Область техники, к которой относится настоящее изобретение
Настоящая заявка относится к полимерному поглотителю ультрафиолетового излучения, который относится к технической области производства бытовой химии.
Предшествующий уровень техники настоящего изобретения
С непрерывным развитием промышленности проблема истощения озонового слоя становилась все более и более серьезной. Уменьшение озонового слоя привело к значительному увеличению ультрафиолетового излучения на землю. Избыточный ультрафиолетовый свет является серьезной угрозой здоровью людей. В то же время из-за длительного воздействия ультрафиолетового света многие материалы будут находиться в состоянии обесцвечивания, хрупкости и ухудшения рабочих характеристик. Ультрафиолетовый свет представляет электромагнитную волну с более короткой длиной волны и большей энергией, и диапазон ее длин волн составляет от 100 до 400 нм. Длинноволновый ультрафиолет (УФ-А) имеет длину волны в диапазоне от 320 до 400 нм, а коротковолновый ультрафиолет (УФ-В) имеет длину волны в диапазоне от 280 до 320 нм. УФ-В является основной причиной солнечных ожогов. Он имеет эффект эритемы для тела человека, что может вызывать потемнение кожи и вызывать покраснение и шелушение. Поглотители ультрафиолетового излучения могут селективно поглощать высокоэнергетический ультрафиолетовый свет и выполнять превращение энергии для высвобождения энергии в виде тепла или безвредного низкоэнергетического излучения. Существующие солнцезащитные средства главным образом используют ароматические соединения, такие как бензофенон-3 (т.е. ВР3), октилметоксициннамат (ОМС) и октокрилен. Однако многие из ароматических соединений имеют потенциальные канцерогенные и аллергические риски. Среди них, бензофенон-3 является спорным. Он имеет подобные эстрогену эффекты и мешает работе эндокринной железы. Управление по контролю за продуктами и лекарствами США оговаривает, что наибольшая концентрация бензофенона-3 не должна превышать 6%, Китай оговаривает, что она не может превышать 10%, а Швеция запретила использование этого соединения. Таким образом, разработка нового поглотителя ультрафиолетового излучения имеет большие перспективы касательно применения.
Полиэтиленгликоль является нетоксичным и имеет хорошую биосовместимость. Полиэтиленгликоль имеет множество гидрофильных гидроксильных групп, которые могут уменьшать раздражение кожи, улучшать удержание влаги поверхностью кожи и эффективно повышать комфорт от использования продукта. Полиэтиленгликоль был одобрен Управлением по контролю за продуктами и лекарствами США в качестве фармацевтического полимера для инъекций in vivo. Полимерный поглотитель ультрафиолетового излучения, образованный путем использования этиленгликоля в качестве структурного элемента, имеет превосходную растворимость в воде и биобезопасность. До сих пор не было обнаружено отчета об исследовании касательно этого типа УФ-поглотителя.
Полимеризованное кремнийорганическое соединение соединяется силоксановыми связями и является оптически прозрачным, инертным и нетоксичным. Из-за различной природы полимеров более 40% косметических средств и продуктов по уходу за кожей содержат кремнийорганические ингредиенты. Добавление кремния делает продукты по уходу за кожей более мягкими и в то же время делает кожу более нежной и гладкой. Уникальный растворимый в воде состав делает солнцезащитное средство, которое сложно удалять, более безопасным, нелегко наносимым и нелегко смываемым.
Краткое раскрытие настоящего изобретения
Согласно одному аспекту настоящей заявки обеспечен полимерный поглотитель ультрафиолетового излучения, который имеет преимущества, заключающиеся в хорошей растворимости в воде, удобном применении, безопасности и нетоксичности, и превосходном эффекте поглощения ультрафиолетового излучения.
Полимерный поглотитель ультрафиолетового излучения характеризуется тем, что его химическая формула содержит структурный элемент, показанный в формуле I:
где m=1~20.
Необязательно степень полимеризации структурного элемента в полимерном поглотителе ультрафиолетового излучения находится в диапазоне от 12 до 20. Необязательно m=4 в формуле I.
