СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ ЛИСТЬЕВ ПОДОРОЖНИКА БОЛЬШОГО Российский патент 2014 года по МПК C08B37/00 

Описание патента на изобретение RU2530501C1

Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья, и касается получения водорастворимых полисахаридов из листьев подорожника большого. Полисахариды, выделенные из листьев подорожника большого, обладают отхаркивающим, гастропротекторным и противовоспалительным действием [Олейников Д.Н., Samuelsen А.В., Танахаева Л.М. Подорожник большой (Plantago major L.), химический состав и применение // Химия растительного сырья. - 2007. - №2. - с.37-50].

Известен способ получения суммы полисахаридов [RU 2177793, A61K 35/78, A61K 31/715, A61P 29/00, C08B 37/00, 10.01.2002 г.]. В качестве сырья используют траву или шрот травы мальвы низкой. Сырье экстрагируют водой при нагревании до 95°C при соотношении сырье:экстрагент 1:10 в течение 30 минут. Повторное извлечение и отделение сырья проводят дважды. Растительный материал отделяют центрифугированием, а объединенные экстракты упаривают. Полисахариды осаждают четырехкратным количеством 96%-ного этанола при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 96%-ным этиловым спиртом и высушивают. Причем выход порошка суммы полисахаридов 13,6% от массы используемого шрота.

Недостатком известного способа является длительность процесса и невысокий выход целевого продукта.

Наиболее близким к заявленному способу является способ получения водорастворимых полисахаридов, осуществляемый путем экстрагирования растительного сырья горячей водой, упаривания экстракта, осаждения целевого продукта, его промывки и осушки [RU 2232774, C08B 37/00, A61K 35/78, 20.07.2004 г.]. В качестве исходного сырья используют шрот травы фиалки душистой (Viola odorata L.) после экстракции полифенольных соединений 70%-ным этанолом. Затем шрот экстрагируют водой при нагревании до 95°C при соотношении сырье-экстрагент 1:10 в течение 30 минут, повторное извлечение проводят дважды. Растительный материал отделяют центрифугированием, а объединенные экстракты упаривают. После этого полисахариды осаждают трехкратным количеством 96%-ного этилового спирта при комнатной температуре. Плотный осадок отфильтровывают, промывают 96%-ным этиловым спиртом, ацетоном и затем сушат. Причем выход порошка суммы полисахаридов 10,5% от массы используемого шрота.

Недостатком известного способа является длительность процесса и невысокий выход целевого продукта.

Задачей настоящего изобретение является устранение недостатков ранее известных способов.

Технический результат изобретения заключается в увеличении выхода целевого продукта и сокращении длительности процесса извлечения водорастворимых полисахаридов.

Технический результат достигается тем, что в способе получения водорастворимых полисахаридов из листьев подорожника большого, включающем экстрагирование растительного сырья очищенной горячей водой, нагретой до температуры кипения, осаждение водорастворимых полисахаридов, его промывку, сушку, двукратное проведение повторного экстрагирования, отделение растительного материала, осаждение водорастворимых полисахаридов, фильтрование осадка, промывание и высушивание, согласно изобретению в качестве растительного сырья используют листья подорожника большого, измельченные до линейного размера в 1 мм; экстрагирование проводят при соотношении сырье:экстрагент 1:20 при обработке в ультразвуковой ванне с частотой 35 КГц в течение 20 мин при температуре 80°C; повторные экстрагирования проводят при соотношении сырье:экстрагент 1:20 и 1:10; растительный материал отделяют путем фильтрации; водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, нагревая на водяной бане до 30°C в течение 5 мин; фильтрование осадка проводят через 30 мин через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; промывание осадка на фильтре проводят последовательно 15 мл раствора 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1) в соотношении сырье: раствор 1:15 и 10 мл смеси этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1) в соотношении сырье:раствор 1:10, высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°C до постоянной массы.

На фиг.1 представлена таблица 1 результатов количественного определения водорастворимых полисахаридов (%) в листьях подорожника большого при варьировании степени измельчения сырья и температуры ультразвуковой бани.

На фиг.2 представлена таблица 2 результатов количественного определения водорастворимых полисахаридов (%) в листьях подорожника большого при варьировании степени кратности и длительности экстрагирования.

