Способ получения препарата "ЭктраКор" Российский патент 2021 года по МПК A61K36/15 A61K129/00 B01D11/02 

Изобретение относится к сельскому хозяйству и касается комплексной переработки отходов древесины лиственницы, в частности коры, для получения биологически активного препарата «ЭкстраКор», основу которого составляет группа водорастворимых природных веществ проантоцианидинов, пара-оксибензойной кислоты, дигидрокверцетина, обладающих росторегулирующим и фунгицидным действиями.

Известны различные способы переработки древесины и коры лиственницы для получения широкого ассортимента биологически активных продуктов для пищевой промышленности и медицины (Бабкин В.А., Остроухова Л.А., Иванова С.З. и др., Продукты глубокой химической переработки биомассы лиственницы. Рос. хим. ж., 2004, т. XLVIII, №3, с. 62-69). Основным действующим веществом получаемых препаратов является дигидрокверцетин (ДКВ) - флавоноид природного происхождения, обладающий широким спектром биологической активности.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения дигидрокверцетина, включающий экстракцию высушенной и измельченной древесины лиственницы водным раствором этилового спирта при нагревании, отгонку этилового спирта, охлаждение водной части экстракта для отделения масла и смолы, при этом экстракцию измельченной древесины лиственницы осуществляют при соотношении сырье:экстрагент 1:(6-7), водную часть экстракта дигидрокверцетина охлаждают до 38-42°С, подают на хроматографическую колонну, заполненную гидрофобным сорбентом на основе полидивинилбензола, элюирование целевого продукта проводят 32-40% этиловым спиртом, элюат собирают в одну порцию или делят на две-три фракции, каждую фракцию упаривают досуха, остаток кристаллизуют из воды, а колонну очищают промывкой 96%-м этиловым спиртом и далее заполняют водой для нанесения новой порции водной части экстракта.

Экстракцию измельченной древесины лиственницы осуществляют 40-60%-ным водным раствором этилового спирта при температуре 60°С, а в качестве сорбента используют ЛПС-500 с удельной поверхностью 700-900 м²/г и с размером микросфер 75-100 мкм /прототип, Патент РФ №2435766/.

Недостатком данного способа является дороговизна и длительность процесса, так как извлекается дигидрокверцетин высокой чистоты, который используется, в основном, в фармакологической промышленности.

Техническая проблема, решаемая данным изобретением, состоит в создании мало затратного по трудовым и материальным ресурсам способа получения из отходов производства, а именно коры лиственницы, биологически активного продукта «ЭкстраКор» на основе проантоцианидинов, пара-оксибензойной кислоты, дигидрокверцетина, с повышенной растворимостью в воде, для использования его в качестве регулятора роста в сельском хозяйстве.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе получения препарата «ЭкстраКор», включающем экстракцию высушенного и измельченного сырья из лиственницы водным раствором этилового спирта при нагревании, отделение и охлаждение водной части экстракта, подачу ее на хроматографическую колонну с гидрофобным сорбентом на основе полидивинилбензола и выделение фракций, содержащих действующие вещества, которые элюируют этиловым спиртом и смешивают в общий объем, а затем последовательно подают на вакуумно-выпарную установку и на распылительную сушку, через фильтр, экстракция осуществляется 40-60% водно-этанольным раствором спирта при температуре 60°С, в соотношении сырье:экстрагент 1:7,3, охлажденную до 37°С водную часть экстракта сначала подают на установку ультрафильтрации через нано- и микрофильтры для сгущения и разделения на водно-спиртовой раствор и концентрированный экстракт, а затем концентрированный экстракт поступает на хроматографическую колонну, причем элюирование осуществляют 5-10% этиловым спиртом.

Способ осуществляется следующим образом.

Кора лиственницы отделяется от древесины и измельчается. Измельченная кора лиственницы засыпается в реактор и заливается при постоянном перемешивании водно-спиртовым раствором этилового спирта в соотношении 1:7,3. Экстракция идет при температуре 60°С до максимального извлечения. Максимальное извлечение контролируется по изменениям показателей сухого остатка.

По окончании процесса экстракции, пульпу разделяют на водно-спиртовой экстракт и проэкстрагированную массу коры, которую направляют на отжим, а затем утилизацию.

Отделенный водно-спиртовой экстракт отфильтровывают, остужают до 37°С и подают на установку ультрафильтрации через нано- и микрофильтры для сгущения. На установке идет разделение на водно-спиртовой раствор и концентрированный экстракт.

Затем концентрированный экстракт подается на хроматографическую колонну для выделения фракций, содержащих группы действующих веществ (проантоцианидины, пара-оксибензойная кислота и дигидрокверцетин), составляющих основу препарата «ЭкстраКор». Затем выделенные фракции вымываются из хроматографической колонны при помощи раствора этилового спирта 5-10%, смешиваются в общий объем и подаются на вакуумно-выпарную установку для сгущения разбавленного раствора.

После сгущения концентрированный раствор, содержащий проантоцианидины, пара-оксибензойную кислоту и дигидрокверцетин, подается на распылительную сушку, через фильтр.

Основное технологическое оборудование промывают сетевой водой с применением моющих средств до полного удаления остатков препарата «ЭкстраКор», обрабатывают раствором дезинфицирующих средств, промывают сетевой водой и в собранном виде дважды промывают раствором 70% спирта этилового.

