СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ МАГНИЙСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ С ПОЛУЧЕНИЕМ ЧИСТОГО ОКСИДА МАГНИЯ Российский патент 2022 года по МПК C01F5/02 C01B33/142 

Изобретение относится к технологии переработки магнийсодержащего минерального сырья и предназначено для комплексной переработки магниевых руд и твердых отходов производства горнорудной промышленности. Известен способ получения оксида магния из отходов серпентинитовой руды, включающий подготовку отходов серпентинитовой руды, мокрую магнитную сепарацию для отделения магнийсодержащей суспензии от магнетита, выщелачивание с помощью минеральной кислоты, карбонизацию и отжиг. Способ предполагает термомеханическую активацию серпентинитового отхода путем прокаливания при 500-600°С с последующим размолом до фракции менее 0,1 мм, а также применение в качестве минеральной кислоты слабую угольную кислоту, образующуюся вследствие нагнетания углекислого газа в водную суспензию магнийсодержащего сырья (RU 2659510 C2, C22B 26/22, С22В 3/06). Существенным недостатком способа является малый выход продукта из серпентитового отхода вследствие применения слабой кислоты в качестве выщелачивающего агента.

Наиболее близким по технологическому решению способ, принятым в качестве прототипа, является комплексный способ переработки серпентинитов раствором серной кислоты 20-50 мас.% с мокрой магнитной сепарацией для отделения концентрата магнетита и хромита от аморфного кремнезема, нейтрализацией до pH 7-8,5 для осаждения гидроокислов металлов хром-никель-железистого состава с последующей карбонизацией с выделением осадка карбоната магния, который прокаливают с получением оксида магния (RU 209322 С1, С01В 33/142, C01F 5/02, C01D 5/02). Недостатком указанного способа является неизбирательное осаждение карбоната магния, что связано с соосаждением карбонатов кальция, а также большие энергозатраты, необходимые для достижения температуры разложения карбоната магния до оксида магния (700-900°С).

Для решения перечисленных технологических проблем настоящим изобретением предлагается в известный способ комплексной переработки серпентинита и отходов серпентинитовой руды, включающий сернокислотное выщелачивание, мокрую сепарацию, отделение хром-никель-железистых гидроокислов путем доведения рН раствора до 7-8,5, карбонизацию раствора с выделением магния в составе карбоната с последующим прокаливанием при 700-900°С, добавить этап термомеханической подготовки сырья согласно известному способу (RU 2659510 C2, C22B 26/22, С22В 3/06), изменить область рН выделения хром-никель-железистых гироокислов на интервал от 8,5 до 9, заменить этап карбонизации на избирательное выделение магния в составе оксалатной соли путем предварительного подкисления раствора до рН 2,5-3, введения избытка оксалатного агента (аммония щавелевокислого, натрия щавелевокислого, щавелевой кислоты) и медленного повышения рН раствора с предварительным осаждением оксалатов кальция при рН 6-6,5, а затем оксалата магния при рН от 10,5 до 11 с последующим получением оксида магния путем прокаливания при температурах 480-520°С.

Предварительная термомеханическая активация сырья в комплексе с последующим сернокислотным выщелачиванием позволяет достичь количественного выхода ионов магния. Дробное осаждение оксалатов кальция и магния при различных рН позволяет получить чистый оксид магния, не загрязненный ионами кальция. Снижение температуры прокаливания оксалата магния позволяет существенно снизить энергозатраты производства. Осуществляемые в предлагаемой последовательности вышеизложенные приемы позволяют провести безотходную переработку и полную утилизацию любого магнийсодержащего сырья, включая серпентинит и отвалы на асбестовых и хромитовых месторождениях.

На фиг. 1 представлена принципиальная схема переработки магнийсодержащего сырья предложенным способом. На фиг. 2 представлены ИК спектры исходного серпентинита, оксида магния, полученного предложенным методом из серпентинита, и эталонного оксида магния марки «ч».

Пример исполнения. 117 г серпентинита поместили в круглодонную термостойкую колбу и подвергли выщелачиванию 40% раствором серной кислоты при Т:Ж=1:3 при постоянном перемешивании и нагревании на электрической плитке до температуры кипения в течение 3 часов. Образовавшийся в результате выщелачивания осадок отфильтровали и промыли водой. Неразложившийся серной кислотой осадок подвергли электромагнитной сепарации, отделив таким образом магнитную фракцию хромитов и магнетитов железа от диоксида кремния. рН фильтрата довели до значения 9 при помощи гидрокарбоната натрия 20%. Образовавшийся в результате осадок содержит гидроокислы металлов, которые в дальнейшем отделили от раствора фильтрованием, получив железо-хром-никелевый концентрат. Затем раствор подкислили 5% серной кислотой до рН 2,5, поместили на водяную баню и нагрели до 75°С. Ввели в раствор насыщенный раствор оксалата аммония в объемном соотношении 2:1, добавили 2-3 капли спиртового раствора 0,05% индикатора метилового красного и довели рН раствора до 6,2 (окраска индикатора изменилась с красной на желтую) в целях выделения оксалата кальция и соосаждения следов переходных металлов. Затем водным раствором аммиака довели рН до 10,5-11, при этом наблюдалось образование белого осадка оксалата магния. Раствор оставили на водяной бане на 1 час. После чего его остудили и отфильтровали, промывая фильтр до нейтральной реакции на сульфат ионы теплым раствором оксалата аммония. Промытый осадок, содержащий оксалат магния, просушили в сушильном шкафу при температуре 150°С до постоянной массы. Затем дегидратированный оксалат магния прокаливали в муфельной печи при 500°С в течение 30 минут. Полученный продукт проверили на чистоту методом ИК спектроскопии. Выход продукта составил 89%.

Изобретение относится к технологии получения оксида магния из магнийсодержащего минерального сырья и предназначено для комплексной переработки магниевых руд и твердых отходов производства горнорудной промышленности. Проводят термомеханическую подготовку сырья путем его термической активации при 500-600°С с осуществлением механической активации в виде помола до d<0,1 мм. Проводят разложение раствором серной кислоты 20-50%, после чего неразложившийся осадок подвергают мокрой магнитной сепарации для отделения аморфного кремнезема от магнитных минералов хромита и магнетита. Из магнийсодержащего раствора отделяют гидроокиси хром-никель-железистого состава и проводят выделение магния из магнийсодержащего раствора методом избирательного оксалатного осаждения в области рН 10,5-11 с предварительным осаждением оксалатов кальция в области рН 6-6,5 и отжигом осадка до оксида магния при температурах 480-520°С. Способ позволяет получить оксид цинка, не загрязненный ионами кальция, провести безотходную переработку магнийсодержащего сырья при повышении степени извлечения магния. 1 пр., 2 ил.

Способ получения чистого оксида магния из магнийсодержащего минерального сырья, характеризующийся тем, что проводят термомеханическую подготовку сырья путем его термической активации при 500-600°С с осуществлением механической активации в виде помола до d<0,1 мм, разложение раствором серной кислоты 20-50%, после чего неразложившийся осадок подвергают мокрой магнитной сепарации для отделения аморфного кремнезема от магнитных минералов хромита и магнетита, а из магнийсодержащего раствора отделяют гидроокиси хром-никель-железистого состава и проводят выделение магния из магнийсодержащего раствора методом избирательного оксалатного осаждения в области рН 10,5-11 с предварительным осаждением оксалатов кальция в области рН 6-6,5 и отжигом осадка до оксида магния при температурах 480-520°С.