Способ получения плоско-выпуклых оптических элементов терагерцового диапазона из опала на основе кремнезема Российский патент 2021 года по МПК G02B1/00 B82Y20/00 

Изобретение относится к оптике, а именно к технологии изготовления изделий для передачи терагерцового (ТГц) излучения. Может быть использовано в отрасли приборостроения для прикладного применения и научных исследований в биомедицине, химической и фармацевтической промышленности, в системах неразрушающего контроля и др.

Одним из перспективных материалов для изготовления оптических элементов, работающих в ТГц диапазоне длин волн, являются опалоподобные структуры, сложенные из плотноупакованных монодисперсных глобул аморфного диоксида кремния субмикронных размеров. Они сочетают умеренные потери излучения на поглощение и существенно расширенный диапазон рабочих температур по сравнению с полимерными материалами. Опалоподобные материалы из диоксида кремния ввиду относительно невысокой твердости (5-6 по Моосу) легко обрабатываются механическим путем, что позволяет получать оптические элементы заданной формы. Однако указанный материал обладает повышенной хрупкостью и недостатком такого способа получения готовых изделий является высокая вероятность разрушения заготовки при обработке.

Известным способом получения объемного опалоподобного материала для ТГц диапазона является седиментация суспензии коллоидного раствора частиц аморфного SiO₂ равного диаметра, выбранного из диапазона от 200 до 1000 нм, в емкости с образованием коллоидного кристалла (прототип) ["Novel promising terahertz optical material based on nanoporous SiO₂" V.E. Ulitko et al., Optical Materials Express, Vol.10, No. 9, 2020, 2100-2113]. Процесс включает седиментацию водной или спиртовой суспензии монодисперсных частиц диоксида кремния, высушивание и упрочнение структуры осадка отжигом при температурах в диапазоне от 900 до 1200°С длительностью от 10 до 24 часов с получением пластин опалоподобного материала. В процессе высушивания происходит объемная усадка, не превышающая 6%. Если материал подвергается отжигу при температуре от 900 до 1200°С, то объемная усадка материала составляет от 10 до 51% соответственно.

Задачей, на которую направлено изобретение, является получение заготовок оптических элементов из спеченного синтетического опала для работы в ТГц-диапазоне излучения, не требующих механической обработки для придания требуемых формы и размеров.

Технический результат заключается в повышении производительности получения оптических элементов ТГц диапазона из опалоподобных материалов на основе аморфного кремнезема, повышении выхода годного.

Технический результат достигается за счет того, что в способе получения плосковыпуклых оптических элементов ТГц диапазона из опала на основе кремнезема, заключающемся в получении заготовки путем седиментации частиц аморфного кремнезема в емкости, высушивания и спекающего отжига при температуре от 900 до 1200°С, дно емкости имеет вогнутую форму, инвертированную к форме выпуклой поверхности элемента, масса частиц в емкости берется равной или больше массы частиц, образующих элемент заданной формы, диаметр емкости в 1.03…1,27 раза больше диаметра элемента.

Также технический результат достигается за счет того, что выпуклая поверхность элемента состоит из наклонных граней и/или конусов, углы граней и образующей конусов дна емкости равны соответствующим углам готового элемента.

Также технический результат достигается за счет того, что выпуклая поверхность элемента является частью сферы, диаметр соответствующей сферической поверхности дна емкости в 1,03…1,27 раза больше диаметра поверхности готового элемента.

Выполнение дна емкости в форме, инверсной форме готового изделия с учетом известной усадки при отжиге, позволяет получать заготовки элементов требуемой формы без какой-либо механической обработки. Размер частиц, образующих элемент, существенно меньше рабочей длины волны электромагнитного излучения терагерцового диапазона, что позволяет использовать полученные при седиментации поверхности в качестве оптических без применения шлифования и полирования.

Равномерная усадка заготовки элемента по всем направлениям, величина которой известна в зависимости от условий отжига, позволяет рассчитать размеры емкости и количество глобул заданного размера. При этом прямолинейные элементы (плоскости и конусы) сохраняют ориентацию и наклон относительно оси элемента, а сферические поверхности при усадке изменяют радиус кривизны предсказуемым образом (пропорционально линейной усадке).

Изобретение поясняется рисунками и примером реализации.

Фиг. 1 – схема процесса седиментации коллоидного раствора в емкости с инвертированным дном.

Фиг. 2 – аксикон из опалоподобного материала.

Фиг. 3 – распределение интенсивности терагерцового излучения в пучке Бесселя, полученном с помощью аксикона.

Схема процесса седиментации коллоидного раствора в емкости с инвертированным дном приведена на Фиг. 1. Водная суспензия монодисперсных сферических частиц диоксида кремния (D=100-600 нм) 1 помещается в емкости для отстаивания, представляющей собой трубку 2 и вставку 3 из полиметилметакрилата. Сосуд закрывается крышкой 4 для предотвращения испарения жидкости и помещается на горизонтальную поверхность 5 до полной седиментации частиц в осадок 6 или до достижения уровня осадка 6 в емкости заданного значения (если количество частиц было взято с избытком).