Необязательно m в формуле I зависит от степени полимеризации полиэтиленгликоля в качестве сырьевого материала.
Необязательно полимерный поглотитель ультрафиолетового излучения составляют в виде водного раствора с концентрацией не менее чем 0,7 масс. %, который имеет сильное поглощение коротковолнового ультрафиолетового света.
Согласно другому аспекту настоящей заявки обеспечен способ получения полимерного поглотителя ультрафиолетового излучения, который предусматривает выполнение переэтерификации в смеси, содержащей полиэтиленгликоль, титанат и силикат, с получением полимерного поглотителя ультрафиолетового излучения.
Необязательно титанат представляет по меньшей мере одно из соединений с химической формулой, показанной в формуле II:
где R1, R2, R3 и R4 независимо выбраны из С1~С8алкильной группы.
Необязательно титанат включает по меньшей мере один из тетраэтилтитаната, тетрабутилтитаната, тетраизопропилтитаната, тетрагексилтитаната и тетраизооктилтитаната.
Необязательно силикат представляет по меньшей мере одно из соединений с химической формулой, показанной в формуле III:
где R5, R6, R7 и R8 независимо выбраны из С1~С4алкильной группы.
Необязательно силикат включает по меньшей мере один из тетраметоксисилана, тетраэтилортосиликата, тетрапропилсиликата и тетрабутилсиликата.
Необязательно полиэтиленгликоль может быть одним или смесью любых из полиэтиленгликоля 200, полиэтиленгликоля 400, полиэтиленгликоля 600 и полиэтиленгликоля 800.
Необязательно полиэтиленгликоль включает по меньшей мере один из полиэтиленгликоля 200, полиэтиленгликоля 400, полиэтиленгликоля 600 и полиэтиленгликоля 800.
Необязательно мольное отношение полиэтиленгликоля, титаната и силиката соответствует следующему:
(титанат + силикат) : полиэтиленгликоль = (0,8-1,2) x/4;
титанат : силикат=0,01-1;
где x представляет число моль гидроксильных групп, содержащихся в каждом моле полиэтиленгликоля;
все величины числа моль титаната, силиката и полиэтиленгликоля основаны на величине числа моль самого вещества.
Необязательно верхний предел мольного отношения (титанат + силикат) к полиэтиленгликолю составляет 0,85х/4, 0,9х/4, 0,95х/4, 1,0х/4, 1,1х/4, 1,15х/4 или 1,2х/4, а его нижний предел составляет 0,8х/4, 0,85х/4, 0,9х/4, 0,95х/4, 1,0х/4, 1,1х/4 или 1,15х/4.
Необязательно верхний предел мольного отношения титаната к силикату составляет 0,02, 0,05, 0,08, 0,1, 0,2, 0,5, 0,8 или 1, а его нижний предел составляет 0,01, 0,02, 0,05, 0,08, 0,1, 0,2, 0,5 или 0,8.
Необязательно условия для переэтерификации представляют: температура реакции находится в диапазоне 80-180°С, а время реакции находится в диапазоне 2-10 часов в неактивной атмосфере.
Необязательно неактивная атмосфера включает по меньшей мере одно из атмосферы азота и атмосферы инертного газа.
Необязательно переэтерификацию проводят при условии перемешивания.
Необязательно верхний предел температуры реакции составляет 90°С, 100°С, 110°С, 120°С, 130°С, 140°С, 150°С, 160°С, 170°С или 180°С, а ее нижний предел составляет 80°С, 90°С, 100°С, 110°С, 120°С, 130°С, 140°С, 150°С, 160°С или 170°С.
Необязательно верхний предел времени реакции представляет 3 часа, 4 часа, 5 часов, 6 часов, 7 часов, 8 часов, 9 часов или 10 часов, а его нижний предел представляет 2 часа, 3 часа, 4 часа, 5 часов, 6 часов, 7 часов, 8 часов или 9 часов.
Необязательно время реакции находится в диапазоне от 2 до 6 часов.
Необязательно степень конверсии переэтерификации находится в диапазоне от 60% до 80%.
