Способ очистки сиропа рафинадного производства Российский патент 2023 года по МПК C13B20/00 C13B20/12 C13B20/14 

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано при очистке сахарсодержащих растворов в сахарорафинадном производстве.

Известен способ очистки сиропов рафинадного производства, заключающийся в смешивании сиропа с сорбентом в количестве 1% масс., при этом в качестве последнего используют активный уголь или анионообменную смолу [Таран Н.Г. Адсорбенты и иониты в пищевой промышленности. - М.: Легкая и пищевая промышленность, 1983. С. 100, С. 109].

Недостатком известного способа является невысокий эффект обесцвечивания в связи с наличием гидратных оболочек у молекул красящих веществ и их влияние на сорбционную активность.

Ближайшим техническим решением к предложенному способу является способ очистки сиропов рафинадного производства, заключающийся в смешивании сиропа с адсорбентом и фильтрацию. В качестве адсорбента используют предварительно пропаренный дефекованный осадок свеклосахарного производства в количестве 3-5% к массе сухих веществ сахарного сиропа (SU 1150270 А, C13D 3/14, 15.04.1985).

Недостатком известного способа является невысокий эффект обесцвечивания в связи с наличием гидратных оболочек у молекул красящих веществ и их влияние на сорбционную активность.

Технический результат изобретения заключается в повышении эффекта обесцвечивания сахарорафинадных сиропов и улучшения их качества.

Этот технический результат достигается тем, что в предложенном способе очистки сиропа рафинадного производства, предусматривающем его смешивание с сорбентом и выдерживание смеси до заданной цветности сиропа с последующим отделением сорбента, перед смешиванием сорбента с сиропом в него вводят 1,0-3,0% масс. этилового спирта с концентрацией 95,0-97,0%, перемешивают для разрушения гидратных оболочек молекул красящих веществ, содержащихся в сиропе.

В качестве сорбентов используют активный уголь или анионообменную смолу.

Способ осуществляют следующим образом.

Сироп с содержанием сухих веществ 62,0-67,0% предварительно фильтруют для отделения взвешенных примесей, нагревают до 80-85°С и в него добавляют 1-3% масс. этилового спирта с концентрацией 95,0-97,0%, тщательно перемешивают и вводят необходимое количество сорбента. Адсорбцию проводят при термостатировании (80-85°С) и интенсивном перемешивании со скоростью 200-250 об/мин. После окончания обесцвечивания раствор подвергают фильтрованию и анализу.

Адсорбцию проводят в статических условиях путем контактирования сиропа с сорбентом в течение времени, обеспечивающего достижение состояния насыщения в системе. Интенсивное перемешивание обеспечивает минимальное влияние внешне диффузионного фактора на кинетику адсорбции. При длительном нагревании происходит нарастание цветности исходного раствора за счет термического разложения Сахаров. Поэтому при измерении равновесной оптической плотности в качестве растворов сравнения используют исходные сиропы рафинадного производства, термостатированные в течение того же времени, что и исходный сироп. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре (λ=560 нм и l=10 мм), сухие вещества - на рефрактометре.

В процессе рафинадного производства в больших количествах накапливаются красящие вещества: продукты карамелизации сахарозы, продукты меланоидинообразования и продукты щелочного разложения редуцирующих веществ, обладающие отличиями химической и физико-химической природы. К таким отличиям относят их размер, степень гидратации, химические свойства, связанные с наличием функциональных групп в молекуле.

Сахароза - более полярная молекула по сравнению с красящими веществами. Обладая приоритетом при перераспределении воды, сахароза приводит к истончению гидратных оболочек красящих веществ. Последнее способствует увеличению сорбируемости красящих веществ, вплоть до концентрации сахарозы 40%. При содержании сахарозы (Сх) 40-45% наблюдается максимум адсорбции красящих веществ. Это объясняется с позиции теории гидратации, согласно которой красящие вещества, обладая во всех случаях меньшей, чем сахароза, способностью к гидратации, с ростом концентрации сахарозы истончают свои гидратные оболочки. Для более полной дегидратации красящих веществ, которую определяют через измерение адсорбции, используют более полярное, чем сахароза, вещество - этиловый спирт.

