СПОСОБ И УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ИСХОДНОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МАГНИТОВ Российский патент 2020 года по МПК B22F9/04 H01F41/02 C22C1/04 

Настоящее изобретение относится к способу получения исходного материала для изготовления редкоземельного магнита согласно п. 1 формулы изобретения, а также к установке для получения исходного материала для изготовления редкоземельных магнитов согласно п. 15 формулы изобретения.

Уровень техники

Постоянный магнит представляет собой изделие из намагничивающегося материала, например железа, кобальта или никеля, который сохраняет статическое магнитное поле, не требуя в отличие от электромагнитов протекания электрического тока. Постоянный магнит можно получить, воздействуя магнитным полем на ферромагнитный материал.

Термином "редкоземельный магнит" обобщенно называют группу постоянных магнитов, которые состоят в основном из металлов группы железа (железа, кобальта, редкого никеля) и редкоземельных элементов (прежде всего неодима, самария, празеодима, диспрозия, тербия, гадолиния). Редкоземельные магниты отличаются наличием у них высокой остаточной магнитной индукции и тем самым высокой плотности магнитной энергии.

Для получения исходного материала, который требуется для изготовления постоянных магнитов, прежде всего магнитов на основе сплава Nd-Fe-B (неодим-железо-бор), в уровне техники известна переработка содержащих редкоземельные элементы сплавов в порошкообразный промежуточный продукт, например в виде крупнозернистого порошка или высокодисперсного порошка. Для приготовления порошкообразных промежуточных продуктов обычно пригодны традиционные методы измельчения.

Для грубого измельчения, соответственно для приготовления крупнозернистых порошков с размером частиц приблизительно от 100 до 300 мкм используют, например, механические измельчительные установки и/или водородную технологию.

Для тонкого помола, соответственно для приготовления высокодисперсных порошков с размером частиц приблизительно от 0,1 до 20 мкм используют размольные установки для тонкого помола, такие, например, как струйные мельницы с псевдоожиженным слоем или аналогичные размольные установки, работающие в атмосфере защитного газа. В качестве такого защитного газа обычно используется азот или аргон.

Поскольку запасы редкоземельных элементов ограничены, наряду с содержащими их сплавами для получения исходного материала для изготовления редкоземельных магнитов постоянно возрастающее значение приобретают также утильные (или отработавшие) магниты, которые повторно используют и/или утилизируют для получения исходного материала для изготовления редкоземельных магнитов. Под такими утильными магнитами подразумеваются, например, утильные магниты, которые использовались в электродвигателях или в отслуживших свой срок электроприборах либо аналогичных аппаратах и устройствах и более не нужны, соответственно которые по своим свойствам и/или по своей мощности не отвечают и/или уже не в полной мере отвечают необходимым требованиям. В этом отношении при применении утильных магнитов говорят также об утилизируемом материале (вторичном сырье).

В отличие от содержащих редкоземельные элементы сплавов утильный магнит, соответственно подобный утилизируемый материал характеризуется повышенной концентрацией нежелательных примесей. Такие примеси по большей части представляют собой неметаллические примеси, такие, например, как кислород, азот и водород, которые присутствуют в материале в виде включений и/или оказались внесены в него в результате их реакции с внешней средой, а также в результате проведения предшествующих технологических процессов либо по иным аналогичным причинам.

Тем самым и те исходные материалы для изготовления редкоземельных магнитов, которые получены путем измельчения из утильных магнитов, соответственно утилизируемого материала, содержат нежелательные примеси, такие, например, как кислород, азот, углерод и их соединения, которые значительно ухудшают свойства изготовленных из такого исходного материала редкоземельных магнитов, например, в отношении достижимой напряженности магнитного поля (остаточной магнитной индукции), а также устойчивости к воздействию встречного поля. Подобные примеси способствуют также значительному ухудшению коррозионного поведения, например, при сырости и во влажном воздухе.

Поэтому для снижения содержания нежелательных примесей и для возможности изготовления редкоземельного магнита с требуемыми свойствами в уровне техники известно комбинирование порошков, приготовленных из утильных магнитов, с порошками, приготовленными из содержащих редкоземельные элементы сплавов.

Из WO 2014/205002 А2 известен способ утилизации утильных магнитов для изготовления редкоземельных магнитов, прежде всего магнитов на основе сплава Nd-Fe-B, при осуществлении которого на многочисленных стадиях сначала утилизируемый утильный магнит подвергают предварительной обработке, такой, например, как размагничивание, а также термическая обработка (нагрев и охлаждение). По завершении такой подготовки предварительно обработанный утильный магнит измельчают в порошок и затем этот приготовленный порошок смешивают с порошком редкоземельного элемента до получения гомогенной смеси, которая представляет собой исходный материал для изготовления редкоземельных магнитов.

Поскольку для получения исходного материала для изготовления редкоземельных магнитов с требуемыми свойствами наряду с утильными магнитами необходим также содержащий редкоземельный элемент сплав, описанный в этой публикации способ получения исходных материалов для изготовления редкоземельных магнитов является дорогостоящим в реализации. Помимо этого в данном случае также вновь существует зависимость от содержащих редкоземельные элементы сплавов, которые обычно являются редкими и дорогими.

Из WO 2014/154517 А1 известен способ отделения частиц редкоземельного элемента от содержащей его смеси. Для образования смеси частиц, содержащей частицы редкоземельного элемента, содержащую редкоземельный элемент смесь сначала подвергают измельчению. Затем выполняются по меньшей мере одна операция по размагничиванию частиц редкоземельного элемента в смеси частиц и отделение от нее размагниченных частиц редкоземельного элемента. Размагничивание и последующее намагничивание частиц редкоземельного элемента, а также отделение размагниченных частиц редкоземельного элемента требуют выполнения многочисленных сложных стадий, которые в уровне техники и на практике зарекомендовали себя как экономически невыгодные и требующие высоких затрат.

