СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКАЛИЙФОСФАТА Российский патент 2022 года по МПК C01B25/30 

Предлагаемое изобретение относится к способу получения монокалийфосфата, используемого в качестве удобрений, пищевых добавок, а также в медицине и микробиологии.

Известен способ получения монокалийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты карбонатом калия до рН не выше 4,5 при повышенной температуре, разделение полученной смеси фильтрацией с последующей кристаллизацией и отделением готового продукта при охлаждении. Карбонат калия берут в виде водного раствора с концентрацией, необходимой для получения в нейтрализованной смеси 23-30% монокалийфосфата, процесс нейтрализации ведут при температуре 70-78°С, а маточный раствор после отделения готового продукта на стадии кристаллизации возвращают в процесс на стадию растворения карбоната калия, реакцию нейтрализации ведут до рН 3,8-4,5 (патент № 2261222, C01B 25/30, оп. 27.09.2005 Бюл. № 27).

Недостаток способа заключается в использовании экстракционной фосфорной кислоты с содержанием SO₄^2- до 2% и других примесей, что ведеет к образованию твёрдого отхода на стадии фильтрации раствора и как следствие, к снижению выхода готового продукта до 96-97%.

Известен способ получения монокалийфосфата, включающий нейтрализацию карбоната калия стехиометрической нормой экстракционной фосфорной кислоты до рН 3,5-4,5 при 80-89°С, полученную смесь разделяют фильтрацией при 70-80°С, выпавший осадок выводят из процесса и используют в качестве удобрения, из отделенного раствора кристаллизуют чистый монокалийфосфат при охлаждении его до 15-20°С (патент № 2164494, C01B 25/30, оп. 27.03.2001, Бюл. № 9).

Недостаток заключается в том, что в выпавшем осадке содержится до 30% от общего количества фосфатов калия, которые не переходят в целевой продукт, образовавшийся твердого отхода на стадии фильтрации смеси и как следствие с к снижению выхода готового продукта 96-97%.

Задача предлагаемого изобретения - снижение потерь калия и фосфора при получении монокалийфосфата.

Технический результат -увеличение выхода фосфатов калия в целевой продукт - монокалийфосфат до 97-98%.

Указанный технический результат достигается способом получения монокалийфосфата, включающем конверсию моноаммонийфосфата дикалийфосфатом при повышенной температуре с последующей кристаллизацией продукта, в котором смешивают карбонат калия и воду до получения 40% раствора с плотностью 1,38-1,42 г/см³, добавляют моноаммонийфосфат до достижения рН в интервале от 8,5 до 10,0, полученный раствор нагревают до 100° и получают раствор дикалийфосфата, добавляют моноаммонийфосфат до достижения рН в интервале от 6,4 до 7,2 и понижают температуру до 55-65°С, из полученного раствора кристаллизуют монокалийфосфат.

Способ осуществляют следующим образом.

Сущность изобретения заключается в нейтрализации моноаммонийфосфата до рН 8,5-10 40% раствором карбонатом калия. При достижении данных значений рН моноаммонийфосфат переходит в дикалийфосфат, а высвободившийся аммоний в виде аммония карбоната отгоняется при температуре 100°С. Раствор полученного дикалийфосфата нейтрализуется моноаммонифосфатом до рН 6,4-7,2, в процессе чего выпадает кристалл монокалийфосфата.

В реактор с мешалкой вводят карбонат калия и добавляют воду до получения 40% раствора с плотностью 1,38-1,4 г/см³. Далее в этот реактор постепенно дозируют моноаммонийфосфат до достижения рН 8,5-10. При достижении требуемого значения рН раствор нагревают до 100°С для отгонки аммиака и получения раствора дикалийфосфата. После к образовавшемуся в результате конверсии раствору дикалийфосфата прибавляют моноаммонийфосфат до достижения рН 6,4-7,2 и снижают температуру до 55 -65°С. Время реакции 60 мин. После этого в реакторе выпадает кристалл монокалийфосфата, который отделяют на фильтре. Полученный маточный раствор отправляют на этап взаимодействия с раствором поташа и отгонки аммиака. Отфильтрованные кристаллы монокалийфосфата сушат.

