СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СЧЕТЧИКА ИОНИЗИРУЮЩЕГО ИЗЛУЧЕНИЯ Российский патент 2022 года по МПК H01J47/08 G01T1/18 H01J9/38 

Изобретение относится к детекторам для регистрации ионизирующих излучений, в частности, к газоразрядным самогасящимся счетчикам Гейгера-Мюллера, которые используются для регистрации, преимущественно, бета- и гамма-излучений.

Известны газоразрядные самогасящиеся счетчики Гейгера-Мюллера, представляющие собой двухэлектродную систему с герметичным корпусом, заполненным смесью, состоящей из основного газа-наполнителя и так называемых гасящих добавок. [1] При ионизации газа в счетчике Гейгера-Мюллера возникает и, через интервал времени, который называется «мертвым», гаснет электрический разряд. Скорость счета импульсов тока этого разряда является мерой интенсивности ионизирующего излучения/В течение «мертвого» времени счетчик не чувствителен к ионизирующему излучению, что ограничивает линейный диапазон нагрузочной характеристики величиной счета N≈-1/τ, где τ - «мертвое» время. [2]

Известно техническое решение: низковольтные счетчики Гейгера-Мюллера жесткого бета- и гамма-излучений, с металлическим корпусом-катодом и анодом в виде изолированной тонкой нити. [3] Основным газом-наполнителем в этих счетчиках является неон, а гасящей добавкой- пары брома и аргон.

Недостатками указанного технического решения являются:

- невозможность эксплуатации изделий при температурах выше t>+70°С из-за высокой химической активности брома;

- невозможность эксплуатации со скоростями счета N>10⁴ имп/с из-за большого значения «мертвого» времени τ≈10^-4 с.

Известны счетчики Гейгера-Мюллера, представляющие собой герметичную камеру (например, стеклянную), наполненную инертным газом. [4] Внутри цилиндрической камеры находятся электроды под высоким напряжением. На Фиг. 1 показана схема включения такого счетчика. Внутренний электрод (анод) 1 представляет собой тонкую прямую вольфрамовую проволоку диаметром 0,1 мм, изолированную от корпуса. Внешний электрод (катод) 2 расположен вдоль металлических цилиндрических стенок, а если камера изготовлена из стекла, то выполнен в виде напыления на стенки (медь, вольфрам, нихром, сталь и тому подобные материалы). [4] Между катодом и анодом от источника постоянного тока подается высокое напряжение (U≈300-1000 В). Величина потенциала анода измеряется электронно-счетным прибором.

Недостаток технического решения: работа без гасящих добавок не обеспечивает требуемого качества работы счетчика и измерения параметров излучения.

Известно техническое решение - газоразрядный самогасящийся счетчик Гейгера-Мюллера (патент RU 2192068 С2), где в качестве газа-наполнителя счетчика применяют газовую смесь, включающую инертный газ с кислородной гасящей добавкой. В качестве основного газа используется гелий с давлением от 150 до 760 мм рт. ст., а давление каждой компоненты гасящей добавки в виде смеси ксенона и кислорода составляет 1-5% от давления гелия, при этом отношение парциальных давлений ксенона и кислорода находится в пределах 0,75-1.

Недостатки технического решения:

- низкая рабочая температура;

- недостаточный срок службы;

- недостаточная прочность трубки- корпуса;

- недостаточная чувствительность;

- недостаточная надежность.

Известно техническое решение- газоразрядный счетчик (патент SU 1426267 А1), в котором с целью увеличения ресурса работы на анод счетчика наносят диэлектрические покрытия из оксида алюминия толщиной 0,5-100 мкм или диоксида циркония толщиной 0,5-50 мкм. В качестве газа-наполнителя применяют воздух, гасящая добавка не применяется.

Недостаток технического решения: применение воздуха в качестве газа-наполнителя не обеспечивает необходимого качества и эффективности работы счетчика.

Известен преобразователь низкого давления (вакуума) манометрический ПММ-32-1, выпускаемый промышленностью серийно и применяемый в промышленных установках вакуумной обработки. [5] Действие инверсно-магнетронного манометрического преобразователя с холодным катодом основано на возможности поддержания разряда в разрядном промежутке датчика, образованном стержневым анодом 5 (Фиг. 2) и окружающим его коаксиальным цилиндром 6 с закрытыми торцами, являющимся катодом 4 (Фиг. 2). Катод 4 одновременно является магнитной системой, создающей осевое магнитное поле необходимое для работы преобразователя. На анод 5 подается напряжение +2,5 кВ, катод 4 находится под нулевым потенциалом. [5] Под действием пересекающихся электрического и магнитного полей свободные электроны начинают двигаться по замкнутым гипоциклоидам. Движение по направлению к аноду, а, следовательно, и попадание на анод происходит только в результате их столкновения с молекулами газа. Таким образом, вероятность ионизации газа велика. Образовавшиеся ионы двигаются к катоду, а электроны, вращаясь вокруг анода, в свою очередь производят ионизацию. В манометрическом преобразователе возникает газовый разряд, который существует при весьма низких давлениях. По величине разрядного тока можно судить о давлении газа. [5]

Типовая градуировочная характеристика преобразователя ПММ-32-1, выражающая зависимость тока от давления, представлена на Фиг. 3.

