СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙГИДРООРТОФОСФАТА Российский патент 2006 года по МПК C01B25/28 

Изобретение относится к производству аммонийгидроортофосфата, используемого в пищевой промышленности для производства хлебопекарных дрожжей, как источник азота и фосфора и в производстве спирта этилового ректификата.

Известен способ получения аммоний гидроортофосфата, включающий нейтрализацию экстракционной фосфорной кислоты газообразным аммиаком до рН 6,5-7,5, отделение примесей, насыщение полученного раствора аммиаком до рН 9,5-10,0 с последующим охлаждением и фильтрацией выделившихся кристаллов триаммонийфосфата, которые затем смешивают с исходной фосфорной кислотой до рН 7,6-8,2. Из образовавшейся пульпы отфильтровывают примеси, после чего полученный раствор диаммонийфосфата упаривают в полтора раза под вакуумом, полученные кристаллы товарного продукта отфильтровывают от раствора и сушат (патент РФ № 1450266, МПК С 01 В 25/28, опубл. 10.05.96, Б.И. № 13).

Недостатком известного способа является его низкая экономичность, обусловленная длительностью и энергоемкостью процесса, а также невысоким выходом товарного продукта.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ получения аммонийгидроортофосфата, включающий двухстадийную нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком, упаривание раствора, полученного после первой стадии нейтрализации, кристаллизацию раствора продукта с последующим отделением товарного продукта от маточного раствора центрифугированием (М.Е.Позин "Технология минеральных солей", "Химия", Лен. отд., 1974, с.1267-1269).

Известный способ предусматривает нейтрализацию фосфорной кислоты в первой ступени до рН 4,0-4,5, после чего выпаренный раствор моноаммонийфосфата дополнительно насыщают аммиаком в реакторе второй ступени до рН около 8. Во избежание потери аммиака насыщение ведут при температуре ниже 80°С. Затем раствор аммоний гидроортофосфата направляют на кристаллизацию, центрифугирование и сушку.

Существенными недостатком известного способа является невысокая производительность процесса (выход готового продукта составляет не более 90%), а также неоправданно высокий расход исходного сырья. Отмеченные выше недостатки в целом делают процесс малоэффективным.

Как показали эксперименты, проведенные в условиях известного способа, проведение нейтрализации фосфорной кислоты на первой ступени до рН 4,0-4,5 и упарка полученного раствора моноаммонийфосфата увеличивает продолжительность стадии упаривания и повышает энергозатраты из-за низкой плотности раствора. При этом растет вероятность начала процесса кристаллизации фосфатов аммония уже в выпарном аппарате, что приводит к забиванию конструктивных элементов аппарата и трубопровода. Кроме того, кислая реакционная среда, поступающая в выпарной аппарат, вызывает коррозию стенок аппарата, снижает сроки его эксплуатации.

Проведение процесса нейтрализации выпаренного раствора на второй стадии, начиная со значения рН 4,5 до рН 8, увеличивает продолжительность интенсивной экзотермической реакции - процесса насыщения аммиаком, в результате чего имеет место разложение образовавшегося диаммонийфосфата, что приводит к снижению выхода готового продукта, неоправданным потерям аммиака.

Заявляемое изобретение направлено на разработку экономичного способа получения пищевого аммоний гидроортофосфата, позволяющего обеспечить повышение выхода готового продукта, снижение расхода исходного сырья за счет максимального извлечения (использования) последнего.

Указанный технический результат достигается способом получения аммоний гидроортофосфата, включающем двухстадийную нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком, упаривание раствора, полученного после первой стадии нейтрализации, кристаллизацию раствора продукта с последующим отделением товарного продукта от маточного раствора центрифугированием, в котором нейтрализацию на первой стадии ведут до рН 5,1-6,0, после чего полученный раствор перед упариванием смешивают с маточным раствором в соотношении 1:(1-1,5) до плотности 1,28-1,33 г/см3.

Сущность заявляемого способа состоит в следующем.

Проведенные исследования позволили установить, что существенную роль для всего процесса в целом играет установленный интервал значений рН на первой стадии нейтрализации.

Эксперименты подтвердили, что проведение первой стадии аммонизации в установленных режимах рН оказывает существенное влияние на ускорение процесса нейтрализации на второй стадии. Отмечается заметное снижение температурного режима, при этом сокращается расход аммиака, снижаются потери аммония гидроортофосфата, увеличивается выход товарного продукта.

При этом при превышении заявляемого значения рН6,0 наблюдается повышение плотности раствора и, как следствие, негативные явления в процессе выпаривания (кристаллизация солей аммония гидроортофосфата, забивка трубопроводов, остановка оборудования).

Недостижение заявляемого значения рН 5,1 сопровождается увеличением продолжительности процесса выпаривания, что негативно сказывается на экономичности процесса. Кроме того, ведение процесса в кислой среде приводит к преждевременному выходу из строя оборудования.

Также было установлено, что дополнительное смешение раствора, полученного после первой стадии нейтрализации, с маточным раствором в соотношении 1:(1,0-1,5) до плотности 1,28-1,33 г/см³ позволяет оптимизировать плотность полученного на первой стадии нейтрализации раствора, сократить риск загустевания пульпы в выпарном аппарате, ускорить процесс упаривания, увеличить выход готового продукта. Отмеченное выше существенно повышает экономичность процесса.

