АРОМАТИЗАТОР ДЛЯ ТАБАКА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 2023 года по МПК A24B3/12 A24B15/42 

Описание патента на изобретение RU2798577C1

Область техники, к которой относится изобретение

[0001] Настоящее изобретение относится к области нагревания сигаретных ароматизаторов, и, в частности, относится к ароматизатору для табака и способу его изготовления. Твердая кислота (катализатор) в ароматизаторе для табака позволяет катализировать и снижать температуру термического разложения промежуточного продукта реакции Майяра, при этом даже при более низкой температуре он термически разлагается, выделяя аромат, и при этом непосредственно генерируется определенный тип аромата, в результате чего ароматизатор для табака в особенности приемлем для использования в низкотемпературных сигаретах.

Предпосылки создания изобретения

[0002] Ароматизаторы (эссенции) для табака в сигаретах выполняют функции обогащения аромата, улучшения качества курения, подчеркивания и формирования стиля сигарет и являются одним из основных компонентов в технологическом процессе изготовления сигарет. Что касается включения ароматизаторов в состав традиционных сигарет, то наиболее распространенным способом является нанесение вкусовых и ароматических веществ на табак. В процессе курения при улетучивании, дистилляции, пиролиза, термического разложения и т. д. вкусовые компоненты попадают в рот потребителя, усиливая курительные ощущения. В низкотемпературных сигаретах, также известных как сигареты с "нагревом табака без горения", табачный материал нагревается внешним источником тепла, и аэрозольная смесь, вкусовые компоненты и внешние ароматические вещества в табачном материале нагреваются для получения дыма, аналогичного дыму традиционных сигарет, в результате чего потребители получают физическое удовольствие. Ввиду того, что табачные вещества в низкотемпературных сигаретах только нагреваются, а не подвергаются горению, температура нагрева (200-350°C) намного ниже, чем температура горения (800-900°C) традиционных сигарет. По этой причине сокращается количество выделяемых вредных компонентов и значительно снижается биологическая токсичность дыма, кроме того, существенно уменьшается количество побочных потоков дыма и дыма в окружающем воздухе.

[0003] Реакция Майяра является предпочтительным способом изготовления термореактивных ароматизаторов. Конечный продукт полной реакции Майяра имеет насыщенный аромат, но эти ароматы быстро улетучиваются, не являются стойкими и легко исчезают при обработке и хранении. Промежуточный продукт реакции Майяра представляет собой промежуточный продукт реакции Майяра, являющийся прекурсором важного ароматического компонента. Как правило, продукт как таковой не обладает ароматом, однако при нагревания может быть подвергнут конверсии и разложению с образованием различных конечных ингредиентов продукта реакции Майяра.

[0004] Промежуточные продукты реакции Майяра представляют собой промежуточные продукты, образующиеся в процессе протекания сложных реакций между сахарами и аминокислотами при определенной температуре. Они не имеют аромата сами по себе, но могут быть подвергнуты разложению после нагревания выше 300°C с образованием конечного вкусового компонента продукта реакции Майяра. В традиционных сигаретах благодаря высокой температуре горения (800-900°C) промежуточный компонент реакции Майяра может быть термически разложен для выделения аромата. В противоположность этому в сигаретах с нагреванием табака температура нагрева (200-350°C) низкая, в результате чего исключается эффективное термическое разложение промежуточных продуктов реакции Майяра и не обеспечивается эффективное высвобождение аромата.

[0005] Кроме того, промежуточные продукты реакции Майяра входят в класс веществ со сложной структурой, обычно представляющих собой смесь различных промежуточных продуктов реакции Майяра. При их термическом разложении между промежуточными продуктами протекают различные реакции, и конечный продукт разложения имеет сложный состав.

[0006] В этой связи решение новой проблемы заключается в снижении температуры термического разложения промежуточных продуктов реакции Майяра и направленного генерирования определенного типа аромата таким образом, чтобы обеспечивалось их более полное термическое разложение для высвобождения аромата и более эффективного выполнение своей функции в низкотемпературных сигаретах.

Краткое изложение существа изобретения

[0007] Настоящее изобретение предусматривает решение проблем, связанных с тем, что традиционные ароматические вещества в низкотемпературных сигаретах легко улетучиваются во время обработки и хранения, и при нагревании ароматизаторы быстро улетучиваются, аромат быстро выветривается, аромат не является стойким, и в процессе курения аромат выделяется неравномерно. Предлагается новый тип ароматизатора для табака - твердая кислота в ароматизаторе для табака позволяет катализировать пиролиз промежуточных продуктов реакции Майяра при более низкой температуре, способствует более стабильному и длительному выделению аромата и усиливает аромат табака, в результате чего данная кислота является более подходящей в качестве ароматизатора для низкотемпературных сигарет. При этом твердая кислота может быть подвергнута направленному разложению для получения определенных типов ароматических компонентов таким образом, чтобы в определенной степени обеспечивалось регулирование типа аромата промежуточного продукта реакции Майяра.