Электродная система преобразователя (Фиг. 2) монтируется на фланце 11, имеющем четыре изолятора 10, изготовленных методом напряженного вакуумного спая нержавеющей стали и непрозрачного стекла С85-2.

Два изолятора имеют проходные вводы, один из которых (центральный) является одновременно стержневым анодом 5, а другой 9 служит вводом катода 4. Два других изолятора имеют глухие ножки и служат для дополнительного крепления чашки 15, на которой размещается катод 4.

Катод представляет собой полый цилиндрический магнит 6, изготовленный из сплава ЮНДК-24Т2 и закрытый с торцов полюсными наконечниками 4. Напряженность магнитного поля в центре магнитной системы 1100±50 Эрстед.

Расстояние между полюсными наконечниками, то есть высота разрядного промежутка, составляет 12 мм.

С помощью цилиндрического держателя 7 с тремя винтами катод крепится к чашке 15. Выступы держателя входят в пазы на чашке 15. На анодном стержне размещается втулка 8, защищающая изоляторы от запыления.

К вакуумной системе преобразователь присоединяется с помощью фланца Ду 50 (позиция 14 на Фиг. 2) с медной прокладкой.

Для предохранения электродной системы и изоляторов преобразователя от загрязнения, а также зуба фланца от повреждений при хранении и транспортировании к преобразователю прикладывается кожух 17 и крышка 13 с резиновыми прокладками.

Присоединение преобразователя к измерительному блоку вакуумметра осуществляется через колодку 12.

Конструкция преобразователя является разборной и позволяет проводить механическую чистку электродов от продуктов крекинга вакуумного масла, образующихся во время работы преобразователя и от других загрязнений. Чистка загрязненных поверхностей проводится шкуркой К3-М-28. [5]

Применение скрещенных электрического и магнитного полей обеспечивает поддержание устойчивого разряда и стабильной работы устройства при сравнительно низких давлениях.

Техническое решение обеспечивает постоянство трех параметров: напряжения разряда, напряженности магнитного поля, а также постоянное расстояние между электродами и их конфигурацию. Таким образом, ток разряда зависит только от давления газа.

Недостаток технического решения: нет возможности чистить электроды в вакуумной камере, необходима механическая очистка шкуркой.

Известно техническое решение по нанесению пленок соединений титана в вакууме на внутренние стенки цилиндрических стеклянных трубок [6]. Устройство предназначено для нанесения пленок титана (Ti), оксида титана (TiO₂) и нитрида титана (TiN) на внутренние стенки тонких стеклянных трубок в вакууме путем распыления катода, изготовленного в виде изолированной прямой титановой нити, расположенной вдоль оси трубки (коаксиально). Для распыления применяют электрический пульсирующий плазменный разряд в скрещенных магнитном и импульсном электрическом поле. Разряд создают в смеси инертного газа- аргона и химически активных газов, в частности, кислорода и азота. [6]

Устройство схематически представлено на Фиг. 4. Устройство включает вакуумную камеру 18, откачиваемую системой откачки и наполняемую рабочим газом, а именно смесью аргона и кислорода или аргона и азота через систему напуска. Анод 19 трубки-образца представляет собой трубку с наружным диаметром 16 мм. Магнитное поле внутри камеры и обрабатываемой трубки создается посредством катушки соленоида 20. Подложкодержатель 21 удерживает образец в ходе процесса. Источник питания 22 обеспечивает подачу импульсного напряжения на катод 23, изготовленный из титана. В данном случае применяли стеклянную трубку-образец 24 с внутренним диаметром 16,5 мм и наружным-19 мм.

Магнитное поле, направленное вдоль оси трубки, создают посредством катушки соленоида, расположенной снаружи вдоль корпуса трубки по всей длине. [6] Все элементы устройства размещены в вакуумной камере. Напряжение на полеобразующие электроды подается от источников питания и контролируется электроизмерительными приборами.

Недостатки технического решения: устройство предназначено только для нанесения титана, из которого изготовлен катод, или его соединений на внутренние стенки стеклянных трубок. Процессы очистки не реализуются.

Известен процесс ионной очистки в вакууме, заключающийся в столкновении ускоренных ионов рабочего газа с молекулами загрязнителя, что приводит к выбиванию последних с поверхности образца. [7] Процесс применяется в промышленности, в частности, в промышленных установках вакуумного напыления. [7, 8] Схема процесса приведена на Фиг. 5. Помимо высокой скорости процесса, ионная очистка отличается пониженным расходом реагентов и широкими возможностями контроля процесса.