Пример 1. Для получения водорастворимых полисахаридов аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром 1 мм. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 200 мл воды очищенной, нагретой до температуры кипения, помещают в ультразвуковую ванну с частотой 35 КГц при температуре 80°C, экстрагируют 20 мин. Экстракцию повторяют еще 2 раза, прибавляя сначала 200 мл, а затем 100 мл воды.

Водные извлечения объединяют и фильтруют через 10 слоев марли, вложенной в стеклянную воронку диаметром 5 см и предварительно промытой водой очищенной. Осаждение проводят троекратным количеством 95%-ного этилового спирта, перемешивают, подогревают на водяной бане до 30°C в течение 5 мин. Через 30 минут содержимое колбы фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный беззольный бумажный фильтр, проложенный в стеклянный фильтр ПОР 16 с диаметром 40 мм, под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Осадок на фильтре последовательно промывают 15 мл раствора 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1), 10 мл смеси этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100-105°C до постоянной массы.

Пример 2. Для количественного определения содержания полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье проводят экстрагирование согласно примеру 1, все водные извлечения объединяют в колбе на 500 мл, фильтруют и доводят объем раствора до метки (раствор А).

25 мл раствора А помещают в коническую колбу на 100 мл, прибавляют 75 мл 95% этилового спирта, перемешивают, подогревают на водяной бане до 30°C в течение 5 мин. Через 30 минут содержимое колбы фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный беззольный бумажный фильтр, проложенный в стеклянный фильтр ПОР 16 с диаметром 40 мм, под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Осадок на фильтре последовательно промывают 15 мл раствора 95% этилового спирта в воде очищенной (3:1), 10 мл смеси этилацетата и 95% этилового спирта (1:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100-105°C до постоянной массы.

Содержание полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по стандартной формуле:

X = ( m 2 m 1 ) * 200000 m * ( 100 W ) ,

где m1 - масса высушенного фильтра, г; m2 - масса высушенного фильтра с осадком, г; m - навеска сырья, г; W- потеря в массе сырья при высушивании, %.

Предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс получения водорастворимых полисахаридов и снизить время, расходуемое на него до 2 часов, а также увеличить выход продукта до 24,05% в пересчете на абсолютно сухое сырье.

Данные по количественному определению водорастворимых полисахаридов (%) в листьях подорожника большого в зависимости от степени измельчения сырья и температуры ультразвуковой бани, а также от степени кратности и длительности экстрагирования приведены на фигурах 1 и 2.

Похожие патенты RU2530501C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ КОРНЕЙ ОДУВАНЧИКА ЛЕКАРСТВЕННОГО 2016
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Самылина Ирина Александровна
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Гапонов Сергей Петрович
  • Мындра Анна Андреевна
RU2635996C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2019
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Мындра Анна Андреевна
  • Сливкин Алексей Иванович
RU2712554C1
Способ получения очищенного полисахаридного комплекса из листьев лопуха обыкновенного 2023
  • Селиванова Юлия Александровна
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Сливкин Алексей Иванович
RU2813513C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ ЛИСТЬЕВ ЛОПУХА БОЛЬШОГО 2017
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Гапонов Сергей Петрович
  • Михайловская Ирина Юрьевна
RU2656398C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ КОРНЕЙ ЛОПУХА ОБЫКНОВЕННОГО 2015
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Самылина Ирина Александровна
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Гапонов Сергей Петрович
  • Мындра Анна Андреевна
RU2604934C2
Средство на основе водорастворимых растительных полисахаридов, усиливающее секрецию оксида азота макрофагами in vitro 2018
  • Данилец Марина Григорьевна
  • Авдеева Елена Юрьевна
  • Лигачева Анастасия Александровна
  • Решетов Ярослав Евгеньевич
  • Гурьев Артем Михайлович
  • Трофимова Евгения Сергеевна
  • Шерстобоев Евгений Юрьевич
  • Белоусов Михаил Валерьевич
  • Юсубов Мехман Сулейманович
  • Ровкина Ксения Игоревна
  • Кривощеков Сергей Владимирович
  • Бельский Юрий Павлович
  • Бельская Наталья Витальевна
RU2735080C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ КУЛЬТИВИРУЕМОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2021
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Селиванова Юлия Александровна
RU2765494C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2021
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Селиванова Юлия Александровна
RU2765503C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОГО ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2019
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Мындра Анна Андреевна
  • Сливкин Алексей Иванович
RU2712094C1
Способ получения средства, обладающего нейропротективной, иммуномодулирующей активностью 2022
  • Николаева Ирина Геннадьевна
  • Хобракова Валентина Бимбаевна
  • Разуваева Янина Геннадьевна
  • Николаева Галина Григорьевна
  • Николаев Сергей Матвеевич
  • Цыбиктарова Лилия Пурбуевна
  • Торопова А.А.
  • Баяндуева Е.А.
RU2784435C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 530 501 C1

