СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТА ИЗ ПАНТОВ СЕВЕРНОГО ОЛЕНЯ Российский патент 2022 года по МПК A23L29/275 A61K35/32 

Предлагаемое изобретение относится к медицине и пищевым добавкам, медицинской и пищевой промышленности.

Известен способ получения экстракта из пантов оленя по патенту №2363482 (A61K 35/36, 10.08.2009 Бюл. № 22). Способ включает подготовку исходного сырья, его измельчение, экстракцию измельченной массы спиртосодержащей жидкостью и последующую обработку экстракта, при этом в качестве спиртосодержащей жидкости используют виноградное вино, экстракцию ведут в течение 36-48 ч при температуре 18-24°С, а полученный экстракт подвергают вакуумированию.

Недостатком является то, что панты оленя перед экстракцией очищают от мехового чехла, что приводит к снижению содержания экстактивных веществ, а также то, что при экстракции виноградным вином (Кагором) содержание сахара составляет 16%, что делает приём готового экстракта нежелательным для лиц, страдающих сахарным диабетом либо относящихся к группе риска по сахарному диабету.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ изготовления экстракта для биологически активной добавки по патенту №2310344 (A23L 1/30, оп. 20.06.2007, Бюл. № 17). Способ характеризуется тем, что отбирают панты самца северного оленя второго и третьего сорта вместе с меховым чехлом величиной 10-12 см от концов рогов. Очищают их от грязи и промывают 30%-ным спиртовым раствором. Высушивают их при температуре 10-12°С в течение 35 часов до влажности порядка 30%. Полученное сырье измельчают до фракции 3,7-4,69 мкм. Затем осуществляют экстрагирование порошка 50%-ным этиловым спиртом при температуре 17-25°С в течение 15-27 часов с периодическим перемешиванием раствора. После отстаивания извлекают осадок и вновь его подвергают экстрагированию в новом растворе 50%-ного этилового спирта при тех же условиях, повторяя этот процесс, по крайней мере, три раза, до получения полуфабриката экстракта первой, второй, третьей ступеней по количеству этапов экстрагирования. Далее смешивают полученные полуфабрикаты экстракта, добавляют этанол и уксусную кислоту до получения 50% крепости и кислотности рН 4,3-5,1. Затем полуфабрикат экстракта выдерживают при Т=-49°С в течение 8-9 часов, фильтруют при температуре 0-5°С.

Недостаток заключается в том, что из-за грубого измельчения пантов происходит неполная экстракция биоактивных веществ, что выражается в невысоком сухом остатке конечного продукта (всего 0,4-1,0 масс.%).

Задачей изобретения является интенсификация способа и повышение специфической активности биологически активной добавки в пищу - экстракта из пантов северного оленя.

Технический результат - повышение интенсивности извлечения биоактивных веществ (БАВ) из пантов северного оленя не менее, чем на 40-50%.

Указанный технический результат достигается тем, что способ получения экстракта из пантов северного оленя заключается в том, что отбирают высушенные панты самца северного оленя второго и третьего сорта вместе с меховым чехлом размером не более чем 15 см от конца пантов, а также обрезки пантов, полученное сырье подвергают измельчению до размеров частиц 3,7-4,7 мкм, полученный ультрадисперсный порошок пантов подвергают экстракции 50 %-ным этанолом при массовом соотношении 3:10 при температуре 20-27°С в течение 15-24 часов с периодическим помешиванием взвеси, при этом экстракцию осуществляют трижды, полученный раствор отделяют от остатка порошка центирифугированием, доводят содержание этанола до 50%, кислотность в пределах от 4,3 до 5,1 ед. рН и подвергают вымораживанию при температуре от -40 до -42°С в течение от 15 до 18 часов, вымороженный экстракт подвергают центрифугированию для отделения осветлённого раствора от осадка белково-липидной фракции, осветлённый раствор отделяют от ультрадисперсных частиц фильтрацией через систему мембранных фильтров с диаметром пор не более 1,2 мкм и стандартизуют по параметрам содержания этанола в интервале от 48 до 52%, сухого остатка в интервале от 0,8 до 1,4% и кислотности в интервале от 5,4 до 6,0 ед. рН, при этом первично измельченный ультрадисперсный порошок пантов перед стадией экстракции подвергают механохимической активации на шаровой мельнице в течение 1,0-1,5 мин до получения ультрадисперсного порошка с размером частиц 1,5 - 2,5 мкм.

