СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОЭТЕРИФИЦИРОВАННОГО ПЕКТИНА Российский патент 2020 года по МПК C08B37/06 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Изобретение относится к способам получения низкоэтерифицированных пектинов, которые проявляют высокую сорбционную активность.

ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Известны способы получения низкоэтерифицированного пектина.

В патенте UA-13714, публ. 17.04.2006, МПК A23L 029/20 описан способ получения низкоэтерифицированного пектина для медицинских целей. Он включает гидролиз и экстракцию пектин содержаще го сырья, разделение фаз, осаждение, промывание коагулята пектина, деэтерификацию пектина коагулята изопропиловым спиртом, подкисленным азотной кислотой, с удержанием в смеси стирка изопропиловым спиртом 65-75%, окончательная стирка изопропиловым спиртом 95%, сушка. Обезвоживание проводят с помощью влажного пектинового коагулята, однократно промытого изопропиловым спиртом, подкисленным щавелевой кислотой до рН 4,5-5,5%, выдерживая в течение 23-25 часов при температуре 55-60°С.

В патенте RU2597085, публ. 10.09.2016, МПК C08J 3/07, раскрыт способ получения имплантируемого матриксного материала для регенеративной медицины. Матриксный материал разработан на основе растительного полисахарида - пектина со степенью этерификации не более 50% и белков внутриклеточного матрикса - коллагенов I и IV типов, который содержит указанные компоненты в следующих концентрациях: 0,5-2,0 вес. %, 0,1-1,5 вес. % и 0,01-0,5 вес. % соответственно. Способ получения имплантируемого матриксного материала для регенеративной медицины в форме гидрогеля включает смешивание при температуре не выше 5°С уксусно-кислого раствора коллагена I типа до конечной концентрации 0,1-1,5 вес. % с раствором коллагена IV типа до конечной концентрации 0,01-0,1 вес. %, затем полученную смесь смешивают с предварительно приготовленным инициатором гелеобразования, включающим раствор хлорида кальция в концентрации, обеспечивающей процесс гелеобразования, нетоксичную буферную систему в количестве, обеспечивающем нейтрализацию смеси, и раствор хлорида натрия до физиологической концентрации; после чего вводят раствор пектина со степенью этерификации не выше 50% до конечной концентрации 0,5-2,0 вес. % и формируют гель путем повышения температуры смеси до физиологической.

Наиболее близкий аналог описан в заявке RU 2005136626, публ. 27.05.2007, МПК С13С 3/00. Раскрыт способ получения, обогащенного низкоэтерифицированного пектинового порошка из побочного продукта свеклосахарного производства - жома. Способ включает паровую обработку жома, обесцвечивание волокон и гидролиз протопектина 2-2,5%-ным водным раствором перекиси водорода. Далее экстракцию из осветленных свекловичных волокон водорастворимых веществ, в том числе пектиновых; отделение экстракта; его механическую очистку и вакуум-сгущение; извлечение спиртоосаждаемых веществ. При этом, гидролиз протопектина и осветление волокон совмещены с процессом высушивания при температуре в сушильной камере 75-80°С и продолжительности процесса 1,2-1,5 ч.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Техническим результатом, достигаемым в заявляемом изобретении, является повышение качества и сорбционных свойств низкоэтерифицированного пектина, полученного заявляемым способом.

Способ осуществляется следующим образом. Проводят гидролиз сырья, содержащего пектин, в присутствии едкого натра с концентрацией 4,5-7,5 г на литр, при температуре 19-24°С, при постоянном перемешивании в течение 20-24 часов, затем отстаивают раствор 20÷24 ч. После чего раствор подкисляют соляной кислотой при перемешивании до рН 3. Выделившийся осадок отделяют от раствора путем отжима, после чего, по меньшей мере, два раза промывают водой при перемешивании и отделяют осадок путем отжима. После чего разбавляют осадок водой и подвергают предварительной заморозке при температуре -20÷-30°С. Далее подвергают лиофильной сушке в вакууме от 10 Па до 50 Па в течение 20÷24 ч с последующем досушиванием при давлении 0.1 мБар не менее 8 ч.

В частности, в качестве сырья, содержащего пектин, используют жмых яблок.

В качестве сырья, содержащего пектин, используют пектин яблочный высокоэтерифицированный.

При гидролизе пектинового сырья в присутствии едкого натра поддерживают водородный показатель раствора рН>9.

Раствор подкисляют до рН 3 посредством введения 10% соляной кислоты.

Перед заморозкой разбавляют осадок водой в пропорции осадок: вода 1:1÷1,5:1.

ВАРИАНТЫ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В реактор, в котором производят гидролиз помещают сырье, содержащее пектин. В качестве такого сырья может использоваться, в частности, жмых яблок или пектин яблочный высокоэтерифицированный. Проводят гидролиз сырья, содержащего пектин, в присутствии едкого натра концентрацией 4,5÷7,5 г на литр, при температуре 19÷24°С, при постоянном перемешивании в течение 20÷24 часов.

