Способ получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя на подложке Российский патент 2023 года по МПК C23C14/08 C23C14/18 C23C14/28 C23C14/50 

Техническое решение относится к cверхпроводникам, а именно, к способу получения высокотемпературных сверхпроводящих (ВТСП) слоев или пленок на подложках, и может быть использовано для формирования монокристаллических слоев на ориентирующих подложках сапфира для радиотехнических высокочастотных приложений.

Известен способ получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя на подложке (описание к патенту US6676811, опубликовано 13.01.2004), включающий осуществление двух этапов. На первом этапе формируют на подложке промежуточный слой. Для этого распыляемую мишень сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O_7–δ и подложку располагают в вакуумируемой камере осаждения, после чего при откачке камеры осаждения до умеренного уровня вакуума 5-10 Торр осуществляют осаждение наночастиц сверхпроводящего материала на подложку посредством облучения мишени эксимерным импульсным лазером KrF с длиной волны 248 нм с энергией 50 мДж в импульсе, обеспечивающими в совокупности замедление движения распыляемого материала и его агломерирование с образованием наночастиц с составом, соответствующим составу материала мишени, с последующим осаждением указанных частиц на поверхность подложки, приводящим к формированию промежуточного слоя. Затем в этой же камере осаждения приступают к реализации второго этапа. Для этого сначала проводят откачку камеры осаждения до достижения более глубокого вакуума 100-900 мТорр, после чего осуществляют осаждение сверхпроводящего материала на подложку путем импульсного лазерного распыления мишени, формируя на подложке равномерный слой сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O_7–δ.

В отношении приведенного способа необходимо отметить следующее. Во-первых, произвольный выбор подложки. Во-вторых, при распылении ВТСП материала при умеренном вакууме (5-10 Торр) происходит изменение типа разряда в плазме распыляемой мишени из диффузного, объемного, в шнуровидный. При давлении 5-10 Торр в камере происходит контракция и шнурование лазерной плазмы, как следствие, распыление частиц по сечению факела является неоднородным, в результате чего происходит хаотичное, неуправляемое, осаждение агломерированных наночастиц. Поверхность сформированной структуры промежуточного слоя является шероховатой и имеет вид хаотически расположенных скоплений наночастиц конусообразной формы с кратером в вершине. Кроме того, из-за неоднородной поверхности промежуточного слоя возникают механические напряжения и дефекты формируемого слоя.

Таким образом, способ не обеспечивает получение на подложке слоев YBaCuO с высокими структурными параметрами, отсутствием механических напряжений и дефектов, пригодных для создания устройств для радиотехнических, в частности, высокочастотных приложений.

В качестве ближайшего аналога выбран способ получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя на подложке, известный из журнальной статьи (А.И. Ильин, А.А. Иванов, О.В. Трофимов, А.А. Фирсов, А.В. Никулов, А.В. Зотов «Изготовление и электрические характеристики ассиметричных колец из ВТСП YBCO пленок, полученных методом импульсного лазерного напыления», МИКРОЭЛЕКТРОНИКА, том 48 № 2, 2019, с.с.147-154). Способ включает: импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O_7–δ и осаждение слоя сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O_7–δ на ориентирующую подложку SrTiO₃ при нагреве подложки до температуры от 700 до 760°С и давлении в камере осаждения газа-окислителя от 0,4 до 0,8 мм рт. ст., с использованием сфокусированного лазерного излучения эксимерного лазера KrF с длиной волны 248 нм и с энергией до 200 мДж в импульсе, длительностью импульса 15 нс, с частотой следования импульсов до 20 Гц, при плотности энергии выше порога абляции - от 1,5 до 2 Дж/см², с пятном на поверхности мишени площадью 6 мм². При завершении напыления температуру подложки понижают до 500°С, после чего в камеру напыления напускают воздух до 1 атм. Затем полученный слой охлаждают в течение 30 минут до комнатной температуры (22-26°С).

Несмотря на то, что на ориентирующих подложках SrTiO₃ возможно получение высококачественных эпитаксиальных YBа₂Cu₃O_7–δ слоев, с высокими значениями критических параметров, в частности тока, использование этих подложек имеет существенный недостаток. Для указанных подложек характерна большая величина тангенса угла диэлектрических потерь. Данное обстоятельство препятствует использованию указанных ВТСП слоев на указанных подложках в радиотехнических, в частности, высокочастотных приложениях.