Необязательно условия реакции переэтерификации также включают выполнение затем вакуумной дистилляции.
Необязательно условия вакуумной дистилляции включают: степень вакуумирования находится в диапазоне 0,01-5 кПа, температура вакуумной дистилляции находится в диапазоне 170-230°С, а время вакуумной дистилляции находится в диапазоне 0,5-5 часов.
Необязательно в процессе вакуумной дистилляции верхний предел степени вакуумирования составляет 0,02 кПа, 0,05 кПа, 0,1 кПа, 0,5 кПа, 1 кПа, 2 кПа, 3 кПа, 4 кПа или 5 кПа, а ее нижний предел составляет 0,01 кПа, 0,02 кПа, 0,05 кПа, 0,1 кПа, 0,5 кПа, 1 кПа, 2 кПа, 3 кПа или 4 кПа.
Необязательно в процессе вакуумной дистилляции верхний предел температуры вакуумной дистилляции составляет 180°С, 190°С, 200°С, 210°С, 220°С или 230°С, а ее нижний предел составляет 170°С, 180°С, 190°С, 200°С, 210°С или 220°С.
Необязательно в процессе вакуумной дистилляции верхний предел времени вакуумной дистилляции составляет 1 час, 2 часа, 3 часа, 4 часа или 5 часов, а его нижний предел составляет 0,5 часа, 1 час, 2 часа, 3 часа или 4 часа.
Необязательно степень вакуумирования находится в диапазоне от 1 до 5 кПа. Необязательно степень конверсии переэтерификации составляет более 90%. Необязательно способ предусматривает:
a) смешивание полиэтиленгликоля, титаната и силиката, а затем выполнение переэтерификации при условиях перемешивания и в неактивной защитной атмосфере, причем температура реакции находится в диапазоне от 80 до 180°С, а время реакции находится в диапазоне от 2 до 10 часов;
b) после реакции на стадии а) выполнение вакуумной дистилляции для получения полимерного поглотителя ультрафиолетового излучения, во время которой степень вакуумирования находится в диапазоне от 0,01 до 5 кПа, температура реакции находится в диапазоне от 170 до 230°С, а время реакции находится в диапазоне от 0,5 до 5 часов.
В качестве конкретного варианта осуществления способ предусматривает:
1) равномерное смешивание полиэтиленгликоля, титаната и силиката в трехгорлой колбе и выполнение переэтерификации при условиях перемешивания, во время которой устройство для дистилляции соединяется с трехгорлой колбой и азот пропускается в трехгорлую колбу для защиты, причем температура реакции находится в диапазоне от 80 до 180°С, время реакции находится в диапазоне от 2 до 10 часов, а степень конверсии переэтерификации находится в диапазоне от 60% до 80%;
2) после стадии 1) соединение устройства для дистилляции с водяным насосом или масляным насосом для вакуумной дистилляции с получением более полной переэтерификации, причем степень вакуумирования регулируется в диапазоне от 0,01 до 5 кПа, температура реакции находится в диапазоне от 170 до 230°С, время реакции находится в диапазоне от 0,5 до 5 часов, а степень конверсии переэтерификации составляет более 90%.
Согласно дополнительному аспекту настоящей заявки по меньшей мере один из полимерных поглотителей ультрафиолетового излучения, описанных в любом из аспектов выше, и полимерный поглотитель ультрафиолетового излучения, полученный согласно способу, описанному в любом из аспектов выше, применяется в области косметики и тканей.
Полимерный поглотитель ультрафиолетового излучения настоящей заявки можно также составлять с другими ингредиентами косметики, такими как консервант/антиоксидант, вода, органический растворитель, загуститель, умягчитель, эмульгатор, противовспениватель, увлажняющее вещество, ароматизатор, поверхностно-активное вещество, наполнитель, хелатирующее средство, анионный полимер, катионный полимер, неионный полимер или амфотерный полимер и их смесь, газ-вытеснитель; кислотно-подщелачивающее средство, краситель, окрашивающее средство, и является особенно подходящим в качестве ингредиента состава для обеспечения дополнительной защиты от УФ-В.
