СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ОКСИДИРОВАННОЙ НЕРЖАВЕЮЩЕЙ СТАЛИ НА СТЕКЛЯННЫЕ ИЗДЕЛИЯ Российский патент 2022 года по МПК C23C14/08 C23C14/18 C23C14/24 

Изобретение относится к области декорирования стекла и изделий из него и может быть использовано в стекольной промышленности на технологической стадии нанесения декоративных покрытий на стеклянные бытовые товары (рюмки, фужеры, бокалы, стаканы, вазы, кружки, тарелки и др.) [МПК C23C14/00, C23C16/00, C23C18/18].

Из уровня техники известен СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТАНОВЫХ ПОКРЫТИЙ [WO 0022187 (A1) – 2000-04-20], содержащего по меньшей мере один слой, выбранный из слоев, состоящих из нитрида титана TiN, слоев, состоящих из карбонитрида титана TiCN, слоев, состоящих из нитрида титана и другой металл M (Ti, M) N или Til-xMxN и слои, состоящие из карбонитрида титана и другого металла M (Ti, M) NC или Til-xMxNC /, в котором указанное покрытие наносится непрерывно и за один за одну операцию путем химического осаждения из паровой фазы с помощью плазмы (PACVD) из газовой смеси, содержащей восстановительный газ, водород, хлорид титана.

Недостатком аналога является недостаточная прочность покрытия.

Также из уровня техники известен СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОПЛЕНКИ НИТРИДА ТИТАНА НА ПОВЕРХНОСТИ ПОДЛОЖКИ, ПОДЛОЖКИ С ПЛЕНКОЙ И ИХ НАНЕСЕНИЕ [CN 108546929 (A) – 2018-09-18], содержащий этапы, на которых: транспортируют субстрат в реакционную камеру через шлюзовую камеру загрузки, реакционную камеру откачивают до вакуума; пропускают инертный газ в реакционную камеру и наносят покрытие используя аммиачную плазму и газообразный источник титана, после чего выполняют несколько циклов промывки газом реакционной камеры, поддерживают температуру реакционной камеры на уровне 150-220 °C и выполняют реакцию осаждения атомного слоя нитрида титана с плазменным усилением для получения подложки с нанопленкой нитрида титана на поверхности.

Недостатком данного аналога является необходимость поддержания высокой температуры для осаждения атомного слоя титана.

Наиболее близким по технической сущности является СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НА ИЗДЕЛИЯ ЗАЩИТНО-ДЕКОРАТИВНЫХ ПОКРЫТИЙ [RU 2039844C1, опубл. 20.07.1995], преимущественно покрытий на основе оксидов титана, хрома, вольфрама, циркония, гафния или ванадия, а также фаз внедрения, выбранных из ряда карбидов, нитридов и карбонитридов указанных металлов, включающий покрытие поверхности металлического или неметаллического материала путем распыления мишеней из активных металлов, их сплавов или композиционных материалов ионной бомбардировкой в тлеющем разряде в смеси инертного и реакционного газов при их раздельной подаче в реакционный объем, предварительно заполняемый инертным газом до давления (3,0 3,5)⋅10-3 мм рт.ст. с последующим осаждением распыленных частиц на поверхность изделия, отличающийся тем, что реакционный газ подают в приповерхностную зону изделия, подогретого до 300 360°С до установления в реакционном объеме давления (6,0 10)⋅10-3 мм рт.ст. время распыления контролируют в пределах, необходимых для получения декоративного эффекта заданной интенсивности и гаммы цветовых оттенков, а в качестве реакционного газа используют пары воды, диоксид углерода, воздух или смесь кислородсодержащих газов.

Основной технической проблемой прототипа является необходимость подогревания изделий до температуры 300-360°С перед нанесением на них покрытий, что усложняет технологию нанесения покрытия, ограничивает применение материалов для нанесения на них покрытий с никой температурой плавления, а также увеличивает время, необходимое на осуществление технологической операции по нанесению на время нагрева и охлаждения изделия.