Заявляемый диапазон соотношений, составляющий 1:(1,0-1,5), был установлен экспериментально. Оказалось, что подача маточного раствора на смешение с раствором, полученным после первой стадии нейтрализации, в соотношении, меньшем 1:1, приводит к повышению плотности пульпы, забиванию выпарного аппарата, остановке оборудования.

Превышение установленного верхнего предела заявляемого соотношения экономически нецелесообразно, так как приводит к увеличению продолжительности процесса упаривания, неоправданному росту энергозатрат.

Ниже приведен пример, подтверждающий возможность осуществления заявляемого изобретения с получением указанного выше технического результата.

Пример

Ортофосфорную кислоту с плотностью 1,3 г/см³ в количестве 1340 литров подают в скоростной аммонизатор-испаритель (САИ), куда одновременно подают газообразный аммиак в количестве 150 кг. Нейтрализацию кислоты аммиаком ведут до рН 5,5. Полученный раствор в количестве 1130 литров поступает в сборник слабого раствора, куда подают маточный раствор после центрифугирования в количестве 1416 литров (соотношение 1:1,25) до достижения плотности 1,32 г/см³. Раствор из сборника подают насосом-дозатором на выпаривание в выпарной аппарат. Упаренный раствор с плотностью 1,35 г/см³ поступает в сборник упаренного раствора, а затем в сатураторы-кристаллизаторы, куда одновременно подают аммиак в количестве 85 кг. Конец реакции нейтрализации проверяют по индикатору крезол-рот (до красного окрашивания) или по фенолфталеину (до слаборозового окрашивания). После завершения процесса нейтрализации осуществляют кристаллизацию раствора, подавая в рубашки аппаратов оборотную воду. Охлаждение пульпы ведут до температуры не выше 30°С.

Из сатураторов-кристаллизаторов пульпа подается в промежуточный сборник, откуда поступает на центрифугирование. После полного отжима полученный аммоний гидроортофосфат поступает на затарку, а маточный раствор из центрифуги в количестве 1416 литров сливают в промежуточный сборник маточника и погружным насосом подают в сборник слабого раствора для смешения с раствором первой стадии нейтрализации.

Выход готового продукта составил 99%, содержание общего оксида фосфора (P₂O₅) составило 52,5%, качественные показатели соответствовали требованиям ТУ 113-25-65-03-89.

Результаты проведенных экспериментальных исследований приведены в Таблице.

В указанной Таблице сравниваются показатели заявляемого способа (опыты №№ 2, 3, 6, 7, 10, 11) и опытов, условия проведения которых выходят за пределы, регламентированные формулой изобретения (опыты №№ 1, 4, 5, 8, 9, 12).

Как видно из представленных материалов, только совокупность заявляемых признаков обеспечивает возможность достижения оптимальных показателей процесса получения аммоний гидроортофосфата. При нарушении заявляемых соотношений компонентов наблюдается снижение выхода готового продукта, снижение экономичности.

Таким образом, заявляемое изобретение успешно решает задачу создания высокоэкономичного способа получения пищевого аммонийгидроортофосфата, позволяющего обеспечить оптимальные показатели процесса.

Таблица№ опы-тарН первой стадии нейтрализацииВесовое соотношение компонентов в смеси маточный раствор / раствор первой стадии нейтрализацииПлотность смеси, г/см³Выход готового продукта, %Примечание15,01,41,398,5Снижение экономичности (увеличение продолжительности выпаривания, рост энергозатрат, выход из строя оборудования и пр.)25,11,41,399,0Экономично36,01,31,398,9Экономично46,21,41,2992,0Снижение экономичности (остановка оборудования и пр.)55,50,81,2995,0Снижение экономичности (остановка оборудования и пр.)65,61,01,399,0Экономично75,41,51,398,9Экономично85,51,61,3198,9Снижение экономичности (увеличение продолжительности выпаривания, рост энергозатрат и пр.)95,51,31,2598,7Снижение экономичности (увеличение продолжительности выпаривания, рост энергозатрат и пр.)105,41,41,2899,0Экономично115,31,31,3398,9Экономично125,21,41,3592,0Снижение экономичности (остановка оборудования и пр.)

Изобретение относится к производству аммоний гидроортофосфата, используемого в пищевой промышленности для производства хлебопекарных дрожжей, как источник азота и фосфора и в производстве спирта этилового ректификата. Способ получения аммоний гидроортофосфата включает двухстадийную нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком, упаривание раствора, полученного после первой стадии нейтрализации, кристаллизацию раствора продукта с последующим отделением товарного продукта от маточного раствора центрифугированием, при этом нейтрализацию на первой стадии ведут до рН 5,1-6,0, после чего полученный раствор перед упариванием смешивают с маточным раствором в соотношении 1:(1-1,5) до плотности 1,28-1,33 г/см³. Способ обеспечивает повышение выхода продукта. 1 табл.

Способ получения аммонийгидроортофосфата, включающий двухстадийную нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком, упаривание раствора, полученного после первой стадии нейтрализации, кристаллизацию раствора продукта с последующим отделением товарного продукта от маточного раствора центрифугированием, отличающийся тем, что нейтрализацию на первой стадии ведут до рН 5,1-6,0, после чего полученный раствор перед упариванием смешивают с маточным раствором в соотношении 1:(1-1,5) до плотности 1,28-1,33 г/см³.