Способ неразрушающей оценки структурного состояния металла с использованием микроиндентирования Российский патент 2020 года по МПК G01N19/08 G01N3/40 

Изобретение относится к неразрушающим методам контроля, в частности к способу оценки структурного состояния металла на предмет наличия в нем упрочненных и охрупченных зон, признаков распада структурных составляющих, образования ликвационных зон в результате диффузионного перераспределения атомов в структуре металла, в том числе в процессе эксплуатации конструкции.

В практике эксплуатации опасных производственных объектов чрезвычайно остро стоит проблема оценки текущего состояния металла конструкций, определяющего их несущую способность и сопротивляемость разрушению. В большинстве случаев использование для решения указанной проблемы традиционных разрушающих методов невозможно, ввиду необходимости нарушения целостности конструкции и вывода ее из эксплуатации. Как следствие, единственной возможностью получить необходимую информацию о металле, в части накопленной им в процессе эксплуатации поврежденности, является использование неразрушающих методов.

Известен способ №2390753 С1, заключающийся в нанесении на конструкцию металлической пленки (например, алюминиевой) и по образованию локальных темных зон на поверхности пленки (или по нарушению сплошности пленки) после нагружения фиксировать появление в исследуемом металле микротрещин. Недостатками данного метода являются необходимость наличия пленки на конструкции в течение всего срока ее эксплуатации, возможность обнаружения только микротрещин, но не других структурных изменений, влияющих на эксплуатационные характеристики металла, а главное - низкая достоверность способа, поскольку очевидно, что нарушение структуры и целостности металлической пленки не гарантирует образования микротрещин в исследуемом металле.

Известен способ №2122721 С1, заключающийся в циклическом нагружении локальной области металла с помощью индентора и одновременном намагничивании и измерении намагниченности в зоне воздействия индентора. В процессе испытания регистрируют зависимость «усилие вдавливания - намагниченность», по изменению которой оценивают степень повреждения металла. Главным недостатком данного способа является сложность интерпретации полученных результатов, поскольку образование трещин не происходит скачкообразно, а начинается с микроскопической стадии и носит множественный характер, следовательно изменения намагниченности также будут происходить плавно и четко отделить стадию накопления пластической деформации металла от стадии образования в нем трещины (или микротрещин) будет чрезвычайно сложно. Кроме того, накопленное в процессе эксплуатации упрочнение металла, а также какие-либо структурные изменения в нем будут определять другую интенсивность накопления пластической деформации в процессе индентирования при фиксированной нагрузке, что также внесет погрешности в получаемые результаты.

Известен способ RU 2128330 C1, заключающийся в ударном вдавливании индентора в испытуемый материал и регистрации кинематических характеристик такого вдавливания: глубины проникновения, максимальных отрицательных и положительных скоростей и ускорений проникновения. Значения указанных характеристик сопоставляют с механическими свойствами и полученные зависимости в последствии используют для оценки механических свойств эксплуатируемых изделий. Недостатком данного способа является невозможность идентификации структурных изменений металла, вызывающих изменения кинематических характеристик внедрения индентора, которые могут быть как критическими для металла, так и нет.

Как следствие, такой способ будет иметь достоверность при прогнозировании свойств металла.

Известен способ RU 2315971 C1, в котором для определения накопленной металлом поврежденности используется получение и обработка с помощью аналитических зависимостей случайного массива значений поверхностной микротвердости металла конструкции в исходном и анализируемом состоянии. Недостатком данного метода является отсутствие физической интерпретации получаемых коэффициентов поврежденности металла, на значения которых будут влиять не только деградационные процессы в металле, но и просто его структурно-фазовая неоднородность.