Энергии ионов аргона в разряде плазмы достаточно для удаления физических загрязнений с поверхности образца. Тем не менее, такое воздействие не приводит к удалению тонких пленок химических загрязнений, имеющих толщину в несколько атомных слоев. [7, 8]

При добавлении в рабочую среду химических соединений, образующих химически активные ионы и/или радикалы, процесс приобретает название плазмохимической очистки. [7, 8] Плазмохимическая очистка применяется в промышленных установках для напыления в вакууме покрытий. [7, 8] Химически активные ионы и радикалы взаимодействуют с тонкими пленками загрязнений, образуя легколетучие соединения. После удаления загрязнений, связанных с поверхностью образца химическими связями, атомы поверхностного слоя образца обладают свободными химическими связями, что позволяет при нанесении пленки на такую поверхность достичь адгезии между пленкой и подложкой, сравнимой с когезионной прочностью, то есть прочностью связей между атомами в веществе. [7, 8]

Таким образом, в ходе плазмохимической очистки происходит не только удаление загрязнений, но и активация поверхности в сторону повышения адгезии наносимой на нее пленки. [7, 8]

При изготовлении корпуса счетчика одной из операций является, применяемая в металлообрабатывающей промышленности, раскатка стенок металлических трубок, например, изготовленных из нержавеющей стали, металлическим шариком для получения толщины стенки корпуса заданного размера, часто в диапазоне:

50≤d≤100 мкм.

Минимальная толщина (d=50 мкм) соответствует границе прочности корпуса, а максимальная- толщине (d=100 мкм), обеспечивающей необходимую чувствительность счетчика при промышленно применимой прочности стенок корпуса. [9]

При выполнении этой операции в качестве антифрикционной жидкости для смазки поверхностей применяется индустриальное минеральное масло, часть которого остается на поверхности, а часть замуровывается в материал стенок на глубину вплоть до 1 мкм, согласно результатам послойного анализа состава материала стенок трубок. Исследования выполняли методом вторичной ионно-ионной масс-спектрометрии (SIMS).

При работе счетчика в условиях высоких (до 350°С) температур происходит миграция молекул масла из глубины на внутреннюю поверхность корпуса счетчика. При возбуждении газового разряда во внутреннем объеме счетчика происходит диссоциация молекул масла (преимущественно углеводородов С_хН_у), сопровождающаяся осаждением пленок углерода на поверхности катода и анода, что приводит к ухудшению электрических параметров системы «анод-катод». Кроме того, попадание продуктов диссоциации (деструкции) масла в газовую смесь за счет взаимодействия автогасящей добавки- кислорода, вступающего в реакцию с углеродом с образованием СО и СО₂, приводит к изменению условий автогашения разряда, уменьшению точности и надежности измерений, а также снижению срока службы счетчика в целом.

Следует отметить:

1) Чем выше температура, тем быстрее уходит кислород из смеси.

2) Добавка СО₂ в смесь NeXeO₂ уже в количестве 0,01%, а СО 0,001% ухудшает наклон плато.

3) Долговременность счетчиков лимитируется не уходом кислорода, а приходом СО₂.

4) Уход О₂ и приход СО₂ - два процесса, которые идут одновременно, но независимо друг от друга.

Скорость обоих процессов зависит от прозрачности пленки на катоде для газов. Образование СО₂ идет за счет углерода и кислорода, содержащихся в самом металле.

У счетчиков с меньшей долговечностью оксидная пленка более прозрачна для диффузии кислорода внутрь стенки и СО₂ изнутри металла. Более критично (опасно) для счетчиков выделение СО₂, то есть незначительное его количество ухудшает наклон плато и это происходит раньше, чем успевает уйти из счетчика весь необходимый запас О₂.

В заявленном техническом решении предлагается применять процесс ионно-плазменной обработки поверхностей стенок и остальных конструктивных элементов для изменения состава и свойств поверхностей, в том числе активации для улучшения адгезии оксидированного защитного слоя. В результате получают конструктивные элементы с поверхностями, обладающими новыми свойствами: другой состав, не содержащий углеводородных продуктов деструкции масла, и активированные поверхности со свободными химическими связями, на которые нанесено защитное оксидное покрытие. Оксидное покрытие препятствует выделению углерода из конструктивных материалов с последующим образованием СО и СО₂ из конструктивных материалов в объеме корпуса счетчика. Покрытие также изменяет состав металлических стенок, содержащих молекулы минерального масла на поверхности и в глубине, путем предварительной ионной бомбардировки внутренней поверхности конструктивных элементов корпуса счетчика смесью плазмообразующих газов, например, Ar (93%) и О₂ (7%). При этом во внутреннем объеме счетчика протекают процессы физического распыления материалов в ходе взаимодействия ускоренных ионов аргона с поверхностью и химические реакции, активируемые плазмой при диссоциации и ионизации молекул кислорода, в частности, взаимодействия атомов углерода с кислородом и образованием летучих молекул СО и СО₂, удаляемых вакуумной откачкой. Данный состав газовой смеси обеспечивает оптимальный баланс между физическим распылением загрязнений поверхности и химическим взаимодействием в плазме.

После очистки и активации поверхности проводят оксидирование в газе, например, кислороде, для формирования защитного оксидного слоя.

Оксидирование-процесс формирования оксидных пленок на поверхности металла. [10] Оксидирование применяется для нанесения оксидных слоев как в целях защиты, так и придания металлическому изделию декоративных свойств. [10] Оксидирование может быть проведено несколькими способами:

термическим, например, в кислороде или парах воды при температуре 400≤t≤500°С, химическим, анодным (электрохимическим), плазменным, микродуговым в растворе. [10] В заявленном техническом решении применялось, в частности, термическое оксидирование в кислороде.

Цель изобретения - увеличение срока службы газоразрядных счетчиков

за счет применения совокупности технологических операций, в частности, ионно-плазменной обработки в вакууме в скрещенных электрическом и магнитном полях, изменяющей состав и свойства поверхностей материалов конструктивных элементов путем удаления загрязнений и активации поверхности, с последующим формированием защитного оксидного слоя.