Из WO 2014/033004 А1 известен способ рекуперации оксида неодима из исходной смеси, прежде всего из лома. После предварительного измельчения утилизируемой исходной смеси осуществляется гидрометаллургическое растворение при добавлении кислоты с одновременным определением объемного расхода выделяющегося водорода. Для повышения концентрации неодима в содержащей его фракции можно перед проведением гидрометаллургического растворения осуществлять разделение исходной смеси на фракции, отделяя таким путем менее крупные, сравнительно изотропные фрагменты Nd-Fe-B от более крупных фракций, встречающихся в исходной смеси. По выбору можно также выполнять по меньшей мере одну операцию магнитной сепарации для отделения всех ферро-, а также ферримагнитных материалов.

Однако выявленный недостаток, присущий описанному в данной публикации решению, состоит в необходимости добавления кислоты и/или других жидкостей/химикатов и/или солей либо иных аналогичных веществ, а также в необходимости подвода тепла, из-за чего такой способ оказался трудоемким, сложным и дорогим в осуществлении.

Описание изобретения

В основу изобретения была положена задача предложить способ получения исходного материала для изготовления редкоземельных магнитов, который позволял бы простым путем по меньшей мере значительно уменьшать и/или ограничивать количество примесей, содержащихся в порошкообразном промежуточном продукте, а также получать оптимизированный исходный материал для изготовления редкоземельных магнитов более высокого качества. Одновременно с этим необходимо оптимизировать такой способ получения порошкообразного исходного материала для изготовления редкоземельных магнитов. Помимо этого задача изобретения состояла в том, чтобы предложить установку для получения исходного материала для изготовления редкоземельных магнитов, которая позволяла бы простым путем осуществлять указанный способ получения исходного материала для изготовления редкоземельного магнита.

Указанные задачи решаются с помощью способа с признаками, указанными в п. 1 формулы изобретения, а также с помощью установки с признаками, указанными в п. 15 формулы изобретения. В соответствующих зависимых пунктах формулы изобретения представлены различные предпочтительные варианты осуществления изобретения.

Для решения указанных задач в изобретении предлагается способ получения порошкообразного и предназначенного для изготовления редкоземельных магнитов исходного материала.

На первой стадии подготавливают по меньшей мере один магнитный материал и/или по меньшей мере один содержащий редкоземельный элемент сплав, которые/который содержат/содержит примеси в низкой концентрации, прежде всего в нежелательной, но неизбежной и не пренебрежимой концентрации. Под по меньшей мере одним магнитным материалом подразумевается преимущественно утильный магнит или утильные магниты, который/которые использовался/использовались, например, в электродвигателях и/или в отслуживших свой срок электроприборах и более не нужен/нужны в них для дальнейшего своего применения. В предпочтительном варианте под по меньшей мере одним магнитным материалом, соответственно утильным магнитом подразумевается магнит на основе сплава Nd-Fe-B (неодим-железо-бор). Под примесями могут подразумеваться, например, кислород, углерод и/или азот, кислород-, углерод- и/или азотсодержащие соединения или иные аналогичные примеси, которые содержатся в соответствующих подготовленных для дальнейшей переработки материалах. Чаще всего примеси образованы соединениями кислорода, углерода и/или азота с неодимом, например в спеченных магнитах кислород обычно связан в виде оксида неодима Nd₂O₃, азот - в виде нитрида неодима NNd, а углерод - в виде карбида неодима Nd_xC_y. Помимо этого кислород- и азотсодержащие примеси могут присутствовать, например, в виде нитрата неодима(III) Nd(NO₃)₃. Кроме того, в качестве примесей можно было бы также назвать водород, водородсодержащие соединения или иные аналогичные примеси. Низкой концентрации примесей в по меньшей мере одном подготовленном магнитном материале и/или в по меньшей мере одном подготовленном содержащем редкоземельный элемент сплаве может соответствовать концентрация, которая составляет по меньшей мере 0,01 и максимум 1,5 мас.%.

В одном из вариантов, например, концентрация примесей кислорода может составлять прежде всего от 0,1 до 1,0 мас.%, азота - прежде всего от 0,01 до 0,1 мас.%, а углерода - прежде всего от 0,01 до 0,15 мас.%.

На следующей стадии по меньшей мере один подготовленный магнитный материал и/или по меньшей мере один подготовленный содержащий редкоземельный элемент сплав подвергают измельчению, при этом из по меньшей мере одного магнитного материала и/или из по меньшей мере одного содержащего редкоземельный элемент сплава образуется порошкообразный промежуточный продукт, который при определенных условиях может также содержать примеси в повышенной концентрации по сравнению с по меньшей мере одним подготовленным магнитным материалом и/или с по меньшей мере одним подготовленным содержащим редкоземельный элемент сплавом. Такая повышенная концентрация примесей в порошкообразном промежуточном продукте может преимущественно составлять по меньшей мере 0,01 и максимум 2,0 мас.%.

В одном из вариантов, например, концентрация примесей кислорода в порошкообразном промежуточном продукте может составлять прежде всего от 0,1 до 1,2 мас.%, примесей азота - прежде всего от 0,01 до 0,15 мас.%, а примесей углерода - прежде всего от 0,01 до 0,20 мас.%.