Стадия механохимической активации грубо измельченного порошка пантов позволяет повысить извлекаемость БАВ из порошка пантов и, соответственно, биологическую активность получаемого конечного продукта экстракта не менее, чем на 40-50%.

Способ осуществляется следующим образом.

Отбирают высушенные панты самца северного оленя второго и третьего сорта вместе с меховым чехлом размером до 15 см от конца пантов, а также обрезки пантов. Полученное сырье подвергают измельчению до размеров частиц 3,7-4,7 мкм.

Полученный первично измельченный ультрадисперсный порошок подвергают механохимической активации на шаровой мельнице в течение не более 1,0-1,5 мин с получением ультрадисперсного порошка с размером частиц 1,5 - 2,5 мкм.

Ультрадисперсный порошок пантов подвергают экстракции 50 %-ным этанолом при массовом соотношении 3:10 при температуре 20-27°С в течение 15-24 часов с периодическим помешиванием взвеси, при этом экстракцию осуществляют трижды.

Полученный раствор отделяют от остатка порошка (шрот) центирифугированием, доводят содержание этанола до 50%, рН - до 4,3-5,1 и подвергают вымораживанию при температуре -40 - -42°С в течение 15-18 часов.

Вымороженный экстракт (полуфабрикат) подвергают центрифугированию на препаративной центрифуге при 3600 об/мин в течение 30 мин при температуре 4°С для отделения осветлённого раствора от осадка белково-липидной фракции.

Осветлённый раствор окончательно отделяют от ультрадисперсных частиц фильтрацией через систему мембранных фильтров с диаметром пор не более 1,2 мкм.

Полученный прозрачный раствор светло-желтого цвета со специфическим запахом, характерным для пантового сырья, стандартизуют (доводят) по основным параметрам технических условий на «Экстракт из пантов северного оленя - форте»: содержание этанола - 48-52%, сухой остаток - 0,8-1,4%, кислотность - 5,4-6,0 ед. рН.

Поскольку новизной, по сравнению с прототипом, является предэкстракционная механохимическая активация порошка пантов северного оленя в течение 1,0-1,5 мин доля получения ультрадисперсного порошка пантов, что способствует более полному извлечению биологически активных веществ, то приводимые ниже примеры свидетельствуют об оптимальности именно этого временного диапазона.

Пример 1.

Отобрали высушенные панты самца северного оленя второго и третьего сорта вместе с меховым чехлом размером до 15 см от конца пантов, а также обрезки пантов. Полученное сырье подвергли измельчению до размеров частиц 3,7 мкм. Полученный первично измельченный ультрадисперсный порошок подвергли механохимической активации на шаровой мельнице в течение 1 мин с получением ультрадисперсного порошка с размером частиц 2,5 мкм. Ультрадисперсный порошок пантов подвергли экстракции 50 %-ным этанолом при массовом соотношении 3:10 при температуре 20°С в течение 15 часов с периодическим помешиванием взвеси, при этом экстракцию осуществляли трижды. Полученный раствор отделили от остатка порошка (шрот) центирифугированием, довели содержание этанола до 50%, рН до 4,3 и подвергли вымораживанию при температуре -40°С в течение 15 часов. Вымороженный экстракт (полуфабрикат) подвергли центрифугированию на препаративной центрифуге при 3600 об/мин в течение 30 мин при температуре 40°С для отделения осветлённого раствора от осадка белково-липидной фракции. Осветлённый раствор окончательно отделили от ультрадисперсных частиц фильтрацией через систему мембранных фильтров с диаметром пор 1,2 мкм.

Полученный прозрачный раствор светло-желтого цвета со специфическим запахом, характерным для пантового сырья, стандартизировали (довели) по основным параметрам технических условий на «Экстракт из пантов северного оленя - форте»: содержание этанола - 48-52%, сухой остаток - 0,8-1,2%, кислотность - 5,4-6,0 ед. рН.

Пример 2.

Отобрали высушенные панты самца северного оленя второго и третьего сорта вместе с меховым чехлом размером до 15 см от конца пантов, а также обрезки пантов. Полученное сырье подвергли измельчению до размеров частиц 4,7 мкм. Полученный первично измельченный ультрадисперсный порошок подвергли механохимической активации на шаровой мельнице в течение 1,5 мин, получили ультрадисперсный порошок с размером частиц 1,5 мкм.