Предлагаемый способ получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя (YBCO) на подложке направлен на решение технической проблемы создания средства получения эпитаксиальных монокристаллических пленок YBа₂Cu₃O_7–δ для радиотехнических, в частности, высокочастотных приложений с критическими характеристиками не хуже, чем у существующих аналогов, за счет достигаемого технического результата.

Техническим результатом изобретения является достижение формирования высококачественного монокристаллического слоя на ориентирующей подложке, обеспечивающего низкое значение тангенса угла диэлектрических потерь, при сохранении высоких значений критических параметров, достигаемых известными средствами, или превосходящих их, без использования буферного слоя.

Технический результат достигается способом получения высокотемпературного сверхпроводящего монокристаллического слоя YBа₂Cu₃O₇ на подложке из монокристаллического сапфира с ориентацией характеризующимся тем, что упомянутую подложку располагают в металлическом держателе с возможностью расположения поверхности осаждения подложки с ориентацией параллельно направлению распространения эрозионного факела и с возможностью скольжения факела по указанной поверхности осаждения, металлический держатель выполняют охватывающим с фиксацией упомянутую подложку по периметру и с лепестками для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на указанную поверхность осаждения упомянутой подложки и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами – ионами, при этом металлический держатель выполняют из материала, характеризуемого соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением от 1,0 до 1,2 мкОм⋅м, осуществляют импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇ и осаждение слоя сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇ из эрозионного факела на нагретую до температуры от 750 до 850°С упомянутую подложку в камере осаждения в атмосфере кислорода и проводят финальный отжиг в атмосфере кислорода в течение времени от 20 до 50 мин при температуре от 700 до 900°С и давлении кислорода от 0,9·10⁵ до 1,2·10⁵ Па.

В способе импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇ проводят при использовании импульсного лазера, обеспечивающего излучение с длиной волны 1,06 мкм, с энергией в импульсе от 80 до 400 мДж, с частотой от 5 до 20 Гц, длительностью импульса от 10 до 50 нс, с плотностью энергии, достигаемой на мишени фокусировкой излучения, равной от 1 до 10 Дж/см².

В способе при осаждении слоя сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇ из эрозионного факела на нагретую до температуры от 750 до 850°С упомянутую подложку её располагают на расстоянии от мишени от 2 до 15 см.

В способе осаждение слоя сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇ из эрозионного факела на нагретую до температуры от 750 до 850°С упомянутую подложку проводят в камере осаждения в атмосфере кислорода при его давлении от 10 до 200 Па.

В способе в металлическом держателе, охватывающем с фиксацией упомянутую подложку по периметру, лепестки, используемые для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на поверхность осаждения упомянутой подложки и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами - ионами, выполнены в виде плоских площадок площадью, равной величине от 0,1 до 1 площади поверхности осаждения упомянутой подложки, при этом в направлении распространения эрозионного факела устанавливают две плоские площадки в виде боковых плоских площадок, причем каждую из боковых плоских площадок выполняют размером, обеспечивающим её выход за пределы ориентирующей подложки на расстояние 0,5 см или более в направлении, которое перпендикулярно направлению распространения эрозионного факела, а размер плоской площадки, наиболее удаленной от мишени, в направлении распространения эрозионного факела, равен трехкратному размеру в направлении распространения эрозионного факела плоской площадки наименее удаленной от мишени, а именно, 1 см или более.

В способе качестве материала держателя упомянутой подложки, характеризуемого соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением от 1,0 до 1,2 мкОм⋅м, используют нержавеющую сталь.

Сущность технического решения поясняется нижеследующим описанием и прилагаемыми фигурами.

На Фиг. 1 схематически приведена иллюстрация осуществления процесса получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя YBа₂Cu₃O₇ на ориентирующей подложке сапфира, где: 1 – лазерный луч; 2 – фокусирующая линза; 3 – входное окно; 4 – камера осаждения; 5 – держатель; 6 – подложка; 7 - распыляемая мишень; 8 – эрозионный факел.

На Фиг. 2 приведены изображения, поясняющие конструкцию держателя подложки: а) изображение сбоку в сечении; б) изображение сверху.