[0008] С этой целью в соответствии с первым аспектом в настоящем изобретении предлагается ароматизатор для табака, включающий твердую кислоту и промежуточный продукт реакции Майяра, при этом весовое соотношение твердой кислоты и промежуточного продукта реакции Майяра составляет от 1:5 до 1:1000.

[0009] В одном варианте осуществления настоящего изобретения твердая кислота представляет собой твердую кислоту на основе оксида или твердую кислоту на основе соли металла.

[0010] В одном варианте осуществления настоящего изобретения твердая кислота на основе оксида выбрана из группы, состоящей из смешанных оксидов на основе Al2O3-SiO2, смешанных оксидов на основе Al2O3-B2O3 и смешанных оксидов на основе ZrO2-MoO3.

[0011] В одном варианте осуществления настоящего изобретения твердая кислота на основе соли металла выбрана из группы, состоящей из сульфатов металлов и фосфатов металлов.

[0012] В одном варианте осуществления настоящего изобретения промежуточный продукт реакции Майяра получают в результате протекания реакции Майяра между аминокислотой и углеводом при температуре 50-200°C.

[0013] В одном варианте осуществления настоящего изобретения аминокислота выбрана, по меньшей мере, из группы, состоящей из глицина, аланина, аргинина, глутаминовой кислоты, лейцина и изолейцина.

[0014] В одном варианте осуществления настоящего изобретения углеводное вещество выбрано, по меньшей мере, из группы, состоящей из глюкозы, фруктозы, сахарозы и лактозы, маннозы и галактозы.

[0015] В соответствии со вторым аспектом в настоящем изобретении предлагается способ изготовления ароматизатора для табака, включающий: контактирование твердой кислоты с промежуточным продуктом реакции Майяра.

[0016] В одном варианте осуществления настоящего изобретения контактирование осуществляется путем измельчения и смешивания твердой кислоты и твердого промежуточного продукта реакции Майяра; и/или путем погружения твердой кислоты в раствор промежуточного продукта реакции Майяра.

[0017] В соответствии с третьим аспектом в настоящем изобретении предлагается использование ароматизатора для табака в качестве вкусового/ароматизирующего вещества в низкотемпературной сигарете.

[0018] По сравнению с предшествующим уровнем техники настоящее изобретение имеет, по меньшей мере, следующие технические преимущества:

[0019] (1) В ароматизаторе для табака настоящего изобретения твердая кислота, используемая в качестве катализатора, позволяет значительно снизить температуру термического разложения промежуточных продуктов реакции Майяра, в результате чего промежуточные продукты реакции Майяра подвергаются эффективному термическому разложению для высвобождения аромата.

[0020] (2) В ароматизаторе для табака настоящего изобретения промежуточный продукт реакции Майяра может направленно генерировать определенный тип аромата в процессе катализа твердой кислоты.

[0021] (3) Ароматизатор для табака настоящего изобретения в особенности подходит для низкотемпературных сигарет. При нормальной температуре ароматические вещества не улетучиваются и не рассеиваются. Даже если низкотемпературные сигареты хранятся в течение длительного времени, аромат остается стойким и стабильным во время курения.

[0022] (4) При курении сигарет с ароматизатором для табака настоящего изобретения аромат является богатым и полным, повышается качество курения, и пользователь испытывает более приятные ощущения при курении.

[0023] (5) Твердая кислота является недорогостоящим продуктом, проста в изготовлении и характеризуется высокой степенью безопасности.

[0024] (6) Ароматизатор для табака настоящего изобретения может быть получен путем простого приведения твердых кислот в контакт с промежуточным продуктом реакции Майяра, например, путем смешивания или адсорбции раствора - простой, но эффективный процесс.

Краткое описание чертежей

[0025] Прилагаемые чертежи предназначены для более полного понимания настоящего изобретения, являются частью описания настоящего изобретения и используются для пояснения настоящего изобретения в сочетании с нижеприведенными конкретными вариантами осуществления, однако они ни в коей мере не ограничивают настоящее изобретение.

[0026] На ФИГ. 1 проиллюстрирован график кривых ДСК-ТГ-ДТГ промежуточного продукта реакции Майяра, полученного щелочным методом в Примере 1, при этом тестовой атмосферой является воздух;

[0027] На ФИГ. 2 проиллюстрирован график кривых ДСК-ТГ-ДТГ промежуточного продукта реакции Майяра +10% твердой кислоты, полученного щелочным методом в Примере 1, при этом тестовой атмосферой является воздух;

[0028] На ФИГ. 3 проиллюстрирован график кривых ДСК-ТГ-ДТГ промежуточного продукта реакции Майяра, полученного кислотным методом в Примере 2, при этом тестовой атмосферой является воздух; и

[0029] На ФИГ. 4 проиллюстрирован график кривых ДСК-ТГ-ДТГ промежуточного продукта реакции Майяра +10% твердой кислоты, полученного кислотным методом в Примере 2, при этом тестовой атмосферой является воздух.

