Способ очистки сахара Советский патент 1985 года по МПК C13D3/12 

Изобретение относится к сахарной промьшленности и может быть использовано при очистке сахара в сахарорафинадном производстве.

Целью изобретения является повышение эффекта очистки, сокращение расхода адсорбента и вспомогательного фильтрующего материала.

Сццсрб осуществляют следующим образом.

Готовят клеровку сахара. Для этого термостатируютпри 80-82 С такое количество.,водь1, чтобы после растворения сахара в ней получился сироп с концентрацией 65-67%. Адсорбент вводят одновременно с сахаром перед fero растворением. В качестве адсорбента используют модифицированную лигниновую муку в виде порошка, которую равномерно распределяют между кристаллами путем перемешивания (50 об/ /мин . Адс.Ьрбент вносят в количестве 0,16-0,27% к массе сахара.

Основная часть несахаров- сконцентрирована в тонкой пленке на поверхности кристаллов сахара, составляющей 10-20% к его массе. При этогы адсорбция, возрастает с увеличением исходной концентрации несахаров и снижением концентрации сахарозы в растворе, что связано со снижением вязкости. Поэтому наиболее оптимален для проведения адсорбционной очистки период времени от начала и до полного завершения растворения внешней пленки на кристалле, что соответствует достижению максимальной концентрации несахаров в растворе при минимально возможной вязкости. Указанный период времени совпадает со временем начала процесса приготовления клеровки, так как растворение кристалла сахара идет послойной, от внешнего слоя ко внутренним. Именно поэтому дополнительное рафинирование клеровки адсорбентом проводят в процессе ее приготовления.

Адсорбент вводят одновременно с сахаром, поскольку растворение сахара начинается практически сразу после введения его в растворитель.

Клеровка после ее приготовления содержит 65-67% сахара к ее массе, а поверхностная пленка, содержащая основную массу несахара, составляет 10-20% от массы сахара, следовательно, несахара, находящиеся на поверхности кристаллов сахара составляют

6,5-13% к массе клеровки (б,5-13% СВ), Именно по достижении указанной кон центрации СВ и соответствующей ей вязкости произойдет максимальная ад-

сорбция из раствора, содержащего максимальную концентрацию несахаров. При достижении сиропом цветности, составляющей 60-85% от исходной, процесс адсорбции значительно замед-

ляется, поэтому дальнейшая предварительная рафинация становится нецелесообразной и сироп подвергают фильтрованию.

После введения сахара с адсорбентом в подготовленный объем воды,

начинают растворение кристаллов сахара и адсорбцию несахаров. Процесс осуществляют в термостатированном реакторе, снабженном мешалкой, тер-

мометром и плотномером.

При достижении цветности сиропа 60-85% от исходной (при этом адсорбция практически прекращается), сироп подвергают фильтрованию, предварительно доведя концентрацию его до 65-67% СВ.

Полученный сироп фильтруют под- разрежением через слой фильтроперлита, предварительно намытого в количестве

0,1-0,2% к массе растворенного сахара. При этом фиксируют следуняцие показатели: цветность, доброкачественность скорость фильтрования 100 мл сиропа при постоянном разрежении, равном 0,04 МПа, и эффект обесцвечивания.

При этом адсорбент, насьш енныйнесахарами, используют в качестве подпитки для улучшения структуры фильтрующего слоя. Однако необходимо, чтобы размер частиц адсорбента пре- вьш1ал размер частиц вспомогательного фильтрующего материала, в противном случае поры между частицами

вспомогательного фильтрующего материала будут закупорены частицами адсорбента, что вызовет затруднения в фильтровании сиропа. Кроме того, мельчайшие частицы адсорбента могут

попасть в фильтрованный сироп. Крупные части1уз1 адсорбента способствуют процессу фильтрования сиропа, однако известно, что чем меньше размер частиц, тем больше удельная адсорбцнонная поверхность адсорбента.

Исходя из этих соображений и учи- 1Ъ1вая, что размеры частиц фильтро- ерлита в основной своей массе не

выше 20 мкм, необходимый размер частиц адсорбента находится в пределах 20-100 мм.