Высушенный продукт в виде порошка расфасовывается по полиэтиленовым пакетам, пакеты запаиваются. Расфасовку осуществляют в потребительскую тару равным количеством.

Препарат, расфасованный в полиэтиленовые пакеты, хранят в соответствии с требованиями, в сухом помещении.

Существенными отличительными признаками заявляемого способа, по сравнению с прототипом, являются:

1. Экстракция осуществляется 40-60% водно-этанольным раствором спирта, что позволяет уменьшить расход реагента - этилового спирта.

2. Использование ультрафильтрации через нано- и микрофильтры для сгущения приводит к тому, что не требуется приготовления нового водно-спиртового раствора для экстракции, после установки раствор готов для повторного использования.

3. Элюирование целевого продукта проводят 5-10% этиловым спиртом, что позволяет уменьшить расход реагента -этилового спирта.

4. Данный способ позволяет получить эффективный продукт с оптимально подобранным составом и соотношением компонентов, а именно проантоцианидинов, пара-оксибензойной кислоты и дигидрокверцетина.

Пример получения препарата.

Кора лиственницы отделяется от древесины и измельчается до 1 -3 мм, а затем 68 кг измельченной коры засыпается в реактор для экстракции. В качестве экстракционной жидкости используется водно-этанольный 40-60% раствор спирта, 500 л которого (в соотношении 1:7,3) так же заливается в реактор. Экстракция осуществляется при постоянном перемешивании, при температуре 60°С, до максимального насыщения, которое контролируется по показателям сухого остатка и составляет 4 часа. По окончании процесса экстракции, проэкстрагированная древесная масса отделяется от экстракта. Экстракт остужается до 37°С и собирается в накопительной емкости. Затем начинается процесс сгущения в 20 раз на установке ультрафильтрации, где идет разделение на водно-спиртовой раствор и концентрированный экстракт.

Далее концентрированный экстракт подается на хроматографическую колонну, заполненную гидрофобным сорбентом на основе полидивинилбензола, а именно ЛПС-500 с удельной поверхностью 700-900 м²/г и с размером микросфер 75-100 мкм, элюирование осуществляется 5-10% спиртовым раствором для разделения на фракции, содержащие группы действующих веществ, составляющих основу препарата «ЭкстраКор» (проантоцианидинов, пара-оксибензойной кислоты, дигидрокверцетина). После разделения, фракции с действующими веществами объединяют, и сгущают на вакуум-выпарном аппарате, после чего концентрат, содержащий проантоцианидины, пара-оксибензойную кислоту, дигидрокверцетин, подается на распылительную сушку, через фильтр. Выход композиции составляет 4-5% - 2,7-3,4 кг действующих веществ.

Технический результат использования изобретения состоит в том, что, используя отходы деревообрабатывающего производства - кору лиственницы, при малых затратах трудовых и материальных ресурсов, способ позволяет получить действующие вещества, составляющие основу инновационного препарата «ЭкстраКор» - проантоцианидины, пара-оксибензойную кислоту, дигидрокверцетин, которые обладают росторегулирующим и фунгицидным действием, позволяющим с высокой эффективностью использовать препарат в качестве регуляторов роста растений, что подтверждено полевыми испытаниями препарата и его регистрацией.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и касается способа получения препарата для регуляции роста растения. Способ получения препарата для регуляции роста растения, включающий экстракцию высушенного и измельченного сырья из лиственницы водным раствором этилового спирта при нагревании, отделение и охлаждение водной части экстракта, подачу ее на хроматографическую колонну с гидрофобным сорбентом на основе полидивинилбензола и выделения фракций, содержащих действующие вещества, которые элюируют спиртовым раствором и смешивают в общем объеме, а затем последовательно подают на вакуумно-выпарную установку и на распылительную сушку, через фильтр, причем экстрагируют измельченную до 1-3 мм кору лиственницы, экстракция осуществляется 40-60% водно-этанольным раствором спирта при температуре 60°С, в соотношении сырье : экстрагент 1:7,3, охлажденную до 37°С водную часть экстракта сначала подают на установку ультрафильтрации через нано- и микрофильтры для сгущения и разделения на водно-спиртовой раствор и концентрированный экстракт, а затем концентрированный экстракт поступает на хроматографическую колонну, причем элюирование осуществляют 5-10% этиловым спиртом. Вышеописанный способ позволяет получить препарат, который эффективен для регуляции роста растений. 1 пр.

Способ получения препарата для регуляции роста растения, включающий экстракцию высушенного и измельченного сырья из лиственницы водным раствором этилового спирта при нагревании, отделение и охлаждение водной части экстракта, подачу ее на хроматографическую колонну с гидрофобным сорбентом на основе полидивинилбензола и выделения фракций, содержащих действующие вещества, которые элюируют спиртовым раствором и смешивают в общем объеме, а затем последовательно подают на вакуумно-выпарную установку и на распылительную сушку, через фильтр, отличающийся тем, что экстрагируют измельченную до 1-3 мм кору лиственницы, экстракция осуществляется 40-60% водно-этанольным раствором спирта при температуре 60°С, в соотношении сырье : экстрагент 1:7,3, охлажденную до 37°С водную часть экстракта сначала подают на установку ультрафильтрации через нано- и микрофильтры для сгущения и разделения на водно-спиртовой раствор и концентрированный экстракт, а затем концентрированный экстракт поступает на хроматографическую колонну, причем элюирование осуществляют 5-10% этиловым спиртом.