Например, при использовании в качестве сырья пектина яблочного высокоэтерифицированного в реактор вместимостью 100 л помещают 2 кг сырья, после чего добавляют 60÷80 л воды и 0,360÷0,450 кг едкого натра. Гидролиз проводят при постоянном перемешивании 20÷24 часов, при 19-24°С. При гидролизе осуществляют контроль рН с помощью универсальной индикаторной бумаги, при этом рН раствора должен быть не менее 9 рН. Затем оставляют при температуре 19-24°С на 20÷24 часов.

Далее по способу раствор подкисляют соляной кислотой при перемешивании до рН 3.

В рассматриваемом примере полученный густой опалесцирующий сиропообразный раствор подкисляют, добавляя при перемешивании 500÷1000 мл кислоты соляной 10% до рН 3.

Затем выделившийся осадок отделяют от раствора путем отжима, далее, по меньшей мере, два раза промывают водой при перемешивании и отделяют осадок путем отжима.

В рассматриваемом примере выделившийся объемный губчатый осадок выливают на двойной слой марли и отделяют осадок от раствора, максимально отжимая от воды. Отжатый влажный осадок промывают примерно 80 л воды при перемешивании и повторно отделяют осадок на марле или с помощью пластинчатого и рамного фильтра. Осадок еще раз промывают примерно 80 л воды, отжимают максимально, получая 12÷15 кг сырого продукта.

Затем разбавляют осадок водой и подвергают предварительной заморозке при температуре -20÷-30°С. Данная операция необходима для того, чтобы подготовить полученный промежуточный продукт к лиофильной сушке. В приводимом примере промежуточный продукт разбавляют водой до 25 л и предварительно замораживают при -20÷-30°С

Замороженную субстанцию переносят в устройство для лиофильной сушки и сушат в вакууме от 50 Па до 10 Па в течение 24 ч с последующей дополнительной сушкой при 0.1 мБар в течение 8 часов. В результате получают от 850 г пектина низкоэтерифицированного в виде слабо окрашенного волокнистого материала. Далее полученный пектин возможно растирать в сыпучий порошок для дальнейшей поставки потребителям.

ПРОМЫШЛЕННАЯ ПРИМЕНИМОСТЬ

Способ позволяет получит низкоэтерифицированный пектин высокого качаства.

Низкоэтерифицированные пектины проявляют высокую сорбционную активность в отношении многозарядных катионов, высокоадгезивны к слизистым оболочкам пищеварительного тракта и способны неспецифически снижать проницаемость энтерогематического барьера. В сочетании с хорошей переносимостью и простотой применения это указывает на перспективность низкоэтерифицированных пектинов как средств медикаментозной профилактики острых отравлений при повышенном риске перорального или ингаляционного поступления в организм тяжелых металлов, ядерных делящихся материалов и продуктов ядерного деления.

Изобретение относится к способам получения низкоэтерифицированных пектинов, которые проявляют высокую сорбционную активность. Способ получения низкоэтерифицированного пектина предусматривает гидролиз сырья, содержащего пектин, в присутствии едкого натра с концентрацией 4,5-7,5 г на литр, при температуре 19-24°C при постоянном перемешивании в течении 20 - 24 ч. Затем отстаивают раствор 20÷24 ч, после чего раствор подкисляют соляной кислотой при перемешивании до рН 3, а выделившийся осадок отделяют от раствора путем отжима, после чего по меньшей мере два раза промывают водой при перемешивании и отделяют осадок путем отжима. Затем разбавляют осадок водой и подвергают предварительной заморозке при температуре -20 - -30°C, после чего подвергают лиофильной сушке в вакууме от 10 до 50 Па в течение 20-24 ч с последующим досушиванием при давлении 0.1 мБар не менее 8 ч. Изобретение направлено на повышение качества и сорбционных свойств низкоэтерифицированного пектина. 5 з.п. ф-лы.

1. Способ получения низкоэтерифицированного пектина, при котором проводят гидролиз сырья, содержащего пектин, в присутствии едкого натра с концентрацией 4,5-7,5 г на литр, при температуре 19-24°C при постоянном перемешивании в течение 20 - 24 ч, затем отстаивают раствор 20÷24 ч, после чего раствор подкисляют соляной кислотой при перемешивании до рН 3, а выделившийся осадок отделяют от раствора путем отжима, после чего по меньшей мере два раза промывают водой при перемешивании и отделяют осадок путем отжима, а затем разбавляют осадок водой и подвергают предварительной заморозке при температуре -20 - -30°C, после чего подвергают лиофильной сушке в вакууме от 10 до 50 Па в течение 20-24 ч с последующим досушиванием при давлении 0.1 мБар не менее 8 ч.

2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве сырья, содержащего пектин, используют жмых яблок.

3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве сырья, содержащего пектин, используют пектин яблочный высокоэтерифицированный.

4. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что при гидролизе пектинового сырья в присутствии едкого натра поддерживают водородный показатель раствора рН>9.

5. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что раствор подкисляют до рН 3 посредством введения 10%-ной соляной кислоты.

6. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что перед заморозкой разбавляют осадок водой в пропорции осадок:вода 1:1÷1,5:1.