Задачей изобретения является устранение недостатков прототипа.

Техническим результатом изобретения является повышение прочности декоративного покрытия.

Указанный технический результат достигается за счет того, что способ нанесения оксида нержавеющей стали на стеклянные изделия, характеризующийся тем, что из камеры для напыления откачивают воздух до вакуума 0,02 Па и запускают вращение корзины со стеклянными изделиями со скоростью вращения корзины 2 оборота в минуту, затем подают газ аргон при давлении 0,06 Па и включают источник ионной очистки поверхности стеклянных изделий при следующих параметрах: напряжение анода 3 кВ, ток анода 200 мА, время очистки 20 минут, при этом производят очистку поверхностного слоя стеклянных изделий посредством бомбардировки в высоком вакууме ионами аргона с энергией 100-100000 эВ, которые распыляют поверхностный слой с удалением адсорбированных атомов и окислов, затем включают дуговой испаритель с установленной мишенью из нержавеющей стали марки AISI304, в камеру напускают реактивный газ кислород со стабилизацией с давлением 0,2 Па и при токе инверторных источников 130-150 А на стеклянные изделия наносят оксидный слой металла в течение 15 минут.

Осуществление изобретения

Первоначально проводят входной контроль сортовой посуды на предмет отбраковки изделий по причине сколов, нарушения геометрии, боя. Далее изделия поступают в цех гравировки, где производится нанесение гравированного узора автоматизированным способом на станках с программным управлением. Отгравированная посуда поступает в цех мойки, в котором изделия проходят этапы мойки, ополаскивания и сушки в секционной машине туннельного типа, например, МПС-1600, для которой вода проходит подготовку с помощью установленной системы очистки OSMOS.

Прошедшую очистку поверхности посуда поступает на участок маскирования, на котором на внешнюю поверхность каждого изделия наносят в ручном режиме, с помощью станков намотки, маскируемый слой, шириной 2-3 см, из полиэтиленовой ленты, который обеспечивает четкую границу между участками поверхности изделия, подлежащими и не подлежащими декорированию напылением. Остальная часть внешней поверхности изделий, не подлежащая декорированию напылением, маскируется пластиковыми формами, выполненными индивидуально для каждого ассортимента изделий. Подготовленная посуда поступает в цех напыления, в котором ее устанавливают в цилиндрические корзины из нержавеющей стали, выполненные по схеме планетарного вращения, при этом корзины могут быть выполнены в различных вариантах и содержать от одного до восьми носителей в каждой в зависимости от размера изделий. Собранные корзины, в количестве 10 штук включительно, устанавливают в посадочные места карусели камеры напыления вакуумной установки.

Для напыления используется установка вакуумного напыления VTT-1200-V2-IS1_ARC1, в состав которой входят: откачной пост, камера напыления, стойка управления, стойка инверторных блоков питания источника ионной очистки и двух магнетронов, блок управления тремя инверторами дугового испарителя.

Откачной пост включает в себя: масляный пластинчато-роторный насос HENA 300 компании Pfeiffer, роторный насос Рутса OKTA 500 компании Pfeiffer, паромасляный диффузионный насос НВДМ-630. Рабочие жидкости: для насоса HENA 300 вакуумное масло Pfeiffer 3, для НВДМ-630 вакуумное масло ВМ-1С.

В камере напыления установлены: карусель с планетарным вращением подложки, с возможностью управления скоростью вращения карусели, источник ионной очистки щелевого типа, два магнетрона планарного типа, дуговой испаритель планарного типа. Установка обеспечивает управление технологическим процессом посредством графического интерфейса пользователя как в автоматическом, так и в ручном режимах.

Целью напыления оксида нержавеющей стали является получение прозрачного покрытия медового цвета («мед»). Решение задачи осуществляется нанесением декоративного слоя дуговым испарителем, с установленной мишенью из нержавеющей стали и подачей реактивного газа кислорода в камеру.