В данном способе, в отличие от аналогов, в объеме счетчика применяют четыре варианта состава газа:

- остаточные газы, остающиеся в объеме корпуса после откачки вакуумной системой;

- подают в объем корпуса смесь для очистки в электрическом разряде, содержащую инертный и химически активный газы;

- подают в объем корпуса смесь газов для оксидирования поверхностей;

- подают в объем корпуса газ- наполнитель, применяемый для регистрации ионизирующего излучения.

Процесс ионно-плазменной обработки в смеси для очистки внутренних элементов счетчика вообще, тем более с таким составом, применен впервые. Кроме того, проведение процессов ионно-плазменной очистки и оксидирования в едином вакуумном цикле проведено впервые. При анализе литературных источников указанных данных не обнаружено.

Согласно п. 10.7.4.3 (8) Требований к описанию изобретения [11]:

«…Признаки, используемые для характеристики способов.

Для характеристики способов используются, в частности, следующие признаки:

- наличие действия или совокупности действий;

- порядок выполнения действий во времени,

- условия осуществления действий; режим; использование веществ (исходного сырья, реагентов…), устройств (приспособлений, инструментов, оборудования и т.д.)…».

Применение новых процессов и их совокупности, а также новых существенных признаков, свидетельствует о том, что заявленный способ соответствует критериям «новизна» и «существенные отличия ».

Заявленное техническое решение имеет изобретательский уровень, поскольку несмотря на то, что некоторые признаки, в частности, скрещенные электрические и магнитные поля, разряды в инертных и химически активных газах, оксидирование, известны, только данная совокупность процессов, составов газов, соотношение компонентов и режимов обеспечивает достижение нового технического результата- увеличения срока службы счетчика.

Сущность предлагаемого изобретения, как технического решения

в том, что производят ионно-плазменную очистку и активацию поверхностей конструктивных элементов счетчика и последующее формирование на них защитной оксидной пленки. Проведение ионно-плазменной очистки, активации поверхности и формирования защитной оксидной пленки на поверхностях конструктивных элементов в едином вакуумном цикле обеспечивает адгезию оксидной пленки к поверхности близкую к когезии. Оксидная пленка препятствует выходу СО и СО₂ из материалов конструктивных элементов счетчика во внутренний объем корпуса. Снижение и длительное поддержание низких концентраций СО и СО₂ в объеме корпуса увеличивает срок службы счетчика. Применение смеси Ar (93%) и О₂ (7%) обеспечивает оптимальный баланс между физическим распылением ускоренными инертными ионами аргона (Ar+) и химическими реакциями нейтральных молекул кислорода (О₂), молекулярных ионов (О₂+), осколочных ионов (O+), атомов (О) и радикалов (О*). Кроме того, каждый ускоренный молекулярный ион О₂+ при ударено поверхность диссоциирует с образованием двух химически активных атомов:

Заявленное техническое решение представляет собой промышленно применимый способ изготовления газоразрядных счетчиков с использованием новых процессов, новой последовательностью технологических процессов, новых составов газов, поэтому оно соответствует критериям «новизна» и «существенные отличия».

Технический результат, который может быть получен при осуществлении заявленного изобретения, заключается, в частности, в:

- увеличении срока службы;

- уменьшении «мертвого» времени;

- увеличении верхнего значения скорости счета в линейном диапазоне нагрузочной характеристики;

- повышении прочности трубки-корпуса за счет дополнительной механической обработки;

- повышении чувствительности за счет уменьшения толщины стенок трубки; -повышения рабочей температуры до 350°С;

- повышении надежности;

- улучшении качества состава газов-наполнителей за счет более чистой поверхности стенок трубки-корпуса.

Указанный технический результат достигается за счет того, что состав и свойства поверхностей конструктивных элементов, в частности, стенок корпуса и нитки анода, отличаются от исходных (непосредственно после изготовления и монтажа в корпусе).

Состав изменяется в результате очистки в разряде газовой смеси непосредственно перед заполнением внутреннего объема корпуса рабочим газом (смесью газов),например, кислородом, для проведения процесса оксидирования в едином вакуумном цикле.

Конструкция устройства для изготовления счетчика и взаимосвязь ее элементов предусматривают, в частности, устройства для проведения технологических операций:

- подключение устройства откачки к внутреннему объему счетчика, например, через трубопровод;

- затворный клапан открытия/закрытия трубопровода откачки;

- трубопровод с регулирующим клапаном расхода для подключения к внутреннему объему счетчика баллона (емкости) со смесью газов для ионно-плазменной обработки поверхностей;

- трубопровод с регулирующим клапаном расхода для подключения баллона (емкости) с газом (смесью газов) для оксидирования к внутреннему объему счетчика;

- трубопровод с регулирующим клапаном расхода для подключения баллона (емкости) со смесью рабочих газов-наполнителей,

- устройство, например, электронагреватель, для проведения оксидирования.

Очистка внутренней поверхности стенок корпуса и других конструктивных элементов счетчика от углеводородов и других соединений проводится в электрическом разряде в скрещенных электрическом и магнитном полях (Е×Н) в газовой смеси, состоящей из инертного газа, например, аргона, в диапазоне концентраций 93%≤C_Ar≤99% и химически активного газа, например, кислорода, в диапазоне концентраций 1%≤C_O2≤7%.

