Способ изготовления устройства для получения стеклянного или базальтового волокна Российский патент 2023 года по МПК C03B37/95 

Изобретение может применяться в металлургической промышленности.

Фильеры — специальные высокопрочные формы (пластины, колпачки) с калиброванными отверстиями, расположенными в определённом порядке. Фильеры предназначены для разделения потока жидкого вещества (раствора или расплава) на отдельные капли лукообразной формы, из которых вытягивают отдельные волокна с последующим соединением в нити или жгуты.

При производстве стеклянных или базальтовых волокон часто наблюдается затекание дна фильерного питателя расплавом стекла или базальта. Затекание фильерного дна приводит к нарушению нормального режима образованию волокон, снижает качество волокна и производительность работы устройств, при этом в некоторых случаях для очистки заплывшего фильерного дна может потребоваться демонтаж устройства. Использование предложенного изобретения позволяет: значительно уменьшить смачиваемость внешней поверхности фильерного поля расплавами стекла и базальта; снизить капиллярную обрывность волокна на 20-30%; повысить качество волокна; получать волокна из новых видов стекла и базальта с очень высокой степенью смачиваемости сплавов на основе платины, которые ранее не удавалось получать из-за затекания фильерного поля оксидными расплавами.

Из литературных источников известно, что золото и его сплавы смачиваются расплавами некоторых стекол меньше, чем платина, палладий и платинородиевые сплавы [Рытвин Е.И. Платиновые металлы и сплавы в производстве стеклянного волокна. М.: Химия, 1974. 261с., (см. стр. 209-216)]. В качестве критерия смачиваемости используют краевой угол θ, образуемый твердой поверхностью и касательной к поверхности жидкой капли (см. рис. 3) в точке контакта трех фаз (третья фаза – газ). При уменьшении значения θ увеличивается смачивание. В работе [Рытвин Е. И. Свойства и применение платиновых сплавов в производстве стеклянного волокна. М., ВНИИСПВ, 1973. 150 с. (см. стр. 125-133)] было показано, что при изготовлении фильер из материала с углом смачиваемости оксидными расплавами не менее 60-70° не происходит затекания фильер. Наилучшим образом данному условию удовлетворяют сплавы на основе платины с содержанием золота до 5%, тем не менее побочным эффектом фильер, изготовленных из этих сплавов, является низкая смачиваемость их внутренней поверхности оксидными расплавами, что приводит к затруднению прохождения расплава через фильеру и, как следствие, к снижению производительности устройства. Также в кратковременных испытаниях при отсутствии затекания было обнаружено, что наибольшую производительность (дебит) имеют фильеры из платинородиевых сплавов с содержанием родия 3-20% с краевым углом смачиваемости менее 40°, превышающую в 2-3 раза дебит фильер из сплавов на основе платины с содержанием золота до 5% с краевым углом смачиваемости не менее 60-70°.

С учетом изложенного предпринимались попытки по изготовлению фильер из сплавов с содержанием золота с целью уменьшения затекания и обрывности волокна. Известен способ [ТУ 1995-117-00196533-2010. Изделия технические из благородных металлов и их сплавов] изготовления фильерного дна питателей из платинородиевых сплавов с добавлением золота 3 – 10%, которое снижало смачиваемость расплавами стекла и базальта. Основными недостатками таких сплавов с содержанием золота является низкая технологичность и трудная деформируемость, приводящая к хрупкому разрушению при получении проката и к образованию трещин при сварке листовых деталей [Дмитриев В. А. Высокотемпературное разрушение платиновых металлов и сплавов. — М.: Издательский дом «Руда и металлы», 2003. — 176 с. (см. стр. 69-74)], а также пониженный дебит при выработке волокна, вследствие низкой смачиваемости внутренней поверхности фильеры оксидными расплавами (см. выше).