Технология напыления оксида нержавеющей стали для формирования покрытия типа «Мед».

В камеру напыления загружают корзины, заряженные посудой. Из камеры откачивают воздух до вакуума 0,02 Па, запускают вращение карусели со скоростью 2 оборота в минуту, включают подачу газа аргона в режиме стабилизации давления 0,06 Па и включают источник ионной очистки поверхности подложки при следующих параметрах: напряжение анода 3 кВ, ток анода 200 мА, время очистки 20 минут. Затем включают дуговой испаритель с установленной мишенью из нержавеющей стали марки AISI304, в камеру напускают реактивный газ кислород со стабилизацией по давлению 0,2 Па и при токе инверторных источников 130-150 А наносят оксидный слой металла в течение 15 мин. При этом получается прозрачно-глянцевое покрытие желто-красного оттенка, внешне напоминающий мед. Уменьшая время напыления, уменьшается насыщенность цвета. При увеличении времени напыления цвет декоративного покрытия нарушается появлением фиолетового оттенка.

Указанный технический результат изобретения достигается за счет равномерной ионной очистки поверхности подложки стеклянного изделия от адсорбированных атомов и окислов пленки посредством вращения карусели со скоростью 2 оборота в минуту и бомбардировкой поверхности стекла в высоком вакууме ионами аргона с энергией 100-100000 эВ в едином вакуумном цикле с нанесением слоев покрытия, кроме того технический результат достигается интенсификацией процесса за счет нанесения металла дуговым испарителем при максимально возможной скорости; упрощением технологии, в отличие от магнетронного напыления, за счет исключения необходимости контроля и поддержания на определенном уровне процентного содержания аpгона и азота (кислорода) в газовой смеси во время формирования покрытия.

Изобретение относится к области декорирования стекла и изделий из него, а именно к способу нанесения оксидированной нержавеющей стали на стеклянные изделия, и может быть использовано в стекольной промышленности. Из камеры для напыления откачивают воздух до вакуума 0,02 Па и вращают корзину со стеклянными изделиями со скоростью вращения корзины 2 оборота в минуту. Затем подают газ аргон при давлении 0,06 Па и включают источник ионной очистки поверхности стеклянных изделий при следующих параметрах: напряжение анода 3 кВ, ток анода 200 мА и время очистки 20 мин. При этом проводят очистку поверхностного слоя стеклянных изделий посредством бомбардировки в высоком вакууме ионами аргона с энергией 100-100000 эВ, которые распыляют поверхностный слой с удалением адсорбированных атомов и окислов. Затем включают дуговой испаритель с установленной мишенью из нержавеющей стали марки AISI304. В камеру напускают реактивный газ кислород с давлением 0,2 Па и при токе инверторных источников 130-150 А на стеклянные изделия наносят оксидированный слой нержавеющей стали в течение 15 мин. Обеспечивается повышение прочности декоративного покрытия.

Способ нанесения оксидированной нержавеющей стали на стеклянные изделия, характеризующийся тем, что из камеры для напыления откачивают воздух до вакуума 0,02 Па и вращают корзину со стеклянными изделиями со скоростью вращения корзины 2 оборота в минуту, затем подают газ аргон при давлении 0,06 Па и включают источник ионной очистки поверхности стеклянных изделий при следующих параметрах: напряжение анода 3 кВ, ток анода 200 мА и время очистки 20 мин, при этом проводят очистку поверхностного слоя стеклянных изделий посредством бомбардировки в высоком вакууме ионами аргона с энергией 100-100000 эВ, которые распыляют поверхностный слой с удалением адсорбированных атомов и окислов, затем включают дуговой испаритель с установленной мишенью из нержавеющей стали марки AISI304, в камеру напускают реактивный газ кислород с давлением 0,2 Па и при токе инверторных источников 130-150 А на стеклянные изделия наносят оксидированный слой нержавеющей стали в течение 15 мин.