Ультрадисперсный порошок пантов подвергли экстракции 50 %-ным этанолом при массовом соотношении 3:10 при температуре 27°С в течение 24 часов с периодическим помешиванием взвеси, при этом экстракцию осуществляли трижды. Полученный раствор отделили от остатка порошка (шрот) центирифугированием, довели содержание этанола до 50%, рН до 5,1 и подвергли вымораживанию при температуре -42°С в течение 18 часов. Вымороженный экстракт (полуфабрикат) подвергли центрифугированию на препаративной центрифуге при 3600 об/мин в течение 30 мин при температуре 40°С для отделения осветлённого раствора от осадка белково-липидной фракции. Осветлённый раствор окончательно отделили от ультрадисперсных частиц фильтрацией через систему мембранных фильтров с диаметром пор 1,2 мкм.

Полученный прозрачный раствор светло-желтого цвета со специфическим запахом, характерным для пантового сырья, стандартизировали (довели) по основным параметрам технических условий на «Экстракт из пантов северного оленя - форте»: содержание этанола - 48-52%, кислотность - 5,4-6,0 ед. рН, сухой остаток, характеризующий содержание биоактивных веществ в конечном продукте, составил 0,8-1,4%.

Пример 3.

Отобрали высушенные панты самца северного оленя второго и третьего сорта вместе с меховым чехлом размером до 15 см от конца пантов, а также обрезки пантов. Полученное сырье подвергли измельчению до размеров частиц 3,7-4,7 мкм. Полученный первично измельченный ультрадисперсный порошок подвергли механохимической активации на шаровой мельнице в течение 40-45 с с получением ультрадисперсного порошка с размером частиц больше 2,5 мкм. Ультрадисперсный порошок пантов подвергли экстракции 50 %-ным этанолом при массовом соотношении 3:10 при температуре 20°С в течение 15 часов с периодическим помешиванием взвеси, при этом экстракцию осуществляли трижды. Полученный раствор отделили от остатка порошка (шрот) центирифугированием, довели содержание этанола до 50%, рН до 4,3 и подвергли вымораживанию при температуре -40°С в течение 15 часов. Вымороженный экстракт (полуфабрикат) подвергли центрифугированию на препаративной центрифуге при 3600 об/минуту в течение 30 мин при температуре 4°С для отделения осветлённого раствора от осадка белково-липидной фракции. Осветлённый раствор окончательно отделили от ультрадисперсных частиц фильтрацией через систему мембранных фильтров с диаметром пор 1,2 мкм.

Полученный прозрачный раствор светло-желтого цвета со специфическим запахом, характерным для пантового сырья, стандартизировали (довели) по основным параметрам технических условий на «Экстракт из пантов северного оленя - форте»: содержание этанола - 48-52%, сухой остаток - 0,6-1,2%, кислотность - 5,4-6,0 ед. рН.

Пример 4.

Отобрали высушенные панты самца северного оленя второго и третьего сорта вместе с меховым чехлом размером до 15 см от конца пантов, а также обрезки пантов. Полученное сырье подвергли измельчению до размеров частиц 3,7-4,7 мкм. Полученный первично измельченный ультрадисперсный порошок подвергли механохимической активации на шаровой мельнице в течение 2,0-2,5 мин, получили ультрадисперсный порошок с размером частиц больше 5 мкм за счёт спекания частиц, что резко снизило эффективность последующей эктракции.

Спёк ультрадисперсного порошка пантов подвергли экстракции 50 %-ным этанолом при массовом соотношении 3:10 при температуре 27°С в течение 24 часов с периодическим помешиванием взвеси, при этом экстракцию осуществляли трижды. Полученный раствор отделили от остатка порошка (шрот) центирифугированием, довели содержание этанола до 50%, рН до 5,1 и подвергли вымораживанию при температуре -42°С в течение 18 часов. Вымороженный экстракт (полуфабрикат) подвергли центрифугированию на препаративной центрифуге при 3600 об/мин в течение 30 мин при температуре 4°С для отделения осветлённого раствора от осадка белково-липидной фракции. Осветлённый раствор окончательно отделили от ультрадисперсных частиц фильтрацией через систему мембранных фильтров с диаметром пор 1,2 мкм.

