СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКАЛИЙФОСФАТА Российский патент 2005 года по МПК C01B25/30 C05B7/00 

Изобретение относится к способу получения монокалийфосфата, используемого в качестве удобрений, пищевых добавок, а также в медицине и микробиологии.

Известен способ получения однозамещенных фосфатов щелочных металлов или аммония (в нашем случае рассматривается монокалийфосфат), включающий обработку ортофосфорной кислоты соединением калия при повышенной температуре с последующей кристаллизацией продукта. По этому способу термическую фосфорную кислоту (судя по содержанию примесей, приведенных в описании) обрабатывают 45%-ным раствором гидроксида калия. Температура реакционной смеси 90-95°С, рН смеси 5,85-6,0. Далее проводят кристаллизацию из насыщенного раствора при 80-85°С при рН 5,8-6,0. Далее продукт сушат в течение 24 ч. Продукт получают в виде белых кристаллов (авт. св. СССР №1782935, С 01 В 25/30, БИ №47, 1992 г.).

Недостатками способа являются большие потери продукта из-за высокой температуры кристаллизации, так как при этой температуре фосфат калия обладает достаточно высокой растворимостью. Использование дорогих компонентов - термическая фосфорная кислота, гидроксид калия.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения монокалийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты карбонатом калия до рН не выше 4,5 при повышенной температуре, разделение полученной смеси фильтрацией с последующей кристаллизацией и отделением готового продукта при охлаждении (Патент РФ №2164494, С 01 В 25/30, 2001 г.).

По этому способу используют сухой карбонат калия, который дозируют в экстракционную фосфорную кислоту (ЭФК). Реакцию нейтрализации ведут при температуре 80-89°С до рН 3,5-4,5. В этих условиях в нейтрализованной смеси образуется монокалийфосфат в количестве 45-48%, а в осадок выпадают нерастворимые в воде ортофосфаты железа, алюминия, фториды кальция, магния и другие соединения. С примесями соосаждается также часть монокалийфосфата. Полученная смесь разделяется на фильтре при температуре 70-80°С. Отфильтрованный раствор охлаждается до температуры 15-20°С. Выпавшие кристаллы чистого продукта отделяют и сушат, а маточный раствор после стадии охлаждения выводят из процесса. Выход чистого продукта составляет 60-65%.

Недостатком способа является прежде всего недостаточно высокий выход чистого продукта, большие потери монокалийфосфата на стадии отделения примесей и наличие стоков в виде маточных растворов после стадии охлаждения.

Нами поставлена задача увеличения выхода готового продукта и создание практически безотходного производства.

Поставленная задача решена в прелагаемом способе получения монокалийфосфата, включающем нейтрализацию фосфорной кислоты карбонатом калия до рН не выше 4,5 при повышенной температуре, разделение полученной смеси фильтрацией с последующей кристаллизацией и отделением готового продукта при охлаждении. По этому способу карбонат калия берут в виде водного раствора с концентрацией, необходимой для получения в нейтрализованной смеси 23-30% монокалийфосфата, процесс нейтрализации ведут при температуре 70-78°С при рН 3,8-4,5, а маточный раствор после отделения готового продукта на стадии кристаллизации возвращают в процесс на стадию растворения карбоната калия.

Для получения чистого монокалийфосфата и сокращения его потерь на стадии нейтрализации необходимо избежать сокристалиизации примесей вместе с монокалийфосфатом, поэтому в процессе нейтрализации подбирают концентрацию водного раствора карбоната калия, температуру реакции. Определяющим фактором является концентрация монокалийфосфата в нейтрализованном растворе. При заявленной концентрации не происходит сокристаллизации примесей с монокалийфосфатом. Примеси осаждаются на фильтре при температуре 60-69°С. От температуры процесса нейтрализации зависит растворимость примесей. Они остаются в растворе и затем кристаллизуются с готовым продуктом. В предлагаемом процессе примеси максимально осаждаются на фильтре, поэтому фильтрат чистый, весь монокалийфосфат - в растворе и, следовательно, после кристаллизации значительно увеличивается выход готового продукта. РН на стадии нейтрализации не может быть ниже 3,8, так как не выдерживается нужное содержание К₂O в готовом продукте.