Измельчение по меньшей мере одного магнитного материала и/или по меньшей мере одного содержащего редкоземельный элемент сплава может сопровождаться дополнительным внесением в измельчаемый материал примесей из внешней среды, таких как кислород, углерод, азот и/или водород либо соответствующие кислород-, углерод-, азот- и/или водородсодержащие соединения и т.д., что приводит к возрастанию концентрации примесей в порошкообразном промежуточном продукте по сравнению с по меньшей мере одним подготовленным магнитным материалом и/или по меньшей мере одним содержащим редкоземельный элемент сплавом.

На следующей стадии порошкообразный промежуточный продукт подвергают классификации по минимум одному критерию, при этом для классификации порошкообразного промежуточного продукта с примесями предусмотрено использование по меньшей мере одного динамического классификатора (сепаратора), который разделяет порошкообразный промежуточный продукт с примесями на основании этого минимум одного критерия на по меньшей мере две фракции, в первой из которых накапливаются примеси в по меньшей мере одной высокой концентрации, а во второй примеси не накапливаются или накапливаются в по меньшей мере одной пониженной по сравнению с первой фракцией концентрации. Хотя классификация порошкообразного промежуточного продукта и приводит к возрастанию концентрации примесей в целом, тем не менее, путем классификации на по меньшей мере две фракции долю примесей можно разделять таким образом, что можно рассортировывать долю внесенных примесей и прочие внесенные в соответствующий порошкообразный промежуточный продукт примеси по минимум двум фракциям.

Концентрация примесей в первой фракции может составлять по меньшей мере 0,02 и максимум 10,0 мас.%. В одном из вариантов, например, концентрация примесей кислорода может составлять прежде всего от 0,5 до 8,0 мас.%, азота - прежде всего от 0,05 до 0,35 мас.%, а углерода - прежде всего от 0,05 до 0,35 мас.%.

Концентрация примесей во второй фракции может составлять максимум 1,0 мас.%. В одном из вариантов, например, доля примесей кислорода во второй фракции может составлять 0,01 мас.% или менее максимум 0,2 мас.%, примесей азота - 0,01 мас.% или менее максимум 0,05 мас.%, а примесей углерода - 0,01 мас.% или менее максимум 0,05 мас.%.

Фракция, прежде всего вторая фракция, без примесей или с низкой их концентрацией образует исходный материал для производства и/или изготовления редкоземельных магнитов.

Классификацию порошкообразного промежуточного продукта с помощью динамического классификатора на по меньшей мере две фракции можно также назвать процессом динамической классификации или сепарации.

Минимум один критерий может определяться физическим свойством "размер частиц" или иным аналогичным свойством. Для классификации порошкообразного промежуточного продукта на по меньшей мере две фракции по выбору могут быть пригодны все другие критерии, такие, например, как плотность частиц.

В предпочтительных вариантах осуществления изобретения первую фракцию с высокой концентрацией примесей образуют частицы малого размера, а вторую фракцию без примесей или с низкой концентрацией примесей образуют частицы большего размера по сравнению с размером частиц в первой фракции.

Помимо этого порошкообразный промежуточный продукт, прежде всего вторую фракцию без примесей или с низкой концентрацией примесей, можно неоднократно классифицировать с помощью динамического классификатора и разделять на по меньшей мере две фракции. Таким путем содержащиеся в порошкообразном промежуточном продукте примеси можно последовательно и постепенно рассортировывать по минимум двум фракциям и тем самым уменьшать их количество для получения исходного материала для изготовления редкоземельных магнитов без примесей или с минимально возможной их концентрацией. Неоднократные процессы классификации позволяют также получать гомогенный материал, например по размеру частиц. Классификацию с помощью динамического классификатора можно повторять произвольное число раз, благодаря чему возможно получение по меньшей мере практически гомогенного исходного материала для изготовления редкоземельных магнитов.

Концентрацию примесей во второй фракции можно путем классификации порошкообразного промежуточного продукта на по меньшей мере две фракции уменьшать по сравнению с концентрацией примесей в первой фракции на величину, составляющую от по меньшей мере одной четверти до по меньшей мере трех четвертей или более. По выбору можно полностью отделять примеси от второй фракции.

В зависимости от варианта осуществления изобретения может быть предусмотрено измельчение по меньшей мере одного магнитного материала и/или по меньшей мере одного содержащего редкоземельный элемент сплава таким образом, чтобы полученный порошкообразный промежуточный продукт представлял собой крупнозернистый порошок либо высокодисперсный порошок. В этом отношении можно проводить различия между крупным помолом и тонким помолом.

По меньшей мере один магнитный материал и/или по меньшей мере один содержащий редкоземельный элемент сплав можно измельчать, прежде всего до крупнозернистого порошка, проведением одного или нескольких процессов размола в механической размольной установке или с использованием водородной технологии, при этом добавление водорода способно вызывать охрупчивание по меньшей мере одного магнитного материала и/или по меньшей мере одного содержащего редкоземельный элемент сплава.

При проведении крупного помола с получением тем самым порошкообразного промежуточного продукта в виде крупнозернистого порошка такой крупнозернистый порошкообразный промежуточный продукт можно подвергать классификации с помощью динамического классификатора, разделяя этот крупнозернистый порошкообразный промежуточный продукт на по меньшей мере две фракции по минимум одному критерию. Фракцию без примесей или с низкой концентрацией примесей можно по завершении классификации подвергать дальнейшему измельчению, получая и подготавливая таким путем высокодисперсный порошок в качестве исходного материала для изготовления редкоземельного магнита. По выбору в качестве исходного материала для изготовления редкоземельного магнита можно также использовать крупнозернистый порошок непосредственно после классификации с помощью динамического классификатора на по меньшей мере две фракции, при этом исходным материалом для изготовления редкоземельного магнита служит прежде всего фракция без примесей или с пониженной их концентрацией.