Поглотитель ультрафиолетового излучения настоящей заявки также подходит для защиты тканей от солнца.
Поглотитель ультрафиолетового излучения имеет превосходные гидрофильные характеристики и характеристики поглощения ультрафиолетового излучения и используется в солнцезащитной косметике, относящейся к технической области производства бытовой химии.
В настоящей заявке все из «C1~C8, С1-С4» и подобного относится к числу атомов углерода, содержащихся в алкильной группе.
В настоящей заявке «алкил» представляет группу, образованную потерей любого атома водорода на молекуле алканового соединения.
Положительные эффекты, которых можно достичь при помощи настоящей заявки, включают:
1) Полимерный поглотитель ультрафиолетовых лучей настоящей заявки имеет сильное поглощение в диапазоне УФ-В, что может эффективно предотвращать покраснение и старение кожи или связанных материалов под действием ультрафиолетового излучения.
2) Процесс синтеза полимерного поглотителя ультрафиолетового излучения в настоящей заявке не требует дополнительных органических растворителей, и побочный продукт реакции представляет этанол высокой чистоты, что является экономичным, экологически чистым, эффективным, безвредным для окружающей среды, безопасным и нетоксичным.
Краткое описание фигур
Фиг. 1 показывает термогравиметрический спектр полимерного поглотителя №6 ультрафиолетового излучения в примере 2.
Фиг. 2 показывает спектр УФ-поглощения полимерного УФ-поглотителя №1 в примере 1.
Фиг. 3 показывает спектр ядерного магнитного резонанса на кремнии полимерного поглотителя №5 ультрафиолетового излучения в примере 1.
Фиг. 4 показывает спектр ядерного магнитного резонанса на углероде полимерного поглотителя №5 ультрафиолетового излучения в примере 1.
Подробное раскрытие настоящего изобретения
Настоящая заявка будет описана более подробно ниже со ссылкой на примеры, но настоящая заявка не ограничена этими примерами.
Если не указано иное, все сырьевые материалы в примерах настоящей заявки коммерчески доступны.
Методы анализа в примерах настоящей заявки являются следующими.
Термогравиметрический анализ проводят при помощи термогравиметрического анализатора ТА Q-600, изготовленного ТА Instruments.
Анализ УФ-видимого спектра проводят при помощи спектрометра поглощения УФ-видимого спектра CARY-5000, изготовленного VARIAN.
Анализ ядерного магнитного резонанса на кремнии полимерного поглотителя и ядерного магнитного резонанса на углероде для синтезированного полимерного поглотителя ультрафиолетового излучения проводили при помощи прибора для твердофазного ядерного магнитного резонанса Bruker Avancelll, изготовленного Bruker.
Степень конверсии переэтерификации в примерах настоящей заявки рассчитывают следующим образом.
Согласно числу моль n побочных продуктов-спиртов, отогнанных при реакции, число групп, участвующих в переэтерификации, определяют как n, а общее число моль титаната и силиката в сырьевых материалах реакции составляет m, а затем степень конверсии переэтерификации составляет n:4m.
Согласно варианту осуществления настоящей заявки полимерный поглотитель ультрафиолетового излучения состоит из структурного элемента, представленного следующей формулой:
m равняется 2 или более в зависимости от степени полимеризации полиэтиленгликоля.
Необязательно он характеризуется тем, что способ предусматривает следующие стадии:
a) равномерного смешивания полиэтиленгликоля, титаната и силиката в трехгорлой колбе и выполнения переэтерификации при условиях перемешивания, во время которой устройство для дистилляции соединяется с трехгорлой колбой и азот пропускается в трехгорлую колбу для защиты, причем температура реакции находится в диапазоне от 80 до 180°С, время реакции находится в диапазоне от 2 до 10 часов, а степень конверсии переэтерификации находится в диапазоне от 60% до 80%;
b) после стадии 1) соединения устройства для дистилляции с водяным насосом или масляным насосом для вакуумной дистилляции с получением более полной переэтерификации, причем степень вакуумирования регулируется в диапазоне от 0,01 до 5 кПа, температура реакции находится в диапазоне от 170 до 230°С, время реакции находится в диапазоне от 0,5 до 5 часов, а степень конверсии переэтерификации составляет более 90%.