Использование предложенного способа позволяет увеличить выход готового продукта с 60-65% (по прототипу) до 95-97%. Кроме того, весь маточный раствор, полученный после стадии кристаллизации, возвращается в процесс. Количество осадка, оставшегося на фильтре, зависит от количества фосфорной кислоты и не превышает 5% от массы готового продукта, поэтому, кроме этого твердого остатка, отходов в производстве нет.

Способ проиллюстрирован следующими примерами.

Пример 1. В реактор загружают 2,5 т раствора К₂CO₃ с концентрацией 20% К₂СО₃ и 1290 кг раствора ортофосфатной кислоты с концентрацией 55% H₃PO₄. Реакцию нейтрализации проводят при перемешивании до рН 3,8, при температуре 70°С. При этом получается раствор монокалийфосфта с массовой долей 27% КН₂PO₄ и осадок нерастворимых примесей (FePO₄, AlPO₄, KF, K₂SiF₆) в количестве 3,1 кг, который отделяют на фильтре при температуре 60°С. Далее чистый раствор монокалийфосфата упаривают до массовой доли 40% КН₂PO₄, охлаждают до температуры 20°С. Выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Получается 650 кг монокалийфосфата и 1800 кг маточного раствора, содержащего 18,5% КН₂PO₄, из которого дополнительно выделяют 300 кг монокалийфосфата. Общий выход продукта составит 96,4%.

Пример 2. В реактор загружают 1800 кг маточного раствора с концентрацией 18,5% КН₂PO₄, 338 кг поташа и 350 кг воды. Полученный раствор нейтрализуют 960 кг ортофосфорной кислоты с концентрацией 50% Н₃PO₄. Температура реакции 75°С, рН 4,1. При этом получается раствор монокалийфосфата с массовой долей 30% КН₂PO₄ и осадок нерастворимых примесей в количестве 2,8 кг, который отделяют на фильтре при температуре 65°С. Далее чистый раствор монокалийфосфата упаривают до массовой доли 40% КН₂PO₄, охлаждают до температуры 20°С. Выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Маточный раствор возвращают на стадию приготовления раствора поташа. Получили 650 кг монокалийфосфата, 1830 кг маточного раствора, содержащего 18% KH₂PO₄. Общий выход продукта составил 97,0%.

Пример 3. В реактор загружают 2,5 т раствора K₂CO₃ с концентрацией 16% K₂CO₃ и 1034,5 кг раствора ортофосфорной кислоты с концентрацией 55% Н₃PO₄. Процесс ведут при перемешивании, температуре 78°С и pH 4,5. При этом образуется раствор монокалийфосфта с массовой долей 23% КН₂PO₄ и осадок 4,8 кг, который отделяют на фильтре при температуре 69°С. Далее чистый раствор монокалийфосфата упаривают до массовой доли 40% KH₂PO₄, охлаждают, выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Получается 550 кг монокалийфосфата и 1400 кг маточного раствора, содержащего 17% КН₂PO₄. Общий выход продукта составит 95%.

Изобретение относится к способу получения монокалийфосфата, используемого в качестве удобрений, пищевых добавок, а также в медицине и микробиологии. Способ включает нейтрализацию фосфорной кислоты карбонатом калия до рН не выше 4,5 при повышенной температуре, разделение полученной смеси фильтрацией с последующей кристаллизацией и отделением готового продукта при охлаждении. Карбонат калия берут в виде водного раствора с концентрацией, необходимой для получения в нейтрализованной смеси 23-30% монокалийфосфата, процесс нейтрализации ведут при температуре 70-78°С, а маточный раствор после отделения готового продукта на стадии кристаллизации возвращают в процесс на стадию растворения карбоната калия. Реакцию нейтрализации ведут до рН 3,8-4,5. Технический результат заключается в повышении выхода готового продукта до 95-97% и создании безотходного производства за счет использования маточного раствора в процессе. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения монокалийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты карбонатом калия до рН не выше 4,5 при повышенной температуре, разделение полученной смеси фильтрацией с последующей кристаллизацией и отделением готового продукта при охлаждении, отличающийся тем, что карбонат калия берут в виде водного раствора с концентрацией, необходимой для получения в нейтрализованной смеси 23-30% монокалийфосфата, процесс нейтрализации ведут при температуре 70-78°С, а маточный раствор после отделения готового продукта на стадии кристаллизации возвращают в процесс на стадию растворения карбоната калия.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что стадию нейтрализации ведут до рН=3,8-4,5.