Полученный прозрачный раствор светло-желтого цвета со специфическим запахом, характерным для пантового сырья, стандартизировали (довели) по основным параметрам технических условий на «Экстракт из пантов северного оленя - форте»: содержание этанола - 48-52%, кислотность - 5,4-6,0 ед. рН. Но сухой остаток, характеризующий содержание биоактивных веществ в конечном продукте, составил всего 0,3-0,6%.

Приведенные примеры иллюстрируют тот факт, что оптимальное время механохимической активации, составляющее 1,0-1,5 мин (примеры №№1 и 2), приводит к минимальному размеру частиц (1,5 - 2,5 мкм), что способствует максимальной экстракции биоактивных веществ: сухой остаток составляет 0,8-1,4% (в прототипе, без механохимической активации 0,4-1,0%), что на 40-50% выше, чем в прототипе. Уменьшение (пример №3) или увеличение (пример №4) времени механохимической активации приводит либо к недостаточности ультраизмельчения (размер частиц больше 2,5 мкм, пример №3), либо к спеканию образующихся ультрадисперсных частиц (размер частиц больше 5 мкм, пример №4), т.е. в обоих случаях к увеличению их размеров и, соответственно, к снижению эффективности экстракции: сухой остаток - содержание биоактивных веществ снижается до 0,6-1,2% (пример №3) либо до 0,3-0,6% (пример №4).

Таким образом, оптимальным вариантом является режим механохимической активации в течение 1,0-1,5 мин.

Изобретение относится к получению биологически активных веществ. Отбирают высушенные панты самца северного оленя второго и третьего сорта вместе с меховым чехлом размером не более чем 15 см от конца пантов, а также обрезки пантов. Полученное сырье подвергают измельчению до размеров частиц от 3,7 до 4,7 мкм. Полученный ультрадисперсный порошок пантов подвергают экстракции 50 %-ным этанолом при массовом соотношении 3:10 при температуре 20-27°С в течение 15-24 ч с периодическим помешиванием взвеси. Экстракцию осуществляют трижды, полученный раствор отделяют от остатка порошка центирифугированием, доводят содержание этанола до 50%, кислотность в пределах от 4,3 до 5,1 ед. рН и подвергают вымораживанию при температуре от -40 до -42°С в течение от 15 до 18 ч. Вымороженный экстракт подвергают центрифугированию для отделения осветлённого раствора от осадка белково-липидной фракции. Осветлённый раствор отделяют от ультрадисперсных частиц фильтрацией через систему мембранных фильтров и стандартизуют по параметрам содержания этанола в интервале от 48 до 52%, сухого остатка в интервале от 0,8 до 1,4% и кислотности в интервале от 5,4 до 6,0 ед. рН. Первично измельчённый ультрадисперсный порошок пантов перед стадией экстракции подвергают механохимической активации на шаровой мельнице в течение 1,0-1,5 мин для получения ультрадисперсного порошка с размерами частиц от 1,5 до 2,5 мкм. Изобретение позволяет повысить извлекаемость биологически активных веществ из пантов северного оленя. 4 пр.

Способ получения экстракта из пантов северного оленя, заключающийся в том, что отбирают высушенные панты самца северного оленя второго и третьего сорта вместе с меховым чехлом размером не более чем 15 см от конца пантов, а также обрезки пантов, полученное сырье подвергают измельчению до размеров частиц от 3,7 до 4,7 мкм, полученный ультрадисперсный порошок пантов подвергают экстракции 50 %-ным этанолом при массовом соотношении 3:10 при температуре 20-27°С в течение 15-24 ч с периодическим помешиванием взвеси, при этом экстракцию осуществляют трижды, полученный раствор отделяют от остатка порошка центирифугированием, доводят содержание этанола до 50%, кислотность в пределах от 4,3 до 5,1 ед. рН и подвергают вымораживанию при температуре от -40 до -42°С в течение от 15 до 18 ч, вымороженный экстракт подвергают центрифугированию для отделения осветлённого раствора от осадка белково-липидной фракции, осветлённый раствор отделяют от ультрадисперсных частиц фильтрацией через систему мембранных фильтров и стандартизуют по параметрам содержания этанола в интервале от 48 до 52%, сухого остатка в интервале от 0,8 до 1,4% и кислотности в интервале от 5,4 до 6,0 ед. рН, при этом первично измельчённый ультрадисперсный порошок пантов перед стадией экстракции подвергают механохимической активации на шаровой мельнице в течение 1,0-1,5 мин для получения ультрадисперсного порошка с размером частиц от 1,5 до 2,5 мкм.