На Фиг. 3 приведены результаты измерений температурной зависимости поверхностного сопротивления слоя YBа₂Cu₃O₇, осажденного на подложку сапфира с ориентацией толщиной 170 нм, выполненные с использованием объемного цилиндрического резонатора из меди при возбуждении в нем моды ТЕ011, где: А – кривая, соответствующая частоте измерения 34 ГГц; В - кривая, соответствующая частоте измерения 65 ГГц; С - кривая, соответствующая частоте измерения 134 ГГц.

На Фиг. 4 приведены расчетная температурная зависимость поверхностного сопротивления слоя YBа₂Cu₃O₇, осажденного на подложку сапфира с ориентацией толщиной 250 нм, полученная на основании данных измерений добротности Q_o кольцевого резонатора при возбуждении на частоте 32,7 ГГц моды ТЕ011 с импедансом 50 Ом, где: D – кривая, соответствующая температурной зависимости поверхностного сопротивления слоя, не подвергавшегося паттернированию, при частоте 34 ГГц; Е – кривая измерений добротности микрополоскового кольцевого резонатора Q_o с паттернированием слоя.

Достижение технического результата и решение технической проблемы базируется на следующих особенностях предлагаемого способа.

Во-первых, в предлагаемом способе для получения на подложке монокристаллического слоя YBа₂Cu₃O₇ в качестве ориентирующей подложки используют подложку монокристаллического сапфира с ориентацией

Выбор подложки сапфира диктуется стремлением к снижению значения тангенса угла диэлектрических потерь. При этом подложка должна быть из монокристаллического сапфира с ориентацией Указанная ориентация позволяет преодолеть затруднения, связанные с несоответствием гексагональной кристаллической решетки сапфира с решеткой осаждаемого ВТСП материала, и достичь эпитаксиального формирования монокристаллических слоев YBа₂Cu₃O₇. На поверхности подложки сапфира с ориентацией атомы алюминия образуют псевдокубическую структуру, что и обеспечивает возможность реализации эпитаксиального формирования монокристаллического слоя. При этом осуществляют импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇ и осаждение слоя сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇ из эрозионного факела на нагретую до температуры от 750 до 850°С упомянутую подложку в камере осаждения в атмосфере кислорода.

Во-вторых, в предлагаемом способе используют: расположение поверхности осаждения подложки относительно направления распространения эрозионного факела (см. Фиг. 1), при котором указанная поверхность параллельна направлению распространения эрозионного факела; держатель подложки (см. Фиг. 2), сконструированный для улавливания заряда легких компонентов – электронов и последующего их транспорта с поверхности лепестков на поверхность осаждения подложки; материал для выполнения держателя с удельным сопротивлением в зависимости от температуры подложки при осаждении, равным от 1,0 до 1,2 мкОм⋅м.

Так, подложку располагают в металлическом держателе, при этом поверхность осаждения подложки своей плоскостью ориентирована параллельно направлению распространения эрозионного факела, с возможностью скольжения факела по поверхности осаждения.

В результате проведения экспериментов было установлено, что при осаждении ВТСП слоя, в частности, при ориентации поверхности осаждения подложки своей плоскостью перпендикулярно направлению распространения эрозионного факела, происходит значительная эрозия как подложки, так и самого формируемого слоя. Как определено экспериментально, оптимальной является геометрия, при которой поверхность осаждения подложки своей плоскостью ориентирована параллельно направлению распространения эрозионного факела, а факел скользит по поверхности осаждения.

Держатель подложки (см. Фиг. 2) выполняют охватывающим с фиксацией подложку осаждения по периметру. Держатель выполняют с лепестками для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на поверхность осаждения подложки и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами – ионами.

При импульсном лазерном распылении мишени YBа₂Cu₃O₇ формируется эрозионный факел, содержащий подвергшиеся испарению из распыляемой мишени компоненты - атомы, молекулы и кластеры, которые в следствие высокой энергии могут быть ионизованы и обеспечивают наличие в факеле как положительно заряженных ионов, так и электронов. По отношению к положительно заряженным ионам электроны являются легкими частицами. Обладая малой массой, электроны распространяются с более высокими скоростями и локализуются на переднем фронте эрозионного факела, оставляя позади себя положительно заряженные частицы. При этом, будучи легкими частицами, они претерпевают более сильное рассеяние по сравнению с положительно заряженными ионами. Таким образом, положительно заряженные ионы, являясь более тяжелыми компонентами эрозионного факела, менее подверженными рассеянию, осаждаются на подложке при скольжении факела по подложке, обеспечивая формирование положительного потенциала, а легкие компоненты – электроны осаждаются на периферийных элементах держателя, окружающих подложку. Положительный потенциал подложки обеспечивает наведение такого же потенциала на держателе и, как следствие, приводит к транспорту электронов через держатель к подложке и протеканию рекомбинации. Изменение заряда держателя происходит за счёт его разряда через сопротивление.