Описание вариантов осуществления настоящего изобретения

[0030] Ниже приведено подробное описание конкретных вариантов осуществления настоящего изобретения. Следует понимать, что конкретные варианты осуществления, описанные в данном документе, используются исключительно для иллюстрации и пояснения настоящего изобретения, а не для ограничения настоящего изобретения.

[0031] Предельные значения диапазонов и любые значения, раскрытые в настоящем документе, не ограничены точными диапазонами или значениями, которые следует понимать как охватывающие значения, близкие к указанным диапазонам или значениям. Диапазоны значений между предельными значениями каждого диапазона, между предельными значениями каждого диапазона и отдельными точечными значениями, и между отдельными точечными значениями могут сочетаться друг с другом для получения одного или более новых диапазонов значений, которые следует рассматривать как конкретно раскрытые в настоящем документе.

[0032] Перед ознакомлением с подробным описанием настоящего изобретения следует понимать, что используемые в настоящем документе термины предназначены исключительно для описания конкретных вариантов осуществления и не предназначены для ограничения объема настоящего изобретения, определяемого исключительно прилагаемой формулой изобретения. Для более полного понимания настоящего изобретения, описанного в настоящем документе, используются нижеупомянутые термины, определения которых приведены ниже. Если не определено иное, все технические и научные термины, используемые в настоящем документе, имеют аналогичное значение, понимаемое специалистом в данной области техники, к которой относится настоящее изобретение.

[0033] В соответствии с одним аспектом настоящее изобретение предусматривает создание ароматизатора для табака, при этом ароматизатор для табака включает твердую кислоту и промежуточный продукт реакции Майяра, и весовое соотношение твердой кислоты и промежуточного продукта реакции Майяра составляет 1:5-1:1000.

[0034] В соответствии с настоящим изобретением весовое соотношение твердой кислоты и промежуточного продукта реакции Майяра в ароматизаторе для табака может быть дополнительно выбрано в диапазоне 1:5-1:1000, например, весовое соотношение твердой кислоты и промежуточного продукта реакции Майяра может составлять 1:10, 1:20, 1:50, 1:100, 1:200 или 1:500 и т.д., однако соотношение не ограничено указанными значениями. В конкретном варианте осуществления ароматизатор для табака может также включать другие общеизвестные в данной области техники вкусовые вещества.

[0035] В соответствии с одним вариантом осуществления настоящего изобретения тип твердой кислоты конкретно ничем не ограничен и может представлять собой обычные типы твердых кислот и промежуточных продуктов реакции Майяра. Например, твердая кислота может представлять собой оксиды, сульфиды, соли металлов или гетерополикислоты. В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения твердая кислота может быть твердой кислотой на основе оксида или твердой кислотой на основе соли металла. Далее, в предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения твердая кислота на основе оксида может быть, как минимум, выбрана из смешанных оксидов на основе Al2O3-SiO2, смешанных оксидов на основе Al2O3-B2O3 и смешанных оксидов на основе ZrO2-MoO3; твердая кислота на основе соли металла может быть выбрана из одного или нескольких сульфатов металлов и фосфатов металлов. Кроме того, металлом в соли металла может являться, например, Fe, Al, Cu или аналогичный металл. Кроме того, твердая кислота, используемая в настоящем изобретении, может являться, в частности, aNa2O:bAl2O3:cSiO2, где a<0,1%, b/c≈1/25 (или, например, 1/10-1/30 и т.д.), как правило, твердую кислоту можно получить обжигом из диоксида алюминия и оксида кремния в определенном молярном соотношении, в котором оксид натрия является примесью, поэтому его содержание контролируется и находится на низком уровне.

[0036] В соответствии с настоящим изобретением, термин "реакция Майяра", также известная как неферментативная реакция карамелизации, является одним из видов неферментативной карамелизации, широко применяемой в пищевой промышленности. Данная реакция представляет собой реакцию между карбонильными соединениями (например, восстанавливающими сахарами) и аминосоединениями (например, аминокислотами и белками). После сложного процесса в конечном счете образуется макромолекулярное вещество коричневого или даже черного цвета, такое как меланин или псевдомеланин, поэтому указанную реакцию также называют карбониламинной реакцией. При этом термин "промежуточный продукт реакции Майяра" относится к промежуточному продукту реакции Майяра, и указанный продукт может быть получен в результате неполной реакции Майяра сырья при определенной температуре.

[0037] Таким образом, в предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения промежуточный продукт реакции Майяра может быть получен путем проведения реакции Майяра между аминокислотами и углеводом (молярное соотношение между ними может составлять 1:(0,5-2), предпочтительно 1:1) при температуре 50-200°C (например, 80°C, 100°C, 120°C, 150°C или 180°C и т.д.). Кроме того, реакция Майяра может быть проведена методом, хорошо известным специалистам в данной области, например, она может быть проведена методом щелочного гидролиза. Иными словами, щелочной катализатор используют для катализирования вышеуказанной реакции, в то время как кислотный реагент добавляют в конце реакции для корректировки уровня pH до среднего; либо реакция может быть проведена методом кислотного гидролиза, то есть кислотный катализатор используют для катализирования вышеуказанной реакции, в то время как щелочной реагент добавляют в конце реакции для корректировки уровня pH до нейтрального уровня.

