СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ КОРНЕЙ ОДУВАНЧИКА ЛЕКАРСТВЕННОГО Российский патент 2017 года по МПК A61K31/715 A61K36/288 B01D11/02 

Описание патента на изобретение RU2635996C2

Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья, и, в частности, может быть использовано для получения водорастворимых полисахаридов из корней одуванчика лекарственного.

В медицинских и фармацевтических целях используются преимущественно водные извлечения из корней одуванчика лекарственного, а фармакологический эффект обусловлен водорастворимыми соединениями, основу которых составляют водорастворимые полисахариды, представленные инулином (до 40%) [Куркин В.А. Фармакогнозия // Самара:СамГМУ, 2004. - 1239 с.].

Так, известен способ получения суммы водорастворимых полисахаридов [Патент RU №2177793, МПК А61K 35/78, А61K 31/715, А61Р 29/00, С08В 37/00, опубл. 26.07.2000]. В качестве сырья используют траву или шрот травы мальвы низкой. Сырье экстрагируют водой при нагревании до 95°С при соотношении сырье:экстрагент 1:10 в течение 30 минут. Повторное извлечение и отделение сырья проводят дважды. Растительный материал отделяют центрифугированием, а объединенные экстракты упаривают. Полисахариды осаждают четырехкратным количеством 96%-ного этанола при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 96%-ным этиловым спиртом и высушивают. Причем выход порошка суммы полисахаридов 13,6% от массы используемого шрота.

Недостатком известного способа является длительность процесса и невысокий выход целевого продукта.

Наиболее близким к заявленному способу является способ получения инулина из измельченных корней одуванчика лекарственного с помощью исчерпывающей экстракции [Патент RU 2351166, МПК A23L 1/236, А61K 36/00], взятый за прототип. В качестве исходного сырья используют корни одуванчика лекарственного, которые промывают, подсушивают и измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 2 мм, заливают водой и подвергают исчерпывающей экстракции в течение 3-5 суток. Полученный бесцветный раствор обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом и осаждают инулин при температуре ниже минус 15°С с последующей очисткой инулина повторной перекристаллизацией.

Недостатком известного способа является длительность процесса.

Технической задачей настоящего изобретения является уменьшение длительности процесса получения.

Технический результат изобретения заключается в увеличении выхода целевого продукта и сокращении длительности процесса извлечения водорастворимых полисахаридов.

Технический результат достигается тем, что в способе получения водорастворимых полисахаридов из корней одуванчика лекарственного, включающем использование в качестве растительного сырья измельченных корней одуванчика лекарственного, экстрагирование растительного сырья, осаждение водорастворимых полисахаридов этанолом в морозильной камере, их промывку, сушку, согласно изобретению, корни одуванчика лекарственного измельчают до линейного размера в 0,2-0,5 мм; экстрагирование производят троекратно горячей очищенной водой, нагретой до температуры кипения, при соотношении сырье:экстрагент 1:10; при этом колбу с сырьем и экстрагентом помещают в ультразвуковую ванну с частотой 35 кГц на 40 мин при температуре 80°С; после экстракции растительный материал отделяют путем фильтрации; водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; промывание осадка на фильтре проводят последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1) в соотношении сырье:раствор 1:15 и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1) в соотношении сырье:раствор 1:10, высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы.

На фиг. 1 представлена таблица 1 результатов количественного определения водорастворимых полисахаридов (%) в корнях одуванчика лекарственного при варьировании степенью измельчения сырья и температурой ультразвуковой бани.

На фиг. 2 представлена таблица 2 результатов количественного определения водорастворимых полисахаридов (%) в корнях одуванчика лекарственного при варьировании кратностью и длительностью экстрагирования.

На фиг. 3 представлена таблица 3 результатов количественного определения водорастворимых полисахаридов (%) в корнях одуванчика лекарственного при варьировании соотношением сырья и экстрагента.

Пример 1. Для получения водорастворимых полисахаридов аналитическую пробу сырья измельчают до частиц размера 0,2-0,5 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды очищенной, нагретой до температуры кипения, помещают в ультразвуковую ванну с частотой 35 кГц при температуре 80°С, экстрагируют 40 мин. Экстракцию повторяют еще 2 раза, прибавляя по 10 мл воды.

Водные извлечения объединяют и фильтруют через 3 слоя марли с подложенным тампоном ваты, вложенных в стеклянную воронку диаметром 5 см. Осаждение проводят троекратным количеством 95%-ного этилового спирта, перемешивают, охлаждают в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа. Затем содержимое колбы фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный беззольный бумажный фильтр, проложенный в стеклянный фильтр ПОР 16 с диаметром 40 мм, под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Осадок на фильтре последовательно промывают 15 мл раствора 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1), 10 мл смеси этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100°С до постоянной массы.

Пример 2. Для количественного определения содержания полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье проводят экстрагирование согласно примеру 1, все водные извлечения объединяют в колбе на 50 мл, фильтруют и доводят объем раствора до метки (раствор А).

25 мл раствора А помещают в коническую колбу на 100 мл, прибавляют 75 мл 95% этилового спирта, перемешивают, охлаждают в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа. Затем содержимое колбы фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный беззольный бумажный фильтр, проложенный в стеклянный фильтр ПОР 16 с диаметром 40 мм, под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Осадок на фильтре последовательно промывают 15 мл раствора 95% этилового спирта в воде очищенной (3:1), 10 мл смеси этилацетата и 95% этилового спирта (1:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100°С до постоянной массы.

Содержание полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по стандартной формуле:

где m1 - масса высушенного фильтра, г; m2 - масса высушенного фильтра с осадком, г; m - навеска сырья, г; W - потеря в массе сырья при высушивании, %.

Предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс получения водорастворимых полисахаридов и снизить время, расходуемое на него до 3 часов, а также увеличить выход продукта до 32,89% в пересчете на абсолютно сухое сырье.

Данные по количественному определению водорастворимых полисахаридов (%) в корнях одуванчика лекарственного в зависимости от степени измельчения сырья и температуры ультразвуковой бани, от кратности и длительности экстрагирования, а также от соотношения сырья и экстрагента приведены на фигурах 1, 2, 3.

Похожие патенты RU2635996C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2019
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Мындра Анна Андреевна
  • Сливкин Алексей Иванович
RU2712554C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ ЛИСТЬЕВ ПОДОРОЖНИКА БОЛЬШОГО 2013
  • Великанова Нина Алексеевна
  • Гапонов Сергей Петрович
  • Сливкин Алексей Иванович
RU2530501C1
Способ получения очищенного полисахаридного комплекса из листьев лопуха обыкновенного 2023
  • Селиванова Юлия Александровна
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Сливкин Алексей Иванович
RU2813513C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2021
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Селиванова Юлия Александровна
RU2765503C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ КУЛЬТИВИРУЕМОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2021
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Селиванова Юлия Александровна
RU2765494C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОГО ИНУЛИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2019
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Мындра Анна Андреевна
  • Сливкин Алексей Иванович
RU2712094C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ КОРНЕЙ ЛОПУХА ОБЫКНОВЕННОГО 2015
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Самылина Ирина Александровна
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Гапонов Сергей Петрович
  • Мындра Анна Андреевна
RU2604934C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ ЛИСТЬЕВ ЛОПУХА БОЛЬШОГО 2017
  • Дьякова Нина Алексеевна
  • Сливкин Алексей Иванович
  • Гапонов Сергей Петрович
  • Михайловская Ирина Юрьевна
RU2656398C1
Средство на основе водорастворимых растительных полисахаридов, усиливающее секрецию оксида азота макрофагами in vitro 2018
  • Данилец Марина Григорьевна
  • Авдеева Елена Юрьевна
  • Лигачева Анастасия Александровна
  • Решетов Ярослав Евгеньевич
  • Гурьев Артем Михайлович
  • Трофимова Евгения Сергеевна
  • Шерстобоев Евгений Юрьевич
  • Белоусов Михаил Валерьевич
  • Юсубов Мехман Сулейманович
  • Ровкина Ксения Игоревна
  • Кривощеков Сергей Владимирович
  • Бельский Юрий Павлович
  • Бельская Наталья Витальевна
RU2735080C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДСТВА, ОБЛАДАЮЩЕГО ГИПОЛИПИДЕМИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТЬЮ 2000
  • Лубсандоржиева П.-Н.Б.
  • Николаев С.М.
  • Найданова Э.Б.
  • Пинаева Е.В.
  • Бураева Л.Б.
  • Асеева Т.А.
  • Леднева И.П.
RU2173161C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 635 996 C2

Реферат патента 2017 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ КОРНЕЙ ОДУВАНЧИКА ЛЕКАРСТВЕННОГО

Изобретение относится к способу получения водорастворимых полисахаридов из корней одуванчика лекарственного. Указанный способ характеризуется тем, что корни одуванчика лекарственного измельчают, экстрагируют троекратно горячей очищенной водой при соотношении сырье:экстрагент 1:10, причем колбу с сырьем и экстрагентом помещают в ультразвуковую ванну, после экстракции растительный материал отделяют путем фильтрации, водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этилового спирта при перемешивании, охлаждая в морозильной камере, фильтруют осадок через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом, промывают осадок на фильтре последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта, высушивают фильтр с осадком до постоянной массы. Изобретение обеспечивает увеличение выхода целевого продукта и сокращение длительности процесса извлечения водорастворимых полисахаридов. 3 ил., 2 пр.

Формула изобретения RU 2 635 996 C2

Способ получения водорастворимых полисахаридов из корней одуванчика лекарственного, включающий использование в качестве растительного сырья измельченных корней одуванчика лекарственного, экстрагирование растительного сырья, осаждение водорастворимых полисахаридов этанолом в морозильной камере, их промывку, сушку, отличающийся тем, что корни одуванчика лекарственного измельчают до линейного размера в 0,2-0,5 мм; экстрагирование производят троекратно горячей очищенной водой, нагретой до температуры кипения, при соотношении сырье:экстрагент 1:10; при этом колбу с сырьем и экстрагентом помещают в ультразвуковую ванну с частотой 35 кГц на 40 мин при температуре 80°С; после экстракции растительный материал отделяют путем фильтрации; водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; промывание осадка на фильтре проводят последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье:раствор 1:15, и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье:раствор 1:10, высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2017 года RU2635996C2

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА ИЗ ОДУВАНЧИКА ЛЕКАРСТВЕННОГО 2007
  • Струпан Екатерина Анатольевна
  • Струпан Ольга Александровна
RU2351166C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ ЛИСТЬЕВ ПОДОРОЖНИКА БОЛЬШОГО 2013
  • Великанова Нина Алексеевна
  • Гапонов Сергей Петрович
  • Сливкин Алексей Иванович
RU2530501C1
WO 2011139382 A2, 10.11.2011
CN 102653568 А, 05.09.2012
ДЬЯКОВА Н.А
"Рационализированная методика количественного определения водорастворимых полисахаридов и ее валидация", Вестник ВГУ
Серия: "химия, биология, фармация", 2015, N.2, стр.106-11.

RU 2 635 996 C2

Авторы

Дьякова Нина Алексеевна

Самылина Ирина Александровна

Сливкин Алексей Иванович

Гапонов Сергей Петрович

Мындра Анна Андреевна

Даты

2017-11-17Публикация

2016-04-13Подача