С целью одновременного повышения механических характеристик сплавов и снижения смачиваемости расплавами стекла и базальта использовали для изготовления фильерных полей дисперсно-упрочненные сплавы на основе платины с содержанием золота до 5% [A. E. Heywood and R. A. Benedek, Dispersion Strengthened Gold-Platinum, Platinum Metals Review, September 2010, 98-103.]. Недостатком таких сплавов является трудная деформируемость с появлением холодных трещин и отслоений при изготовлении пластин и фильерных полей, а также появление горячих трещин в около шовных зонах при эксплуатации изделий за счет диффузии золота к границам зерен и микротрещинам (эффект Ребиндера).

Известен способ изготовления сварных двухслойных фильер (см. рис. 4), у которых внутренний слой из платинородиевого сплава, а наружный из золотосодержащего (или из чистого золота) [Рытвин Е. И. Свойства и применение платиновых сплавов в производстве стеклянного волокна. М., ВНИИСПВ, 1973. 150 с. (см. стр. 125-133)]. Недостатком данного способа является склонность к повышенному образованию трещин в около шовной зоне вблизи приварки кольцевым швом фильер в виде трубок к фильерной пластине, в связи с тем, что золото является поверхностно-активным по отношению к платиновым сплавам и в расплавленном состоянии при приварке фильер вызывает хрупкое разрушение в около шовной зоне по эффекту Ребиндера платиновых сплавов, находящихся в твердом состоянии [Дмитриев В. А. Высокотемпературное разрушение платиновых металлов и сплавов. — М.: Издательский дом «Руда и металлы», 2003. — 176 с. (см. стр. 69-74)].

Техническим решением, наиболее близким к заявляемому, является фильерный питатель (RU 2167835) для выработки непрерывного волокна из расплава горных пород, включающий корпус, фильерную пластину с фильерами, токоподводы, и снабженный подфильерным холодильником, а на фильерной пластине сдвоенные ряды фильер расположены продольно по отношению к длинной стороне фильерного питателя с шагом 10-30 мм, обеспечивающим установку как минимум одного опорного водоведущего охлаждающего элемента в виде трубок различного профиля, фильерная пластина выполнена с укрепляющим в продольном расположении элементом, который представляет собой V-образный или U-образный элемент, вершина которого находится на расстоянии 5-20 мм от плоскости фильерной пластины, а опорный элемент подфильерного холодильника выполнен из огнеупорной керамики, причем количество опорных охлаждающих элементов составляет три и более, причем два крайних охлаждающих элемента установлены на периферийных направлениях. Однако при использовании прототипа существенно наблюдается затекание внешней поверхности фильеры расплавами стекла.

Задача изобретения заключается в создании стеклоплавильных аппаратов, работающих по принципу тиглей и фильерных питателей, с уменьшенным затеканием внешней поверхности фильеры и фильерного поля расплавами стекла или базальта.

Техническим результатом является снижение затекания внешней поверхности фильеры /фильерного поля плавильного устройства расплавами волокон. Также технический результат заключается в уменьшении капиллярной обрывности и увеличении выработки волокна.

Сущность заявленного способа состоит в том, что на внутреннюю поверхность фильерного дна наносят защитное покрытие из шеллака толщиной не менее 10 мкм, при этом на наружную поверхность дна наносят металлический слой, содержащий 99,9 % золота, или слой бинарного платинозолотого сплава с содержанием золота не менее 0,1% или платинородиевозолотого сплава с содержанием золота и родия не менее 0,1%, толщиной не менее 0,1 мкм, с последующим спеканием металлического слоя при температуре 500-1850°С.

Защитное покрытие на основе шеллака наносят сплошным равномерным слоем с целью исключения или снижения попадания покрытия с содержанием золота на внутреннюю поверхность фильерного дна, так как попадание материала с содержанием золота на внутреннюю поверхность фильерного дна приводит к затруднению прохождения расплава стекла или базальта через фильеру и, как следствие, к снижению производительности устройства.