Добавление спирта влияет на адсорбцию красящих веществ сахарного производства, при добавлении от 1,0-3,0% масс. этилового спирта с концентрацией 95,0-97,0% увеличивается эффект очистки сахарорафинадных растворов. Это связано с дегидратирующим совместным влиянием спирта и сахарозы. Сахароза, являясь адсорбатом полярной природы, слабо адсорбируется на неспецифичном активном угле и не составляет при концентрации до 40% заметной конкуренции продуктам карамелизации сахарозы. При этом наблюдаемый рост адсорбции красящих веществ связан с интенсивной дегидратации их молекул при помощи сахарозы и спирта. При более высокой концентрации этилового спирта свыше 3,0% значительной дегидратации подвергаются не только красящие вещества, но и сама сахароза. При Сх более 60% и высоком содержании спирта сахароза настолько дегидратируется, что становится способной активно конкурировать с красящими веществами, это приводит к снижению адсорбции последних. Следует отметить, что при концентрации спирта 3% дегидратация сахарозы еще недостаточно велика, а дегидратация красящих веществ сахарного производства уже достаточно значительна, что приводит к росту их адсорбции. Таким образом, величина адсорбции неполярных карамелей на неспецифичном активном угле в диапазоне Сх от 0 до 40% и величина адсорбции полярных меланоидинов на специфичном анионите увеличивается за счет дегидратации сахарозы и спирта. Данные пары («карамель - активный уголь» и «меланоидины - анионит») можно назвать «параллельными». Напротив, «перекрестные пары» («карамель - анионит» и «меланоидины - активный уголь») демонстрируют снижение адсорбции во всем диапазоне концентрации Сх в связи с тем, что не в состоянии оказывать конкуренцию значительно дегидратированной сахарозе. Продукты щелочного разложения редуцирующих Сахаров демонстрируют более сложную зависимость, так как обладают полярными и неполярными свойствами.

Пример 1. Сироп клеровки сахара-сырца подвергают обесцвечиванию по известному способу.

Исходный сироп объемом 200 см³ и начальной оптической плотностью 0,270 ед. опт. пл., предварительно пропущенный через два слоя фильтровальной ткани для отделения взвешенных примесей, нагревают до 80-85°С, добавляют в исходный сироп 1% масс. активного угля в количестве 2,54 г, тщательно перемешивают, выдерживают при температуре 80-85°С в течение 20 минут. После этого сироп фильтруют через двойной слой фильтровальной ткани. Раствор охлаждают до температуры окружающей среды и определяют оптическую плотность. Сироп имеет следующие технологические показатели: СВ=66%, D_к=0,105 ед. опт. пл., где

СВ - сухие вещества, %;

D_к - конечная оптическая плотность, ед. опт. пл.

Пример 2. Процесс очистки осуществляют по предлагаемому способу. Сироп клеровки сахара-сырца объемом 200 см³ и начальной оптической плотностью 0,270 ед. опт. пл., предварительно пропущенный через два слоя фильтровальной ткани для отделения взвешенных примесей, нагревают до 80-85°С, вводят в него 1% масс. этилового спирта с концентрацией 95,0%, тщательно перемешивают, затем добавляют 1% масс. активного угля марки DCL 200 в количестве 2,54 г, выдерживают при температуре 80-85°С в течение 20 минут. После этого сироп фильтруют через двойной слой фильтровальной ткани, отбрасывая первые порции фильтрата. Раствор охлаждают до температуры окружающей среды и определяют оптическую плотность. Сироп имеет следующие технологические показатели: СВ=66%, D_к=0,093 ед. опт. пл.

Активный уголь DCL 200 фирмы «Шемверон-карбон», получают из каменного угля с последующей его активацией. Сорбент имеет на своей поверхности меньше функциональных активных групп, способствующих специфичной сорбции, нежели угольные адсорбенты, полученные из растительного сырья.

Пример 3. Процесс очистки осуществляют по предлагаемому способу аналогично примеру 2.

Отличие состоит в том, что в исходный сироп вводят 2% масс. этилового спирта с концентрацией 95,0% вместо 1% масс. этилового спирта с концентрацией 95,0%. Сироп имеет следующие технологические показатели: СВ=66%, D_к=0,088 ед. опт. пл.

Пример 4. Процесс очистки осуществляют по известному способу.