В качестве адсорбента используют модифицированную ацетоном лигнино- вую муку.

Ее получают путем обработки гидролизного лигнина. Последний пред 1ставляет собой твердый остаток пос- пе обработки древесины и растительных отходов сельского хозяйства О|5,1,0%-ным раствором серной кислоты методом перколяции . через слой материала при 180-190С и давлении 1,2-1,5 МПа. Он является комплексом веществ, различных по своей химической природе. В него входят лигнин , трудно гидролиз уекые полисахариды 13-45%, смолистые вещества и вещества лигногуминового комплекса 19%, а также зольное элементы 0,5-1,0%. Лигниновую муку ак тивируют для увеличения Диаметра ; пор адсорбента и увеличения доли мезопор в суммарной площади его-по- верхности.

. Для этого лигниновую муку обрабатывают ацетоном при комнатной температуре в течение 0,2-0,3 ч. Обработка лигниновой муки .ацетоном позволяет удалить из нее смолистые вещества и вещества лигногуминового комплекса, заклеиваклцие поры адсорбента и уменьшающие их смачиваемость

Соотношение лигниновой муки и ацетона должно быть в пределах 1:1015 вес.ч. соответственно, поскольку при меньшем количестве эффект полного удаления смолистых веществ не достигается, а при соотношении большем указанного, например 1,1 к 15,5, данный эффект остается практически тем же для частиц с размером 20-100 мкм. Дпя активации оба компонента помещают вколбу,которая непрерьтновстряхивается специальнымустройством.

Затем проводят лигниновой муки двукратным количеством воды на воронке. Бюхнера и нейтрализуют 2%- ным раствором гидроксида натрия до асода промоя с рН 8,0-8,2, так как минимальное разложение сахарозы происходит при рН 8,6-8,2.

После сушки выделяют при рассеива НИИ фракцию лигниновой муки с размером частиц 20-100 мкм.

МодифицироЕганную лигниновую муку вводят в количестве 0,16-0,27% к массе сахара. При меньшем ее расходе, например 0,14%, максимальный эффект обесцвечивания не достигается и возникают затруднения при 4я1льтровании,

5 а при большем расходеj например 0,3% к массе сахара, он не повышается I независимо от времени взаимодействия так как все возможные группц примесей удалены уже при расходе до 0,28

10 При этом эффективность фильтрования также не увеличивается.

Пример 1, Берут 1 кг сахара-песка, имеющего состав, %: сахаро- ,за 97,9, вода 0,4, зола углекислая

150,4, редуцирующие вещества 0,6, про,чиё органические вещества 0,7, рН 6,3 цветность 45 усл.ед.

Сахар предварительно просеивают через сито с ячейкой 1х мм. Нагревд

20 ют 540 мл дистиллированной воды до . Лигниновую муку (Ю г) обрабатывают ацетоном (100 г) в течение. 0,2 ч в колбе,; укрепленной на встряхивателе. Затем ацетон отделяют

25 фильтрованием на воронке Бюхнера, промывают дважды и нейтрализуют 2%-ным раствором NaOH до рН 8,0,-Моди цированную таким образом лигнииовую муку сушат в сушильном шкафу при

30 в течение 0,5 ч и просеивают на виброрассеве с отбором фракции 20г 40 мкм. В таком виде адсорбент готов к применению.

Готовят клеровку сахара. В сахар

2 перед растворением вносят I,6 г (0,16%) модифицированной лигниновой муки и тщательно перемешивают. Пригог товлёние клеровки проводят в термостатированном при сосуде, сиаб Q женном мешалкой, терьюметром it плотномером. Включив мешалку в воду вио сят все количество сахара с адсорбентом и готовят клеровку с концентрацией 65% СВ, причем полное растворение :сахара завершают за 10 мин.