Наиболее близкими к предлагаемому изобретению являются способы, описанные в RU 2498263 C1 и RU 2545321 C1, заключающиеся в получении случайных выборок значений поверхностной микротвердости металла конструкции в анализируемом и исходном состоянии, сравнивая минимальные значения в которых судят о наличие в металле микротрещин (способ RU 2498263 C1) или следов старения (способ RU 2545321 C1). У них можно выделить несколько недостатков. В способе RU 2545321 C1 при оценке следов протекания процесса старения может наблюдаться значительная погрешность, связанная с тем, что информативными являются только значения микротвердости, попавшие в тело зерна металла, а поскольку зоны индентирования выбираются случайным образом, вышеуказанных информативных значений в выборке может вообще не быть, либо их может оказаться недостаточно для идентификации следов старения. Способу RU 2498263 C1 присущ тот же недостаток, а кроме того, схожесть критериев, характеризующих наличие в металле микротрещин и следов старения вызывает определенные трудности в интерпретации полученных результатов.

Технический результат, на решение которого направлено предлагаемое изобретение, заключается в повышении точности и информативности оценки структурного состояния металла по результатам поверхностного микроиндентирования.

Предложенный способ заключается в следующем. На первом этапе выполняют исследования на конструкции, металл которой гарантированно соответствует нормативным требованиям (конструкция не находилась в эксплуатации, прошла приемо-сдаточные испытания, определены механические свойства металла и т.д.). Получаемые при этом характеристики металла принимаются как базовые. Исследования включают в себя подготовку поверхности металла в соответствии требованиями ГОСТ 9450-76 (шероховатость Ra меньше 0,32; предупреждение перегрева и наклепа при подготовке), травление металла в соответствии с ГОСТ 5639-82, обеспечивающее выявление структурно-фазового строения металла, целенаправленное микроиндентирование различных структурных составляющих, а также границ зерен. При микроиндентировании получают следующие характеристики металла:

- диапазон значений микротвердости каждой из структурных составляющих металла, полученный при одинаковой нагрузке на базе статистически значимого количества отпечатков (чем больше значений будет получено, тем точнее будет результат), с соблюдением условия нахождения всей площади отпечатка в центральной зоне зерна, которую можно описать окружностью с центром в центре зерна и радиусом, равным двум третям кратчайшего отрезка, соединяющего центр зерна с точкой на его границе;

- факт растрескивания металла в зоне отпечатка, а также минимальное значение нагрузки микроиндентирования в диапазоне 0-500 гс, при котором оно происходит, установленные на базе статистически значимого количества отпечатков при получении значений микротвердости всех структурных составляющих металла, границ зерен, ликвационных зон и т.д.

Выполнение травления является обязательной частью предлагаемого способа, поскольку позволяет производить микроиндентирование не случайным образом, а целенаправленно в выбранный элемент структуры металла, давая возможность тем самым получить вышеуказанные характеристики металла.

Условие нахождения отпечатка в центральной зоне зерна обусловлено тем, что в этом случае минимизируется влияние границы зерна и соседних зерен на получаемые значения микротвердости и тем самым повышается чувствительность результатов к процессам, протекающим внутри зерна металла.

Диапазон нагрузок на индентор 0-500 гс обусловлен тем, что в нем получаемые значения микротвердости обладают чувствительностью к локальным структурно-фазовым особенностям металла. Дальнейшее увеличение нагрузки в подавляющем большинстве случаев приведет к получению характеристик металла, как единого объема.

На втором этапе проводят аналогичные исследования на анализируемой конструкции, выполненной из той же марки металла, на которой получались базовые характеристики.

Оценку состояния металла анализируемой конструкции выполняют путем сравнения полученных на ней результатов с базовыми характеристиками металла.

Охрупчивание металла оценивается по факту его растрескивания при микроиндентировании. В случае, если при получении базовых характеристик металла факт растрескивания какой-либо его структурной составляющей или границ зерен не был установлен во всем диапазоне нагрузок микроиндентирования, а в анализируемой конструкции это произошло, то такой металл может быть классифицирован как охрупченный.

Если при получении базовых характеристик факт растрескивания был зафиксирован, то при исследовании анализируемой конструкции может быть определена степень дополнительного охрупчивания N по формуле:

где F_a, F₀ - минимальные нагрузки, при которых было зафиксировано растрескивание металла при микроиндентировании соответственно в анализируемом и исходном (при получении базовых характеристик) состоянии.