Необязательно формула титаната и силиката на стадии а) представляет M(OR)n, где М представляет Ti или Si, R представляет алкильную группу M(OR)n включает один из тетраэтилтитаната, тетрабутилтитаната, тетраизопропилтитаната, тетрагексилтитаната, тетраизоокттилтитаната, тетраметоксисилана, тетраэтилортосиликата, тетрапропилсиликата и тетрабутилсиликата.
Необязательно полиэтиленгликоль на стадии а) может быть одним или смесью любых из полиэтиленгликоля 200, полиэтиленгликоля 400, полиэтиленгликоля 600 и полиэтиленгликоля 800.
Необязательно на стадии а) силикат, титанат и полиэтиленгликоль удовлетворяют следующие мольные отношения: M(OR)n/R-(OH)x=(0,8~1,2)x/n.
Необязательно стадию а) проводят под защитной атмосферой азота, ее температура реакции находится в диапазоне от 80 до 180°С, и ее время реакции находится в диапазоне от 2 до 6 часов.
Необязательно стадию b) проводят при условиях вакуумной дистилляции, и ее степень вакуумирования находится в диапазоне от 1 до 5 кПа.
Пример 1
В примере 1 конкретный процесс являлся следующим.
80,76 г PEG-200, 38,4 г тетраэтилортосиликата и 1,76 г тетраэтилтитаната добавляли в трехгорлую колбу, которая соединялась с устройством для дистилляции, а затем температура повышалась до 175°С при перемешивании и в защитной атмосфере азота, а время реакции составляло 4 часа. В ходе этого процесса большое количество этанола отгонялось, и степень конверсии переэтерификации составляла 75%. Затем вакуумное устройство соединяли с устройством для дистилляции, и переэтерификация продолжалась при условиях вакуумной дистилляции, причем степень вакуумирования реакционной системы регулировали на уровне 1 кПа, а температуру повышали до 200°С. После реакции в течение 1 часа переэтерификацию останавливали. После снижения температуры естественным образом до комнатной температуры полученный образец брали и помечали как образец №1, и степень конверсии переэтерификации составляла 93%.
Получение образца №2
Получение образца №2 подобно получению образца №1. Разница в получении образца №2 относительно получения образца №1 состоит в том, что в защитной атмосфере азота температуру повышали до 180°С, а переэтерификацию проводили в течение 2 часов.
Получение образца №3
Получение образца №3 подобно получению образца №1. Разница в получении образца №3 относительно получения образца №1 состоит в том, что в защитной атмосфере азота температуру повышали до 80°С, а переэтерификацию проводили в течение 10 часов.
Получение образца №4
Получение образца №4 подобно получению образца №1. Разница в получении образца №4 относительно получения образца №1 состоит в том, что степень вакуумирования реакционной системы регулировали на уровне 0,01 кПа, температуру повышали до 230°С, а время реакции процесса вакуумной дистилляции составляло 0,5 часа.
Получение образца №5
Получение образца №5 подобно получению образца №1. Разница в получении образца №5 относительно получения образца №1 состоит в том, что степень вакуумирования реакционной системы регулировали на уровне 0,5 кПа, температуру повышали до 170°С, а время реакции процесса вакуумной дистилляции составляло 5 часов.
В ходе получения образцов №№2-5 степень конверсии переэтерификации перед процессом вакуумной дистилляции находилась в диапазоне от 60% до 80%, а степень конверсии переэтерификации после процесса вакуумной дистилляции составляла более 90%.
Пример 2
В примере 2 конкретный процесс являлся следующим.