Сироп фильтруют при под разрежением, на воронке Бкяснера с площадью (1вшьтруюа|ей поверхности 0,06 м на которую наМ)Шают слой фильтропер50 лита. Для этого иа подложку иэ ваты равномерно наносят 1,0 г фильтропер лита, и затем промлвают слой водой. Дополнительного введения суспензии филЫ-роперлита в клеровку ие производят. Первые порции фильтрата отбрасывают. В фильтрате определяют цветность, доброкачественность, скорость фильтрования 100 мп сиропа при посгоянном разрежении равном 0,04 МПа и эффект обесцвечивания (Эф),. Эффект обесцвечивания подсчитывают по формуле ц где Цв - начальная цветность сиропа, усл.ед.; Цв - цветность сиропа после обработки адсорбентом. Получают клеровку со следующими показателями: GX 63,69%, СВ 64,97%j Dj 98,04%; цветность 38,0 усл.ед,; скорость фильтрования 23,0 мл/мин; Эф 15,5%. При этом контрольный раствор клеровки имеет следующие показатели: С - 63,69%i СВ 65,06%} DJ 97,9% цветность 45 уд.ед. После этого проводят основную адсорбхщю несахаров. Для этого к сиропу с концентрацией 65% СВ добавляю 1,,4 г активного порошкообразного угля, что составляет 0,14% к массе сахара и перемешивают при 80 С в течение 15 мин. Затем суспензию фильтруют на воронке Бюхнера через слой 4)ильтроперлита. В фильтрате определяют цветность, доброкачественность эффект обесцвечивания и скорость фильтрования. Полученный сироп имеет следующие показатели: ;Сх 63,69%; СВ 64,89% Pj 98,15%; Цв 10,4 усл.ед.; скорость фильтрования 25 мл/мин; Эф ,-76,9%. Для сравнения проводят очистку са хара согласно прототипу. Дпя этого 1 кг сахара-песка указанного соста.ва просеивают через сито с размером ячейки 1x1 мм и растворяют в 540 мл дистиллированной воды,причем весь сахар-песок вводят в один прием в во ду, термостатированную до 80 С, Процесс приготовления клеровки ведут в реакторе, снабженном термометром, мешалкой и плотномером. Клеровку перемешивают в течение 10 мин при , 50 об/мин до полного растворения сахара. Полученный сироп с концентрацией 65% СВ фильтруют под постоянным разрежением 0,04 МПа на воронке Бюкнера площадью 0,06 м, на которую предварительно наматывают 1 г фильтроперлита. Перед фильтрованием в сироп вносят 1 г фильтроперлита и тщательно перемешивают. Первые порции фильтрата отбрасывают. В фильтрате определяют цветность, доброкачествен- ность скорость фильтрования 100 мл сиропа. Получают сироп со следующими показателями: Сх 63,67%; СВ 64,96%; Дб 98,01%; Цв 45,0 усл.ед.; фильтрования 20 мл/мин Эф 0%. Затем осуществляют основную адсорбцию. К фильтрованному сиропу добавляют 2 г (0,2% к СВ) активного порошкообразного угля и перемешивают в течение 15 мин. Суспензию фильтруют наворонке Бюхнера. Получают фильтрат со следующими показателями: Сх 64,64%; СВ 65,87%; Д 98,13%; Цв 12,9 усл.ед.; скорость фильтрования 21 мл/мин; Эф 47,7%. Пример 2. Опыт проводят аналогично опыту 1 и по той же методике. При этом 10 г лигниновой муки обрабатывают 120 г ацетона (что обеспечивает соотношение 1:12). Обработку проводят в колбе, укрепленной на встряхивателе. Продолжительность обработки составляет 0,25 ч. Затем смесь отфильтровывают, промывают и нейтрализуют 2%-ным раствором NaOH до рН 8,1. Модифицированную лигниновую муку высушивают при 100 С и просеивают через набор сит, выделяя фракцию с размером частиц 40-70 мкм. Приготовленный адсорбент вводят в количестве 2,3 г (0,23%) на 1 кг сахара-песка и равномерно распределяют между кристаллами. Готовят клеровку сахара путем перемешивания сахара и воды в течение 10 мин при 80С. Горячий сироп фильтруют при через слой фильтроперлита (l ,5 г), наьитый на поверхность во ронки Бюхнера. В фильтрате определяют: С„ 64,71%; СВ 65,95%; Dj 98,11%; Цв 37,7 усл.