Аналогичным образом может оцениваться степень дополнительного охрупчивания металла конструкции по мере ее эксплуатации:

где F_t, F_t-1 - минимальные нагрузки, при которых было зафиксировано растрескивание металла при микроиндентировании соответственно в анализируемом (текущем) состоянии и при выполнении предшествующего анализа.

Упрочнение металла оценивается по каждой структурной составляющей в отдельности путем сравнения соответствующих диапазонов микротвердости в исходном (при получении базовых характеристик) и анализируемом состоянии металла конструкции. В случае, если диапазон микротвердости конкретной структурной составляющей металла в анализируемом состоянии содержит более высокие значения, относительно соответствующего диапазона микротвердости в исходном состоянии, это свидетельствует об упрочнении структурной составляющей. Данный вывод объясняется тем, что упрочнение характеризуется увеличением плотности дислокаций в металле, которые влияют и на его сопротивляемость внедрению более твердого тела (твердость).

Диффузионное перераспределение атомов в структуре металла также оценивается по каждой структурной составляющей в отдельности путем сравнения соответствующих диапазонов микротвердости в исходном (при получении базовых характеристик) и анализируемом состоянии металла конструкции. В случае, если диапазон микротвердости конкретной структурной составляющей металла в анализируемом состоянии содержит более низкие значения, относительно соответствующего диапазона микротвердости в исходном состоянии, это свидетельствует о протекании в металле процесса диффузионного перераспределения атомов, отвечающих за формирование твердости металла (прежде всего углерода) из этой структурной составляющей на границы зерен.

Пример.

Для получения базовых характеристик металла была взята труба аварийного запаса стали 17Г1С, изготовленная по ТУ 14-3-721-78.

После проведения процедур подготовки поверхности металла в соответствии с ГОСТ 9450-76 и последующего травления в соответствии с ГОСТ 5639-82 был выполнен его оптический анализ, показавший, что металл трубы имеет феррито-перлитную структуру.

Затем с использованием микротвердомера были выполнены микроиндентирования металла в следующем объеме:

- микроиндентирование ферритных и перлитных зерен, а также их границ по 10 отпечатков на каждый перечисленный объект исследования при нагрузке на индентор в 10, 20, 50, 100, 150, 200 и 500 гс с оценкой факта растрескивания металла при микроиндентировании, без измерения значений микротвердости;

- микроиндентирование 50 ферритных и 50 перлитных зерен при нагрузке в 20 гс, которая была принята оптимальной, с учетом соблюдения условия расположения отпечатка в центральной зоне зерна, с измерением получаемых значений микротвердости.

Обработка полученных данных показала, что для исходного состояния трубы из стали 17Г1С не характерно растрескивание металла при микроиндентировании во всем диапазоне заданных нагрузок. Микротвердость ферритных зерен находилась в диапазоне 132-168 кгс/мм², а перлитных зерен в диапазоне 171-195 кгс/мм².

На следующем этапе исследованиям подверглась труба из стали 17Г1С, изготовленная по тому же ТУ 14-3-721-78, и находившаяся в эксплуатации 28 лет. Объем проводимых исследований был аналогичен реализованному при получении базовых характеристик металла.

Полученные результаты показали, что в металле трубы после эксплуатации наблюдались факты растрескивания при микроиндентировании границ зерен, начиная с нагрузки в 50 гс, что свидетельствовало об охрупчивании металла трубы в период эксплуатации. Диапазоны значений микротвердости феррита и перлита составили соответственно 120-159 кгс/мм² и 175-194 кгс/мм². Как видно, микротвердость перлита бывшей в эксплуатации трубы не выходит за границы диапазона, полученного при установлении базовых характеристик стали. В случае с ферритом получены более низкие значения, относительно базового диапазона микротвердости, что свидетельствует о диффузионном перераспределении атомов углерода из объема зерен металла на границы.

