УЛУЧШЕННЫЕ РЕАКЦИОННАЯ СИСТЕМА С ВСТРОЕННЫМ СРЕДСТВОМ ДЛЯ СОЗДАНИЯ МЕЖФАЗНЫХ МИКРОПОВЕРХНОСТЕЙ И СПОСОБ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПАРАКСИЛОЛА Российский патент 2021 года по МПК C07C51/215 C07C63/26 

ОБЛАСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение относится к области химической технологии, в частности, к улучшенным реакционной системе с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей и соответствующему способу для получения очищенной терефталевой кислоты (очищенной ТФК, англ. PTA) с использованием параксилола (PX).

ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Процесс реакции окисления с использованием PX (параксилола) для получения TФК (терефталевой кислоты) очень сложен, в основном включает 4 стадии: параксилол (PX) → п-толуальдегид (TALD) → п-толуиловая кислота (п-TA) → п-карбоксибензальдегид (4-CBA) → терефталевая кислота (ТФК). Четыре реакции окисления в процессе реакции представляют собой последовательные реакции, в которых обычно используют уксусную кислоту в качестве растворителя и ацетат кобальта, ацетат марганца и бромистоводородную кислоту (или тетрабромметан) в качестве катализаторов.

В настоящее время в существующей технологии производства очищенной TФК четыре основных стадии процесса реакции окисления выполняются в одном реакторе. Хотя константы скорости реакции на вышеуказанных 4 стадиях различаются более чем в десять раз, смешанный процесс реакции используется без разных условий для разных реакций, так что уксусная кислота в реакционном растворе расходуется в больших количествах при высокой температуре и высоком давлении, и полученную ТФК нельзя вовремя извлечь. Следовательно, потребление энергии велико, потребление уксусной кислоты велико, а эффективность реакции низкая.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Целью настоящего изобретения является существенное преодоление или устранение одного или нескольких из вышеуказанных недостатков или, по крайней мере, предоставление полезной альтернативы. В частности, целью, по меньшей мере, одного примера осуществления настоящего изобретения является создание улучшенной реакционной системы с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для производства очищенной ТФК с использованием параксилола, которая может быть нацелена на решение проблем, связанных с большими отходами реакционного растворителя уксусной кислоты при высокой температуре, а также с высоким давлением и с невозможностью вовремя извлечь полученную ТФК во время выполнения существующего способа получения очищенной ТФК с использованием параксилола. Кроме того, целью, по меньшей мере, одного примера осуществления настоящего изобретения является создание улучшенной реакционной системы с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола, которая может быть направлена на решение проблем, связанных с большими отходами реакционного растворителя уксусной кислоты при высоких температурах и высоком давлении и невозможностью вовремя извлечь полученную ТФК во время выполнения существующего способа получения очищенной ТФК с использованием параксилола.

Одним из объектов настоящего изобретения является улучшенная реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей, содержащая реактор и средство для создания межфазных микроповерхностей, расположенное внутри реактора. Реактор содержит кожух, внутренний цилиндр, концентрически расположенный внутри кожуха, и циркуляционное теплообменное устройство, частично расположенное снаружи кожуха, причем внутренний цилиндр имеет нижний конец, соединенный с внутренней нижней поверхностью кожуха замкнутым образом, а верхний конец простирается к верхнему концу реактора, при этом область между кожухом и внутренним цилиндром является первой реакционной зоной, внутренний цилиндр содержит вторую реакционную зону и третью реакционную зону в направлении сверху вниз, при этом циркуляционное теплообменное устройство подсоединено к внутреннему цилиндру и средству для создания межфазных микроповерхностей соответственно.

Средство для создания межфазных микроповерхностей содержит первый генератор межфазных микроповерхностей и второй генератор межфазных микроповерхностей, причем первый генератор микроповерхностей расположен соответственно в нижней части первой реакционной зоны, второй реакционной зоны и третьей реакционной зоны для разбивания воздуха как исходного материала реакции в микропузырьки с диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, а второй генератор межфазных микроповерхностей расположен на верхнем конце второй реакционной зоны и напротив первого генератора межфазных микроповерхностей на границе раздела, расположенного в нижней части второй реакционной зоны, для захвата непрореагировавшего воздуха, собранного в верхней части реактора, во внутреннее пространство и разбивания на микропузырьки внутри второй реакционной зоны под действием переносимой устройством циркуляционного теплообмена реакционной жидкости.

