Способ получения хитинсодержащего сорбента Российский патент 2023 года по МПК B01J20/24 B01J20/30 B01D11/02 

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к области получения хитинсодержащих сорбентов из дереворазрушающего гриба Fomes fomentarius (L.Fr) Gill, собранного в естественных условиях. Способ включает предварительное измельчение плодовых тел гриба, последовательные экстракции водными растворами кислоты и щелочи, отмывку и лиофильную сушку. Получаемый сорбент характеризуется повышенной сорбционной емкостью по метиленовому синему (не менее 330 мг/г) и конго красному (не менее 60 мг/г) и выходом не менее 25% от исходного сырья.

Известен способ получения хитинсодержащего волокнистого материла (Патент СССР №1575552 МПК С08В 37/08 (1995.01) Способ получения хитинсодержащего волокнистого материла, опубликовано 20.01.1997 / Горовой Л.Ф. др., Заявка 4384382/05, 25.02.1988), включающий обработку подвергнутой предварительному набуханию в воде и растрепыванию в гомогенизаторе при 4000 об/мин грибной биомассы раствором щелочи концентрацией 3-5% в течение 2 часов, и последующую обработку объекта смешивающимися с водой органическими растворителями в порядке понижения их точек кипения (диоксан, пропанол, этанол, ацетон, этиловый эфир). Получаемый материал высушивают. Недостатками способа являются его длительность (набухание в воде в течение 24 часов) и трудоемкость ввиду большого количества стадий; использование токсичных органических растворителей (ацетон, диоксан, метиловый спирт, эфир); неполное использование плодового тела за счет удаления гименофора; сложное аппаратурное оформление.

Известен способ получения хитинсодержащих композитов (Патент 2404996 С1 МПК С08В 37/08 (2006.01) Способ получения хитинсодержащих композитов / Габрук Н.Г. и др. опубликованный 27.11.2010 Бюл. №33, Заявка 2009126844/13, 13.07.2009), включающий последовательную обработку измельченного гименофора плодовых тел трутовых грибов раствором ПАВ (0,2%) при 100°С и гидромодуле 1:30 в течение 30 минут, затем раствором щелочи (0,5% или 0,125 моль/л) при 100°С и гидромодуле 1:15 в течение 1 часа, затем раствором пероксида водорода (10%) в течение 8 часов при комнатной температуре, затем вновь раствором щелочи и раствором соляной кислоты (0,5%) при 100°С и гидромодуле 1:30 в течение 1 часа. Полученный материал обезжиривают ацетоном и проводят сушку на воздухе. Недостатками способа являются его длительность и трудоемкость ввиду большого количества стадий, использование сильного окислителя - 10% раствор пероксида водорода, недостаточная вовлеченность в переработку грибной биомассы (используется только гименофор плодового тела), авторами экспериментально не подтверждена сорбционная активность получаемых композитов.

Известен способ получения хитозанглюканового комплекса (Патент US 4368322 Chitosan-glucan complex, method for its production and end uses / Muzzarelli R. Опубликовано 11.01.1983, Заявка 237,082, 23.02.1981) заключающийся в обработке биомассы мицелиальных грибов высококонцентрированными (30-50%) растворами щелочей при повышенных температурах (118-130°С) в течение 4-6 ч. Недостатком указанного способа является возможность его применения для переработки только мицелиальных грибов выбранных из Allomyces, Aspergillus, Penicillium, Mucor, Phycomyces, Choanephora или Zygorrhynchus, а также использование высококонцентрированных растворов щелочей и проведение процесса при высоких температурах.

Известен способ получения порошка чаги, включающий измельчение сырья в криомельнице, в среде жидкого азота или гелия, в течение 30-60 мин, лиофильное высушивание (Патент 2167665 С1 МПК A61K 35/78, В02С 17/00, A61J 3/02 Способ получения порошка чаги / Щеголев и др. Опубликовано 27.05.2001, Заявка 2000109756/14, 17.04.2000). Недостатками указанного способа являются: высокая стоимость готового продукта вследствие использования трудно реализуемой криотехнологии и низкая сорбционная активность получаемого сорбента (до 26 мг метиленового синего на г продукта).

