СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ОТВЕРЖДЕНИЯ ПОЛИМЕРНОЙ КОМПОЗИЦИИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2020 года по МПК G01N11/16 

Изобретение относится к области определения технологических свойств, а именно к способам определения степени отверждения анаэробных полимерных композиций (АПК) и, может быть использовано для отработки режимов отверждения и определения физико-механических свойств полимерных композиций.

Известен способ контроля степени отверждения термореактивных полимерных материалов (аналог) [патент СССР на изобретение №1374100 опубл. 15.02.1988, бюл. №6], заключающийся, в том, что в термостатируемой форме динамического реометра устанавливают заданную температуру, при этой температуре формуют образец термореактивного полимерного материала под давлением, соответствующим давлению прессования. Далее образец подвергают деформированию путем включения колебаний ротора через торсион с оптимальной частотой и амплитудой, характерными для испытуемого материала. За процессом испытания следят по графику, автоматически вычерчиваемому на вторичном самопишущем приборе. В процессе испытания замеряют амплитуду колебании ротора. В начальной стадии отверждения, когда испытуемый материал находится в вязкопластичном состоянии, амплитуда колебаний ротора по своим значениям близка к заданной амплитуде на противоположном от ротора конце торсиона. По мере отверждения материала его вязкость и модуль упругости возрастают, а амплитуда колебаний ротора уменьшается за счет увеличения угла скручивания торсиона.

К числу недостатков известного способа следует отнести необходимость регулирования величины амплитуды вынужденных колебаний ротора в зависимости от степени отверждения полимерного материала, что усложняет конструкцию устройства и вносит погрешности:

- в оценку времени отверждения полимерного материала;

- в определение вязкоупругих свойств полимерного материала.

Известен способ контроля степени отверждения полимерной композиции (прототип) [патент СССР на изобретение №894477 опубл. 30.12.1981, бюл. №48], заключающийся в том, что, по мере отверждения композиции линейно увеличивают величину силы, возбуждающей колебания зонда и одновременно измеряют амплитуду колебаний зонда, а по отношению мгновенных значений возбуждающей силы к амплитуде колебаний зонда судят о степени отверждения полимерной композиции.

Недостатком известного способа является, в качестве основного принципа оценки степени отверждения, использование отношения возбуждающей силы к величине амплитуды колебаний зонда. При этом необходимо увеличивать, в зависимости от степени отверждения полимерной композиции, и точно контролировать возбуждающую силу с тем расчетом, чтобы контролировать величину колебаний зонда, что в конечном итоге увеличивает погрешность определения времени и степени отверждения полимерной композиции и снижает достоверность определения физико-механических свойств полимерной композиции. Помимо это, к недостаткам способа можно отнести, сложность применяемого оборудования, необходимость использования специальных сенсоров для фиксирования величины амплитуды колебания зонда. Так же, к недостаткам способа следует отнести невозможность определения:

- анизотропии свойств в трех плоскостях полимерных композиций, что в полной мере характеризует степень отверждения полимерных композиций;

- температурного режима, влияние повышенного или пониженного давления газов на степень отверждения.

Помимо этого, недостатками способа являются:

- невозможность контролировать время и степень отверждения, а также физико-механические свойства в тонких пленках (от 0,01 до 1 мм) полимерных композиций;

- значительная трудоемкость и низкая точность определения времени отверждения полимерной композиции, связанная с расшифровкой графиков «ток питания - амплитуда колебания»;

- для реализации способа необходимо параллельное использование других методов контроля отверждения (особенно на конечных стадиях отверждения, полимерных композиций), что ограничивает его применение и снижает точность определения времени отверждения механических свойств полимерных композиций.

Целью изобретения - является повышение точности, достоверности, однозначности, повторяемости и уменьшения трудоемкости определения степени отверждения полимерных композиций.

Указанная цель достигается тем, что согласно изобретению, способ определения степени отверждения полимерной композиции, заключается в том, что, между двумя пластинами, установленными в обойме, с заранее известными механическими свойствами и параметрами шероховатости поверхности, наносят слой полимерной композиции заданной толщины, в полученном составном образце с помощью электромеханической системы возбуждают затухающие механические колебания, при этом с помощью трехосевого акселерометра, соединенного с ПЭВМ, по осям X, Y, Z измеряют амплитуду и частоту затухающих колебаний составного образца в процессе отверждения полимерной композиции, после чего данные с трехосевого акселерометра передаются в ПЭВМ, где производится расчет коэффициента затухания составного образца, причем стабилизация коэффициента затухания свидетельствует об окончании отверждения полимерной композиции.

Способ реализуется следующим образом.

Между двумя прямоугольными пластинами с размерами: длина - 200±0,01 мм, ширина - 20±0,01 мм, толщина - 2±0,01 мм, наносят слой полимерной композиции толщиной от 0,01 до 1 мм, что образует составной образец. Для оценки времени отверждения полимерной композиции используют пластины из металлических или неметаллических материалов. Причем для оценки времени отверждения полимерной композиции, также используют пластины, состоящих из неметаллического и металлического материалов. При этом механические свойства пластин известны.