Предпочтительно первая реакционная зона является реакционной зоной для превращения параксилола в п-толуальдегид и для превращения п-толуальдегида в п-толуиловую кислоту, вторая реакционная зона представляет собой реакционную зону для превращения п-толуиловой кислоты в п-карбоксибензальдегид, и третья реакционная зона является реакционной зоной для превращения п-карбоксибензальдегида в терефталевую кислоту.

Предпочтительно, высота внутреннего цилиндра составляет 4/5 высоты кожуха.

Предпочтительно, объем первой реакционной зоны составляет 45% от общего реакционного объема в реакторе.

Предпочтительно, объем второй реакционной зоны составляет 53,5% от общего реакционного объема в реакторе.

Предпочтительно, объем третьей реакционной зоны составляет 1,5% от общего реакционного объема в реакторе.

Предпочтительно, первый генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие пневматически, а второй генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие гидравлически.

Другим объектом настоящего изобретения является улучшенный способ проведения реакции с использованием встроенного средства для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола. Способ включает следующие этапы:

пропускание смеси параксилола, уксусной кислоты и катализатора через нижний конец реактора в первую реакционную зону между кожухом и внутренним цилиндром реактора при пропускании воздуха в генератор межфазных микроповерхностей, находящийся в нижней части первой реакционной зоны, для разбивания воздуха на микропузырьки диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, для образования эмульсии с материалом жидкой фазы и одновременного превращения параксилола в п-толуальдегид и п-толуальдегида в п-толуиловую кислоту, при этом непрореагировавший воздух покидает поверхность жидкости и поднимается над реактором;

перетекание реакционного смешанного раствора из первой реакционной зоны во внутренний цилиндр с непрерывным протеканием вышеуказанной реакции в первой реакционной зоне при подаче воздуха, разбиваемого на микропузырьки, в зону через первый генератор межфазных микроповерхностей, расположенный в нижняя части второй реакционной зоны в верхней части внутреннего цилиндра, и реагирование с п-толуиловой кислотой в смешанном растворе для образования п-карбоксибензальдегида под действием катализатора, при этом непрореагировавший воздух, покинувший уровень жидкости и поднявшийся над реактором, посредством циркулирующего теплообменного устройства, расположенного в верхней части второй реакционной зоны, подают в нижнюю часть второй реакционной зоны для непрерывного участия в реакции образования п-карбоксибензальдегида воздушным путем путем захвата вторым генератором межфазных микроповерхностей; а также

пропускание пара-карбоксибензальдегида, образующегося в результате реакции во второй реакционной зоне, через противоволновую сетку для входа в третью реакционную зону, находящуюся ниже, для реакции с микропузырьками, прошедшими через первый генератор межфазных микроповерхностей, расположенный в нижней части зоны, под действием катализатора с образованием терефталевой кислоты и ее выпуск через выпускное отверстие, находящееся ниже реактора, вместе с непрореагировавшей реакционной смесью для поступления в последующую секцию разделения и очистки.

Предпочтительно, объем первой реакционной зоны составляет 45% от общего реакционного объема в реакторе, объем второй реакционной зоны составляет 53,5% от общего реакционного объема в реакторе, а объем третьей реакционной зоны зона составляет 1,5% от общего реакционного объема в реакторе.

Предпочтительно, первый генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие пневматически, а второй генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие гидравлически.

По сравнению с предшествующим уровнем техники, улучшенные реакционная система и способ проведения реакции с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола, по крайней мере, согласно одному из примеров осуществления настоящего изобретения имеют следующие преимущества. Улучшенные реакционная система и способ проведения реакции с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола по настоящему изобретению используют концепцию разделения реакционных зон с учетом разницы в скорости четырехстадийной реакции получения очищенной ТФК с использованием параксилола. При этом внутренняя часть реактора разделена на три разные реакционные зоны для разных стадий реакции, так что разные условия задаются для разных стадий реакции в одном и том же реакторе. В частности, решается противоречие, что растворитель уксусная кислота не может выдерживать условия высокотемпературного окисления, а с водой в качестве растворителя для реакции окисления пара-терефталевой кислоты, проблемы больших отходов растворителя реакции уксусной кислоты при высокой температуре и высоком давлении и невозможности извлечь произведенную терефталевую кислоту во время известного способа производства очищенной ТФК с использованием параксилола. Это значительно снижает потребление энергии, экономит растворитель уксусную кислоту и повышает эффективность реакции.

