Сульфоаддукт углерода Российский патент 2022 года по МПК C10C3/04 C04B24/36 A61P31/12 

Настоящее изобретение относится к области химии углерода, в частности, к продуктам на основе каменноугольного пека - остаткам от перегонки смол или дегтей. Основными компонентами пека являются многоядерные конденсированные ароматические и гетероциклические соединения, продукты их полимеризации и поликонденсации.

Известно применение сульфированного таллового пека в уплотнительной смазке для резьбовых соединений [RU 2114906, С1 С10М 169/04, 10.07.1998], которая содержит минеральное масло, полимерную и битумную добавки, причем, в качестве полимерной добавки содержит гидролизный лигнин, а в качестве битумной добавки -сульфированный талловый пек.

Наиболее близким по технической сущности к предложенным является сульфоаддукт углерода [RU 2478117, С2, С10С 3/04, 27.03.2013], представляющий собой растворимую в полярных растворителях фракцию продукта взаимодействия размолотого каменноугольного пека с нагретой серной кислотой с последующим отмыванием непрореагировавшей кислоты водой.

При этом, пек представляет собой высокотемпературный или среднетемпературный каменноугольный пек, полярный растворитель представляет собой воду, а серная кислота имеет концентрацию, по меньшей мере, 60%.

Недостатком известного сульфоаддукта углерода является относительно низкие потребительские свойства, обусловленные, в частности, относительно большим количеством нерастворимых остатков раздробленного сульфированного пека и примесей малорастворимых солей, например, солей гидроксида бария и других солей переходных металлов, что сужает арсенал технических средств, которые могут быть использованы для применения в фармакологии и медицине для эффективной борьбы с новыми вирусными инфекциями.

Задача, которая решается в изобретении, заключается в улучшении потребительских свойств продукта и расширении на этой основе арсенала технических средств, которые могут быть использованы для получения сульфоаддукта углерода с улучшенными потребительскими характеристиками.

Требуемый технический результат заключается в улучшении потребительских свойств продукта и расширении на этой основе арсенала технических средств, которые могут быть использованы для получения сульфоаддукта углерода с улучшенными потребительскими характеристиками.

Поставленная задача решается, а требуемый технический результат достигается тем, что, сульфоаддукт углерода, представляющий собой образованную на первом цикле его получения растворимую в полярных растворителях фракцию продукта взаимодействия размолотого каменноугольного пека с серной кислотой с последующим отмыванием непрореагировавшей серной кислоты водой и высушиванием, согласно изобретению, на первом цикле его получения в размолотый каменный пек перед взаимодействием с серной кислотой вводят катализатор в виде астраленов в количестве 1% мас. от размолотого каменноугольного пека, заливают серной кислотой, выдерживают в течении четырех часов с нагреванием до температуры 80ºС при постоянном перемешивании и последующим отмыванием непрореагировавшей кислоты водой и высушиванием, а затем проводят последовательно три дополнительных цикла, на каждом из которых продукт, полученный на предыдущем цикле, размалывают, вводят катализатор в виде астраленов в количестве 1% мас. от полученного на предыдущем цикле продукта, заливают серной кислотой, выдерживают в течении четырех часов с нагреванием до температуры 80ºС при постоянном перемешивании и последующим отмыванием непрореагировавшей кислоты водой и высушиванием.

Предложенный способ получения сульфоаддукта углерода реализуется следующим образом

Для осуществления изобретения берется высокотемпературный угольный либо среднетемпературный каменноугольный пек, либо диспергированные катодные депозиты, либо их добавка к сульфированному пеку в количестве не менее 10% масс.

Пек размалывают на ударной мельнице до достижения размера частиц от 0,05 до 0,15 мм. Чем больше размер частиц, тем большее требуется время для последующей обработки серной кислотой. В размолотый каменный пек перед взаимодействием с серной кислотой вводят катализатор в виде астраленов в количестве 1% мас. от размолотого каменноугольного пека. Для обработки может быть использована серная кислота с концентрацией, по меньшей мере, 60%.