[0038] При этом в предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения аминокислота может быть выбрана, по меньшей мере, из группы, состоящей из глицина, аланина, аргинина, глутаминовой кислоты, лейцина и изолейцина. Углеводное вещество может быть выбрано, по меньшей мере, из группы, состоящей из глюкозы, фруктозы, сахарозы, лактозы, маннозы и галактозы. Исходя из вышеуказанных выбираемых конкретных типов аминокислоты и углеводного вещества, можно понять, что промежуточный продукт реакции Майяра настоящего изобретения может быть получен путем проведения реакции Майяра любой комбинации вышеупомянутых аминокислот и углеводного вещества.

[0039] В соответствии с другим аспектом настоящее изобретение также предусматривает создание способа изготовления вышеупомянутого ароматизатора для табака, при этом способ включает: контактирование твердой кислоты с промежуточным продуктом реакции Майяра.

[0040] В соответствии со способом изготовления, предусмотренном настоящим изобретением, контактирование твердой кислоты с промежуточным продуктом реакции Майяра может осуществляться любым способом, например, их можно смешивать в твердой фазе, жидкой фазе или их сочетании. В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения контактирование может быть выполнено путем измельчения и смешивания твердой кислоты и промежуточного продукта реакции Майяра; и/или может быть выполнено путем погружения твердой кислоты в раствор промежуточного продукта реакции Майяра.

[0041] При осуществлении контактирования путем измельчения и смешивания твердой кислоты и твердого гликозида, как описано выше, соотношение смешивания твердой кислоты и промежуточного продукта реакции Майяра может составлять 1:5-1:1000 (весовое соотношение). При осуществлении контактирования путем погружения твердой кислоты в раствор промежуточного продукта реакции Майяра, как описано выше, раствор промежуточного продукта реакции Майяра может представлять собой воду, этанол, пропиленгликоль, раствор глицерина или их сочетание с концентрацией гликозидов 5-70% (весовое соотношение), и контактирование может дополнительно включать низкотемпературную тепловую обработку или воздушную сушку после погружения твердой кислоты в раствор в течение 2-24 часов.

[0042] В соответствии с еще одним аспектом настоящее изобретение также предусматривает использование вышеупомянутого ароматизатора для табака в качестве вкусового вещества в низкотемпературных сигаретах.

[0043] В соответствии с различными способами изготовления ароматизатора для табака настоящего изобретения ароматизатор для табака настоящего изобретения может быть использован в качестве вкусового материала в низкотемпературных сигаретах соответствующим образом. Например, ароматизатор для твердых частиц табака настоящего изобретения может быть равномерно смешан с табачным порошком для изготовления гомогенезированных табачных листов, и гомогенезированные табачные листы и охлаждающий фильтрующий мундштук соединяют ободковой бумагой для формирования низкотемпературной сигареты. Ароматизатор для табака настоящего изобретения изготавливают в виде раствора в смеси с водой, этанолом, пропиленгликолем, глицерином или их сочетаний, а затем равномерно смешивают с табачным порошком для изготовления гомогенизированных табачных листов, и гомогенезированные табачные листы и охлаждающий фильтрующий мундштук соединяют ободковой бумагой для формирования низкотемпературной сигареты. Ароматизатор для табака настоящего изобретения изготавливают в виде раствора в смеси с водой, этанолом, пропиленгликолем, глицерином или их сочетаний и равномерно наносят на поверхность гомогенезированного табачного листа, и гомогенезированный табачный лист соединяют с охлаждающим фильтрующим мундштуком ободковой бумагой для формирования низкотемпературной сигареты. Ароматизатор для табака настоящего изобретения изготавливают в растворе воды либо этанола, либо пропиленгликоля, либо глицерина, и равномерно наносят на поверхность жгутика для изготовления охлаждающего фильтрующего мундштука. Сигаретной бумагой обертывают табак для формирования табачного сегмента, и табачный сегмент и охлаждающий фильтрующий мундштук соединяют ободковой бумагой для формирования нагреваемой сигареты. Твердый табачный ароматизатор настоящего изобретения в полости пустотелой секции мундштука фильтра равномерно наносится на полотенце для подготовки охлаждающего фильтрующего наконечника, сигаретная бумага обертывает табачные изделия для формирования табачного сегмента, и табачный сегмент и охлаждающий фильтрующий наконечник соединяют ободковой бумагой бумаги для формирования нагреваемой сигареты. Твердый табачный ароматизатор настоящего изобретения размещают в полой полости фильтра с охлаждающим фильтром, в которой табак заворачивают в папиросную бумагу для формирования секции табака, и секцию табака и охлаждающий фильтр соединяют ободковой бумагой для формирования нагреваемой сигареты.