Для подтверждения выводов, сформулированных в результате микроиндентирования, были проведены электронные микроскопические исследования металла трубы после эксплуатации, которые установили образование в металле карбидной сетки по границам ферритных зерен, ответственной за охрупчивание металла и свидетельствующей о ликвации атомов углерода в процессе эксплуатации трубы.

Изобретение относится к неразрушающим методам контроля, в частности к способу оценки структурного состояния металла конструкции, в том числе в процессе ее эксплуатации. Сущность: на подготовленной, протравленной поверхности однотипных конструкций из металла одной марки в исходном и анализируемом состоянии проводят целенаправленное микроиндентирование различных структурных составляющих, а также границ зерен металла, определяя в качестве информативных параметров факт растрескивания металла при микроиндентировании в диапазоне 0-500 гс (путем визуального-оптического контроля), минимальную величину нагрузки, при которой растрескивание происходит, а также диапазоны значений микротвердости различных структурных составляющих металла (в отдельности), полученные при одинаковой нагрузке. Структурное состояние металла анализируемой конструкции оценивают в соответствии со следующими критериями. Критерием охрупчивания металла является обнаружение факта растрескивания при микроиндентировании в диапазоне нагрузок 0-500 гс (если этот факт не характерен для металла конструкции в исходном состоянии), либо более низкое значение нагрузки, при котором происходит растрескивание металла при микроиндентировании анализируемой конструкции, в сравнении с находящейся в исходном состоянии. Критерием протекания диффузионного перераспределения атомов из объема зерен на их границы является сдвиг или расширение диапазона значений микротвердости какой-либо структурной составляющей в сторону более низких значений относительно соответствующего диапазона в исходном состоянии. Критерием упрочнения металла является сдвиг или расширение диапазона значений микротвердости какой-либо структурной составляющей в сторону более высоких значений относительно соответствующего диапазона в исходном состоянии. Технический результат - повышение точности и информативности оценки структурного состояния металла по результатам поверхностного микроиндентирования. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ неразрушающей оценки структурного состояния металла с использованием микроиндентирования, отличающийся тем, что на подготовленной, протравленной поверхности конструкции в исходном состоянии проводят целенаправленное микроиндентирование различных структурных составляющих металла, а также границ зерен, определяя факт растрескивания металла при индентировании (путем визуально-оптического контроля), минимальную величину нагрузки в диапазоне 0-500 гс, когда оно происходит, а также диапазоны значений микротвердости различных структурных составляющих (в отдельности), полученные при одинаковой нагрузке, а затем проводят аналогичные действия на анализируемой конструкции из той же марки металла, после чего оценивают структурное состояние металла этой конструкции следующим образом: критерием охрупчивания металла является обнаружение факта растрескивания при микроиндентировании в диапазоне нагрузок 0-500 гс (если этот факт не характерен для металла конструкции в исходном состоянии), либо более низкое значение нагрузки, при котором происходит растрескивание металла при микроиндентировании анализируемой конструкции, в сравнении с находящейся в исходном состоянии; критерием протекания диффузионного перераспределения атомов из объема зерен на их границы является сдвиг или расширение диапазона значений микротвердости какой-либо структурной составляющей в сторону более низких значений относительно соответствующего диапазона в исходном состоянии; критерием упрочнения металла является сдвиг или расширение диапазона значений микротвердости какой-либо структурной составляющей в сторону более высоких значений относительно соответствующего диапазона в исходном состоянии.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в случае определения значений микротвердости структурных составляющих металла, имеющих после травления четкую визуально различимую границу (феррит, перлит, аустенит и т.д.), для повышения точности получаемых результатов место для микроиндентирования и величину нагрузки на индентор следует выбирать из условия, чтобы получаемый отпечаток не выходил за пределы центральной зоны зерна, описываемой окружностью с центром в центре зерна и радиусом, равным двум третям кратчайшего отрезка, соединяющего центр зерна с точкой на его границе.