Нагревание размолотого пека с серной кислотой осуществляют до температур в 60-90ºС, например, при температуре 80ºС, при интенсивном перемешивании под вытяжкой.

При этом на поверхности частиц идет реакция, которая приводит к получению субмикронного порошка.

Реакцию заканчивают, когда активность водородных ионов (рН) достигает значения 4-5 ед. Остатки серной кислоты удаляют путем отмывания водой, или водным раствором гидроокиси бария. После высушивания получают продукт первого цикла в виде высокодисперсного порошка. Он содержит фракцию, растворимую в полярных растворителях. Она может быть отделена, например, в аппарате Сокслетта.

Затем проводят последовательно три дополнительных цикла, на каждом из которых продукт, полученный на предыдущем цикле, размалывают, вводят катализатор в виде астраленов, заливают серной кислотой, выдерживают в течении четырех часов с перемешиванием и последующим отмыванием непрореагировавшей кислоты водой и высушиванием.

Введение катализатора и проведение дополнительных циклов позволяет получить высокоочищенный от примесей продукт - углерон, обладающий улучшенными потребительскими характеристиками.

Экспериментально установлено, что по отношению к первому циклу получения продукта после проведения четвертого цикла наблюдается снижение содержания примесей малорастворимых солей, например, солей гидроксида бария и других солей переходных металлов и нерастворимых углеродных частиц от 2-0,5% мас. до сотых долей % мас. и ниже, а при дальнейшем увеличении числа циклов существенного снижения не наблюдается.

Окончательно полученная растворимая в полярных растворителях фракция может быть дополнительно обогащена компонентами, имеющими большую молекулярную массу (более 1000 ат.ед). Это может быть сделано, например, центрифугированием раствора указанной фракции с последующим отделением более тяжелых компонентов.

Пример получения продукта

Отвешивают высокотемпературный пек (ВТП), в количестве 500 грамм и помещают в рабочий объем ударной мельницы. Затем приводят мельницу в действие и производят помол партии ВТП до получения дисперсной массы с размерами частиц 0,05-0,015 мм, которую помещают в кварцевый стакан и заливают избытком серной кислоты таким образом, чтобы дисперсная масса на поверхности заполненного объема не выступала. Затем помещают кварцевый стакан в термостат и нагревают под вытяжкой до температуры 80ºС при постоянном перемешивании. Процесс окисления партии ВТП проводят в течение 2-4 часов. По окончании процесса сульфирования полученную массу декантируют и освобождают от остатков кислоты, затем промывают небольшим избытком дистиллированной воды до достижения уровня активности водородных ионов (рН) 4-5. Полученную таким образом массу помещают в аппарат Сокслетта и методом последовательной промывки дистиллированной водой отделяют водорастворимую часть, которую затем разбавляют до исчезновения твердой фазы и помещают на центрифугу, в которой при частоте вращения до 12 тыс. оборотов в минуту обогащают более тяжелую фракцию в течение не менее 30 минут. Полученный обогащенный раствор выпаривают на ротационном испарителе до получения сухой гиперароматической фракции сульфоаддукта углерода.

Такую процедуру проводят еще три раза и окончательно полученная растворимая в полярных растворителях фракция может быть дополнительно обогащена компонентами, имеющими большую молекулярную массу (более 1000 ат. ед), например, 5000 ат. ед. Это может быть сделано центрифугированием раствора указанной фракции с последующим отделением более тяжелых компонентов. Полученная фракция сохраняет свойство растворимости в полярных растворителях (вода, спирты) при нагревании до 160-200ºС. При нагревании до температуры выше 200ºС эта фракция десульфируется и свойство растворимости теряется.

Водный раствор полученной фракции при концентрациях от 15 мкг/мл до 400 мкг/мл обеспечивает подавление жизнедеятельности широкого спектра вирусов, в том числе вируса иммунодефицита человека, не проявляя при этом цитотоксичности, что позволяет рассматривать полученную фракцию как прекурсор новых мощных антивирусных препаратов широкого спектра действия (в частности, раствор созданного продукта с концентрацией 5 мг/л дистиллированной воды уничтожил 99,9,% короновирусов в водной среде.