Наиболее близким к предлагаемому способу по совокупности существенных признаков является способ получения активированного порошка чаги [Патент 2569751 С1 МПК A61K 36/06 (2006.01), B01D 11/02 (2006.01). Способ получения активированного порошка чаги / Кох Е.С. и др Опубликовано 27.11.2015 Бюл. №33, Заявка 2014130741/15, 24.07.2014], поэтому данный способ выбран авторами в качестве прототипа.

Способ получения активированного порошка чаги, взятый за прототип, заключается в последовательном измельчении плодового тела дереворазрушающего гриба - чаги, активировании водой, отделении полученного осадка, промывку осадка и сушку. Измельчение проводят до размера частиц не более 0,63 мм, активирование осуществляют водой при соотношении 1:20-1:50 и температуре 90-100°С в течение 1,0-2,0 часов. Сушку промытого водой остатка проводят при температуре 100-105°С до влажности 2-10%, повторное измельчение проводят до размера частиц не более 0,2 мм.

Полученный препарат активированного порошка чаги обладает высокой сорбционной емкостью по аналогу эндотоксинов - красителю метиленовому синему. Максимальная емкость достигает 150 мг/г препарата.

Однако данный способ не обеспечивает значительного удаления из сырья балластных веществ, снижающих его сорбционную активность, что подтверждается высокими выходами продукта - до 80%.

Технической задачей предлагаемого способа является получение хитинсодержащего сорбента с повышенной сорбционной активностью.

Способ осуществляется следующим образом. Высушенную и измельченную биомассу гриба подвергают последовательному кислотно-щелочному гидролизу. На первой стадии биомассу обрабатывают 2 М водным раствором соляной кислоты при температуре 60-85°С и гидромодуле 1:15-1:20 в течение 10-15 часов (стадия деминерализации). Затем образец отмывают от остатков реагента дистиллированной водой до нейтрального значения рН промывных вод. На второй стадии образец обрабатывают 2 М водным раствором гидроксида натрия при температуре 60-85°С и гидромодуле 1:15-1:20 в течение 10-15 ч (стадия депротеинирования). После чего образец отмывают от остатков реагента дистиллированной водой до нейтрального значения рН промывных вод и подвергают высушиванию в лиофилизаторе.

Конкретные условия реализации способа могут варьироваться.

Сорбционные свойства полученных образцов, а также их выход и содержание хитина определяли по методикам, известным и общепризнанным в данной области.

Примеры, подтверждающие возможность получения хитинсодержащего сорбента по предлагаемому методу приведены в таблице 1.

Из приведенных примеров видно, что по предлагаемому способу возможно получить хитинсодержащий сорбент, характеризующийся высокой сорбционной емкостью.

Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование химической промышленности.

Заявляемый способ является экологически безопасным, т.к. получаемый продукт не содержит органических растворителей, а в результате проведения процесса не образуется токсичных или трудно утилизируемых отходов или побочных продуктов.

Заявляемый способ может быть использован для получения хитинсодержащего сорбента как в лабораторной практике, так и в промышленности и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к области получения хитинсодержащих сорбентов из дереворазрушающего гриба Fomes fomentarius (L.Fr) Gill, собранного в естественных условиях. Предложен способ получения хитинсодержащего сорбента, включающий последовательную кислотно-щелочную экстракцию подготовленного сырья - плодового тела дереворазрушающего гриба Fomes fomentarius (L.Fr) Gill при температуре 60-85°С, продолжительности стадий экстракции 10-15 часов, гидромодуле 1:15-1:20. Изобретение обеспечивает получение хитинсодержащего сорбента с повышенной сорбционной активностью. 1 табл.

Способ получения хитинсодержащего сорбента, включающий последовательную кислотно-щелочную экстракцию подготовленного сырья - плодового тела дереворазрушающего гриба Fomes fomentarius (L.Fr) Gill при температуре 60-85°С, продолжительности стадий экстракции 10-15 часов, гидромодуле 1:15-1:20.