По выбору после крупного помола можно осуществлять тонкий помол проведением одного или нескольких процессов размола в механической размольной установке, получая таким путем из подготовленного ранее по меньшей мере одного магнитного материала и/или по меньшей мере одного содержащего редкоземельный элемент сплава мелкозернистый порошкообразный промежуточный продукт, который затем с помощью динамического классификатора классифицируют на по меньшей мере две фракции по минимум одному критерию.

В по меньшей мере один динамический классификатор можно подавать защитный газ, в атмосфере которого тем самым порошкообразный промежуточный продукт разделяют на по меньшей мере две фракции. Под применяемым защитным газом может подразумеваться, например, гелий, аргон, азот или иные аналогичные защитные газы.

Дополнительно в по меньшей мере один подготовленный магнитный материал и/или по меньшей мере один содержащий редкоземельный элемент сплав можно до или в процессе измельчения подавать по меньшей мере одно вспомогательное вещество в твердом, жидком или газообразном состоянии. Такое по меньшей мере одно вспомогательное вещество может, например, представлять собой или содержать стеарат цинка, изопропанол или иное аналогичное вспомогательное вещество.

По меньшей мере одно вспомогательное вещество позволяет способствовать тому, чтобы в процессе измельчения по меньшей мере одного подготовленного магнитного материала и/или по меньшей мере одного подготовленного содержащего редкоземельный элемент сплава в этот по меньшей мере один магнитный материал и/или в этот по меньшей мере один подготовленный содержащий редкоземельный элемент сплав не вносились никакие примеси или вносилось меньше примесей и чтобы тем самым их концентрация по сравнению с по меньшей мере одним подготовленным магнитным материалом и/или по меньшей мере одним подготовленным содержащим редкоземельный элемент сплавом не возрастала вовсе или возрастала лишь незначительно. По меньшей мере одно вспомогательное вещество может по типу покрытия располагаться вокруг отдельных частиц соответствующего материала, благодаря чему концентрация примесей в порошкообразном промежуточном продукте не возрастает или возрастает лишь незначительно.

Объектом изобретения является далее установка для получения порошкообразного и предназначенного для изготовления редкоземельных магнитов исходного материала, прежде всего предлагаемым в изобретении способом. Такая установка имеет по меньшей мере одно измельчающее устройство, которое путем измельчения по меньшей мере одного магнитного материала и/или по меньшей мере одного содержащего редкоземельный элемент сплава приготавливает порошкообразный промежуточный продукт. Под по меньшей мере одним измельчающим устройством могут подразумеваться механические измельчающие машины, которые позволяют каждый раз приготавливать порошкообразный промежуточный продукт с повышенной концентрацией примесей. По выбору под измельчающим устройством может подразумеваться устройство, которое с использованием водородной технологии позволяет перерабатывать по меньшей мере один подготовленный магнитный материал и/или по меньшей мере один содержащий редкоземельный элемент сплав в порошкообразный промежуточный продукт.

Установка имеет далее по меньшей мере одно сепарирующее устройство, которое предназначено для классификации порошкообразного промежуточного продукта по минимум одному критерию. Такое по меньшей мере одно сепарирующее устройство может представлять собой динамический классификатор, который позволяет разделять порошкообразный промежуточный продукт с примесями на основании минимум одного критерия на по меньшей мере две фракции, первая из которых содержит примеси в высокой концентрации, а вторая не содержит примеси или содержит их в пониженной по сравнению с первой фракцией концентрации. Вторая фракция без примесей или с низкой концентрацией примесей образует исходный материал для изготовления редкоземельных магнитов.

Минимум один критерий для классификации порошкообразного промежуточного продукта может представлять собой размер его частиц, плотность его частиц или иное его аналогичное свойство.

В одном из вариантов осуществления изобретения по меньшей мере одно сепарирующее устройство может представлять собой или иметь по меньшей мере один динамический классификатор, который интегрирован в установку. По выбору по меньшей мере одно сепарирующее устройство может представлять собой или иметь по меньшей мере один динамический классификатор, который выполнен в виде отдельного от установки конструктивного компонента, в который подается классифицируемый порошкообразный промежуточный продукт.

Помимо этого может быть предусмотрена подача в динамический классификатор по меньшей мере одного защитного газа, в атмосфере которого тем самым происходит ориентированная на минимум один критерий классификация. Под применяемым защитным газом может подразумеваться, например, гелий, аргон, азот или иные аналогичные защитные газы.

Кроме того, в по меньшей мере одно измельчающее устройство можно подавать по меньшей мере одно вспомогательное вещество в твердом, жидком или газообразном состоянии для возможности по меньшей мере значительного подавления нежелательных реакций полученного порошкообразного промежуточного продукта с внешней средой.

Под примесями могут подразумеваться неметаллические примеси, такие, например, как кислород, углерод и азот и/или их соединения. Кроме того, в качестве примесей можно было бы также назвать водород, его соединения или иные аналогичные примеси.

В отношении всех рассмотренных выше аспектов и вариантов осуществления предлагаемого в изобретении способа получения порошкообразного и предназначенного для изготовления редкоземельных магнитов исходного материала в данном месте настоящего описания следует отметить, что эти аспекты и характерные особенности в равной мере составляют часть предлагаемой в изобретении установки для получения порошкообразного и предназначенного для изготовления редкоземельных магнитов исходного материала либо могут использоваться применительно к ней. Поэтому в том случае, когда в каком-либо месте приведенного выше описания речь идет об определенных аспектах и вариантах осуществления способа получения порошкообразного и предназначенного для изготовления редкоземельных магнитов исходного материала, такие аспекты и варианты следует в равной мере относить к предлагаемой в изобретении установке и следует также трактовать подобным образом.