В результате очистки изменяется химический состав поверхностей конструктивных элементов внутреннего объема счетчика, поскольку удаляются примеси и соединения, прежде всего органические, в частности, молекулы минерального масла, не только с поверхности, но и из глубины материала. Происходит диффузия молекул углеводородов из глубины к поверхности из-за нарушения динамического равновесия и образования градиента концентраций масла на поверхности и в глубине материала. Кроме того, происходит активация поверхности, существенно изменяющая адгезионные свойства для проведения процесса оксидирования.

Признаки, касающиеся проведения процессов для изменения состава, свойств поверхностей и структуры конструктивных элементов обеспечивают существенные отличия признаков заявленного изобретения от аналогов и способствуют достижению нового технического результата.

Разряд в газовой смеси, предназначенной для очистки конструктивных элементов внутреннего объема счетчика, создают в скрещенных (Е×Н) электрическом (Е) и магнитном (Н) полях.

Магнитное поле необходимой напряженности создают, например, с помощью постоянных кольцевых магнитов, расположенных снаружи корпуса с возможностью перемещения вдоль оси корпуса.

Электрическое поле создают, например, путем подачи напряжения на коаксиальный электрод в виде нити и на электропроводящие стенки корпуса от блока питания.

Разряд в скрещенных электрическом и магнитном полях обеспечивает стабильность разряда за счет увеличения срока жизни и длины свободного пробега ионизующих электронов. Они движутся к стенкам под действием магнитного поля не по прямой, а по циклоидальным траекториям, поэтому каждый электрон ионизует несколько атомов и молекул газовой смеси. Приложенное между электродами ускоряющее напряжение U_уск величиной до 500 В обеспечивает энергию электронов значительно превосходящую необходимую для ионизации атомов и молекул газовой смеси. Потенциал ионизации атомов и молекул составляет:

Ускоряющее напряжение

обеспечивает однозарядным электронам и ионам энергию

Максимальное полное сечение ионизации атомов аргона о и наиболее вероятное сечение ионизации аргона электронным ударом соответствуют обычно энергии электронов в диапазоне [11, 12]:

Графики расчетных и экспериментальных зависимостей сечений ионизации атомов аргона электронным ударом представлены на Фиг. 6.

Под действием электронного удара в очистительной смеси образуются, в частности, следующие виды частиц: [14, 15, 16]

Электроны с энергией, соответствующей максимальным значениям сечений ионизации, образуют при электронном ударе положительные ионы аргона и кислорода. Электроны с меньшей энергией образуют радикалы со свободными химическими связями и отрицательные ионы кислорода. Под действием электрического поля ионы ускоряются и не только вступают в реакции в газе, но и распыляют примеси и загрязнения на поверхности конструктивных элементов. Распыленные частицы углеводородов поступают в объем и реагируют с молекулами (О₂), ионами (О₂+, О₂-) и радикалами (О2*) химически активного газа, в частности, кислорода с образованием летучих соединений СО и СО₂, а также паров воды:

Газообразные соединения откачиваются и удаляются из объема счетчика посредством устройства откачки.

Известен процесс оксидирования в окислительных газах иди их смесях, например, в кислороде. Процесс применяется в промышленности для формирования оксидных пленок на поверхностях изделий.

Наиболее близким к заявленному является техническое решение-способ изготовления счетчиков ионизирующего излучения (А.С. №126959) с кислородной гасящей добавкой, отличающийся тем, что с целью улучшения и стабилизации параметров, конструктивные элементы счетчиков перед наполнением их рабочей смесью обрабатываются в атмосфере галогенов [17]

Недостатки этого технического решения:

- галогены, особенно газообразный хлор- токсичны;

- способ предусматривает применение только нейтральных бинарных молекул (например, Br₂, Cl₂), атомы которых соединены между собой сравнительно прочной химической связью, что снижает их химическую активность по сравнению с радикалами и тем более ионами.

В заявленном способе в химических реакциях участвуют не только нейтральные молекулы химически активного газа, например, О₂, но и радикалы О*, и ионы О₂+, О₂-, O+.

Кроме того, каждый ускоренный ион, образованный из химически активной молекулы (молекулярный ион), при ударе о поверхность образует два атома или радикала, например:

Таким образом, в разряде происходит увеличение количества частиц с высокой химической активностью по сравнению с исходным количеством молекул химически активного газа.

В заявленном способе в отличие от прототипа после применения очистки в едином вакуумном цикле оксидированием формируют на поверхности защитную оксидную пленку, препятствующую выделению из материалов конструктивных элементов токсичных для счетчика газов СО и СО₂.