В частности, для улучшенных реакционной системы и способа проведения реакции с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола по настоящему изобретению благодаря размещению генераторов межфазных микроповерхностей в каждой реакционной зоне внутри реактора и разбиванию воздуха внутри каждого реактора для его разбивания на микропузырьки диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, для образования эмульсии с материалом жидкой фазы, площадь массообмена между воздухом и материалом жидкой фазы эффективно увеличивается, толщина жидкой пленки уменьшается, а сопротивление массообмена уменьшается, что позволяет еще больше снизить потребление энергии и повысить эффективность реакции.

Кроме того, для улучшенных реакционной системы и способа проведения реакции с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола по настоящему изобретению путем размещения циркуляционного теплообменного устройства для эффективного управления температурой процесса реакции во время процесса реакции при одновременном обеспечении однородности перемешивания между реагирующими веществами внутри реактора можно гарантировать, что реагенты полностью участвуют в реакции, тем самым значительно улучшая использование реагентов и предотвращая побочные реакции, вызванные локальной неравномерностью температурой, а также улучшая качество продукта до определенной степени.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ФИГУР

Аспекты настоящего изобретения лучше всего понятны из следующего подробного описания при чтении с сопровождающими фигурами. Примеры осуществления настоящего изобретения и их описание используются для объяснения настоящего изобретения и не рассматриваются как ограничение настоящего изобретения.

Фиг. 1 представляет собой структурную схему улучшенной реакционной системы с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола согласно примеру осуществления настоящего изобретения.

На фигуре: 10 - кожух, 11 - внутренний цилиндр, 13 - первая реакционная зона, 14 - вторая реакционная зона, 15 - третья реакционная зона, 16 - труба, 17 - противоволновая сетка, 18 - пеногасительная сетка, 19 - воздуховод, 20 - первый генератор межфазных микроповерхностей, 21 - второй генератор межфазных микроповерхностей, 121 - теплообменник и 122 - нагнетательный насос.

ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ПРИМЕРОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Следует отметить, что в случае отсутствия противоречий примеры осуществления изобретения и особенности примеров осуществления данного изобретения могут быть объединены друг с другом.

Настоящее изобретение подробно описано со ссылкой на фигуру и в сочетании с примерами осуществления.

Примеры осуществления

На фиг. 1 показана улучшенная реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола согласно примеру осуществления изобретения, включающая в себя: реактор и средство для создания межфазных микроповерхностей, расположенное внутри реактора.

Реактор содержит кожух 10, внутренний цилиндр 11, расположенный внутри кожуха 10, и циркуляционное теплообменное устройство. Нижний конец внутреннего цилиндра 11 соединен с внутренней нижней поверхностью кожуха 10, а верхний конец открыт. Область между кожухом 10 и внутренним цилиндром 11 представляет собой первую реакционную зону 13, при этом первая реакционная зона 13 является реакционной зоной для превращения параксилола в п-толуальдегид и для превращения п-толуальдегида в п-толуиловую кислоту (т.е. для первых двух стадий окислительной реакции образования очищенной ТФК с использованием параксилола). Внутренний цилиндр 11 содержит вторую реакционную зону 14 и третью реакционную зону 15 в направлении сверху вниз, при этом вторая реакционная зона 14 является реакционной зоной для превращения п-толуиловой кислоты в п-карбоксибензальдегид (т.е. третья стадия окислительной реакции образования очищенной ТФК с использованием параксилола), и третья реакционная зона 15 является реакционной зоной для превращения п-карбоксибензальдегида в терефталевую кислоту (т.е. четвертая стадия окислительной реакции образования очищенной ТФК с использованием параксилола). Циркуляционное теплообменное устройство подсоединено к внутреннему цилиндру 11 и средству для создания межфазных микроповерхностей, соответственно, и образовано путем соединения теплообменника 121 и нагнетательного насоса 122 через трубу 16 для эффективного управления температурой во время процесса реакции при одновременном обеспечении однородности смешивания реакционных материалов внутри реактора и полного участия реагентов в реакции, чтобы в дальнейшем значительно улучшить степень использования реагентов, предотвращая возникновение побочных реакций, вызванных неравномерной локальной температурой, а также улучшая качество продукт в определенной степени. Кроме того, верхняя часть кожуха 10 дополнительно снабжена выпускным каналом, а нижняя часть предназначена для отвода материала смеси, содержащего полученную в результате реакции терефталевую кислоту, из третьей реакционной зоны 15. Следует понимать, что в настоящем изобретении принята концепция сегментированной реакции с учетом разницы в скорости четырехстадийной реакции получения очищенной ТФК с использованием параксилола, при этом внутренняя часть реактора расположена в трех различных реакционных зонах (первая реакционная зона, вторая реакционная зона и третья реакционная зона), каждая из которых соответствует разным стадиям реакции для каждой, так что разные условия задаются для разных стадий реакции в одном и том же реакторе и, в частности, разрешается противоречие, состоящее в том, что растворитель уксусная кислота не может выдерживать условия высокотемпературного окисления, и с водой в качестве растворителя для реакции окисления p-ТФК, проблемы больших отходов реакционного растворителя уксусной кислоты при высокой температуре и высоком давлении и невозможности вовремя извлечь полученную ТФК во время известного процесса получения очищенной ТФК с использованием параксилола, что позволяет значительно снизить потребление энергии, сэкономить растворитель уксусную кислоту и повысить эффективность реакции.