В составном образце с помощью электромеханической системы возбуждают механические затухающие колебания, при этом с помощью трехосевого акселерометра по осям X, Y, Z измеряют величины: амплитуду и частоту затухающих механических колебаний. Для измерения величин амплитуды и частоты затухающих механических колебаний используют трехосевой акселерометр, соединенный с персональной ЭВМ, в которой с помощью программного обеспечения осуществляется расчет коэффициента затухания механических колебаний по осям X, Y, Z.

Коэффициент затухания механических колебаний составного образца определяется по зависимостям: по оси X

по оси Y

по оси Z

где - амплитуда затухающих колебаний составного образца по осям X, Y, Z;

- амплитуда колебаний составного образца по оси X в момент времени, соответствующий периоду колебаний Т_х, 2Т_x, 3Т_x, 4Т_Х …. NT_x

- амплитуда колебаний составного образца по оси Y в момент времени, соответствующий периоду колебаний Т_у, 2Т_у, 3Т_у, 4Т_у …. NT_y

- амплитуда колебаний составного образца по оси Z в момент времени, соответствующий периоду колебаний T_z, 2T_z, 3T_z, 4T_z …. NT_z;

по оси X

по оси Y

по оси Z

T_x, T_y, T_z - период затухающих механических колебаний, соответственно по осям X,Y,Z;

2, 3, 4 … N - номер периода механических затухающих колебаний;

по оси X

по оси Y

по оси Z

период затухающих механических колебаний определяют, как:

по оси X

по оси Y

по оси Z

После вычисления коэффициента затухания механических колебаний составного образца строят графическую зависимость «коэффициент затухания механических колебаний - время отверждения полимерной композиции», причем, за окончание времени полимеризации, на графике принимают момент стабилизации коэффициента затухания по осям X,Y,Z, что является отличительным признаком от прототипа. Определение времени отверждения полимерной композиции производят, кратным ряду 1, 3, 5, 10, 30, 50, 100, 300, 500, 1000, и так далее, так как они дают примерно равноудаленные друг от друга точки на логарифмической шкале времени отверждения полимерной композиции.

Техническая суть изобретения поясняется иллюстрацией (фиг.), на которой приведена конструкция устройства для осуществления способа определения степени отверждения полимерной композиции.

На чертеже приняты следующие обозначения:

1 - опора; 2 - стойка; 3 - климатическая камера; 4 - направляющие; 5 - верхняя пластина; 6 - полимерная композиция; 7 - обойма; 8 - трехосевой акселерометр; 9 - электромагнитная катушка; 10 - постоянный магнит; 11 - кронштейн; 12 - нагревательный элемент; 13 - направляющая; 14 - датчик температуры; 15 - шаговый электродвигатель; 16 - кронштейн; 17 - ходовой винт; 18 - крышка; 19 - винт; 20 - нижняя пластина; 21 - персональная ЭВМ.

Конструкция предлагаемого устройства для осуществления способа состоит из опоры 1, на которой расположена стойка 2 с направляющими 4. Стойка 2 и направляющие 4 предназначены для прямолинейного перемещения обоймы 7, в которой находятся верхняя пластина 5 и нижняя пластина 20, между которыми располагается полимерная композиция 6, заданной толщины. Верхняя пластина 5, нижняя пластина 20 и полимерная композиция 6 образуют составной образец, по которому определяют коэффициент затухающих механических колебаний. К нижней пластине 6 прикреплен постоянный магнит 10, который с электромагнитной катушкой 9 образует электромеханическую систему, необходимую для возбуждения в составном образце затухающих механических колебаний. При этом управление электромеханической системой возбуждения затухающих механических колебаний осуществляется с помощью ПЭВМ 21. Фиксирование составного образца в обойме 7 производится путем установки пластин 5 и 20 выступами в пазы обоймы 7. После установки составного образца в обойму 7, он закрепляется крышкой 18 с помощью винтового соединения 19. Рабочая часть устройства располагается в климатической камере 3, позволяющей проводить отверждение полимерных композиций при высоких, низких давлениях и температурах, а также в присутствии контролируемой атмосферы (например, повышенной влажности, в присутствии инертных газов и т.д.). Кронштейн 16, установленный на стойке 2, предназначен для размещения устройств контроля температурного режима отверждения полимерной композиции составного образца. Для контроля температурного режима отверждения полимерной композиции составного образца, в пазе направляющей 13 установлен бесконтактный датчик температуры 14. Система контроля и регулирования температурного режима отверждения полимерной композиции работает следующим образом. Сигнал о необходимом уровне температуры рабочей среды от ПЭВМ 21 передается на с нагревательный элемент 12. Регистрация температуры осуществляется датчиком температуры 14, также связанный с ПЭВМ 21, который отдает сигнал на включение/ отключение нагревательного элемента 12, установленного в кронштейнах 11. Таким образом поддерживается заданный температурный режим рабочей среды. Контроль температурного режима отверждения полимерной композиции и составного образца осуществляется перемещением датчика температуры 14 относительно поверхности составного образца, для чего используется ходовой винт 17 и шаговый электродвигатель 15. Контроль положения и скорость перемещения датчика температуры 14 осуществляется с помощью обратной связи ПЭВМ 21 и шагового электродвигателя 15. Амплитуду и частоту затухающих механических колебаний определяют с помощью трехосевого акселерометра 8, данные с которого поступают в ПЭВМ 21, где с помощью программного обеспечения производится расчет коэффициента затухания механических колебаний и время отверждения полимерной композиции.