ед.; скорость фильтрования 23,0 ми/мин; Эф 16,2%. После этого осуществляют основную адсорбцию несахаров, Дпя этого к сиропу добавляют 2,3 г (0,23%) активного угля в виде порошка и перемешивают в течение 15 мин. Суспензию фильтруют на воронке Бюхнера и в фильтрате определяют: Сц 64,7%; СВ 65,9; D 98,18%; Цв 10,0 усл.ед.; скорость фильтрования 24,0 мл/мин; Эф 77,7%. Результаты сравнивают с очисткой согласно прототипу. При этом для (|ильтрования берут 1,5 г фильтропер лита для образования фильтрующего слоя и 1,5 г для использования в ка честве подпитки. Расход угля 2,8 г (о,28%). После первой фильтрации получают сироп со следую1цими показателями: С - 64,7%; СВ 66,0%; D 98,02% Цв 45,0 усл.ед,; скорость фильтро /вания 20 мл/мин; Эф 0%i После адсорбции: Су 64,64%; СВо- 65,87%; Dj 98,13%; Цв 12,9 усл.ед.; скорость фильтрования 21,0 мл/мин; Эф 71,3%. Пример 3. Опыт выполняют аналогично опыту, описанному в примере 1, и по той же методике. 10 г лигниновой муки обрабатывают 150 г ацетона, что обеспечивает соотношение 1:15, в течение 0,3 ч, затем фильтруют и промывают муку, после чего ее нейтрализуют до рН 8,2 -2%ным раствором гидроксида натрия. Модифицированную лигниновую муку сушат и отделяют фракцию с размером частиц 70-100 мкм. Приготовленный адсорбент вводят в количестве 2,7 г (0,27%) на 1 кг сахара-песка и распределяют между кристаллами. Сахар клеруют и доводят концентрацию об58разовавшегося сиропа до 67%. Затем сироп фильтруют через слой фильтро- перлита (2 г) и в фильтрате опреде;1яют: С 65,7%; СВ 66,97%; D 98 Ц° 37,6- усл.ед.; скорость фильтрования 24,0 мл/мин; эф 16,4%. Для осуществления основной ад- сорбции выполняют те же действия, что и в примере 1, но берут 3,0 г (0,3%) активного угля, а в фильтрагте определяют указанные выше показатели, которые сравнивают с очисткой по прототипу. Для этого на фильтр намывают 2 г фильтроперлита и 2 г используют в качестве подпитки, Активный уголь применяют в количестве 4,4 г (0,44%). Получают сиропы при очистке по предлагаемому способу; Сд 65,7%; СВ 86,9%; DJ 98,2%; Цв ,3 усл.ед.; скорость фильтрования 25 мл/мин; Эф 80,1%.. При очистке по прототипу после фильтрования: C-j 65,69%; СВ « 67,1%; D.g 97,89%; Цв - . 45,0 усл.ед.; скорость фильтрования 21,0 мл/мин. А после обрабЬтки адсорбентом С « 65,62%; СВ 66,9%; DJ 98,08%; Цв 12,0 усл.-ед,; скорость фильтрования 22,0 мл/мин; Эф 73,3%.

СПОСОБ ОЧИСТКИ САХАРА, предусматривающий его клеровку, фильтре i вание через вспомогательный (вшьтрующий материал и рафинирование сиропа адсорбентом, отличающийс я тем, что, с целью повьшения эффекта очистки и сокращения расхода адсорбента и вспомогательного фильтрующего материала, одновременно с клеровкой проводят дополнительное рафинирование раствора адсорбентом, в качестве которого используют модифицированную ацетоном лигниновую муку с рН 8,0-8,2 и размером частиц 20-100 мкм в, количестве 0,16-0,27% к массе сахара, при этом лигниновую муку подают на клеровку одновременно с сахаром.