В этом примере осуществления изобретение содержит кожух 10, внутренний цилиндр 11, концентрически расположенный внутри кожуха 10, и циркуляционное теплообменное устройство, частично расположенное снаружи кожуха 10. Внутренний цилиндр 11 имеет нижний конец, соединенный с внутренней нижней поверхностью кожуха 10 замкнутым образом, и верхний конец, который открыт и проходит вверх в осевом направлении реактора на 4/5 высоты кожуха 10. Кольцевая область между кожухом 10 и внутренним цилиндром 11 представляет собой первую реакционную зону 13, предназначенную для первых двух стадий реакции окисления получения очищенной ТФК с использованием параксилола, и объем первой реакционной зоны составляет 45% от общего реакционного объема в реакторе. Внутренний цилиндр 11 вмещает в направлении сверху вниз вторую реакционную зону 14 для третьей стадии реакции окисления получения очищенной ТФК с использованием параксилола и третью зону реакции 15 для четвертой стадии реакции окисления получения очищенной ТФК с использованием параксилола, при этом объем второй реакционной зоны составляет 53,5% от общего реакционного объема в реакторе, а объем третьей реакционной зоны составляет 1,5% от общего реакционного объема в реакторе. Между двумя зонами предусмотрена противоволновая сетка 17. Циркуляционное теплообменное устройство подсоединено к внутреннему цилиндру 11 и средству для создания межфазных микроповерхностей соответственно и образовано путем соединения теплообменника 121 и нагнетательного насоса 122 через трубу 16 для эффективного управления температурой во время процесса реакции и для подачи энергии ко второму соединенному с ним генератору межфазных микроповерхностей, обеспечивая при этом однородность смешивания между реакционными материалами внутри реактора, можно гарантировать, что реагенты будут полностью участвовать в реакции, тем самым значительно улучшится использование реагентов при предотвращении побочных реакций, вызванных локальной неравномерностью температуры, а также в определенной степени улучшится качество продукта. Кроме того, верхняя часть кожуха 10 дополнительно снабжена пеногасительной сеткой 18, при этом верхний конец дополнительно снабжен выпускным каналом, а нижняя часть предназначена для отвода из третьей реакционной зоны 15 материала смеси, содержащего полученную в результате реакции терефталевую кислоту. Следует понимать, что в настоящем примере осуществления изобретения используется концепция сегментированной реакции с учетом разницы в скорости четырехстадийной реакции получения очищенной ТФК с использованием параксилола, при этом внутренняя часть реактора разделена на три различные реакционные зоны (первая реакционная зона, вторая реакционная зона и третья реакционная зона), имеющие разные стадии реакции для каждой, так что разные условия задаются для разных стадий реакции в одном и том же реакторе, и, в частности, реакционный объем каждой реакционной зоны определяется в зависимости от сложности реакции или времени осуществления различных стадий реакции, чтобы эффективно гарантировать, что все реакции в процессе производства очищенной ТФК с использованием параксилола могут выполняться полностью, тем самым дополнительно разрешается противоречие, заключающееся в том, что растворитель уксусной кислоты может не выдерживать условия высокотемпературного окисления, при этом значительно улучшается эффективность реакции в каждой реакционной зоне и, наконец, эффективно увеличивается скорость получения продукта.