В результате патентного поиска не выявлено изобретательских решений, идентичных заявляемому, что соответствует критерию «новизна».

Новая совокупность признаков способа и устройства для его реализации, а именно, использование:

- трехосевого акселерометра для регистрации амплитуды и частоты затухающих механических колебаний составного образца, с целью определения коэффициента затухающих колебаний по осям X,Y,Z для оценки времени отверждения полимерной композиции;

- автоматизированной системы контроля процесса отверждения, включающей персональную ЭВМ, трехосевой акселерометр, электромеханическую систему возбуждения затухающих механических колебаний, систему контроля температурного режима отверждения полимерной композиции;

что подтверждает причинно-следственную связь новой совокупности признаков и достигнутого результата, которые не были известны из уровня техники до создания настоящего изобретения, что позволяет сделать вывод о соответствии изобретательского решения по критерию «изобретательский уровень».

Изобретение относится к области определения технологических свойств, а именно к способам определения степени отверждения анаэробных полимерных композиций (АПК), и может быть использовано для отработки режимов отверждения и определения физико-механических свойств полимерных композиций. Применение способа предполагает измерение амплитуды и частоты затухающих механических колебаний составного образца, включающего две пластины и размещенную между ними полимерную композицию заданной толщины. В составном образце с помощью электромеханической системы возбуждают затухающие механические колебания, амплитуда и частота которых фиксируется трехосевым акселерометром. Данные с трехосевого акселерометра передаются в ПЭВМ, где производится расчет коэффициента затухания составного образца. Для реализации способа предлагается устройство, состоящее из опоры, на которой размещена стойка с направляющими, при этом на стойке установлена обойма, в которой находятся верхняя пластина и нижняя пластина, между которыми располагается полимерная композиция, заданной толщины. Возбуждение затухающих механических колебаний осуществляется электромеханической системой. Устройство содержит климатическую камеру, позволяющую проводить отверждение полимерных композиций при высоких, низких давлениях и температурах, а также в присутствии контролируемой атмосферы. Устройство содержит приборы контроля и регулирования температуры рабочих сред. Амплитуду и частоту затухающих механических колебаний определяют с помощью трехосевого акселерометра, данные с которого поступают в ПЭВМ. Технический результат - повышение точности, достоверности, однозначности, повторяемости и уменьшение трудоемкости определения степени отверждения полимерных композиций. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ определения степени отверждения полимерной композиции заключается в том, что между двумя пластинами, установленными в обойме, с заранее известными механическими свойствами и параметрами шероховатости поверхности наносят слой полимерной композиции заданной толщины, в полученном составном образце с помощью электромеханической системы возбуждают затухающие механические колебания, при этом с помощью трехосевого акселерометра, соединенного с ПЭВМ, по осям X, Y, Z измеряют амплитуду и частоту затухающих колебаний составного образца в процессе отверждения полимерной композиции, после чего данные с трехосевого акселерометра передаются в ПЭВМ, где производится расчет коэффициента затухания составного образца, при этом стабилизация коэффициента затухания свидетельствует об окончании отверждения полимерной композиции, после вычисления коэффициента затухания механических колебаний составного образца строят графическую зависимость «коэффициент затухания механических колебаний - время отверждения полимерной композиции».

2. Устройство для реализации способа определения степени отверждения полимерной композиции по п. 1, отличающееся тем, что дополнительно включает в себя опору, на которой расположена стойка с направляющими, при этом на стойке установлена обойма, в которой находятся верхняя пластина и нижняя пластина, между которыми располагается полимерная композиция заданной толщины, причем верхняя пластина, нижняя пластина и полимерная композиция образуют составной образец, по которому определяют коэффициент затухающих механических колебаний, при этом к нижней пластине прикреплен постоянный магнит, который с электромагнитной катушкой образует электромеханическую систему, необходимую для возбуждения в составном образце затухающих механических колебаний, при этом управление электромеханической системой возбуждения затухающих механических колебаний осуществляется с помощью ПЭВМ, причем фиксирование составного образца в обойме производится путем установки верхней и нижней пластин выступами в пазы обоймы, причем после установки составного образца в обойму он закрепляется крышкой с помощью винтового соединения, при этом рабочая часть устройства располагается в климатической камере, позволяющей проводить отверждение полимерных композиций при высоких, низких давлениях и температурах, а также в присутствии контролируемой атмосферы, при этом для контроля температурного режима отверждения полимерной композиции составного образца в пазе направляющей установлен бесконтактный датчик температуры, контроль температурного режима отверждения полимерной композиции и составного образца осуществляется перемещением датчика температуры относительно поверхности составного образца, для чего используется ходовой винт и шаговый электродвигатель, амплитуду и частоту затухающих механических колебаний определяют с помощью трехосевого акселерометра, данные с которого поступают в ПЭВМ.