Описание способа:

Для изготовления счетчика ионизирующего излучения Гейгера-Мюллера:

а) подсоединяют корпус счетчика к устройствам откачки и газонаполнения, например, путем напайки стеклянного штенгеля счетчика к откачной металлостеклянной гребенке, которая соединена с устройствами откачки и газонаполнения;

б) к внутреннему объему счетчика, например, через отверстие в трубке металлостеклянного изолятора, приваренного к корпусу счетчика, подсоединяют устройства вакуумной откачки и напуска газа;

в) откачивают корпус счетчика механическим безмасляным насосом, например, спиральным, до давления

г) перекрывают трубопровод системы откачки внутреннего объема корпуса счетчика и убеждаются в отсутствии натекания, например, по показаниям вакуумметра;

д) открывают затвор и откачивают внутренний объем корпуса счетчика высоковакуумным насосом, например, турбомолекулярным, до давления не более

е) устанавливают снаружи корпуса счетчика постоянные кольцевые магниты в приспособление, имеющее механизм перемещения, например, винтовой, обеспечивающее перемещение этих магнитов вдоль оси корпуса счетчика;

ж) создают магнитное поле внутри корпуса счетчика, направленное вдоль его оси, с напряженностью, необходимой и достаточной для поддержания устойчивого разряда в газе внутри счетчика;

з) подключают полеобразующие электроды счетчика к источнику (блоку) питания;

и) закрывают затвор высоковакуумного насоса, перекрывают трубопровод системы откачки внутреннего объема корпуса счетчика высоковакуумным насосом;

к) открывают баллон, содержащий газовую смесь для очистки поверхностей, соединенный газопроводом с гребенкой через клапан-натекатель, обеспечивающий плавную регулировку потока газа, подаваемого во внутренний объем корпуса счетчика;

л) наполняют внутренний объем счетчика смесью газов для очистки поверхностей до давления в системе

при помощи клапана-натекателя, при этом давление контролируют посредством вакуумметра, например, деформационно-емкостного;

м) состав смеси для очистки включает инертный газ, например, аргон, с концентрацией 93%≤C_Ar≤99%, и химически активный газ, например, кислород, с концентрацией 1%≤C_O2≤7%;

н) создают внутри корпуса счетчика скрещенные электрическое и магнитное поля с напряженностью, обеспечивающей многократную ионизацию атомов и молекул газов электронным ударом и стабильный разряд;

о) перемещают, например, при помощи винтового механизма кольцевые магниты вдоль оси корпуса со скоростью

по всей длине корпуса счетчика;

п) подают на полеобразующие электроды напряжение

от источника(блока) питания;

р) включают разряд и проводят ионно-плазменную очистку поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса счетчика в течение

с) выключают разряд путем отключения напряжения от источника (блока) питания;

т) закрывают подачу очищающей газовой смеси во внутренний объем корпуса счетчика;

у) закрывают клапан откачки внутреннего объема корпуса счетчика механическим насосом;

ф) открывают затвор высоковакуумного насоса и откачивают внутренний объем корпуса счетчика до давления

х) отключают полеобразующие электроды счетчика от источника питания, снимают приспособление с кольцевыми магнитами;

ц) надевают электропечь на металлостеклянную гребенку с присоединенным к ней счетчиком;

ч) устанавливают при помощи регулятора температуры температуру в печи t=+470°C и включают нагрев электропечи;

ш) проводят обезгаживание внутренней поверхности корпуса и конструктивных элементов, находящихся внутри счетчика, при температуре t=(+470±5)°С до давления не более Р≤2,5×10^-4 Па;

щ) при достижении давления не более Р≤2,5×10^-4 Па перекрывают трубопровод откачки, открывают баллон с окислительным газом, например, кислородом;

ь) напускают кислород во внутренний объем корпуса счетчика через газопровод до давления

ы) проводят оксидирование внутренней поверхности корпуса и конструктивных элементов, находящихся внутри счетчика, при температуре

в течение

ъ) выключают нагрев и охлаждают счетчик до температуры окружающей среды;

э) причем операцию ионно-плазменной очистки анода и корпуса счетчика проводят в едином вакуумном цикле с операцией оксидирования поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса;

ю) откачивают выделившиеся газы из внутреннего объема счетчика до давления не более Р≤1,3×10^-4 Па в течение

я) наполняют счетчик рабочей смесью газа-наполнителя до давления, указанного в конструкторской документации на изделие;

- отсоединяют, например, отпаивают, счетчик с металлостеклянной гребенки, укорачивают штенгель счетчика до размеров, указанных в конструкторской документации на изделие.

Примеры реализации способа

Счетчики ионизирующего излучения Гейгера-Мюллера модели СИ 502БГ по заявленному способу изготавливали на установке вакуумной обработки (Фиг. 8), оснащенной, в частности, безмасляным спиральным механическим насосом марки XDX 10 (ВОС EDWARDS) (производство Великобритании) (поз. 28 на Фиг. 8), турбомолекулярным вакуумным насосом марки ЕХТ 75 DX (BOC EDWARDS), вакуумметром широкодиапазонным WRG-S-DN40CFS/S (BOC EDWARDS), тепловым вакуумметром AGP100-XM NW25 (BOC EDWARDS); емкостным датчиком давления Baratron 722 (MKS) (производство США); емкостным датчиком давления Setra 760 (Setra Systems Inc.) (производство США); двумя металлостеклянными гребенками на 20 счетчиков каждая (поз. 25 на Фиг. 8), устройством крепления и возвратно- поступательного перемещения кольцевых магнитов (поз. 26 на Фиг. 8 и Фиг. 9), блоком управления установкой (поз. 27 на Фиг. 8) и двумя электронагревательными печами (фиг. 10). Внешний вид установки представлен на Фиг. 8.