Ниже варианты осуществления изобретения и его преимущества более подробно поясняются со ссылкой на прилагаемые к описанию чертежи. На этих чертежах соотношения между размерами отдельных элементов не всегда соответствуют реальным пропорциям, поскольку форма некоторых элементов представлена упрощенно, а форма других элементов представлена для большей наглядности в увеличенном в сравнении с прочими элементами масштабе.

На фиг. 1 показана схема, поясняющая отдельные стадии по реализации одного из вариантов осуществления предлагаемого в изобретении способа.

На фиг. 2 в табличном сопоставлении между собой представлены данные о концентрации примесей в порошкообразном промежуточном продукте после крупного помола и после двух процессов классификации (сепарации).

Одинаковые или выполняющие одинаковую функцию элементы снабжены идентичными ссылочными обозначениями. Помимо этого для сохранения наглядности отдельных чертежей на них указаны только те ссылочные обозначения, которые необходимы для описания соответствующего чертежа. Представленные на чертежах варианты представляют собой исключительно примеры, которые иллюстрируют возможности по осуществлению предлагаемого в изобретении способа и по выполнению предлагаемой в изобретении установки и которые не должны рассматриваться как безусловное ограничение изобретения.

На фиг. 1 в виде схемы представлены отдельные стадии способа получения исходного материала AM для изготовления редкоземельных магнитов на основе по меньшей мере одного магнитного материала М.

На первой стадии подготавливают по меньшей мере один магнитный материал М. Под по меньшей мере одним магнитным материалом М подразумеваются преимущественно утильные магниты, прежде всего утильные магниты на основе сплава Nd-Fe-B, которые использовались в электродвигателях или в отслуживших свой срок электроприборах либо аналогичных аппаратах и устройствах. Обычно в подобных утильных магнитах присутствуют примеси в низкой концентрации, прежде всего в нежелательной, но неизбежной и не пренебрежимой концентрации, которые содержатся в самом соответствующем магнитном материале М и/или присутствуют в соответствующем материале в виде включений. Под такими примесями подразумеваются преимущественно кислород, углерод, азот и/или их соединения. Низкой концентрации примесей в по меньшей мере одном подготовленном магнитном материале и/или в по меньшей мере одном подготовленном содержащем редкоземельный элемент сплаве соответствует концентрация, которая составляет преимущественно по меньшей мере 0,01 и максимум 1,5 мас.%. Так, например, концентрация примесей кислорода может составлять прежде всего от 0,1 до 1,0 мас.%, азота -прежде всего от 0,01 до 0,1 мас.%, а углерода - прежде всего от 0,01 до 0,15 мас.%.

На следующей стадии по меньшей мере один подготовленный магнитный материал М подвергают измельчению, при этом из по меньшей мере одного магнитного материала М образуется порошкообразный промежуточный продукт ZP, который при определенных условиях может содержать также примеси в повышенной концентрации по сравнению с по меньшей мере одним подготовленным магнитным материалом М. Такая повышенная концентрация примесей в порошкообразном промежуточном продукте составляет преимущественно по меньшей мере 0,01 и максимум 2,0 мас.%. Так, например, концентрация примесей кислорода может прежде всего составлять от 0,1 до 1,2 мас.%, азота - от 0,01 до 0,15 мас.%, а углерода - от 0,01 до 0,20 мас.%.

Измельчение по меньшей мере одного магнитного материала обычно сопровождается внесением в него дополнительных примесей из внешней среды, таких как кислород, углерод, азот и/или их соединения, что приводит к возрастанию концентрации примесей в порошкообразном промежуточном продукте ZP по сравнению с по меньшей мере одним подготовленным магнитным материалом М. При этом в измельчаемый материал интенсивно вносится прежде всего кислород, поскольку в процессе своего измельчения по меньшей мере один магнитный материал приводится в вихревое движение и совершает быстрое круговое движение в измельчающем устройстве.

Измельчение по меньшей мере одного магнитного материала М происходит при этом таким образом, что получают крупнозернистый либо высокодисперсный порошок, образующий собственно порошкообразный промежуточный продукт ZP.

Для приготовления крупнозернистого порошка пригодно по выбору либо измельчение с помощью механической измельчительной установки, либо измельчение с использованием водорода, который вызывает охрупчивание по меньшей мере одного магнитного материала М и тем самым его распад до крупнозернистого порошкообразного промежуточного продукта. В связи с использованием водорода порошкообразный промежуточный продукт ZP наряду с такими примесями, как кислород, углерод, азот и/или их соединения, содержит также в повышенной концентрации примеси водорода и/или водородсодержащих соединений.

Для приготовления мелкозернистого порошкообразного промежуточного продукта ZP можно проводить несколько процессов измельчения, прежде всего несколько процессов размола, и/или осуществлять тонкий помол по меньшей мере одного магнитного материала М, причем в этом случае в порошкообразном промежуточном продукте ZP нежелательные примеси, такие как кислород, углерод, азот и/или их соединения, обычно присутствуют в повышенной концентрации.