Подобный процесс характеризуется τ – постоянной времени RC-цепи, являющейся временнόй характеристикой простой электрической цепи, в которой происходит изменение заряда конденсатора С за счёт его разряда через сопротивление R. Постоянная времени определяется произведением: τ=R⋅C.

Необходимая постоянная времени изменения заряда держателя, при которой достигается технический результат, определяется его сопротивлением. Экспериментально обнаружено, что оптимальным для выполнения держателя является материал, характеризуемый соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением, равным от 1,0 до 1,2 мкОм⋅м. В качестве указанного материала может быть использована нержавеющая сталь. Проведены также эксперименты с золотом, у которого электрическая проводимость выше, чем у нержавеющей стали. Однако, результаты показали, что относительно высокая проводимость (меньшее удельное сопротивление) при температуре осаждения не является гарантией получения качественных слоев и, соответственно, высоких значений критических параметров. В этом случае в виду меньшего значения τ рекомбинация положительно заряженных ионов и электронов происходит слишком рано, до момента потери осажденными на подложку компонентами распыления мишени их внутренней энергии и встраивания на поверхности ориентирующей подложки в соответствии с её кристаллической решеткой. Если же использовать материал с худшей электрической проводимостью (бόльшим удельным сопротивлением), то рекомбинация протекает слишком поздно, после того, как осажденные на подложку компоненты распыления мишени теряют свою внутреннюю энергию, будучи все еще заряженными и не встроившимися на поверхности ориентирующей подложки в соответствии с её кристаллической решеткой. Таким образом, неоптимальное значение τ приводит к формированию слоев низкого качества, с дефектами и, соответственно, с низкими сверхпроводящими свойствами слоев. Баланс протекающих процессов формирования слоя на подложке с достижением его качества и высоких значений критических параметров обеспечивает соответствующее температуре осаждения удельное сопротивление от 1,0 до 1,2 мкОм⋅м материала держателя.

В-третьих, после осаждения слоя компонентов распыления мишени проводят финальный отжиг в атмосфере кислорода в течение времени от 20 до 50 мин при температуре от 700 до 900°С и давлении кислорода от 0,9·10⁵ до 1,2·10⁵ Па. Указанный отжиг необходим для насыщения кислородом осажденного слоя компонентов распыления мишени, обеспечивая исчезновение проявлений особенностей кристаллической структуры, возникающих вследствие ненасыщенности кислородом и ухудшающих сверхпроводящие свойства получаемого слоя.

Для осажденного слоя при условии недостаточного насыщения его кислородом имеется изменение значения параметра решетки С, что отражается в сверхпроводящих свойствах слоев, в частности в снижении критической температуры. Отжиг обеспечивает приведение величины параметра решетки С к значениям, при которых угол разориентации оси С кристаллической решетки уменьшается, и особенности кристаллической структуры, возникающие вследствие ненасыщенности кислородом, не отражаются негативным образом в сверхпроводящих свойствах получаемого слоя.

Относительно сформированных предлагаемым способом ВТСП слоев получены данные методом дифракции рентгеновских лучей, демонстрирующие, что слои формируются высоко ориентированными, с перпендикулярной осью С относительно поверхности осаждения подложки.

Кроме того, приведенные кривые измерений температурной зависимости поверхностного сопротивления слоя YBа₂Cu₃O₇ (см. Фиг. 3) при частоте 34 ГГц, 65 ГГц и 134 ГГц, а также кривая расчетной температурной зависимости поверхностного сопротивления слоя YBа₂Cu₃O₇, полученная на основании данных измерений добротности Q_o кольцевого резонатора (см. Фиг. 4), подтверждают возможность формирования слоев на подложке сапфира без использования буферного слоя и демонстрируют возможность достижения их высокого качества.