Сироп II рафинадной кристаллизации объемом 200 см³ и начальной оптической плотностью 0,480 ед. опт. пл., предварительно пропущенный через два слоя фильтровальной ткани для отделения взвешенных примесей, нагревают до 80-85°С, добавляют в сироп 1% масс. анионообменной смолы анионита АВ-17-2П в количестве 2,60 г тщательно перемешивают. Адсорбцию проводят при термостатировании 80°С и интенсивном перемешивании в течение 45 минут. После этого сироп фильтруют через два слоя фильтровальной ткани. Раствор охлаждают до температуры окружающей среды и определяют оптическую плотность. Сироп имеет следующие технологические показатели: СВ=63,5%, D_к=0,340 ед. опт. пл.

Пример 5. Процесс очистки осуществляют по предлагаемому способу.

Сироп II рафинадной кристаллизации объемом 200 см³ и начальной оптической плотностью 0,480 ед. опт. пл., предварительно пропущенный через два слоя фильтровальной ткани для отделения взвешенных примесей, нагревают до 80-85°С, вводят в него 3,0% масс. этилового спирта с концентрацией 96,2%, тщательно перемешивают, затем добавляют 1% анионообменной смолы анионита АВ-17-2П в количестве 2,60 г. Адсорбцию проводят при термостатировании 80°С и интенсивном перемешивании в течение 45 минут. После этого сироп фильтруют через два слоя фильтровальной ткани, отбрасывая первые порции фильтрата. Раствор охлаждают до температуры окружающей среды и определяют оптическую плотность. Сироп имеет следующие технологические показатели: СВ=63,5%, D_к=0,234 ед. опт. пл.

Анионит АВ-17-2П представляет собой гранулы сферической формы янтарно-желтого цвета, нерастворим в воде и органических растворителях. Характеристика анионита, выработанного на Черкасским ПО «Азот» (Украина), следующая: плотность 1,12 г/см³; размер гранул 0,4-1,6 мм; полная обменная емкость (по 0,1 н. раствору HCl) 3,5 мг⋅экв/г; удельный объем набухшего анионита в ОН^- форме 5-8 см³/г; обесцвечивающая способность в статических условиях менее 80%; насыпная масса 0,8-0,9 г/см³.

Перед использованием анионит АВ-17-2П подвергают набуханию в течение суток. Затем анионит переводят в активную форму смесью 12%-ого раствора соли NaCl и 0,2%-ого раствора NaOH, а избыток активирующей смеси промывают 70-ти кратным объемом дистиллированной воды.

Как видно из вышеприведенных экспериментальных данных при вводе в исходный сироп 1-3% масс. этилового спирта с концентрацией 95,0-97,0% повышается эффект обесцвечивания сахарорафинадных сиропов. Этот эффект объясняется явлением разрушения гидратных оболочек молекул красящих веществ, содержащихся в сиропах. Очистка по предлагаемому способу позволяет добиться наибольшего эффекта обесцвечивания сахарорафинадных сиропов по сравнение с известным способом.

Предлагаемое изобретение относится к области сахарной промышленности. Предложен способ очистки сиропа рафинадного производства с содержанием сухих веществ 62,0-67,0% от красящих веществ, предусматривающий его смешивание с сорбентом, выдерживание полученной смеси и последующее отделение сорбента. Перед смешиванием сиропа с сорбентом в сироп вводят 1,0-3,0 мас.% этилового спирта с концентрацией 95,0-97,0% и перемешивают для разрушения гидратных оболочек молекул красящих веществ, содержащихся в сиропе, при этом красящие вещества представляют собой продуты карамелизации сахарозы, продукты меланоидинообразования и продукты щелочного разложения редуцирующих веществ. Данный способ позволяет повысить эффект обесцвечивания сиропов рафинадного производства. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.

1. Способ очистки сиропа рафинадного производства с содержанием сухих веществ 62,0-67,0% от красящих веществ, предусматривающий его смешивание с сорбентом, выдерживание полученной смеси и последующее отделение сорбента, отличающийся тем, что перед смешиванием сиропа с сорбентом в сироп вводят 1,0-3,0 мас.% этилового спирта с концентрацией 95,0-97,0% и перемешивают для разрушения гидратных оболочек молекул красящих веществ, содержащихся в сиропе, при этом красящие вещества представляют собой продуты карамелизации сахарозы, продукты меланоидинообразования и продукты щелочного разложения редуцирующих веществ.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют активный уголь или анионообменную смолу.