Средство для создания межфазных микроповерхностей включает в себя первый генератор 20 межфазных микроповерхностей и второй генератор 21 межфазных микроповерхностей, при этом первый генератор 20 межфазных микроповерхностей расположен, соответственно, в нижних частях первой реакционной зоны 13, второй реакционной зоны 14 и третьей реакционной зоны 15 для разбивания воздуха в качестве исходного материала реакции на микропузырьки диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, в каждой зоне реактора внутри реактора, чтобы обеспечить реакции различных стадий с исходными материалами реакции. Второй генератор 21 межфазных микроповерхностей расположен в верхнем конце второй реакционной зоны 14 и напротив первого генератора 20 межфазных микроповерхностей, расположенного в нижней части второй реакционной зоны 14, для захвата непрореагировавшего воздуха, собранного в верхней части реактора, во внутреннее пространство, и разбивания на микропузырьки внутри второй реакционной зоны 14 под действием переносимой циркуляционным теплообменным устройством реакционной жидкости. Конкретная структура генератора межфазных микроповерхностей раскрыта в предыдущих патентах изобретателя, таких как патентная публикации CN106215730A. Основным действие генератора межфазных микроповерхностей является измельчение пузырька, описание которого здесь не повторяется. Механизм реакции и способ управления генератором 4 межфазных микроповерхностей на поверхности раздела был описан в предыдущем патенте CN107563051B изобретателя настоящего изобретения, и их описание здесь не будет повторяться. Следует понимать, что в настоящем изобретении путем размещения генераторов межфазных микроповерхностей в каждой реакционной зоне внутри реактора и дробления воздуха внутри каждой реакционной зоны для разбивания на микропузырьки диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, для образования эмульсии с жидкими материалами, площадь массообмена между воздухом и жидкими материалами эффективно увеличивается, толщина жидкой пленки уменьшается, и сопротивление массообмену уменьшается, что еще больше эффективно снижает потребление энергии и повышает эффективность реакции.

Этот пример осуществления изобретения включает в себя первый генератор 20 межфазных микроповерхностей и второй генератор 21 межфазных микроповерхностей, при этом первый генератор 20 межфазных микроповерхностей представляет собой генератор межфазных микроповерхностей с пневматическим приводом и, соответственно, расположен в нижней части первой реакционной зоны 13, второй реакционной зоны 14 и третьей реакционной зоны 15 для разбивания воздуха в качестве исходного материала реакции на микропузырьки с диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, в каждой реакционной зоне внутри реактора, чтобы обеспечить реакции различных стадий с исходными материалами реакции. Второй генератор 21 межфазных микроповерхностей представляет собой генератор межфазных микроповерхностей с гидравлическим приводом и расположен в верхнем конце второй реакционной зоны 14 и напротив первого генератора 20 межфазных микроповерхностей, расположенного в нижней части второй реакционной зоны 14, для захвата непрореагировавшего воздуха, собирающегося в верхней части реактора, во внутреннее пространство и разбивание его на микропузырьки внутри второй реакционной зоны 14 под действием реакционной жидкости, переносимой циркуляционным теплообменным устройством. Следует понимать, что в настоящем примере осуществления изобретения путем размещения генераторов межфазных микроповерхностей в каждой реакционной зоне внутри реактора и дробления воздуха внутри каждой реакционной зоны, чтобы он разбивался на микропузырьки с диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, для образования эмульсии с жидкими материалами, площадь массообмена между воздухом и жидкими материалами эффективно увеличивается, толщина жидкой пленки уменьшается, а сопротивление массообмену уменьшается, что еще больше эффективно снижает потребление энергии и повышает эффективность реакции.