80,76 г PEG-200, 38,4 г тетраэтилортосиликата и 3,52 г тетраэтилтитаната добавляли в трехгорлую колбу, которая соединялась с устройством для дистилляции, а затем температура повышалась до 150°С при перемешивании и в защитной атмосфере азота, а время реакции составляло 6 часов. В ходе этого процесса большое количество этанола отгонялось, и степень конверсии переэтерификации составляла 77%. Затем вакуумное устройство соединяли с устройством для дистилляции, и переэтерификация продолжалась при условиях вакуумной дистилляции, причем степень вакуумирования реакционной системы регулировали на уровне 2 кПа, а температуру повышали до 180°С. После реакции в течение 1 часа переэтерификацию останавливали. После снижения температуры естественным образом до комнатной температуры полученный образец брали и помечали как образец №6, и степень конверсии переэтерификации составляла 92%.
Получение образца №7
Получение образца №7 подобно получению образца №6. Разница в получении образца №7 относительно получения образца №6 состоит в том, что PEG-400 заменяет PEG-200 в получении образца №6, и количество добавленного PEG-400 составляет 161,52 г; тетраметоксисилан заменяет тетраэтилортосиликат в получении образца №6, и его добавленное количество составляет 28,1 г; и тетрабутилтитанат заменяет тетраэтилтитанат в получении образца №6, и его добавленное количество составляет 5,2 г.
Получение образца №8
Получение образца №8 подобно получению образца №6. Разница в получении образца №8 относительно получения образца №6 состоит в том, что PEG-600 заменяет PEG-200 в получении образца №6, и количество добавленного PEG-600 составляет 242,3 г; тетрапропилсиликат заменяет тетраэтилортосиликат в получении образца №6, и его добавленное количество составляет 48,7 г; и тетраизопропилтитанат заменяет тетраэтилтитанат в получении образца №6, и его добавленное количество составляет 4,38 г.
Получение образца №9
Получение образца №9 подобно получению образца №6. Разница в получении образца №9 относительно получения образца №6 состоит в том, что PEG-800 заменяет PEG-200 в получении образца №6, и количество добавленного PEG-800 составляет 162 г; тетрабутилсиликат заменяет тетраэтилортосиликат в получении образца №6, и его добавленное количество составляет 29,5 г; и тетрагексилтитанат заменяет тетраэтилтитанат в получении образца №6, и его добавленное количество составляет 6,2 г.
Получение образца №10
Получение образца №10 подобно получению образца №6. Разница в получении образца №10 относительно получения образца №6 состоит в том, что тетраизооктилтитанат заменяет тетраэтилтитанат в получении образца №6, и его добавленное количество составляет 8,3 г.
Пример 3
В примере 3 конкретный процесс являлся следующим.
80,76 г PEG-200, 38,4 г тетраэтилортосиликата и 1,76 г тетраэтилтитаната добавляли в трехгорлую колбу, которая соединялась с устройством для дистилляции, а затем температура повышалась до 120°С при перемешивании и в защитной атмосфере азота, а время реакции составляло 8 часа. В ходе этого процесса большое количество этанола отгонялось, и степень конверсии переэтерификации составляла 73%. Затем вакуумное устройство соединяли с устройством для дистилляции, и переэтерификация продолжалась при условиях вакуумной дистилляции, причем степень вакуумирования реакционной системы регулировали на уровне 1 кПа, а температуру повышали до 220°С. После реакции в течение 1 часа переэтерификацию останавливали. После снижения температуры естественным образом до комнатной температуры полученный образец брали, и степень конверсии переэтерификации составляла 96%.
Пример 4. Тест на поглощение ультрафиолетового излучения
Образцы, полученные в примерах 1-3, подвергали тесту на поглощение ультрафиолетового излучения, соответственно, обычные результаты которого показаны на фиг. 2. Фиг. 2 соответствует спектру поглощения ультрафиолетового излучения образца №1 в примере 1.