[0044] В результате исследований изобретатели обнаружили, что в ароматизаторе для табака настоящего изобретения твердая кислота может быть использована в качестве катализатора, позволяющего значительно снизить температуру термического разложения промежуточного продукта реакции Майяра, и в этой связи твердая кислота в особенности приемлема для применения в низкотемпературных сигаретах. При комнатной температуре ароматические вещества не улетучиваются и не рассеиваются. Даже при хранении низкотемпературных сигарет в течение длительного времени аромат остается стойким и стабильным во время курения. Кроме того, в процессе катализирования твердой кислотой промежуточные продукты реакции Майяра позволяют направленно получить определенные типа аромата.

[0045] Далее в данном документе подробно описаны эффекты конкретного ароматизатора для табака настоящего изобретения на примерах.

[0046] Пример 1

[0047] Синтез промежуточного продукта реакции Майяра методом щелочного гидролиза:

[0048] смешивают L-глицин и глюкозу в молярном соотношении 1:1, добавляют 5-кратное количество (отношение к общему весу L-глицина и глюкозы) растворителя этиленгликоля, добавляют 10% (отношение к общему весу L-глицина и глюкозы) катализатора NaOH, проводят реакцию при 130°C в течение 6 часов;

[0049] добавляют 2,5-кратное количество (отношение к общему весу L-глицина и глюкозы) деионизированной воды для растворения и регулируют уровень pH до нейтрального раствором HCl 1,0 моль/л;

[0050] отделяют вышеуказанный нейтральный промежуточный водный раствор Майяра с использованием различных мембранных модулей с границей отсечки по молекулярному весу задерживаемых компонентов;

[0051] производят сбор промежуточных растворов Майяра с молекулярной массой 500-5000 кДа в соответствии с границей отсечки по молекулярному весу задерживаемых компонентов мембранным модулем (>5000 кДа; 500-5000 кДа; 0-500 кДа);

[0052] осуществляют концентрирование промежуточного раствора Майяра в роторном испарителе до образования кристаллов, и далее добавляют небольшое количество деионизированной воды для растворения кристаллов и образования раствора;

[0053] замораживают и лиофилизируют раствор (72 часа, 0,000001 Па, -78°C) для получения твердого промежуточного продукта реакции Майяра.

[0054] 10% (весовое соотношение) твердой кислоты добавляют к промежуточному продукту реакции Майяра, приготовленному выше (химический состав твердой кислоты, используемой в примерах, выражается как молярное соотношение оксидов: aN2O:bAl2O3:cSiO2, где a<0,1%, b/c=1/25), и хорошо перемешивают.

[0055] Полученную смесь и чистый глюкозид гераниола помещают в пиролизер CDS 5250T для лизиса и анализа, соответственно. Ячейки для образцов, используемые в тесте пиролиза, представляют собой тигли высокого давления из нержавеющей стали с позолоченными прокладками вместимостью 30 мкл и максимальным сопротивлением давлению 15 МПа. Все используемые тигли высокого давления изготовлены из одного и того же материала - нержавеющей стали. Скорость нагрева (β) динамического испытания ДСК составляет 10°C/мин, диапазон температур испытания - 30-800°C, и масса образца (m) составляет 3,5°0,05 мг. Сравнительный анализ графиков на ФИГ. 1 и 2 (на которых приведены спектры ДСК-ТГ-ДТГ промежуточного продукта реакции Майяра и промежуточного продукта реакции Майяра + 10% твердой кислоты в соответствии с настоящим изобретением) позволяет увидеть, что глюкозо-глицинный промежуточный продукт Майяра подвергся тепловой потере веса, произошедшей при тепловой адсорбции/эндотермическом пике (142°C), и это указывает на то, что эндотермический процесс не является фазовым переходом, а эндотермическим процессом, вызванным пиролизом, и образец представляет собой соединение без температуры плавления. Добавление твердой кислоты позволило снизить эндотермический пик (105°C), а эндотермический пик снизился с 144°C до 136°C. Это указывает на то, что добавление твердой кислоты явно катализирует пиролиз промежуточных продуктов Майяра в атмосфере воздуха.

