Способ контроля степени отверждения термореактивных полимерных материалов Советский патент 1986 года по МПК G01N11/16 

Изобретение относится к нспытанию материалов и может быть использовано да1я контроля и обработки процесса отверждения термореактивных полим:ерных материалов. Целью изобретения,является повышение точности способа в пределах одного испытания. На фиг. 1 показана схема динамического реометра; на фиг. 2 - типичная кривая отверждения термореактивного полимерного материала; на фиг.З кривая отвер}кдения испытуемого полимерното материала. Образец 1 формуют в термостатированной форме динамического реометра, представляющей собой рифленые поверхности пуансона 2, ротора 3 и гладкую поверхность матрицы 4. С помощью нагружающего устройства 5 создают на образец термореактивного полимерного материала необходимое давление, а с помощью нагревателей 6 устанавливают определенную температуру образца 1. Частоту и амплитуду деформирования задают с помощью механизмов 7 и 8. Информация о изменении вязкоупругих свойств в процессе отверждения термореактивных полимерных материалов через торсион 9 автоматически регистрируется устройством 10, например потенциометром КСП-4. . .В термостатированной форме, например Полимер-РЦ-2,устанавливают заданную температуру, при этой темпера туре формуют образец термореактивног полимерного материала при давлении, , соответствующем давлению переработки Затем образец деформируют путем вклю чения колебаний ротора с оптимальными амплитудой и частотой, характерны , ми дош испытуемого материала, и за процессом испытания следят по графику, автоматически вычерчиваемому на вторичном самопишущем приборе. Оптимальные частоту и амплитуду колебаний ротора выбирают такими, . чтобы значения модуля упругости до точки гелеобразования было максимал ным, при этом на начальной стадии испытания не должен присутствовать пик тиксотропного разрушения матери ала, т.е. деформирование материала должно быть в упругой области. После появления точки перегиба н горизонтальном участке кривой графи ка, соответствующей точке гелеобраз вания (окончанию вязкопластичного состояния) , уменьшают амплитуду и частоту выпуждениого периодического деформирования в 1,1-300 раз раздельно или одновременно и продолжают испытания того же образца термореактивного полимерного материала. Уменьшение заданных амплитуд и частот вынужденного периодического деформирования .после точки гелеобразования менее чем в 1,1 раза не дает существенного эффекта, поскольку сохраняется возможность интенсивного разрушения и диссинативного нагрева oтвepждaюш xcя материалов. Уменьшение заданных амплитуд и частот вынужденного периодического деформирования после точки гелеобразования более чем в 300 раз также не приводит к существенному эффекту, поскольку при малых амплитудах и частотах деформирования снижается чувствительность способа, ухудшается помехоустойчивость, и для достижения необходимой чувствительности потребуются сложные и дорогие измерительные устройства. На фиг. 2 показана типичная кривая отверждения термореактивного полимерногематериала, на которой по изменению динамического модуля упругости при сдвиге во времени при заданных температуре и давлении судят о степени отверждения термореактивного полимерного материала. Участок ОА соответствует состоянию материала до точки гелеобразования (вязкопластичаое состояние). Точка А соответствует точке гелеобразования - потери текучести, участок АВ соответствует стадии интенсивного отверждения, когда G (модуль упругости при сдвиге) за р;ороткий промежу-, ток времени возрастает на несколько порядков, участок ВС соответствует завершающей стадии отверждения термореактивного полимерного материала. Для примеров выбраны образцы трех классов термореактивных полимерных материалов, которые по вязкоупругим свойствам в отверж;,енном состоянии можно отнести к высокомодульным (АГАВ), среднемодульщ (У2-301-07) и низкомодульньм (БЭН-Ф). . Пример 1. Образец термореактивного полимерного материала,--относяш тйся к 1 классу, марки АГ-4В, представляющий собой продукт совместной обработки фенолоформштьдегидной смолы и стеклоБоло снистого наполнителя, загружают в рабочий зазор прессформы динамического реометра, нагре той до , формуют образец при удельном давлении 350 кг/см путем смыкания пуансона и ротора, включаю колебания ротора и проводят деформи рование матертала АГ-АВ с частотой 15 Гц и амплитудой Г, выбранными по описанной методике. За процессом испытания наблюдают по графику, авто матически вычерчиваемому на бумажной ленте потенциометра КСП-4. При этих значениях частот и амплитуд вынужден ного периодического деформирования продолжают испытание материала и пос ле точки гелеобразования. До точки гелеобразования, когда материал находится в вязкопластичном состоянии, эти значения амплитуд и частот достаточны для измерения вязкоупругих характеристик на начальной стадии отверждения (фиг. 3, кривая 11). После точки гелеобразования уже на начальной стадии интенсивного отверждения при указанньпс параметрах периодического деформирования происходит разрушение образца термореактивного полимерного материала (вид -кривой на участке ВС). Пример 2. Образец термореак.тивного полимерного материала АГ-4В состава по примеру 1 загружают в рабочий зазор пресс-формы динамическог реометра, нагретой до , формуют образец при удельном давлении 350 кг/см путем смыкания пуансона и ротора, включают колебания ротора и проводят деформирование материа га АГ-4В с малыми частотой 0,05 cJ- и амплитудой 0,0033. За процессом испытания наблюдают по графику, автоматически вьтерчиваемому на бумажной ленте потенциометра КСП-Д. При этих значениях частот и амплитуд продолжают деформирование материала и после точки гелеобразования. До точки телеобразования, когда материал находится в вязкопластичном состоянии, эти значения амплитуд и частот недостаточны для измерения вязкоупругих характеристик, и начальный участок кривой отверждения совпадает с осью абсцисс графика (фиг. 3, кривая 12). Однако после точки гелеобразования, когда G возрастает на несколько порядков, эти значения амплитуд и частот достаточны для определения вязкоупругих характеристик материала АГ-4В. Формула изобретения Способ контроля степени отверждения термореактивных пcлимepнь x материалов, включающий формование термореактивного полимерного материна под давлением в термостатируемой форме динамического реометра, нагружеип& материала в режиме вынужденного периодического деформирования для измерения вязкоупругих характеристик в процессе отверждения, по изменению которых судят о степени отверждения материала, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности контроля способа в пределах одного испытания, после достижения точки гелеобразования уменьшают амплитуду и частоту вынужденного периодического деформирования Е 1,1-300 раз раздельно или одновременно.

фиг. 2

Изобретение относится к испытанию материалов, например, для контроля и обработки процессов отверждения термореактивных полимерных материалов. Целью изобретения являемся повьшение точности контроля. Способ контроля заключается в формовании образца термореактивного полимерного материала под давлением в термостатируемой форме динамического реометра. Затем материал подвергают нагрузке в режиме вынужденного периодичесi кого деформирования для измерения вязкоупругих характеристик в процессе (Л отверждения, по изменению которых судят о степени отверждения материала. После достижения точки- гелеобразования уменьшают амплитуду и частоту вынужденного периодического деформирования в 1,1-300 раз раздельно или ND одновременно. 3 ил. Од tsD N9

s то

V

то

5000 Ш)0

53

то

2000 1000 о 20 0 60 во т 120

Фие

, с