Растворимые в воде полимерные поглотители ультрафиолетового излучения получают и подвергают тесту на поглощение ультрафиолетового излучения. Различные массы полимерных поглотителей ультрафиолетового излучения растворяют в деионизированной воде, и различные массовые проценты раствора полимерного поглотителя ультрафиолетового излучения (т.е. 0,7 масс. %, 1,5 масс. %, 3,0 масс. %, 4,0 масс. %, 9,0 масс. %, 15 масс. %, 30 масс. %) получают после полного растворения полимерных поглотителей ультрафиолетового излучения. Деионизированную воду используют в качестве калибровки холостой пробы, и сканирование проводят в диапазоне от 200 до 600 нм при помощи спектрофотометра УФ-видимого спектра CARY 5000, изготовленного VARIAN. Можно обнаружить, что когда концентрация полимерного поглотителя ультрафиолетового излучения составляет 0,7 масс. %, полимерный поглотитель ультрафиолетового излучения имеет сильную поглотительную способность для ультрафиолетового света в диапазоне УФ-В. Когда количество полимерного поглотителя ультрафиолетового излучения повышается, поглотительная способность для ультрафиолетового света значительно улучшается.
Результаты теста для других образцов подобны указанным выше.
Пример 5. Термогравиметрический анализ
Термогравиметрический анализ проводили на образцах, полученных в примерах 1 -3, при условии, что скорость нагревания составляла 10°С/мин, температура повышалась до 700°С, а расход азота составлял 100 мл/мин, обычный результат которого показан на фиг. 1. Фиг. 1 соответствует термогравиметрический кривой образца №6 в примере 2.
С фигуры можно увидеть, что образец №6 в примере 2 разлагается при 500°С, и, таким образом, полученный полимерный поглотитель ультрафиолетового излучения имеет большую температуру термического разложения, которая составляет 500°С. Она также подтверждает, что сырьевые материалы успешно полимер изуются посредством переэтерификации, и образуется полимерный поглотитель ультрафиолетового излучения с хорошей термической стабильностью.
Результаты теста для других образцов подобны указанным выше.
Пример 6. Анализ при помощи ядерного магнитного резонанса
Образцы, полученные в примерах 1-3, анализировали при помощи ядерного магнитного резонанса, и спектры 13С и 29Si ядерного магнитного резонанса использовали для определения характеристик образцов. Типичные спектры показаны на фиг. 3 и 4. Фиг. 3 соответствует спектру ядерного магнитного резонанса на кремнии полимерного поглотителя №5 ультрафиолетового излучения в примере 1. Фиг. 4 соответствует спектру ядерного магнитного резонанса на углероде полимерного поглотителя №5 ультрафиолетового излучения в примере 1.
С фиг. 3 можно увидеть, что химическая среда вокруг элементарного кремния в полимерном поглотителе №5 ультрафиолетового излучения в примере 1 главным образом основана на четырехкоординатном кремнии и кислороде. По сравнению с химическим сдвигом кремния в сырьевом материале, они имеет очевидный сдвиг, доказывающий, что образовался полимер, и элементарный кремний связан с полиэтиленгликолем.
С фиг. 4 можно увидеть, что химическая среда вокруг элементарного углерода №5 в полимерном поглотителе ультрафиолетового излучения в примере 1 главным образом основана на углероде в полиэтиленгликоле, и интенсивность ядерного магнитного резонанса элементарного углерода на боковой цепи алкильной группы на силикате и титанате в сырьевых материалах значительно снижена, что полностью показывает, что алкильная боковая цепь в силикате и титанате в сырьевом материале разрушается и удаляется, что доказывает, что образуется силиконовый полимер титана с полиэтиленгликолем в качестве элемента цепи.
Результаты теста для других образцов подобны указанным выше.
Вышеуказанные примеры являются только иллюстративными и не ограничивают настоящую заявку ни в какой форме. Любое изменение или модификация, сделанные специалистом в данной области на основе технической информации, раскрытой выше, без отклонения от сущности настоящей заявки, является эквивалентным примером и попадает в объем настоящей заявки.
Изобретение относится к технической области производства бытовой химии. Предложен полимерный поглотитель ультрафиолетового излучения, в котором химическая формула содержит структурный элемент, показанный в формуле I, где m=1~20. Также предложен способ его получения, предусматривающий выполнение переэтерификации в смеси, содержащей полиэтиленгликоль, титанат и силикат, и применение его в областях косметики. Технический результат – предложенный полимерный поглотитель ультрафиолетового излучения имеет преимущества, заключающиеся в хорошей растворимости в воде, удобном применении, безопасности, нетоксичности и превосходном эффекте поглощения ультрафиолетового излучения. 3 н. и 9 з.п. ф-лы, 4 ил., 6 пр.
