Способ экстрагирования чаги Российский патент 2022 года по МПК A61K36/06 B01D11/02 

Изобретение относится к технологическим процессам извлечения биологически активных веществ из растительного сырья и может быть использовано в химико-фармацевтической, пищевой и косметической промышленности.

Известен способ получения водных экстрактов чаги, предусматривающий экстрагирование измельченной чаги водой, нагретой до 60-70°С, в экстракторе в 2 ступени. На первой ступени экстракцию чаги проводят в течение 4-6 часов при соотношении чага : вода 1:(5-7). Получаемый экстракт фильтруют, получая экстракт первой ступени и жом. На второй ступени экстрагирования в жом добавляют воду, нагретую до 60-70°С, при соотношении жом : вода 1:(3-5), экстрагируют в течение 4-6 часов и получают экстракт второй ступени экстрагирования; затем экстракт первой ступени объединяют с экстрактом второй ступени экстрагирования (патент РФ №2343930 C1, A61K 36/06, 02.04.2007).

Недостатком данного способа является высокая продолжительность процесса экстрагирования и неполное извлечение целевых компонентов.

Наиболее близким по технической сущности является способ экстрагирования материалов, предусматривающий проведение процессов предварительной дегазации сырья, предварительного нагрева экстрагента с последующим смачиванием и пропиткой дегазированного сырья растворителем и непосредственно экстракции в вакуумно-импульсном режиме при остаточном давлении 0,1-13,3 кПа со временем его достижения за 0,05-1,0 с и скоростным сбросом вакуума за то же время (патент РФ №2163827 С2, B01D 11/02, 06.07.1998).

Способ подразумевает, что импульсный характер чередования давления в системе при высокой скорости вакуумирования и сброса давления позволяет повысить интенсивность тепломассообмена и степень разрыхления материала, что способствует лучшему проникновению экстрагента во внутреннюю структуру материала и большему извлечению экстрагируемых веществ.

Недостатками указанного способа экстрагирования материалов является сложность аппаратурного оформления процесса, включающего необходимость использования вакуумного ресивера с рабочим объемом не менее, чем в 3 раза превышающем рабочий объем экстрактора, что требует высоких капитальных вложений; низкая эффективность процесса применительно к растительному сырью высокой плотности, влекущее низкий выход целевых компонентов, обусловленное тем, что перепад давлений на стадиях нагрева и вакуумирования, не превышающий 1 атмосферы, не позволяет достичь необходимой степени разрыхления материала.

Технической проблемой является повышение выхода экстрактивных веществ из березового гриба чага, а также снижение капитальных затрат на осуществление процесса.

Техническая проблема решается тем, что в способе экстрагирования чаги, включающем измельчение сырья, контактирование его с растворителем при понижении и повышении давления над раствором, процесс начинается с предварительного прессования исходного сырья в пеллеты размером 3-5 мм в диаметре и до 8 мм длиной и включает заливку пеллет холодным экстрагентом, в качестве которого выступает дистиллированная вода, в массовом соотношении чага : вода 1:(3-5), их выдержку в течение 40-50 мин в экстрагенте при постоянно повышающейся до 60-70°С температуре и последующее экстрагирование в режиме чередования стадий настаивания при атмосферном давлении в течение 30 минут при температуре 60-70°С, последующего постепенного понижения давления в аппарате до 10-20 кПа в течение 4-6 минут и выдержки при постоянном пониженном давлении в течении 5-7 минут; с общим количеством таких циклов 3-5.

Отличительной особенностью изобретения является то, что процесс начинается с предварительного прессования исходного сырья в пеллеты, что вызывает значительное разрушение внутренней структуры сырья. При этом в процессе прессования происходит разогрев пеллет, которые сразу поступают в экстрактор и подвергаются заливке холодным экстрагентом, что вызывает конденсацию образовавшихся внутри разогретых пеллет паров влаги. Кроме того, в результате контакта экстрагента с пеллетами начинается их пропитка, вызывающая снятие упругопластических и остаточных деформаций, удерживающих сырье в форме пеллет. Разрушенная внутренняя структура сырья способствует интенсивной пропитке и разбуханию растительных волокон, и частичному восстановлению их первоначальных размеров. В результате чего внутри пеллет создается пониженное давление по отношению к давлению среды в экстракторе, равном в этот момент атмосферному давлению. Образовавшийся перепад давлений, в свою очередь, так же интенсифицирует процесс пропитки сырья. Таким образом, происходит интенсивное насыщение волокон чаги экстрагентом. При этом постепенно повышающаяся температура экстрагента вызывает интенсификацию процесса растворения в нем целевых продуктов. Чередование стадий понижения давления в аппарате до 10-20 кПа в течение 4-6 минут, выдержки при постоянном пониженном давлении в течении 5-7 минут и создания атмосферного давления в аппарате интенсифицирует процесс экстракции за счет удаления из чаги насыщенного целевым продуктом экстрагента на стадии понижения давления и подачи в чагу менее насыщенного экстрагента из аппарата на стадии атмосферного давления, способствуя значительному увеличению выхода экстрактивных веществ и сокращении времени процесса.