[0056] Эксперименты по пиролизу проводят только для промежуточного продукта реакции Майяра и промежуточного продукта реакции Майяра + 10% твердой кислоты, соответственно. Пиролиз и анализ выполняют с использованием пиролизера CDS 5250T и ГХ/МС Agilent 7890A-5975C. Приблизительно 1 мг образца взвешивают и помещают на кварцевую вату в лизисной пробирке, и затем пробирку помещают в лизисную камеру для проведения лизиса. Программа пиролизного нагрева: начальная температура составляет 50°C, затем температуру повышают до заданной температуры пиролиза со скоростью 30°C/с и поддерживают в течение 5 с. Атмосфера пиролиза - газообразный гелий, скорость расхода газа - 70 мл/мин, температура клапанной коробки пиролизного аппарата - 280°C, а температура линии передачи пиролизного аппарата - 280°C. Метод ГХ-МС включает: эластичную кварцевую капиллярную колонку; стационарную фазу - 5% фенила и 95% метил полисилоксана; спецификация - [30 м (длина) × 0,25 мм (внутренний диаметр) × 0,25 мкм (толщина пленки)]; расход воздуха - 1,0 мл/мин; отношение деления потока - 100:1. Программа нагрева: начальная температура 40°C поддерживается в течение 3 мин, повышается до 240°C со скоростью 10°C/мин, затем повышается до 280°C со скоростью 20°C/мин, поддерживается в течение 15 мин. Температура линии передачи масс-спектрометра составляет 280°C; температура ионного источника - 230°C. Температура квадруполя - 150°C; диапазон сканирования масс - 29-450 аем (атомных единиц массы). Результаты продуктов пиролиза приведены в Таблице 1 ниже.

[0057] ТАБЛИЦА 1

Время выдержи-вания (мин) Продукт пиролиза Содержание участка нормализации (%) 350°C, N2 Без твердой кислоты С твердой кислотой 3,101 2-ацетон, 1-гидрокси-фуран, 2,5-диметил-HPPPD 27,548 17,895 3,692 4,277 32,748 4,282 1,2-пропиленгликоль 4,741 1-гидрокси-2-бутанон 0,494 4,795 уксусная кислота, метиловый эфир 5,131 пропановая кислота, 2-оксо-, метиловый эфир 5,868 глицеральдегид 1,225 5,990 фурфурол 5,892 5,995 3-фурфурол 1,580 6,414 3-фуранкарбоксальдегид, 1,2-ацетон, 1-(ацетокси)-открытая петля - 4 - эн-1,3-дион 1,540 4,571 6,678 0,680 6,951 0,376 7,137 димер 1,3- дигидроксиацетона 0,635 7,167 7,468 2(5H)-фуранон 0,919 7,595 пиразин, 2,6-диметил-2-циклогексен-1-спирт 0,439 7,649 7,761 2-циклопентен-1-кетон, 2-гидрокси-1, 2-циклопентандион 0,377 7,766 7,986 2(5H)-фуранон, 5-метил-2-фурфурол, 5-метил-фенол 8,493 0,262 0,961 8,781 8,961 2-гидрокси-γ-бутиролактон 10,632 7,507 9,127 2-фуранон, 2,5-дигидро-3,5-диметил 0,396 9,244 пиразин, триметил-2-циклопент-1-он, 2-гидрокси-3-метилфуранол 2,817 1,300 9,605 0,294 0,356 10,113 1,148 2,877 10,518 2,5-фурандикарбальдегид 0,356 1,297 11,299 2(3H)-фуранон, 5-ацетилдигидро-2(3H)-фуранон, 5-бутилдигидро-4H-пиран-4-он, 2,3-дигидро-3,5-дигидрокси-6-метил-2 (3H)-фуранон, дигидро-4-гидрокси-4H-пиран-4-он, 3,5-дигидрокси-2-метил-катехол 0,584 11,304 0,265 11,606 0,619 2,585 11,689 0,392 12,192 12,289 0,516 0,807 12,797 5-гидроксиметилфурфурол 2,436 19,596 13,265 1,2-бензендиол, 2-метил-5-ацетоксиметил-2-фурфурол 13,631 13,685 0,252 14,002 14,465 1,4-бензендиол, 2-метил-пиридин, 2-(1-метил-2-пирролидинил)-α-D-глюкуроза, 1,6-безводные производные фуранового кольца 0,884 0,434 14,675 0,162 16,383 0,681 0,664 8,884 37,919

[0058] Из результатов, приведенных в Таблице 1, хорошо видно, что при температуре 350°C (близкой к температуре источника тепла общего нагревателя для нагреваемой сигареты), в продукте пиролиза, представляющего собой промежуточный продукт реакции Майяра глюкозы и глицина, доля веществ фуранового кольца составляет 8,884%. В продукте пиролиза промежуточного продукта реакции Майяра глюкозы и глицина с добавлением твердой кислоты доля веществ фуранового кольца составляют 37,919%, что более чем в 4 раза превышает долю без добавления твердой кислоты. Очевидно, что при температуре 350°C (близкой к температуре источника тепла общего нагревателя для нагреваемой сигареты) добавление твердой кислоты позволяет промежуточному продукту реакции Майяра глюкозы и глицина направленно генерировать вещества фуранового кольца.

