СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СУММЫ КУРКУМИНОИДОВ Российский патент 2021 года по МПК A61K31/15 C07C45/78 

Изобретение относится к фармацевтической и пищевой промышленности, а именно к способам разделения биологически активных веществ растительного происхождения.

Для изоляции отдельных куркуминоидов на настоящее время используют следующие способы:

колоночную хроматографию (Jayaprakasha G.K. [и др.]. Rapid separation and quantitation of curcuminoids combining pseudo two-dimensional liquid flash chromatography and NMR spectroscopy // Journal of Chromatography B: Analytical Technologies in the Biomedical and Life Sciences. 2013. (937). C. 25-32);

метод микроволновой изоляции бетациклодекстриновых комплексов производных диферулоилметана из олеорезина (Hadi B.J. [и др.]. Microwave-Assisted Extraction of Methyl β-Cyclodextrin-Complexed Curcumin from Turmeric Rhizome Oleoresin // Food Analytical Methods. 2015. №10 (8). C. 2447-2456);

методы селективной сорбции на молекулярно-импринтированных полимерах (Thongchai W., Fukngoen P. Synthesis of curcuminoid-imprinted polymers applied to the solid-phase extraction of curcuminoids from turmeric samples // Journal of Pharmaceutical Analysis. 2018. №1 (8). C. 60-68);

рН-зона-уточняющая противоточная хроматография (Patel K. [и др.]. Preparative separation of curcuminoids from crude curcumin and turmeric powder by pH-zone-refining countercurrent chromatography // Journal of Liquid Chromatography and Related Technologies. 2000);

электрокинетическая хроматография (Nhujak Т. [и др.]. Microemulsion electrokinetic chromatography for separation and analysis of curcuminoids in turmeric samples // Journal of Separation Science. 2006).

Недостатками данных способов является то, что они требуют наличия дорогостоящего оборудования, расходных материалов и предполагают проведение длительных подготовительных этапов.

Известен способ сверхкритического осаждения куркумина (Osorio-Tobon J.F. [и др.]. Precipitation of curcuminoids from an ethanolic turmeric extract using a supercritical antisolvent process // Journal of Supercritical Fluids. 2016.(108). C. 26-34).

Недостатком данного способа является то, что процесс по факту не является селективным, что не позволяет приоритетно выделить куркумин.

Технической задачей настоящего изобретения явилась разработка способа разделения суммы куркуминоидов с высоким выходом куркумина.

Технический результат - повышение выхода куркумина при разделении суммы куркуминоидов.

Технический результат достигается за счет того, что в способе разделения суммы куркуминоидов, разделение осуществляют с помощью селективного осаждения куркумина из суммы куркуминоидов, растворенной в смеси изопропанола с гексаном в соотношении 1:1,75, предварительно нагретой до температуры 50°С, после охлаждения до комнатной температуры.

Поставленная задача также решается с помощью селективного осаждения куркумина из суммы куркуминоидов, растворенной в смеси изопропанола с гексаном в соотношении 1:1,75, предварительно нагретой до температуры 50°С, после охлаждения до комнатной температуры.

С помощью высокоэфективной жидкостной хроматографии с градиентом системы растворителей «этанол-вода-муравьиная кислота» (предел количественного определения - 0,2 мг/л) было установлено, что общее содержание куркумина в исходной сумме куркуминоидов составляет 76,82%, тогда как в перекристаллизованном порошке - до 99,45%.

Изобретение поясняется чертежом, где на фиг. 1 представлена хроматограмма раствора куркумина, изолированного предлагаемым способом.

Способ разделения суммы куркуминоидов поясняется следующими примерами.

Пример 1. Изучение осаждающей способности смеси «изопропанол: гексан» (1:1)

1 г суммы куркуминоидов растворяли в 10 мл смеси горячего изопропанола с гексаном (IPA/Нех) около 50°С, не более, в соотношении 1:1. После охлаждения полученного раствора до комнатной температуры осадок отфильтровывали и высушивали в сушильном шкафу при 60°С. Было установлено, что масса осадка составляет до 0,69 г. Результаты исследования представлены в Таблице 1.

Пример 2. Изучение осаждающей способности смеси «изопропанол: гексан» (1:1,5)

1 г суммы куркуминоидов растворяли в 10 мл смеси горячего изопропанола с гексаном (IPA/Hex) около 50°С, не более, в соотношении 1:1,5. После охлаждения полученного раствора до комнатной температуры осадок отфильтровывали и высушивали в сушильном шкафу при 60°С. Было установлено, что масса осадка составляет до 0,78 г. Результаты исследования представлены в Таблице 1.

Пример 3. Изучение осаждающей способности смеси «изопропанол: гексан» (1:1,75)

1 г суммы куркуминоидов растворяли в 10 мл смеси горячего изопропанола с гексаном (IPA/Hex) около 50°С, не более, в соотношении 1:1,75. После охлаждения полученного раствора до комнатной температуры осадок отфильтровывали и высушивали в сушильном шкафу при 60°С. Было установлено, что масса осадка составляет до 0,89 г. Результаты исследования представлены в Таблице 1.

Пример 4. Изучение осаждающей способности смеси «изопропанол: гексан» (1:2)

1 г суммы куркуминоидов растворяли в 10 мл смеси горячего изопропанола с гексаном (IPA/Нех),около 50°С, не более, в соотношении 1:2. После охлаждения полученного раствора до комнатной температуры осадок отфильтровывали и высушивали в сушильном шкафу при 60°С. Исходная навеска не растворилась. Результаты исследования представлены в Таблице 1.

Таким образом, экспериментально подобраны оптимальные условия для осаждения куркумина из суммы куркуминоидов - суммы других производных диферулоилметана, что позволяет повысить выход куркумина при разделении суммы куркуминоидов.

Изобретение относится к фармацевтической и пищевой промышленности, а именно к способу выделения куркумина из суммы куркуминоидов. Предлагается способ выделения куркумина из суммы куркуминоидов, характеризующийся тем, что осуществляют селективное осаждение куркумина из суммы куркуминоидов, при этом 1 г суммы куркуминоидов растворяют в 10 мл смеси изопропанола с гексаном в соотношении 1:1,75, предварительно нагретой до температуры 50°С, после охлаждения до комнатной температуры осадок отфильтровывают и высушивают в сушильном шкафу при 60°С. Предложенный способ позволяет повысить выход куркумина при разделении суммы куркуминоидов. 1 ил., 1 табл., 4 пр.

Способ выделения куркумина из суммы куркуминоидов, характеризующийся тем, что осуществляют селективное осаждение куркумина из суммы куркуминоидов, при этом 1 г суммы куркуминоидов растворяют в 10 мл смеси изопропанола с гексаном в соотношении 1:1,75, предварительно нагретой до температуры 50°С, после охлаждения до комнатной температуры осадок отфильтровывают и высушивают в сушильном шкафу при 60°С.