Диаметр пеллет в размере 3-5 мм обусловлен обеспечением оптимальных условий для процесса их прессования и разрушения внутренней структуры сырья. Нижний предел диаметра пеллет принят равным 3 мм, поскольку достижение меньшего значения увеличивает энергозатраты на пеллетирование. Увеличение диаметра пеллет более 5 мм вызывает незначительное разрушение внутренней структуры сырья, снижая тем самым интенсивность пропитки и массообмен при контактировании с экстрагентом.

Продолжительность первоначальной выдержки пеллет в экстрагенте с постоянно повышающейся до 60-70°С температурой в течение 40-50 мин обусловлена необходимостью создания условий для полного насыщения чаги экстрагентом, поскольку уменьшение продолжительности первоначальной выдержки менее 40 мин приводит к увеличению количества циклов и, как следствие, общей продолжительности экстракции; при повышении продолжительности первоначальной выдержки более 50 мин повышения выхода целевого продукта не наблюдается, однако увеличивается общая продолжительность процесса.

Минимальная продолжительность стадии настаивания при атмосферном давлении в течение 25 минут объясняется необходимостью обеспечения качественной пропитки чаги экстрагентом. Повышение продолжительности стадии настаивания более 30 минут увеличивает общую продолжительность процесса без повышения его эффективности.

Нижний предел температуры экстрагента составляет 60°С, поскольку более низкие температуры не позволяют добиться необходимой степени извлечения. Повышение температуры экстрагента более 70°С может привести к изменению качественных характеристик целевого продукта.

Режимные параметры стадии постепенного понижения давления в аппарате до 10-20 кПа в течение 4-6 минут обусловлены экономической целесообразностью и возможностью использования для создания подобных условий наименее энергозатратного и неприхотливого с точки зрения условий эксплуатации оборудования, например, водокольцевого вакуумного насоса. При этом увеличение продолжительности стадии понижения давления более 6 минут снижает эффективность вследствие значительной релаксации избыточного давления внутри частиц чаги.

Продолжительность стадии выдержки при постоянном пониженном давлении не менее чем в течении 5 минут обусловлена необходимостью достижения полной релаксации внутреннего избыточного давления в частице. Повышение продолжительности выдержки более 7 минут влечет увеличение общей продолжительность процесса без повышения выхода целевого продукта.

Установлено, что сокращение общего количества циклов, включающих настаивание при атмосферном давлении, постепенное понижение давления в аппарате и выдержку при постоянном пониженном давлении, менее 3 не позволяет достичь необходимых количественных выходов целевого продукта, при этом увеличение общего количества циклов более 5 приводит к увеличению общей продолжительность процесса без заметного повышения выхода целевого продукта.

Примеры конкретного выполнения.

Пример 1.

Сырьевую чагу предварительно измельчали на промышленном шредере, после чего прессовали в пеллеты размером 3 мм в диаметре и до 8 мм длиной. Полученные пеллеты загружали в экстрактор, заливали холодным экстрагентом (в массовом соотношении чага : вода 1:3) и выдерживали в течение 40 минут в экстрагенте при постоянно повышающейся до 60°С температуре, далее происходит экстрагирование в режиме чередования стадии настаивания при температуре 60°С и атмосферном давлении в течение 25 минут, стадии постепенного понижения давления в аппарате до 10 кПа в течение 4 минут и стадии выдержки при постоянном пониженном давлении в течении 5 минут. Общее количество циклов 3.

Пример 2.

Сырьевую чагу предварительно измельчали на промышленном шредере, после чего прессовали в пеллеты размером 5 мм в диаметре и до 8 мм длиной. Полученные пеллеты загружали в экстрактор, заливали холодным экстрагентом (в массовом соотношении чага : вода 1:5) и выдерживали в течение 50 минут в экстрагенте при постоянно повышающейся до 70°С температуре, далее происходит экстрагирование в режиме чередования стадии настаивания при температуре 70°С и атмосферном давлении в течение 30 минут, стадии постепенного понижения давления в аппарате до 20 кПа в течение 6 минут и стадии выдержки при постоянном пониженном давлении в течении 7 минут. Общее количество циклов 5.