[0059] После равномерного перемешивания смеси промежуточного продукта реакции Майяра +10% (весовое соотношение) твердой кислоты с табачным порошком в весовом соотношении 1:400, из смеси изготавливают гомогенизированные табачные листы, и далее гомогенезированные табачные листы и охлаждающий фильтрующий мундштук соединяют ободковой бумагой для формирования низкотемпературной сигареты. Кроме того, твердый глюкозид гераниола и табачный порошок равномерно смешивают в соотношении 0,9:400 для изготовления гомогенизированных табачных листов, и гомогенезированные табачные листы и охлаждающий фильтрующий мундштук соединяют ободковой бумагой для формирования контрольной сигареты. Результаты оценки курения показывают, что низкотемпературная сигарета в соответствии с настоящим изобретением имеет преимущества, заключающиеся в приятном аромате и сладковато-пряном аромате выпечки, аромат явно полный и элегантный, при этом пользователь испытывает яркое ощущение и удовольствие от курения.

[0060] Пример 2

[0061] Синтез промежуточного продукта реакции Майяра методом кислотного гидролиза:

[0062] проведение реакции между определенным количеством глюкозы и аланина (1:1 молярное соотношение), катализируемой малоновой кислотой при 5% (отношение к общему весу L-аланина и глюкозы) при 65°C в течение 8 часов при четырехкратном количестве метанола (отношение к общему весу L-аланина и глюкозы);

[0063] добавление гидроксида натрия для достижения нейтрального состояния после завершения реакции;

[0064] отделение полученного сырого продукта Майяра методом диализа в мембранном сепараторе для получения промежуточного продукта реакции Майяра с границей мембранной отсечки по молекулярному весу задерживаемых компонентов, равной 500-5000;

[0065] замораживание и сушка для удаления растворителя или влаги для получения твердого промежуточного продукта Майяра.

[0066] 10% (весовое соотношение) твердой кислоты (аналогичной кислоте в примере 1) добавляют к приготовленному промежуточному продукту реакции Майяра и равномерно перемешивают.

[0067] Полученную смесь и только промежуточный продукт реакции Майяра помещают в пиролизер CDS 5250T для лизиса и анализа соответственно. Условия лизиса аналогичны условиям в примере 1. Сравнивая и анализируя ФИГ. 3 и 4 (на которых приведены спектры ДСК-ТГ-ДТГ одного промежуточного продукта реакции Майяра и промежуточного продукта реакции Майяра + 10% твердой кислоты настоящего изобретения соответственно), можно увидеть, что для одного и того же образца эндотермический пик смещается от 134,5°C до 129,0°C после добавления твердой кислоты, и форма пика значительно расширяется. Это указывает на то, что добавление твердой кислоты безусловно катализирует пиролиз промежуточных продуктов Майяра в атмосфере воздуха.

[0068] При использовании способа, аналогичного способу в примере 1 для проведения эксперимента по термическому разложению, было установлено, что при температуре 350°C (близкой к температуре источника тепла общего нагревателя для нагреваемой сигареты), промежуточные продукты реакции Майяра глюкозы и аланина, к которым была добавлена твердая кислота, добавляют в продукт пиролиза, при этом доля веществ фуранового кольца приблизительно в 3 раза превышает долю веществ без добавления твердой кислоты. Очевидно, что при температуре 350°C (близкой к температуре источника тепла общего нагревателя для нагреваемой сигареты), добавление твердой кислоты позволяет промежуточному продукту реакции Майяра глюкозы и глицина направленно генерировать вещества фуранового кольца.

[0069] После равномерного перемешивания смеси промежуточного продукта реакции Майяра+10% (весовое соотношение) твердой кислоты с табачным порошком в весовом соотношении 1:500, из смеси изготавливают гомогенизированные табачные листы, и далее гомогенезированные табачные листы и охлаждающий фильтрующий мундштук соединяют ободковой бумагой для формирования низкотемпературной сигареты. Кроме того, твердый глюкозид гераниола и табачный порошок равномерно смешивают в соотношении 0,9:500 для изготовления гомогенизированных табачных листов, и гомогенезированные табачные листы и охлаждающий фильтрующий мундштук соединяют ободковой бумагой для формирования контрольной сигареты. Результаты оценки курения показывают, что низкотемпературная сигарета в соответствии с настоящим изобретением имеет преимущества, заключающиеся в приятном аромате и сладковато-пряном аромате выпечки, аромат явно полный и элегантный, при этом пользователь испытывает яркое ощущение и удовольствие от курения.

[0070] Предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения подробно описаны выше, однако настоящее изобретение не ограничено конкретными деталями вышеприведенных вариантов осуществления. В пределах объема технической идеи настоящего изобретения различные простые изменения и дополнения могут быть внесены в технические решения настоящего изобретения. Указанные простые изменения и дополнения относятся к объему защиты настоящего изобретения.

[0071] Кроме того, следует отметить, что конкретные технические признаки, описанные в вышеупомянутых конкретных вариантах осуществления настоящего изобретения могут сочетаться любым приемлемым образом при условии, что они не противоречат друг другу. Во избежание ненужных повторений различные возможные сочетания не описаны в настоящем изобретении.

[0072] Кроме того, различные варианты осуществления настоящего изобретения также могут быть произвольно объединены при условии, что они не нарушают существо настоящего изобретения, при этом их следует рассматривать как часть содержания, раскрытого в настоящем изобретении.