1. Полимерный поглотитель ультрафиолетового излучения, в котором химическая формула полимерного поглотителя ультрафиолетового излучения содержит структурный элемент, показанный в формуле I:
где m=1~20.
2. Способ получения полимерного поглотителя ультрафиолетового излучения по п. 1, предусматривающий выполнение переэтерификации в смеси, содержащей полиэтиленгликоль, титанат и силикат, с получением полимерного поглотителя ультрафиолетового излучения, в котором титанат представляет по меньшей мере одно из соединений с химической формулой, показанной в формуле II,
где R1, R2, R3 и R4 независимо выбраны из C1~C8алкильной группы;
в котором силикат представляет по меньшей мере одно из соединений с химической формулой, показанной в формуле III:
где R5, R6, R7 и R8 независимо выбраны из С1~С4алкильной группы.
3. Способ по п. 2, в котором титанат включает по меньшей мере один из тетраэтилтитаната, тетрабутилтитаната, тетраизопропилтитаната, тетрагексилтитаната и тетраизооктилтитаната.
4. Способ по п. 2, в котором силикат включает по меньшей мере один из тетраметоксисилана, тетраэтилортосиликата, тетрапропилсиликата и тетрабутилсиликата.
5. Способ по п. 2, в котором мольное отношение полиэтиленгликоля, титаната и силиката соответствует следующему:
(титанат+силикат):полиэтиленгликоль=(0,8~1,2)x/4;
титанат:силикат=0,01~1;
где x представляет число моль гидроксильных групп, содержащихся в каждом моле полиэтиленгликоля;
все величины числа моль титаната, силиката и полиэтиленгликоля основаны на величине числа моль самого вещества.
6. Способ по п. 2, в котором условия для переэтерификации представляют: температура реакции находится в диапазоне от 80 до 180°С и время реакции находится в диапазоне 2-10 часов в неактивной атмосфере.
7. Способ по п. 6, в котором время реакции находится в диапазоне от 2 до 6 часов.
8. Способ по п. 6, в котором условия для реакции переэтерификации дополнительно включают выполнение затем вакуумной дистилляции.
9. Способ по п. 8, в котором условия вакуумной дистилляции включают: степень вакуумирования находится в диапазоне 0,01-5 кПа, температура вакуумной дистилляции находится в диапазоне 70-230°С, а время вакуумной дистилляции находится в диапазоне 0,5-5 часов.
10. Способ по п. 9, в котором степень вакуумирования находится в диапазоне от 1 до 5 кПа.
11. Способ по п. 2, причем способ предусматривает следующие стадии:
а) смешивания полиэтиленгликоля, титаната и силиката, а затем выполнения переэтерификации при условиях перемешивания и в неактивной защитной атмосфере, причем температура реакции находится в диапазоне от 80 до 180°С, а время реакции находится в диапазоне от 2 до 10 часов;
b) после реакции на стадии а) выполнения вакуумной дистилляции для получения полимерного поглотителя ультрафиолетового излучения, во время которой степень вакуумирования находится в диапазоне от 0,01 до 5 кПа, температура реакции находится в диапазоне от 170 до 230°С, а время реакции находится в диапазоне от 0,5 до 5 часов.
12. Применение полимерного поглотителя ультрафиолетового излучения по п. 1 или полимерного поглотителя ультрафиолетового излучения, полученного способом по любому из пп. 2-11, в областях косметики.
| ИЗМЕНЕНИЕ ЦВЕТА ВОЛОС С ЗАЩИТОЙ КОЖИ | 2007 |
|
RU2462228C2 |
| US 5328975 A1, 12.07.1994 | |||
| WO 2017131217 A1, 03.08.2017 | |||
| КАТАЛИЗАТОР И СПОСОБ ПЕРЕЭТЕРИФИКАЦИИ | 2014 |
|
RU2667526C2 |