В конструкции, показанной на фигуре, рабочий поток улучшенной реакционной системы с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола в этом примере осуществления изобретения таков:

Сначала смесь исходных материалов, состоящая из параксилола, уксусной кислоты и катализаторов (ацетат кобальта, ацетат марганца, бромистоводородная кислота), поступает в первую реакционную зону 13 между кожухом 10 и внутренним цилиндром 11 реактора через нижний конец реактора (объем зоны составляет 45% от общего реакционного объема реактора, так как время, необходимое для первых двух стадий получения очищенной ТФК с использованием параксилола, составляет около 45% от общего времени всех четырех стадий), в то время как воздух, поступающий в первый генератор 20 межфазных микроповерхностей в нижней части первой реакционной зоны 13 реактора, должен быть разбит на микропузырьки с диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, и смешан с жидкими материалами в зоне для образования эмульсии, чтобы эффективно увеличить площадь контакта между воздухом и жидкими реакционными материалами и дополнительно ускорить реакцию в зоне. Первые две стадии реакции получения очищенной ТФК с использованием параксилола выполняются в зоне, т.е. параксилол превращается в п-толуальдегид, а п-толуальдегид превращается в п-толуиловую кислоту и перетекает во внутренний цилиндр, и непрореагировавший газ покидает поверхность жидкости (волнистая линия) и проходит через пеногасительную сетку 18, поднимаясь над реактором. В этой зоне жидкость находится в стабильном плоском поднимающемся потоке, который в основном завершает первый этап параксилол (PX) → п-толуальдегид (TALD) и второй этап п-толуальдегид (TALD) → п-толуиловая кислота (п-TA).

Затем воздух, разбитый на микропузырьки, вводят в зону через первый генератор 20 межфазных микроповерхностей, расположенный в нижней части второй реакционной зоны в верхней части внутреннего цилиндра, для смешивания с жидкими материалами в зоне для образования эмульсии и реакции с п-толуиловой кислотой в смешанной жидкости под действием катализатора с образованием п-карбоксибензальдегида, при этом непрореагировавший газ покидает поверхность жидкости (волнистая линия) и проходит через пеногасительную сетку 18, поднимаясь над реактором. Непрореагировавший воздух, который покинул уровень жидкости и поднялся над реактором, по воздуховоду 19 посредством циркуляционного теплообменного устройства, расположенного в верхней части второй реакционной зоны 14, которая находится в верхней части внутреннего цилиндра 11, подают в нижнюю часть второй реакционной зоны 14 для непрерывной реакции за счет захвата вторым генератором 21 межфазных микроповерхностей, а затем после многих циклов выводят в блок обработки остаточных газов через выпускное отверстие в верхней части реактора в качестве остаточных газов под давлением, тем самым улучшая использование кислорода в воздухе. В этой зоне два генератора межфазных микроповерхностей расположены напротив друг друга сверху и снизу (первый генератор 20 межфазных микроповерхностей и второй генератор 21 межфазных микроповерхностей) и создают интенсивный общий смешанный поток для выполнения третьей стадии п-толуиловая кислота (п-TA) → п-карбоксибензальдегид (4-CBA) (этот этап имеет самую низкую скорость реакции, поэтому необходимо создать эффект полностью смешанного потока для улучшения массопереноса и ускорения реакции, при этом объем этой зоны составляет 53,5% от общего объема реакции в реакторе по той же причине, что и выше). В то же время температура материалов в этой зоне регулируется посредством циркуляционного теплообменного устройства, находящегося за пределами реактора. Пузырьки, генерируемые вторым генератором 21 межфазных микроповерхностей, во второй реакционной зоне 14 движутся вниз, а пузырьки, генерируемые первым генератором 20 межфазных микроповерхностей, перемещается вверх. Пузырьки сильно сталкиваются, что усиливает турбулентность жидкости, производит более мелкие пузырьки, дополнительно увеличивает площадь контакта газ-жидкость и ускоряет массоперенос и реакцию.

Наконец, продукт, произведенный во второй реакционной зоне 14, попадает в третью реакционную зону 15 через противоволновую сетку 17 (объем зоны составляет 1,5% от общего реакционного объема реактора по той же причине, что описана выше). Благодаря действию противоволновой сетки 17, область снова превращается в плоский перемещающийся поток, и выполняется четвертая стадия п-карбоксибензальдегид (4-CBA) → терефталевая кислота (ТФК), т.е. п-карбоксибензальдегид превращается в терефталевую кислоту. Воздух входит в реакционную зону через первый генератор 20 межфазных микроповерхностей, расположенный на дне реакционной зоны, для проведения реакции окисления. Продукт реакции (терефталевая кислота ТФК) вместе с непрореагировавшим параксилолом, растворителем, катализатором и побочными продуктами выводится через выпускную трубу под реактором и поступает в последующую секцию разделения и очистки.