Пример 3.

Сырьевую чагу предварительно измельчали на промышленном шредере, после чего прессовали в пеллеты размером 3 мм в диаметре и до 8 мм длиной. Полученные пеллеты загружали в экстрактор, заливали холодным экстрагентом (в массовом соотношении чага : вода 1:5) и выдерживали в течение 40 минут в экстрагенте при постоянно повышающейся до 70°С температуре, далее происходит экстрагирование в режиме чередования стадии настаивания при температуре 70°С и атмосферном давлении в течение 25 минут, стадии постепенного понижения давления в аппарате до 10 кПа в течение 5 минут и стадии выдержки при постоянном пониженном давлении в течении 5 минут. Общее количество циклов 3.

Пример 4.

Осуществляли по примеру 3, только общее количество циклов 4.

Пример 5.

Осуществляли по примеру 3, только общее количество циклов 5.

Для проведения сравнительного анализа предложенного способа был проведен опыт по прототипу, при котором сырьевую чагу предварительно измельчили на промышленном шредере и после загрузки в экстрактор подвергли глубокой дегазации путем нагрева до температуры 70°С и импульсного вакуумирования до достижения остаточного давления 10 кПа за 0,1 си выдержку при данной глубине вакуума в течении 5 мин. Контактирование чаги с предварительно нагретым до 70°С экстрагентом, в качестве которого использовали дистиллированную воду, осуществили под вакуумом, после чего произвели сброс вакуума и выдержку при атмосферном давлении в течение 5 мин с одновременным нагревом массы до 70°С. Далее цикл скоростного набора вакуума, выдержки под вакуумом, скоростного сброса вакуума и выдержки массы при атмосферном давлении с одновременным нагревом повторили 5 раз.

Полученные в результате опытов экстракты упаривали и определяли выход сухих экстрактивных веществ в процентном отношении к первоначальной массе чаги.

Проведенные исследования установили, что выход экстрактивных веществ (сухого остатка) из березового гриба чага по заявленному способу более чем в 1,5 раза выше, чем по прототипу. Результаты исследований представлены в таблице.

Предлагаемый способ экстракции по сравнению с прототипом позволяет повысить выход экстрактивных веществ из березового гриба чага, а также снизить капитальные затраты на осуществление процесса.

Изобретение относится к химико-фармацевтической, пищевой, косметической отраслям промышленности, а именно к способу экстрагирования чаги. Способ экстрагирования чаги включает измельчение сырья, приведение его в контакт с растворителем при понижении и повышении давления над раствором, в котором предварительно прессуют исходное сырье в пеллеты размером 3-5 мм в диаметре и не более 8 мм длиной и заливают пеллеты холодным экстрагентом, в качестве которого выступает вода, в массовом соотношении чага:вода 1:(3-5), выдерживают пеллеты в течение 40-50 мин в экстрагенте, нагревая в течение этого времени до 60-70°С, затем экстрагируют чагу в режиме чередования стадий настаивания при атмосферном давлении в течение 25-30 мин при температуре 60-70°С, последующего постепенного понижения давления в аппарате до 10-20 кПа в течение 4-6 мин и выдержки при постоянном пониженном давлении в течение 5-7 мин, с общим количеством таких циклов 3-5. Вышеописанный способ позволяет повысить выход экстрактивных веществ. 1 табл., 5 пр.

Способ экстрагирования чаги, включающий измельчение сырья, приведение его в контакт с растворителем при понижении и повышении давления над раствором, отличающийся тем, что предварительно прессуют исходное сырье в пеллеты размером 3-5 мм в диаметре и не более 8 мм длиной и заливают пеллеты холодным экстрагентом, в качестве которого выступает вода, в массовом соотношении чага:вода 1:(3-5), выдерживают пеллеты в течение 40-50 мин в экстрагенте, нагревая в течение этого времени до 60-70°С, затем экстрагируют чагу в режиме чередования стадий настаивания при атмосферном давлении в течение 25-30 мин при температуре 60-70°С, последующего постепенного понижения давления в аппарате до 10-20 кПа в течение 4-6 мин и выдержки при постоянном пониженном давлении в течение 5-7 мин, с общим количеством таких циклов 3-5.