Поскольку для подготовки исходного материала AM для изготовления редкоземельного магнита примеси в соответствующем исходном материале AM должны по возможности отсутствовать или присутствовать в нем лишь в низкой концентрации, такие примеси необходимо удалять из порошкообразного промежуточного продукта ZP. Для этого на следующей стадии порошкообразный промежуточный продукт ZP подвергают классификации по минимум одному критерию, при этом в результате классификации при определенных условиях возможно дальнейшее повышение концентрации примесей. При классификации интенсивнее повышается преимущественно концентрация кислорода, поскольку порошкообразный промежуточный продукт ZP приводится в ходе классификации в вихревое движение. Минимум один критерий может представлять собой размер частиц, их плотность либо иное аналогичное свойство, при этом при осуществлении предлагаемого в изобретении способа классификация порошкообразного промежуточного продукта ZP происходит преимущественно по размеру частиц.

Классификация порошкообразного промежуточного продукта ZP осуществляется с помощью по меньшей мере одного динамического классификатора, который разделяет полученный порошкообразный промежуточный продукт на основании минимум одного критерия, прежде всего по размеру частиц, на по меньшей мере две фракции F₁, F₂, в первой F₁ из которых накапливаются примеси в по меньшей мере одной высокой концентрации, а во второй F₂ примеси не накапливаются или накапливаются в по меньшей мере одной пониженной по сравнению с первой фракцией F₁ концентрации. В предпочтительном варианте первую фракцию F₁ с высокой концентрацией примесей образуют частицы классифицированного порошкообразного промежуточного продукта ZP малого размера, а вторую фракцию F₂ без примесей или с пониженной по сравнению с первой фракцией F₁ концентрацией примесей образуют его частицы большего размера. Концентрация примесей в первой фракции преимущественно составляет по меньшей мере 0,02 и максимум 10,0 мас.%. Так, например, концентрация примесей кислорода может прежде всего составлять от 0,5 до 8,0 мас.%, азота - от 0,05 до 0,35 мас.%, а углерода - от 0,05 до 0,35 мас.%.

Концентрация примесей во второй фракции составляет преимущественно 0,00 мас.%, а максимум составляет 1,0 мас.%. Так, например, концентрация примесей кислорода во второй фракции составляет 0,01 мас.% или менее максимум 0,2 мас.%, примесей азота - 0,01 мас.% или менее максимум 0,05 мас.%, а примесей углерода - 0,01 мас.% или менее максимум 0,05 мас.%.

Поскольку во второй фракции F₂ с частицами большего размера примеси не накапливаются или накапливаются лишь в низкой концентрации по сравнению с первой фракцией F₁ с частицами меньшего размера, отделенный в виде второй фракции F₂ материал образует исходный материал AM для изготовления редкоземельных магнитов. В отличие от этого первая фракция F₁ с частицами меньшего размера и с повышенной концентрацией примесей не представляет интереса для изготовления редкоземельного магнита и в дальнейшем не используется, соответственно отсортировывается.

Хотя в результате классификации порошкообразного промежуточного продукта ZP в него и вносятся дальнейшие примеси, такие как кислород, азот, углерод и/или их соединения, тем не менее, такие дополнительно внесенные примеси и уже присутствовавшие ранее примеси отделяют и отсортировывают путем классификации на по меньшей мере две фракции F₁, F₂, получая в качестве второй фракции F₂ материал без примесей или с низкой их концентрацией.

В том случае, если вторая фракция F₂ после первого процесса классификации с помощью динамического классификатора все еще содержит примеси в слишком высокой концентрации, можно произвольное число раз и/или неоднократно проводить дальнейшие процессы динамической классификации с помощью динамического классификатора, что позволяет в конечном итоге получать и подготавливать исходный материал AM для изготовления редкоземельных магнитов без примесей или с минимально возможной их концентрацией. Для каждого из последующих процессов классификации (сепарации) первая фракция F₁ с высокой концентрацией примесей по сравнению со второй фракцией F₂ отсортировывается, тогда как вторая фракция F₂ каждый раз используется для дальнейшей классификации на по меньшей мере две следующие фракции.

Во избежание нежелательных реакций порошкообразного промежуточного продукта ZP с внешней средой и/или с иными аналогичными средами в динамический классификатор можно подавать по меньшей мере один защитный газ, разделяя тем самым в его атмосфере порошкообразный промежуточный продукт ZP на по меньшей мере две фракции F₁, F₂.

По выбору в по меньшей мере один магнитный материал М можно подавать по меньшей мере одно вспомогательное вещество в твердом, жидком или газообразном состоянии. Такое по меньшей мере одно вспомогательное вещество может, например, представлять собой стеарат цинка, изопропанол или иное аналогичное вспомогательное вещество, которое по типу покрытия располагается вокруг отдельных частиц соответствующего материала и тем самым уменьшает внесение примесей в по меньшей мере один магнитный материал М в процессе его измельчения в порошкообразный промежуточный продукт ZP.

На фиг. 2 схематично в табличном виде представлены данные о концентрации примесей после крупного помола магнитного материала, а также после двух процессов классификации согласно одному из примеров осуществления изобретения.

В данном примере из магнитного материала М, прежде всего из утильного магнита на основе сплава Nd-Fe-B, по водородной технологии приготавливают крупнозернистый порошок, при этом подводимый водород проникает в подготовленный утильный магнит на основе сплава Nd-Fe-B, в результате чего этот магнит распадается на крупнозернистый порошок с тонкостью от нуля до примерно 300-3000 мкм. Тем самым полученный крупнозернистый порошок представляет собой порошкообразный промежуточный продукт ZP.

Полученный крупнозернистый порошкообразный промежуточный продукт ZP содержит примеси, такие как кислород и/или кислородсодержащие соединения, например, с 0,8 мас.% кислорода, углерод и/или углеродсодержащие соединения, например, с 0,07 мас.% углерода, а также азот и/или азотсодержащие соединения, например, с 0,06 мас.% азота.