Корпуса счетчиков изготавливали из трубок, стенки которых были произведены из нержавеющей стали. Они представлены на Фиг. 11.

- исходная толщина стенок трубок для корпуса составляла d=100 мкм, а для данной конструкции и состава рабочей смеси газа-наполнителя необходима толщина d=70 мкм;

- методом протяжки шарика через металлическую трубку-заготовку корпуса уменьшали толщину стенки до

68≤d≤72 мкм;

- к внутреннему объему счетчика через отверстие в трубке металлостеклянного изолятора, приваренного к корпусу счетчика, подсоединяли устройства вакуумной откачки и напуска газа;

- откачивали внутренний объем корпуса счетчика безмасляным спиральным форвакуумным насосом до давления

- в откачанный внутренний объем счетчика подавали газовую смесь для очистки поверхностей,

- состав смеси для очистки включал инертный газ аргон с концентрацией 93%≤С≤99%, и химически активный газ кислород с концентрацией 1%≤С≤7%,

- на полеобразующие электроды (корпус и центральный изолированный электрод в виде прямой нити из нержавеющей стали) подавали от блока питания высоковольтного БНВ3-05 напряжение в диапазоне:

- снаружи корпуса устанавливали постоянные кольцевые магниты, которые возвратно-поступательно перемещали вдоль оси корпуса, например, с помощью винтового механизма, создавая магнитное поле внутри корпуса, направленное вдоль его оси, с напряженностью, необходимой и достаточной для поддержания устойчивого разряда в газе при данном составе и давлении;

- включали разряд и проводили ионно-плазменную очистку поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса счетчика, в течение

- при этом перемещали с помощью винтового механизма со скоростью

постоянные кольцевые магниты вдоль оси корпуса счетчика;

- отключали подачу напряжения от блока питания и выключали разряд после окончания вышеуказанного промежутка времени,

- закрывали подачу очищающей газовой смеси в корпус счетчика,

- подавали в объем корпуса счетчика газ- окислитель, кислород марки ОСЧ,

- проводили операцию оксидирования поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса, в кислороде при температуре t=(470±5)°C в течение

- причем операцию ионно-плазменной очистки анода и корпуса счетчика проводили в едином вакуумном цикле с операцией оксидирования поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса,

(Внешний вид электропечей представлен на Фиг 10,

- закрывали подачу газа-окислителя,

- откачивали выделившиеся газы из внутреннего объема счетчика до давления Р≤1,3×10^-4 Па в течение

- наполняли счетчик рабочей смесью газа-наполнителя до давления, указанного в конструкторской документации на изделие;

- отсоединяли, в частности, отпаивали счетчик с металлостеклянной гребенки, укорачивали штенгель счетчика до размеров, указанных в конструкторской документации на изделие. Внешний вид готовых счетчиков представлен на Фиг. 12.

Графические материалы

Фиг. 1 Схема подключения счетчика Гейгера- Мюллера. [1]

Фиг. 2 Внешний вид манометрического преобразователя ПММ-32-1.

Фиг. 3 Схема манометрического преобразователя ПММ-32-1. [6]

Фиг. 4 Градуировочная характеристика манометрического преобразователя ПММ-32-1. [6]

Фиг. 5 Схема установки для нанесения в вакууме пленок оксидных и нитридных соединений титана. [7]

Фиг. 6. Схема процесса физического распыления загрязнений с поверхности изделия. [7, 8]

Фиг. 7 Графики зависимостей сечений ионизации аргона от энергии бомбардирующих электронов. [13]

Фиг 8. Фотография установки для изготовления счетчиков ионизирующего излучения.

Фиг. 9 Фотография устройства для крепления и возвратно- поступательного перемещения кольцевых магнитов вдоль корпуса счетчика

Фиг. 10 Фотография электропечей для нагрева заготовок счетчиков при проведении оксидирования.

Фиг. 11 Фотография трубок-заготовок для изготовления корпусов счетчиков ионизирующего излучения.

Фиг. 12 Фотография готовых счетчиков.

Источники информации

1. Е.И. Долгирев, П.И. Малеев, В.В. Сидоренко Детекторы ядерных излучений, Судпромгиз, Ленинград, 1961.

2. ГОСТ 26995-86 Детекторы ионизационные газоразрядные. Технические условия, (интернет)

3. Приборы и системы. Управление, контроль, диагностика. Москва, Научтехлитиздат, 2000, 2, с. 71.

4. Счетчик Гейгера-Мюллера. Составители: А.А. Чернов, О.В. Журенков (интернет)

5. Преобразователь манометрический ПММ-32-1. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. ОТ3. 399.442.ТО. 1981 г. (интернет)

6. Musab Timan Idriss Gasab, Hiroyuld Sigawara.Kei Sakata, Hiroshi Fujikama Extended Anode Effect for Tube Inner Coating of Non-Conductive Ceramics by Pulsed Coaxial Magnetron Plasma Materials Sciences and Applications, 2018, 8, 1-10.

7. Три кита очистки. Интернет: https://global-micro.ru/articles/three-pillars-of-the-plsma-clearance/

8. Плазменная очистка поверхности Интернет: equip.eltech.com/catalog/5889.