Пример 1. В реактор с мешалкой ввели 1480 кг карбоната калия и добавили воду до получения 40% раствора с плотностью 1,4 г/см³. Далее в этот реактор постепенно дозировали 1050 кг моноаммонийфосфата до достижения рН 10. При достижении требуемого значения рН раствор нагрели до 100°С для отгогонки аммиака и получения раствора дикалийфосфата. После к образовавшемуся в результате конверсии раствору дикалийфосфата прибавили 2043 кг моноаммонийфосфата до достижения рН 7,2 и снизили температуру до 65°С. Время реакции 60 мин. После выполнения описанных условий в реакторе выпал кристалл монокалийфосфата, который отделили на фильтре. Полученный маточный раствор объемом 1,1м³ и содержанием 350 кг/м³ монокалийфосфата отправили на этап взаимодействия с раствором поташа и отгонки аммиака. Отфильтрованные кристаллы монокалифосфата высушили. Получили 2000 кг монокалифосфата с содержанием 51,8% Р₂О₅, 33,8% К₂О, н.о.-0,01%. Общий выход продукта составил 97,8%.

Пример 2. В реактор с мешалкой ввели 1480 кг карбоната калия и добавили воду до получения 40% раствора с плотностью 1,38 г/см³. Далее в этот реактор постепенно дозировали 1200 кг моноаммонийфосфата до достижения рН 8,5. При достижении требуемого значения рН раствор нагрели до 100°С для отгогонки выделяющегося аммиака и получения раствора дикалийфосфата. После к образовавшемуся в результате конверсии раствору дикалийфосфата прибавили 1893 кг моноаммонийфосфата до достижения рН 6,4 и снизили температуру до 55°С. Время реакции 60 мин. После выполнения описанных условий в реакторе выпадал кристалл монокалийфосфата, который отделили на фильтре. Полученный маточный раствор объемом 1,4м³ и содержанием 380кг/м³ монокалийфосфата отправили на этап взаимодействия с раствором поташа и отгонки аммиака. Отфильтрованные кристаллы монокалийфосфата высушили. Получили 1850 кг монокалифосфата с содержанием 52,3% Р₂О₅, 33,2% К₂О, н.о.-0,01%. Общий выход продукта составил 97,6%.

Способ позволяет получить монокалийфосфат с высокими химическими характеристиками, что позволяет использовать его для удобрений, в пищевой промышленности, а также в различных областях промышленности.

Изобретение относится к способу получения монокалийфосфата, используемого в качестве удобрений, пищевых добавок, а также в медицине и микробиологии. Предложен способ получения монокалийфосфата, включающий конверсию моноаммонийфосфата дикалийфосфатом при повышенной температуре с последующей кристаллизацией продукта, в котором смешивают карбонат калия и воду до получения 40% раствора с плотностью 1,38-1,42 г/см³, добавляют моноаммонийфосфат до достижения рН в интервале от 8,5 до 10,0, полученный раствор нагревают до 100 °С и получают раствор дикалийфосфата, добавляют моноаммонийфосфат до достижения рН в интервале от 6,4 до 7,2 и понижают температуру до 55-65 °С, из полученного раствора кристаллизуют монокалийфосфат. Технический результат – предложенный способ позволяет обеспечить увеличение выхода фосфатов калия в целевой продукт - монокалийфосфат до 97-98%. 2 пр.

Способ получения монокалийфосфата, включающий конверсию моноаммонийфосфата дикалийфосфатом при повышенной температуре с последующей кристаллизацией продукта, в котором смешивают карбонат калия и воду до получения 40% раствора с плотностью 1,38-1,42 г/см³, добавляют моноаммонийфосфат до достижения рН в интервале от 8,5 до 10,0, полученный раствор нагревают до 100 °С и получают раствор дикалийфосфата, добавляют моноаммонийфосфат до достижения рН в интервале от 6,4 до 7,2 и понижают температуру до 55-65 °С, из полученного раствора кристаллизуют монокалийфосфат.