Для снижения концентрации примесей в порошкообразном промежуточном продукте ZP, полученном путем измельчения утильного магнита на основе сплава Nd-Fe-B, этот порошкообразный промежуточный продукт ZP классифицируют по минимум одному критерию, прежде всего по размеру его частиц. Для классификации используют по меньшей мере один динамический классификатор, который разделяет по размеру частиц порошкообразный промежуточный продукт ZP с кислород-, углерод- и азотсодержащими соединениями на по меньшей мере две фракции F_1-1 (не представлена на чертеже), F_2-1.

Эти по меньшей мере две фракции F_1-1, F_2-1 различаются между собой тем, что в первой фракции F_1-1 с частицами малого размера примеси накапливаются в по меньшей мере одной высокой концентрации, а во второй фракции F_2-1 с частицами большего размера примеси накапливаются в по меньшей мере одной пониженной по сравнению с первой фракцией F_1-1 концентрации.

Так, в частности, после первого процесса классификации доля кислорода снизилась до 0,4 мас.%, доля углерода снизилась до 0,05 мас.%, а доля азота снизилась до 0,04 мас.%, при этом такие данные о содержании примесей отражают их концентрацию во второй фракции F_2-1 с частицами большего размера. Тем самым в результате проведения первого процесса классификации концентрацию примесей во второй фракции F_2-1 удалось снизить на по меньшей мере одну четверть и наполовину.

Поскольку первая фракция F_1-1 с частицами меньшего размера отличается явно повышенной по сравнению со второй фракцией F_2-1 концентрацией примесей и поэтому не важна для изготовления редкоземельных магнитов, она ниже не рассматривается. В данном месте описания следует также отметить, что ниже не рассматриваются и водородсодержащие соединения, которые образуются в результате крупного помола.

Поскольку для изготовления редкоземельных магнитов желательно использовать исходный материал AM по возможности без примесей или с лишь низкой их концентрацией, проводят второй процесс классификации, которой подвергают отделенную ранее вторую фракцию F_2-1, с целью дальнейшего снижения таким путем концентрации примесей.

Путем повторной классификации с помощью по меньшей мере одного динамического классификатора материал отделенной ранее второй фракции F_2-1 разделяют по размеру частиц на по меньшей мере две фракции F_1-2 (не представлена на чертеже), F_2-2, при этом в первой фракции F_1-2 с частицами малого размера примеси накапливаются в по меньшей мере одной высокой концентрации, а во второй фракции F_2-2 с частицами большого размера примеси не накапливаются или накапливаются в по меньшей мере одной пониженной по сравнению с первой фракцией F_1-2 концентрации. Тем самым второй процесс классификации способствует снижению доли кислорода во второй фракции F_2-2 до 0,2 мас.%, доли углерода - до 0,02 мас.% и доли азота - до 0,02 мас.%. Тем самым в результате проведения второго процесса классификации концентрацию примесей удалось снизить на по меньшей мере одну четверть и наполовину.

Для дальнейшего снижения концентрации примесей можно произвольное число раз проводить последующие процессы классификации для получения в итоге фракции без примесей или с низкой их концентрацией, каковая фракция представляет собой исходный материал AM для изготовления редкоземельных магнитов.

Выше изобретение рассмотрено на примере предпочтительного варианта его осуществления. Однако для специалиста очевидно, что возможны различные модификации или вариации изобретения, не выходящие при этом за объем охраны, определяемый формулой изобретения.

Перечень ссылочных обозначений

М магнитный материал

ZP порошкообразный промежуточный продукт

F₁, F_1-1, F_1-2 первая фракция

F₂, F_2-1, F_2-2 вторая фракция AM исходный материал

Группа изобретений относится к способу и установке для получения порошкообразного и предназначенного для изготовления редкоземельных магнитов исходного материала. Сначала подготавливают по меньшей мере один магнитный материал (М) и/или по меньшей мере один содержащий редкоземельный элемент сплав, которые/который содержат/содержит примеси в низкой концентрации и которые/который измельчают в порошкообразный промежуточный продукт (ZP) с повышенной при определенных условиях концентрацией в нем примесей. Затем порошкообразный промежуточный продукт (ZP) подвергают классификации по минимум одному критерию, при этом для классификации порошкообразного промежуточного продукта (ZP) с повышенной концентрацией в нем примесей предусмотрено использование по меньшей мере одного динамического классификатора, который разделяет порошкообразный промежуточный продукт (ZP) с примесями на основании этого минимум одного критерия на по меньшей мере две фракции (F₁, F₂), в первой (F₁) из которых накапливаются примеси в по меньшей мере одной высокой концентрации, а во второй (F₂) примеси не накапливаются или накапливаются в по меньшей мере одной пониженной по сравнению с первой фракцией (F₁) концентрации, причем фракция без примесей или с низкой их концентрацией образует исходный материал для изготовления редкоземельных магнитов. Обеспечивается уменьшение количества примесей в исходном материале и повышение качества редкоземельного магнита. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ получения порошкообразного, предназначенного для изготовления редкоземельных магнитов, исходного материала (AM), заключающийся в выполнении следующих стадий:

- подготавливают по меньшей мере один магнитный материал (М) и/или по меньшей мере один содержащий редкоземельный элемент сплав, который содержит примеси в низкой концентрации, составляющей от 0,01 до 1,5 мас.%,