Очевидно, можно сделать вывод, что улучшенная реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола, предусмотренная настоящим изобретением, используют концепцию сегментированной реакции с учетом разницы в скорости четырехстадийной реакции получения очищенной ТФК с использованием параксилола, при этом внутренняя часть реактора содержит три разных реакционных зоны для разных реакционных стадий, так что разные условия задаются для разных реакционных стадий в одном и том же реакторе, и, в частности, решается противоречие, состоящее в том, что растворитель уксусная кислота не может выдерживать высокотемпературные условия окисления. Решены проблема с водой в качестве растворителя для реакции окисления p-TA, проблемы больших отходов реакционного растворителя уксусная кислота при высокой температуре и высоком давлении и невозможности вовремя извлечь произведенную терефталевую кислоту в течение существующего процесса получения очищенной ТФК с использованием параксилола, тем самым значительно снижается потребление энергии, экономится растворитель уксусная кислота и улучшается эффективность реакции.

В частности, в улучшенных реакционных системе и способе проведения реакции с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола по настоящему изобретению, благодаря установке генераторов межфазных микроповерхностей в каждой реакционной зоне внутри реактора, воздух внутри каждого реактора разбивается на части. Микропузырьки диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, образуют эмульсию с материалом жидкой фазы, что эффективно увеличивает площадь массообмена между воздухом и материалом жидкой фазы, уменьшает толщину пленки жидкости, снижает сопротивление массопереносу и эффективно уменьшает потребление энергии и повышает эффективность реакции.

Кроме того, для улучшенных реакционных системе и способе проведения реакции с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола по настоящему изобретению путем размещения циркуляционного теплообменного устройства для эффективного управления температурой процесса реакции во время процесса реакции при одновременном обеспечении однородности смешивания между реагирующими материалами внутри реактора можно гарантировать, что реагенты полностью участвуют в реакции, в результате значительно улучшается использование реагентов, при этом предотвращаются побочные реакции, вызванные неравномерностью локальной температуры, а также улучшается качество продукта.

Очевидно, что специалисты в данной области техники могут внести различные изменения и модификации в настоящее изобретение, не выходя за рамки сущности и объема настоящего изобретения. Таким образом, если эти модификации и вариации настоящего изобретения попадают в объем притязаний настоящего изобретения и эквивалентных технологий, настоящее изобретение также предназначено для включения этих модификаций и вариаций.

Изобретение относится к улучшенной реакционной системе и способу проведения реакции с использованием встроенного средства для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола. Система содержит реактор и расположенный внутри реактора генератор межфазных микроповерхностей. Реактор содержит кожух, внутренний цилиндр, концентрически расположенный внутри кожуха, и циркуляционное теплообменное устройство, частично расположенное снаружи кожуха, при этом внутренний цилиндр имеет нижний конец, соединенный с внутренней нижней поверхностью кожуха замкнутым образом, и открытый верхний конец, область между корпусом и внутренним цилиндром является первой реакционной зоной, внутренний цилиндр содержит вторую реакционную зону и третью реакционную зону в направлении сверху вниз, циркуляционное теплообменное устройство подсоединено к внутреннему цилиндру и средству для создания межфазных микроповерхностей соответственно. Изобретение может решить проблемы, связанные с большими отходами реакционного растворителя, которым является уксусная кислота, при высокой температуре и высоком давлении и с невозможностью вовремя извлечь полученную терефталевую кислоту в известном ранее способе получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.

1. Реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола, содержащая реактор и средство для создания межфазных микроповерхностей, расположенное внутри реактора; при этом

реактор содержит кожух, внутренний цилиндр, концентрически расположенный внутри кожуха, и циркуляционное теплообменное устройство, частично расположенное снаружи кожуха, причем внутренний цилиндр имеет нижний конец, соединенный с внутренней нижней поверхностью кожуха замкнутым образом, а верхний конец простирается к верхнему концу реактора, при этом область между кожухом и внутренним цилиндром является первой реакционной зоной, внутренний цилиндр содержит вторую реакционную зону и третью реакционную зону в направлении сверху вниз, при этом циркуляционное теплообменное устройство подсоединено к внутреннему цилиндру и средству для создания межфазных микроповерхностей соответственно;