После седиментации жидкость сливается, и под перфорированной крышкой происходит первичная сушка осадка до его отделения от стенок вставки. Далее при температурах, не превышающих 150°С, производится основная сушка остатка в течении нескольких суток. Это позволяет избежать растрескивания осадка. Таким образом, заготовка изделия подготовлена к отжигу. При высокотемпературном отжиге происходит усадка опаловой матрицы за счет схлопывания пор внутри сферических частиц и уменьшения порового пространства между частицами. Плотность материала при этом возрастает. Зависимость результирующей плотности ρ_т опалоподобного материала от температуры отжига представлена в Таблице 1 (длительность отжига - 24 часа).

Так как температура отжига известна для конкретного изделия (она определяет оптические параметры изделия из опалоподобного материала), с помощью таблицы 1 рассчитывается минимальная масса частиц, которую нужно взять для приготовления суспензии. При этом,

m_SiO2=ρ_тV,

где V - объем готового изделия.

Геометрические размеры вставки 3 также определяются с помощью таблицы 1. Для этого вычисляется величина линейной усадки по формуле:

k_I=(ρ_исх/ρ_т)^1/3,

где ρ_исх=1,085 г/см³ - плотность заготовки после сушки. Размеры емкости, такие как диаметр, радиус вогнутой поверхности и др. определяются путем деления величины требуемого размера на величину линейной усадки.

Пример 1

Для получения оптического элемента в виде цилиндра диаметром 30 мм и высотой 10 мм 100 г водной 10.1% масс. суспензии монодисперсных сферических частиц диоксида кремния (D=300 нм ± 15 нм) помещалась в цилиндрическую емкость диаметром 32,9 мм и объемом 120 мл. Емкость закрывали крышкой и устанавливали на горизонтальную поверхность до полной седиментации частиц. После этого производили декантацию жидкости, емкость закрывали перфорированной крышкой и выдерживали при комнатной температуре для первичной сушки осадка длительностью от 10 до 15 суток. После отделения осадка от стенок емкости, емкость с осадком под крышкой помещали в сушильный шкаф и выдерживали не менее 3 суток при температуре от 70 до 90°С, после чего температуру поднимали до уровня от 110 до 150°С и осадок сушили еще от 1 до 2 суток. После сушки компактный осадок помещали в печь, где осадок нагревался со скоростью от 2 до 10 град/мин до температуры 900°С и выдерживался при этой температуре от 12 до 24 часа, после чего изделие охлаждали до комнатной температуры вместе с печью.

Пример 2

Путем прямого осаждения в форму были получены аксиконы с углом при вершине 160°. Использовались сферические частицы SiO₂ диаметром 600 нм, из которых приготовлялась водная суспензия с заданной концентрацией частиц. Емкость для отстаивания имела вставку с дном в виде конусной выемки с углом 160°. После осаждения и просушивания заготовку извлекали из вставки и отжигали в течение 24 часов при температуре 950°С. Полученный аксикон диаметром 26,6 мм и толщиной 6 мм представлен на Фиг. 2.

Аксикон был использован для получения пучка Бесселя на длине волны электромагнитного излучения 545 мкм. Распределение интенсивности излучения в пучке в меридиональном сечении с высокой точностью соответствует расчетному, Фиг. 3.

Способ изобретения дает возможность изготовления различных объемных оптических элементов ТГц оптики (линз, окон, призм, фазовых пластин, гомогенизаторов пучка и др.) без применения какой-либо механической обработки для получения требуемой формы и качества рабочих поверхностей изделий.

Способ получения плосковыпуклых оптических элементов терагерцового диапазона из опала на основе кремнезема заключается в получении заготовки путем седиментации частиц аморфного кремнезема в емкости, высушивания и спекающего отжига при температуре от 900 до 1200°С. Дно емкости имеет вогнутую форму, инвертированную к форме выпуклой поверхности элемента, масса частиц в емкости берется равной или больше массы частиц, образующих элемент заданной формы, диаметр емкости в 1.03…1,27 раза больше диаметра элемента. Выпуклая поверхность элемента может состоять из наклонных граней и/или конусов, углы граней и образующей конусов дна емкости равны соответствующим углам готового элемента, или выпуклая поверхность элемента может являться частью сферы, диаметр соответствующей сферической поверхности дна емкости в 1,03…1,27 раза больше диаметра поверхности готового элемента. Технический результат - повышение производительности получения оптических элементов ТГц диапазона и повышение выхода годного. 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл., 2 пр.

1. Способ получения плосковыпуклых оптических элементов терагерцового диапазона из опала на основе кремнезема, заключающийся в получении заготовки путем седиментации частиц аморфного кремнезема в емкости, высушивания и спекающего отжига при температуре от 900 до 1200°С, отличающийся тем, что дно емкости имеет вогнутую форму, инвертированную к форме выпуклой поверхности элемента, масса частиц в емкости берется равной или больше массы частиц, образующих элемент заданной формы, диаметр емкости в 1.03…1,27 раза больше диаметра элемента.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпуклая поверхность элемента состоит из наклонных граней и/или конусов, углы граней и образующей конусов дна емкости равны соответствующим углам готового элемента.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпуклая поверхность элемента является частью сферы, диаметр соответствующей сферической поверхности дна емкости в 1,03…1,27 раза больше диаметра поверхности готового элемента.