- по меньшей мере один подготовленный магнитный материал (М) и/или по меньшей мере один подготовленный содержащий редкоземельный элемент сплав подвергают измельчению, при этом из по меньшей мере одного магнитного материала (М) и/или из по меньшей мере одного содержащего редкоземельный элемент сплава образуется порошкообразный промежуточный продукт (ZP), который может содержать примеси в повышенной концентрации по сравнению с по меньшей мере одним подготовленным магнитным материалом (М) и/или с по меньшей мере одним подготовленным содержащим редкоземельный элемент сплавом,

- порошкообразный промежуточный продукт (ZP) подвергают классификации по размеру или плотности частиц, при этом для классификации порошкообразного промежуточного продукта (ZP) используют по меньшей мере один динамический классификатор, который разделяет порошкообразный промежуточный продукт (ZP) с примесями на основании размера или плотности частиц на по меньшей мере две фракции (F₁, F₂), в первой (F₁) из которых, образованной частицами малого размера, накапливаются примеси в по меньшей мере одной высокой концентрации, а во второй (F₂), образованной частицами большего размера по сравнению с размером частиц в первой фракции (F₁), примеси не накапливаются или накапливаются в по меньшей мере одной пониженной по сравнению с первой фракцией (F₁) концентрации,

причем фракция без примесей или с низкой их концентрацией образует исходный материал (AM) для изготовления редкоземельных магнитов,

а порошкообразный промежуточный продукт (ZP), прежде всего вторую фракцию (F₂) без примесей или с низкой концентрацией примесей, неоднократно классифицируют с помощью динамического классификатора и каждый раз разделяют на по меньшей мере две фракции (F₁, F₂).

2. Способ по п. 1, при осуществлении которого концентрацию примесей во второй фракции (F₂) путем классификации порошкообразного промежуточного продукта (ZP) на по меньшей мере две фракции (F₁, F₂) уменьшают по сравнению с концентрацией примесей в первой фракции (F₁) на величину, составляющую от по меньшей мере одной четверти до по меньшей мере трех четвертей или более, а по выбору полностью отделяют примеси от второй фракции.

3. Способ по п. 1 или 2, при осуществлении которого по меньшей мере один магнитный материал (М) и/или по меньшей мере один содержащий редкоземельный элемент сплав измельчают таким образом, что полученный порошкообразный промежуточный продукт (ZP) представляет собой крупнозернистый порошок или высокодисперсный порошок.

4. Способ по любому из пп. 1-3, при осуществлении которого по меньшей мере одному процессу динамической классификации с помощью динамического классификатора подвергают крупнозернистый порошок или высокодисперсный порошок.

5. Способ по любому из пп. 1-4, при осуществлении которого в по меньшей мере один динамический классификатор подают по меньшей мере один защитный газ, в атмосфере которого порошкообразный промежуточный продукт (ZP) разделяют на по меньшей мере две фракции (F₁, F₂).

6. Способ по любому из пп. 1-5, при осуществлении которого в по меньшей мере один подготовленный магнитный материал (М) и/или по меньшей мере один содержащий редкоземельный элемент сплав до или в процессе измельчения подают по меньшей мере одно вспомогательное вещество в твердом, жидком или газообразном состоянии.

7. Способ по любому из пп. 1-6, в котором примеси представляют собой неметаллические примеси, такие как кислород, углерод, азот и/или водород, и/или их соединения.

8. Установка для получения порошкообразного, предназначенного для изготовления редкоземельных магнитов, исходного материала (AM), прежде всего способом по п. 1, содержащая:

- по меньшей мере одно измельчающее устройство для приготовления порошкообразного промежуточного продукта (ZP) с низкой концентрацией примесей путем измельчения по меньшей мере одного магнитного материала (М) и/или по меньшей мере одного содержащего редкоземельный элемент сплава,

- по меньшей мере одно сепарирующее устройство, которое предназначено для классификации порошкообразного промежуточного продукта (ZP) по размеру или плотности частиц и которое образовано динамическим классификатором, который позволяет разделять порошкообразный промежуточный продукт (ZP) с примесями на основании размера или плотности частиц на по меньшей мере две фракции (F₁, F₂), первая (F₁) из которых, образованная частицами малого размера, содержит примеси в высокой концентрации, а вторая (F₂), образованная частицами большего размера по сравнению с размером частиц в первой фракции (F₁), не содержит примеси или содержит их в пониженной по сравнению с первой фракцией (F₁) концентрации и образует исходный материал (AM) для изготовления редкоземельных магнитов,

причем динамический классификатор обеспечивает возможность неоднократной классификации порошкообразного промежуточного продукта (ZP), прежде всего второй фракции (F₂) без примесей или с низкой концентрацией примесей, с выполняемым каждый раз его разделением на по меньшей мере две фракции (F₁, F₂).

9. Установка по п. 8, в которой по меньшей мере одно сепарирующее устройство имеет по меньшей мере один динамический классификатор, который интегрирован в установку.

10. Установка по п. 8 или 9, в которой по меньшей мере одно сепарирующее устройство имеет по меньшей мере один динамический классификатор, выполненный в виде отдельного от установки конструктивного компонента с возможностью подачи в него классифицируемого порошкообразного промежуточного продукта.

11. Установка по любому из пп. 8-10, в которой динамический классификатор выполнен с возможностью подачи в него по меньшей мере одного защитного газа, в атмосфере которого тем самым происходит ориентированная на минимум один критерий классификация.

12. Установка по любому из пп. 8-11, в которой по меньшей мере одно измельчающее устройство выполнено с возможностью подачи в него по меньшей мере одного вспомогательного вещества в твердом, жидком или газообразном состоянии.