В нижеследующей таблице для сравнения приведены критические параметры полученных предлагаемым способом слоев YBа₂Cu₃O₇ (толщиной 170 и 250 нм), а также полученного слоя на подложке сапфира способом, в котором не использованы особенности предлагаемого способа (толщиной 200 нм), что подтверждает возможность получения

Таблица – Основные параметры слоев YBа₂Cu₃O₇.

Образец Толщина слоя, нм Т_с, К J_c, А/см² R_s, мОм
при 13 ГГц R_s, мОм
при 35 ГГц 1 170 89 10⁷ при 77 К 0,22 при 55 К 1,6 при 55 К 2 250 90 10⁷ при 77 К 1,31 при 55 К 10 при 55 К 3 200 88 5,4· 10⁶ при 4,2 К 1,00 при 4,2 К 7,6 при 4,2 К

на подложке сапфира без предварительного формирования на ней буферного слоя качественных слоев YBа₂Cu₃O₇ с высокими критическими параметрами.

В качестве сведений, подтверждающих возможность реализации предлагаемого способа с достижением указанного технического результата, приводим нижеследующие примеры осуществления способа.

Процесс получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя YBа₂Cu₃O₇ на ориентирующей подложке сапфира проводят в камере осаждения (Фиг. 1) с использованием внешнего нагревателя, осуществляющего прогрев всей зоны, вместе с распыляемой мишенью и ориентирующей подложкой (на Фиг. 1 не показан). При этом держатель с подложкой и распыляемой мишенью помещают в кварцевую камеру осаждения (Фиг. 1), которую вакуумируют. На камеру осаждения надевают кварцевую камеру большего размера, которая снабжена нихромовым нагревателем.

Пример 1.

При осуществлении способа получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя на подложке (см. Фиг. 1) проводят импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇. Лазерный луч 1 проходит через фокусирующую линзу 2 и через входное окно 3 поступает в камеру осаждения 4 для распыления мишени. Импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇ реализуют при использовании импульсного лазера, обеспечивающего излучение с длиной волны 1,06 мкм, с энергией в импульсе 300 мДж, с частотой 10 Гц, длительностью импульса 20 нс, с плотностью энергии, достигаемой на мишени фокусировкой излучения, равной 4 Дж/см². Лазерным лучом 1, воздействуя на распыляемую мишень 7, формируют эрозионный факел 8. Из эрозионного факела 8 осаждают слой сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇ на нагретую ориентирующую подложку 6 до температуры 790°С. Процесс осуществляют в камере осаждения 4 в атмосфере кислорода при его давлении 80 Па. В качестве ориентирующей подложки 6 используют подложку монокристаллического сапфира с ориентацией Подложку 6 располагают в металлическом держателе 5. Поверхность осаждения подложки своей плоскостью ориентирована параллельно направлению распространения эрозионного факела 8, с возможностью скольжения факела по поверхности осаждения. При этом подложку 6 располагают на расстоянии от распыляемой мишени 7, равном 6 см. Держатель 5 для подложки 6 выполняют охватывающем с фиксацией подложку 6 по периметру и с лепестками, используемыми для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на поверхность осаждения подложки 6 и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами – ионами. Лепестки выполняют в виде плоских площадок с площадью, равной величине 0,5 площади поверхности осаждения подложки 6. При этом в направлении распространения эрозионного факела устанавливают две плоские площадки в виде боковых плоских площадок. Каждую из боковых плоских площадок выполняют размером, обеспечивающим её выход за пределы ориентирующей подложки 6 на расстояние 0,6 см в направлении, которое перпендикулярно направлению распространения эрозионного факела. Размер плоской площадки, наиболее удаленной от мишени, в направлении распространения эрозионного факела, равен трехкратному размеру в направлении распространения эрозионного факела плоской площадки, наименее удаленной от мишени, а именно, 3 см. Металлический держатель 5 выполняют из материала, характеризуемого соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением 1,08 мкОм⋅м, а именно, из нержавеющей стали, листовой толщиной 0,5 мм. После осаждения слоя компонентов распыления мишени проводят финальный отжиг в атмосфере кислорода длительностью 30 минут, при температуре 800°С, давлении кислорода 1,0·10⁵ Па.