средство для создания межфазных микроповерхностей содержит первый генератор межфазных микроповерхностей и второй генератор межфазных микроповерхностей, причем первый генератор микроповерхностей расположен соответственно в нижней части первой реакционной зоны, второй реакционной зоны и третьей реакционной зоны для разбивания воздуха как исходного материала реакции в микропузырьки с диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, а второй генератор межфазных микроповерхностей расположен на верхнем конце второй реакционной зоны и напротив первого генератора межфазных микроповерхностей, расположенного в нижней части второй реакционной зоны для захвата непрореагировавшего воздуха, собранного в верхней части реактора, во внутреннее пространство и разбивания на микропузырьки внутри второй реакционной зоны под действием переносимой устройством циркуляционного теплообмена реакционной жидкости.

2. Реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.1, в которой первая реакционная зона является реакционной зоной для превращения параксилола в п-толуальдегид и для превращения п-толуальдегида в п-толуиловую кислоту, вторая реакционная зона представляет собой реакционную зону для превращения п-толуиловой кислоты в п-карбоксибензальдегид, а третья реакционная зона представляет собой реакционную зону для превращения п-карбоксибензальдегида в терефталевую кислоту.

3. Реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.2, в которой высота внутреннего цилиндра составляет 4/5 высоты кожуха.

4. Реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.3, в которой объем первой реакционной зоны составляет 45% от общего реакционного объема в реакторе.

5. Реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.3, в которой объем второй реакционной зоны составляет 53,5% от общего реакционного объема в реакторе.

6. Реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.3, в которой объем третьей реакционной зоны составляет 1,5% от общего реакционного объема в реакторе.

7. Реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.1, в которой первый генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие пневматически, а второй генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие гидравлически.

8. Способ проведения реакции с использованием реакционной системы с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по любому из пп.1-7, включающий этапы:

пропускание смеси параксилола, уксусной кислоты и катализатора через нижний конец реактора в первую реакционную зону между кожухом и внутренним цилиндром реактора при пропускании воздуха в генератор межфазных микроповерхностей, находящийся в нижней части первой реакционной зоны, для разбивания воздуха на микропузырьки диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, для образования эмульсии с материалом жидкой фазы и одновременного превращения п-ксилола в п-толуальдегид и п-толуальдегида в п-толуиловую кислоту, при этом непрореагировавший воздух покидает уровень жидкости и поднимается над реактором;

перетекание реакционного смешанного раствора из первой реакционной зоны во внутренний цилиндр с непрерывным протеканием вышеуказанной реакции в первой реакционной зоне при подаче воздуха, разбиваемого на микропузырьки, в зону через первый генератор межфазных микроповерхностей, расположенный в нижняя части второй реакционной зоны в верхней части внутреннего цилиндра, и реагирование с п-толуиловой кислотой в смешанном растворе для образования п-карбоксибензальдегида под действием катализатора, при этом непрореагировавший воздух, покинувший уровень жидкости и поднявшийся над реактором, посредством циркулирующего теплообменного устройства, расположенного в верхней части второй реакционной зоны, подают в нижнюю часть второй реакционной зоны для непрерывного участия в реакции образования п-карбоксибензальдегида воздушным путем захвата вторым генератором межфазных микроповерхностей, а также

пропускание пара-карбоксибензальдегида, образующегося в результате реакции во второй реакционной зоне, через противоволновую сетку для входа в третью реакционную зону, находящуюся ниже, для реакции с микропузырьками, прошедшими через первый генератор межфазных микроповерхностей, расположенный в нижней части зоны, под действием катализатора с образованием терефталевой кислоты и ее выпуск через выпускное отверстие, находящееся ниже реактора, вместе с непрореагировавшей реакционной смесью для поступления в последующую секцию разделения и очистки.

9. Способ проведения реакции с использованием встроенного средства для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.8, в котором объем первой реакционной зоны составляет 45% от общего реакционного объема в реакторе, объем второй реакционной зоны составляет 53,5% от общего реакционного объема в реакторе, а объем третьей реакционной зоны составляет 1,5% от общего реакционного объема в реакторе.

10. Способ проведения реакции с использованием встроенного средства для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.8, в котором первый генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие пневматически, а второй генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие гидравлически.