С целью закрепления малосмачиваемого покрытия на внешней поверхности фильерного дна проводится высокотемпературное спекание при температурах 500-1850ºС, т.к. при меньших температурах происходит окисление родия, а при температурах выше температуры эксплуатации устройства спекать нецелесообразно, так как может происходить интенсивная возгонка покрытия (испарение), что приводит к уменьшению толщины слоя покрытия или к полному удалению покрытия. Использование платины и родия в материале с содержанием золота повышает жаропрочность покрытия при температурах эксплуатации изделия 500-1850ºС.

Устройство для изготовления волокна содержит ёмкость с фильерным полем.

В частном варианте выполнения устройства ёмкость выполнена в виде фильеры плавильного устройства.

В частном варианте выполнения способа, фильера может содержать от 2 до 8000 отверстий.

В частном варианте выполнения, устройство и его элементы могут быть выполнены любых параметров и пропорций, из любого известного в уровне техники материала, устойчивого к работе плавильного устройства.

В частном варианте выполнения, в качестве плавильного устройства может быть использован фильерный питатель или тигель.

Пример №1. На внутреннюю поверхность дна нанесли слой защитного покрытия из шеллака. На внешнюю поверхность фильерного дна фильерного питателя с количеством 1000 фильер гальваническим способом нанесли слой с содержанием золота 99,9% толщиной 1 мкм. Выполнили температурное спекание покрытия при температуре 500°С в течение 90 мин. Полученное фильерное дно направили на изготовление фильерного питателя для выработки непрерывного базальтового волокна. Эксплуатация полученного фильерного питателя показала отсутствие смачиваемости внешней поверхности фильер и фильерного поля базальтовым расплавом и, как следствие, снижение капиллярной обрывности волокна.

Пример №2. На внутреннюю поверхность дна нанесли слой защитного покрытия из шеллака. На внешнюю поверхность дна гальваническим способом нанесли слой с содержанием золота 5%, платины 94% и родия 1% толщиной 0,5 мкм. Выполнили высокотемпературное спекание покрытия при температуре 1800°С в течение 30 мин. Полученное дно направили на изготовление тигля для выработки стекловолокна. Эксплуатация полученного тигля показала отсутствие смачиваемости внешней поверхности фильер и фильерного поля расплавом щелочного стекла и увеличение производительности устройства.

Изобретение может применяться в металлургической промышленности для получения стеклянного или базальтового волокна. Устройство для изготовления волокна в виде фильеры плавильного устройства содержит ёмкость, снабжённую днищем. На внутреннюю поверхность фильеры и фильерного поля наносят слой защитного покрытия толщиной не менее 10 мкм на основе шеллака. На внешнюю поверхность днища наносят металлический слой малосмачиваемого оксидными расплавами материала с содержанием золота не менее 99,9%, или слой бинарного платинозолотого сплава с содержанием золота не менее 0,1%, или слой платинородийзолотого сплава с содержанием золота и родия не менее 0,1%, при этом толщина металлического слоя на внешней поверхности днища составляет не менее 0,1 мкм. Удаляют защитное покрытие, проводят высокотемпературное спекание покрытия при температурах 500-1850°С и направляют фильерное днище с покрытием на операцию сборки изделия. Техническим результатом является снижение затекания внешней поверхности фильеры/фильерного поля плавильного устройства расплавами стекла или базальта, а также уменьшение капиллярной обрывности и увеличение выработки волокна. 2 пр.

Способ изготовления устройства, применяемого для изготовления стеклянного или базальтового волокна, состоящего из ёмкости с фильерным дном, характеризующийся тем, что на внутреннюю поверхность фильерного дна наносят защитное покрытие из шеллака толщиной не менее 10 мкм, при этом на наружную поверхность дна наносят металлический слой, содержащий 99,9% золота, или слой бинарного платинозолотого сплава с содержанием золота не менее 0,1%, или платинородиевозолотого сплава с содержанием золота и родия не менее 0,1%, толщиной не менее 0,1 мкм, с последующим спеканием металлического слоя при температуре 500-1850°С.