9. Счетчик Гейгера-Мюллера, https://mudozimetr.ru

10. Оксидирование https://www.okorrozii.com/oksidirovanie, html

11. Административный регламент исполнения Федеральной службой по интеллектуальной собственности, патентам и товарным знакам государственной функции по организации приема заявок на изобретение и их рассмотрения, экспертизы и выдачи в установленном порядке патентов Российской Федерации на изобретение. Зарегистрировано в Минюсте РФ 20 февраля 2009 г. Регистрационный №13413.

12. В.А. Лисовский Анализ сечений упругих и неупругих столкновений электронов с атомами аргона (интернет)

13. Барченко В.Т., Гребнев О.И., Кузнецов В.А. Моделирование процессов в плазме, содержащей нанодисперсную фракцию (интернет)

14. Смирнов Б.М. Ионы и возбужденные атомы в плазме, Атомиздат, 1974

15. Митчнер М., Кругер Ч. Частично ионизованные газы. М., Мир, 1976, 494 с.

16. Смирнов Б.М. Отрицательные ионы, Атомиздат, 1978

17. А.С. №126959 Способ изготовления счетчиков ионизирующего излучения. А.Б. Дмитриев, И.А. Прагер, В.Г. Чайковский, С.М. Перельман

Способ изготовления счетчика ионизирующих излучений относится к детекторам для регистрации ионизирующих излучений, в частности к газоразрядным самогасящимся счетчикам Гейгера-Мюллера, которые используются при регистрации преимущественно бета- и гамма-излучений. Технический результат - увеличение срока службы счетчика. Способ включает операции: присоединяют корпус счетчика к металлостеклянной гребенке, соединенной с устройствами вакуумной откачки и напуска газа, откачивают внутренний объем корпуса счетчика, напускают газовую смесь для очистки поверхностей. Состав смеси включает инертный газ и химически активный газ. На корпус и анод подают напряжение 400≤U≤500B, снаружи корпуса устанавливают магниты в устройство перемещения их вдоль корпуса, создают разряд в скрещенных электрическом и магнитном полях и очищают поверхности элементов внутри корпуса, откачивают эту смесь и напускают газ-окислитель, проводят оксидирование поверхностей элементов при температуре t=(+475±5)°C в течение 1≤τ≤24 часа. 12 ил., 1 пр.

Способ изготовления счетчика ионизирующего излучения с кислородной гасящей добавкой, в котором для улучшения и стабилизации параметров конструктивные элементы счетчиков перед наполнением их рабочей смесью обрабатываются в атмосфере галогенов, отличающийся тем, что с целью увеличения срока службы счетчика с цилиндрическим металлическим электропроводным корпусом, прозрачным для магнитного поля, например, из нержавеющей стали

- к внутреннему объему корпуса счетчика, например, через отверстие в металлостеклянном изоляторе, припаянном к корпусу, подсоединяют устройства вакуумной откачки и напуска газа,

- откачивают внутренний объем корпуса счетчика до давления Р≤1,3×10^-3 Па,

- в откачанный внутренний объем корпуса подают газовую смесь для очистки поверхностей,

- состав смеси для очистки поверхностей включает инертный газ, например аргон, с концентрацией 93%≤С≤99% и химически активный газ, например кислород, с концентрацией 1%≤С≤7%,

- на центральный коаксиальный изолированный электрод в виде прямой нити из электропроводного металла или сплава подают от блока питания напряжение и создают между корпусом и центральным электродом напряжение в диапазоне 400 В≤Uуск≤500B,

- снаружи корпуса устанавливают магниты, например постоянные кольцевые, с возможностью возвратно-поступательного перемещения вдоль оси корпуса, в частности, посредством винтового механизма, создающие внутри корпуса счетчика магнитное поле, направленное вдоль оси корпуса счетчика, с напряженностью, необходимой и достаточной для поддержания устойчивого разряда в газе внутри корпуса счетчика,

- включают разряд между корпусом и центральным электродом и проводят ионно-плазменную очистку поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса счетчика в течение 3≤τ≤30 мин,

- отключают напряжение, выключают разряд,

- закрывают подачу очищающей газовой смеси во внутренний объем корпуса счетчика,

- откачивают внутренний объем корпуса счетчика,

- подают газ-окислитель, например кислород, во внутренний объем корпуса счетчика,

- устанавливают нагревательное устройство, например электропечь, снаружи корпуса счетчика,

- проводят операцию оксидирования поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса счетчика, при температуре t=(+470±5)°C в течение 1≤Т≤24 час,

- причем операцию ионно-плазменной очистки анода, внутренних стенок корпуса счетчика и других конструктивных элементов проводят в едином вакуумном цикле с операцией оксидирования поверхностей конструктивных элементов, расположенных внутри корпуса счетчика,

- прекращают подачу газа-окислителя, например кислорода,

- остужают корпус счетчика до температуры окружающей среды,

- откачивают внутренний объем корпуса счетчика,

- удаляют выделившиеся газы из внутреннего объема корпуса счетчика,

- подают газ-наполнитель или смесь газов во внутренний объем корпуса счетчика,

- герметизируют корпус счетчика, например, путем отпайки соединительного трубопровода от металлостеклянной гребенки,

- отсоединяют готовое изделие от других устройств.