Таким образом, формируют слой толщиной, равной 170 нм, характеризующийся критическими параметрами: Т_с = 89 К; J_c=1,0·10⁷ А/см² при 77 К; R_s= 1,6 мОм при 35 ГГц и при 55 К; R_s= 6,1 мОм при 65 ГГц и при 55 К; R_s= 31 мОм при 135 ГГц и при 55 К.

Пример 2.

При осуществлении способа получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя на подложке (см. Фиг. 1) проводят импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇. Лазерный луч 1 проходит через фокусирующую линзу 2 и через входное окно 3 поступает в камеру осаждения 4 для распыления мишени. Импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇ реализуют при использовании импульсного лазера, обеспечивающего излучение с длиной волны 1,06 мкм, с энергией в импульсе 80 мДж, с частотой 20 Гц, длительностью импульса 10 нс, с плотностью энергии, достигаемой на мишени фокусировкой излучения, равной 1 Дж/см². Лазерным лучом 1, воздействуя на распыляемую мишень 7, формируют эрозионный факел 8. Из эрозионного факела 8 осаждают слой сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇ на нагретую ориентирующую подложку 6 до температуры 750°С. Процесс осуществляют в камере осаждения 4 в атмосфере кислорода при его давлении 10 Па. В качестве ориентирующей подложки 6 используют подложку монокристаллического сапфира с ориентацией Подложку 6 располагают в металлическом держателе 5. Поверхность осаждения подложки своей плоскостью ориентирована параллельно направлению распространения эрозионного факела 8, с возможностью скольжения факела по поверхности осаждения. При этом подложку 6 располагают на расстоянии от распыляемой мишени 7, равном 2 см. Держатель 5 для подложки 6 выполняют охватывающем с фиксацией подложку 6 по периметру и с лепестками, используемыми для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на поверхность осаждения подложки 6 и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами – ионами. Лепестки выполняют в виде плоских площадок с площадью, равной величине 0,1 площади поверхности осаждения подложки 6. При этом в направлении распространения эрозионного факела устанавливают две плоские площадки в виде боковых плоских площадок. Каждую из боковых плоских площадок выполняют размером, обеспечивающим её выход за пределы ориентирующей подложки 6 на расстояние 0,5 см в направлении, которое перпендикулярно направлению распространения эрозионного факела. Размер плоской площадки, наиболее удаленной от мишени, в направлении распространения эрозионного факела, равен трехкратному размеру в направлении распространения эрозионного факела плоской площадки, наименее удаленной от мишени, а именно, 1 см. Металлический держатель 5 выполняют из материала, характеризуемого соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением 1,0 мкОм⋅м, а именно, из нержавеющей стали, листовой толщиной 0,5 мм. После осаждения слоя компонентов распыления мишени проводят финальный отжиг в атмосфере кислорода длительностью 20 минут, при температуре 780°С, давлении кислорода 0,9·10⁵ Па.

Таким образом, формируют слой толщиной, равной 100 нм, характеризующийся критическими параметрами: Т_с = 86 К; J_c=1,0·10⁷ А/см² при 77 К.

Пример 3.