Реферат патента 2014 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ ЛИСТЬЕВ ПОДОРОЖНИКА БОЛЬШОГО

Изобретение относится к получению водорастворимых полисахаридов из листьев подорожника большого. Способ предусматривает экстрагирование растительного сырья очищенной горячей водой, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, двукратное проведение повторного экстрагирования растительного сырья, отделение растительного материала, осаждение водорастворимых полисахаридов, фильтрование осадка, промывание и высушивание. Листья подорожника большого измельчают до линейного размера в 1 мм. Экстрагирование проводят при соотношении сырье:экстрагент 1:20 при обработке в ультразвуковой ванне с частотой 35 КГц в течение 20 мин при температуре 80°С. Повторные экстрагирования проводят при соотношении сырье : экстрагент 1:20 и 1:10. Затем растительный материал отделяют путем фильтрации. Водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании и нагревании на водяной бане до 30°С в течение 5 мин. Через 30 мин осадок фильтруют через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Далее промывают осадок на фильтре последовательно 15 мл раствора 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1) в соотношении сырье:раствор 1:15 и 10 мл смеси этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1) в соотношении сырье:раствор 1:10. Фильтр с осадком сушат на воздухе, а затем при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Изобретение позволяет увеличить выход целевого продукта и сократить длительность процесса извлечения водорастворимых полисахаридов, обладающих отхаркивающим, гастропротекторным и противовоспалительным действием. 2 ил., 2 пр.

Формула изобретения RU 2 530 501 C1

Способ получения водорастворимых полисахаридов из листьев подорожника большого, включающий экстрагирование растительного сырья очищенной горячей водой, нагретой до температуры кипения, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, двукратное проведение повторного экстрагирования растительного сырья, отделение растительного материала, осаждение водорастворимых полисахаридов, фильтрование осадка, промывание и высушивание, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют листья подорожника большого, измельченные до линейного размера в 1 мм; экстрагирование проводят при соотношении сырье:экстрагент 1:20 при обработке в ультразвуковой ванне с частотой 35 КГц в течение 20 мин при температуре 80°С; повторные экстрагирования проводят при соотношении сырье:экстрагент 1:20 и 1:10; растительный материал отделяют путем фильтрации; водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании и нагревании на водяной бане до 30°С в течение 5 мин; фильтрование осадка проводят через 30 мин через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; промывание осадка на фильтре проводят последовательно 15 мл раствора 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1) в соотношении сырье:раствор 1:15 и 10 мл смеси этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1) в соотношении сырье:раствор 1:10, высушивание фильтра с осадком проводят на воздухе, а затем при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2014 года RU2530501C1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ 2002
  • Бубенчиков Р.А.
  • Бубенчикова В.Н.
  • Дроздова И.Л.
RU2232774C1
Д.Н.ОЛЕННИКОВ, Л.М.ТАНАХАЕВА "Разработка технологии получения экстракта подорожника большого сухого" - Ж
"Химия растительного сырья", 2006, N1 - с.49-54
CN 0102138981 A, 03.08.2011
EP 0474282 A, 11.03.1992

RU 2 530 501 C1

Авторы

Великанова Нина Алексеевна

Гапонов Сергей Петрович

Сливкин Алексей Иванович

Даты

2014-10-10Публикация

2013-03-06Подача