Проделав указанную выше получаем продукт, названный КарбоРан или Углерод струящийся

Пример использования предложенного сульфоаддукта углерода в медицинской практике.

Из различных источников известно, что применение углерона при вирусных заболеваниях приводило к снижению вирусной нагрузки.

Полученный продукт представляет собой частицы, созданные на основе расчетов Никола Тесла, и обладающими свойством увеличения напряженности электромагнитного поля вокруг себя в сотни раз. Этот эффект представляет особый интерес при создании лекарственных препаратов различного назначения. Для этого в решетку из пентозных сахаров помещали высокотоксичное вещество (полигексаметиден гуанидин гидрохлорид - ПГМГ). Комплекс (сахара внутри которых находится ПГМГ) обладает мощным положительным зарядом и притягивает к себе вирусы, имеющие отрицательный заряд (для рецепитации с рецепторами клеток организма). Вирусы притягиваются в клеть (решетку), где находится ПГМГ, и там погибают. При этом отсутствует контакт ПГМГ непосредственно с любыми видами тканей органов клетки хозяина.

Эффективность уничтожения вирусов 50-90%

Пример из медицинской практики.

Выводы: применение раствора полученного продукта усиливает действие препарата тубоциклин в эксперименте при лечении больных средней тяжести. В приведенных примерах при равном старте и одинаковой вирусной нагрузке, у пациента, где в составе препарата был углерон, выздоровление наступало на пятый день, против результата при контрольном лечении, где выздоровление наступало лишь на восьмой день.

Таким образом, в предложенном техническом решении достигается требуемый технический результат, который заключается в улучшении потребительских свойств продукта и расширении на этой основе арсенала технических средств, которые могут быть использованы для получения сульфоаддукта углерода с улучшенными потребительскими характеристиками.

Изобретение относится к области химии углерода, в частности к продуктам на основе каменноугольного пека - остаткам от перегонки смол или дегтей. Предложен сульфоаддукт углерода, представляющий собой фракцию продукта взаимодействия размолотого каменноугольного пека с серной кислотой с последующим отмыванием непрореагировавшей серной кислоты водой и высушиванием, согласно изобретению на первом цикле получения в размолотый каменноугольный пек перед взаимодействием с серной кислотой вводят катализатор в виде астраленов в количестве 1% мас. от размолотого каменноугольного пека, после чего заливают серной кислотой и выдерживают в течение четырех часов с нагреванием до температуры 80ºС при постоянном перемешивании, а затем с полученным продуктом проводят последовательно три дополнительных цикла, с условиями, идентичными первому циклу (катализатор в виде астраленов вводят в количестве 1% мас. от полученного на предыдущем цикле продукта). Технический результат – предложенный способ позволяет добиться улучшения потребительских свойств продукта и расширения на этой основе арсенала технических средств, которые могут быть использованы для получения сульфоаддукта углерода с улучшенными потребительскими характеристиками. 1 табл.

Сульфоаддукт углерода, представляющий собой фракцию продукта взаимодействия размолотого каменноугольного пека с серной кислотой с последующим отмыванием непрореагировавшей серной кислоты водой и высушиванием, отличающийся тем, что на первом цикле его получения в размолотый каменноугольный пек перед взаимодействием с серной кислотой вводят катализатор в виде астраленов в количестве 1% мас. от размолотого каменноугольного пека, после чего заливают серной кислотой и выдерживают в течение четырех часов с нагреванием до температуры 80ºС при постоянном перемешивании, а затем проводят последовательно три дополнительных цикла, на каждом из которых продукт, полученный на предыдущем цикле, размалывают, вводят катализатор в виде астраленов в количестве 1% мас. от полученного на предыдущем цикле продукта, заливают серной кислотой, выдерживают в течение четырех часов с нагреванием до температуры 80ºС при постоянном перемешивании и последующим отмыванием непрореагировавшей кислоты водой и высушиванием.