При осуществлении способа получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя на подложке (см. Фиг. 1) проводят импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇. Лазерный луч 1 проходит через фокусирующую линзу 2 и через входное окно 3 поступает в камеру осаждения 4 для распыления мишени. Импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇ реализуют при использовании импульсного лазера, обеспечивающего излучение с длиной волны 1,06 мкм, с энергией в импульсе 400 мДж, с частотой 8 Гц, длительностью импульса 50 нс, с плотностью энергии, достигаемой на мишени фокусировкой излучения, равной 10 Дж/см². Лазерным лучом 1, воздействуя на распыляемую мишень 7, формируют эрозионный факел 8. Из эрозионного факела 8 осаждают слой сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇ на нагретую ориентирующую подложку 6 до температуры 810°С. Процесс осуществляют в камере осаждения 4 в атмосфере кислорода при его давлении 200 Па. В качестве ориентирующей подложки 6 используют подложку монокристаллического сапфира с ориентацией Подложку 6 располагают в металлическом держателе 5. Поверхность осаждения подложки своей плоскостью ориентирована параллельно направлению распространения эрозионного факела 8, с возможностью скольжения факела по поверхности осаждения. При этом подложку 6 располагают на расстоянии от распыляемой мишени 7, равном 15 см. Держатель 5 для подложки 6 выполняют охватывающем с фиксацией подложку 6 по периметру и с лепестками, используемыми для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на поверхность осаждения подложки 6 и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами – ионами. Лепестки выполняют в виде плоских площадок с площадью, равной величине 1,0 площади поверхности осаждения подложки 6. При этом в направлении распространения эрозионного факела устанавливают две плоские площадки в виде боковых плоских площадок. Каждую из боковых плоских площадок выполняют размером, обеспечивающим её выход за пределы ориентирующей подложки 6 на расстояние 1,0 см в направлении, которое перпендикулярно направлению распространения эрозионного факела. Размер плоской площадки, наиболее удаленной от мишени, в направлении распространения эрозионного факела, равен трехкратному размеру в направлении распространения эрозионного факела плоской площадки, наименее удаленной от мишени, а именно, 3 см. Металлический держатель 5 выполняют из материала, характеризуемого соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением 1,12 мкОм⋅м, а именно, из нержавеющей стали, листовой толщиной 0,5 мм. После осаждения слоя компонентов распыления мишени проводят финальный отжиг в атмосфере кислорода длительностью 50 минут, при температуре 900°С, давлении кислорода 1,2·10⁵ Па.

Таким образом, формируют слой толщиной, равной 300 нм, характеризующийся критическими параметрами: Т_с = 91 К; J_c=0,9·10⁷ А/см² при 77 К.

Пример 4.

При осуществлении способа получения высокотемпературного сверхпроводящего слоя на подложке (см. Фиг. 1) проводят импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇. Лазерный луч 1 проходит через фокусирующую линзу 2 и через входное окно 3 поступает в камеру осаждения 4 для распыления мишени. Импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇ реализуют при использовании импульсного лазера, обеспечивающего излучение с длиной волны 1,06 мкм, с энергией в импульсе 150 мДж, с частотой 5 Гц, длительностью импульса 25 нс, с плотностью энергии, достигаемой на мишени фокусировкой излучения, равной 3 Дж/см². Лазерным лучом 1, воздействуя на распыляемую мишень 7, формируют эрозионный факел 8. Из эрозионного факела 8 осаждают слой сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇ на нагретую ориентирующую подложку 6 до температуры 850°С. Процесс осуществляют в камере осаждения 4 в атмосфере кислорода при его давлении 50 Па. В качестве ориентирующей подложки 6 используют подложку монокристаллического сапфира с ориентацией Подложку 6 располагают в металлическом держателе 5. Поверхность осаждения подложки своей плоскостью ориентирована параллельно направлению распространения эрозионного факела 8, с возможностью скольжения факела по поверхности осаждения. При этом подложку 6 располагают на расстоянии от распыляемой мишени 7, равном 5 см. Держатель 5 для подложки 6 выполняют охватывающем с фиксацией подложку 6 по периметру и с лепестками, используемыми для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на поверхность осаждения подложки 6 и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами – ионами. Лепестки выполняют в виде плоских площадок с площадью, равной величине 0,4 площади поверхности осаждения подложки 6. При этом в направлении распространения эрозионного факела устанавливают две плоские площадки в виде боковых плоских площадок. Каждую из боковых плоских площадок выполняют размером, обеспечивающим её выход за пределы ориентирующей подложки 6 на расстояние 0,7 см в направлении, которое перпендикулярно направлению распространения эрозионного факела. Размер плоской площадки, наиболее удаленной от мишени, в направлении распространения эрозионного факела, равен трехкратному размеру в направлении распространения эрозионного факела плоской площадки, наименее удаленной от мишени, а именно, 1,5 см. Металлический держатель 5 выполняют из материала, характеризуемого соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением 1,2 мкОм⋅м, а именно, из нержавеющей стали, листовой толщиной 0,5 мм. После осаждения слоя компонентов распыления мишени проводят финальный отжиг в атмосфере кислорода длительностью 35 минут, при температуре 700°С, давлении кислорода 1,0·10⁵ Па.

Таким образом, формируют слой толщиной, равной 200 нм, характеризующийся критическими параметрами: Т_с = 87 К; J_c=0,07·10⁷ А/см² при 77 К.

Изобретение относится к способу получения высокотемпературного сверхпроводящего монокристаллического слоя YBа₂Cu₃O₇ на подложке из монокристаллического сапфира с ориентацией . Упомянутую подложку располагают в металлическом держателе с возможностью расположения поверхности осаждения упомянутой подложки параллельно направлению распространения эрозионного факела и с возможностью скольжения факела по указанной поверхности осаждения. Металлический держатель выполняют охватывающим с фиксацией упомянутую подложку по периметру и с лепестками для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на указанную поверхность осаждения упомянутой подложки и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами – ионами. Осуществляют импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇ и осаждение слоя сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇ из эрозионного факела на нагретую до температуры от 750 до 850°С упомянутую подложку в камере осаждения в атмосфере кислорода. Проводят финальный отжиг в атмосфере кислорода в течение времени от 20 до 50 мин при температуре от 700 до 900°С и давлении кислорода от 0,9·10⁵ до 1,2·10⁵ Па. Обеспечивается формирование высококачественного монокристаллического слоя на ориентирующей подложке с низким значением тангенса угла диэлектрических потерь. 5 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл., 4 пр.

1. Способ получения высокотемпературного сверхпроводящего монокристаллического слоя YBа₂Cu₃O₇ на подложке из монокристаллического сапфира с ориентацией , характеризующийся тем, что упомянутую подложку располагают в металлическом держателе с возможностью расположения поверхности осаждения подложки с ориентацией параллельно направлению распространения эрозионного факела и с возможностью скольжения факела по указанной поверхности осаждения, металлический держатель выполняют охватывающим с фиксацией упомянутую подложку по периметру и с лепестками для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на указанную поверхность осаждения упомянутой подложки и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами – ионами, при этом металлический держатель выполняют из материала, характеризуемого соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением от 1,0 до 1,2 мкОм⋅м, осуществляют импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇ и осаждение слоя сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇ из эрозионного факела на нагретую до температуры от 750 до 850°С упомянутую подложку в камере осаждения в атмосфере кислорода и проводят финальный отжиг в атмосфере кислорода в течение времени от 20 до 50 мин при температуре от 700 до 900°С и давлении кислорода от 0,9·10⁵ до 1,2·10⁵ Па.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что импульсное лазерное распыление мишени YBа₂Cu₃O₇ проводят при использовании импульсного лазера, обеспечивающего излучение с длиной волны 1,06 мкм, с энергией в импульсе от 80 до 400 мДж, с частотой от 5 до 20 Гц, длительностью импульса от 10 до 50 нс, с плотностью энергии, достигаемой на мишени фокусировкой излучения, равной от 1 до 10 Дж/см².

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при осаждении слоя сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇ из эрозионного факела на нагретую до температуры от 750 до 850°С упомянутую подложку её располагают на расстоянии от мишени от 2 до 15 см.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осаждение слоя сверхпроводящего материала YBа₂Cu₃O₇ из эрозионного факела на нагретую до температуры от 750 до 850°С упомянутую подложку проводят в камере осаждения в атмосфере кислорода при его давлении от 10 до 200 Па.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в металлическом держателе, охватывающем с фиксацией упомянутую подложку по периметру, лепестки, используемые для улавливания заряда легких компонентов – электронов с возможностью последующего их транспорта с поверхности лепестков на поверхность осаждения упомянутой подложки и рекомбинации с положительно заряженными тяжелыми компонентами - ионами, выполнены в виде плоских площадок площадью, равной величине от 0,1 до 1 площади поверхности осаждения упомянутой подложки, при этом в направлении распространения эрозионного факела устанавливают две плоские площадки в виде боковых плоских площадок, причем каждую из боковых плоских площадок выполняют размером, обеспечивающим её выход за пределы ориентирующей подложки на расстояние 0,5 см или более в направлении, которое перпендикулярно направлению распространения эрозионного факела, а размер плоской площадки, наиболее удаленной от мишени, в направлении распространения эрозионного факела, равен трехкратному размеру в направлении распространения эрозионного факела плоской площадки наименее удаленной от мишени, а именно 1 см или более.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве материала держателя упомянутой подложки, характеризуемого соответствующим температуре осаждения удельным сопротивлением от 1,0 до 1,2 мкОм⋅м, используют нержавеющую сталь.