Похожие патенты RU2798577C1

название год авторы номер документа
ТАБАЧНЫЙ АРОМАТИЗАТОР, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ 2022
  • Хуан, Лун
  • Хуан, Жунхуа
  • Чэнь, Икунь
  • Ло, Чэнхао
  • Лю, Бин
  • Чжан, Цзин
  • Пан, Дэнхун
RU2819394C1
АРОМАТИЗАТОР ДЛЯ ТАБАКА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2021
  • Луо, Чэнхао
  • Хуан, Ронхуа
  • Чжан, Цзин
  • Чень, Икунь
RU2798915C1
Вкусоароматическая добавка для обработки табачного сырья 2024
  • Карманов Денис Александрович
  • Моисеев Игорь Викторович
  • Лёзный Валерий Владимирович
  • Бондаренко Дмитрий Владленович
RU2823241C1
Вкусоароматическая добавка для обработки табачного сырья 2024
  • Карманов Денис Александрович
  • Моисеев Игорь Викторович
  • Лёзный Валерий Владимирович
  • Бондаренко Дмитрий Владленович
RU2822264C1
ВСАСЫВАЕМЫЕ ЧАСТИЦЫ ДЛЯ ПОДОГРЕВАЕМОЙ НЕСГОРАЕМОЙ СИГАРЕТЫ И СПОСОБ ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ 2018
  • Цянь, Цзяньбин
  • Ма, Лэй
  • Чжань, Баомин
RU2734808C1
КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ КУРЕНИЯ, СОДЕРЖАЩАЯ ПРЕДШЕСТВЕННИК АРОМАТИЗИРУЮЩЕГО ВЕЩЕСТВА 2014
  • Хуфнагель Ян Карлос
  • Глабасниа Аннеке
  • Араманди Флави
RU2669151C1
СИГАРЕТА НОВОГО ТИПА С ПОНИЖЕННОЙ ТЕМПЕРАТУРОЙ ТАБАЧНОГО ПАРА И УЛУЧШЕННЫМ ВКУСОМ 2017
  • Лю, Хуачэнь
  • Чэнь, Икунь
  • Кэ, Вэйчан
  • Лю, Сянхао
  • Ло, Чэнхао
RU2698740C1
ГИДРОФОБНАЯ ФИЦЕЛЛА 2015
  • Бессо Клемент
  • Гайард Орельен
  • Кадирич Ален
RU2637563C1
СОСТАВЫ ТАБАЧНОГО ПРОДУКТА И СИСТЕМА ДОСТАВКИ 2020
  • О'Коннелл, Томас
RU2766077C1
ИММОБИЛИЗАЦИЯ И РЕГУЛИРУЕМОЕ ВЫСВОБОЖДЕНИЕ АРОМАТИЗАТОРА СУПРАМОЛЕКУЛЯРНЫМ КОМПЛЕКСОМ 2011
  • Мишра Мунмайа К.
  • Дуань Бяо
  • Липович Питер Дж.
  • Суини Уилльям Р.
RU2569087C2

Иллюстрации к изобретению RU 2 798 577 C1

Реферат патента 2023 года АРОМАТИЗАТОР ДЛЯ ТАБАКА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Изобретение относится к ароматизаторам для табачных изделий. Ароматизатор для табака включает твердую кислоту и промежуточный продукт реакции Майяра, при этом весовое соотношение твердой кислоты и промежуточного продукта реакции Майяра составляет от 1:5 до 1:1000. Твердая кислота представляет собой твердую кислоту на основе оксида или твердую кислоту на основе соли металла. Твердая кислота на основе оксида выбрана, по меньшей мере, из группы, состоящей из смешанных оксидов на основе Al2O3-SiO2, смешанных оксидов на основе Al2O3-B2O3 и смешанных оксидов на основе ZrO2-MoO3. Твердая кислота на основе соли металла выбрана, по меньшей мере, из группы, состоящей из сульфатов металлов и фосфатов металлов. Промежуточный продукт реакции Майяра получают в результате реакции Майяра аминокислоты и углевода при температуре 50-200°С. Аминокислота выбрана, по меньшей мере, из группы, состоящей из глицина, аланина, аргинина, глутаминовой кислоты, лейцина и изолейцина. Углевод выбран, по меньшей мере, из группы, состоящей из глюкозы, фруктозы, сахарозы, лактозы, маннозы и галактозы. Предлагаемый ароматизатор применяют в низкотемпературых сигаретах. Предлагаемый ароматизатор является стабильным, не улетучивается и не рассеивается при комнатной температуре, при длительном хранении низкотемпературных сигарет аромат остается стойким и стабильным во время курения, кроме того, промежуточный продукт реакции Майяра способен направленно генерировать определенный тип аромата при каталитическом воздействии твердой кислоты. 3 н. и 7 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл., 2 пр.

Формула изобретения RU 2 798 577 C1

1. Ароматизатор для табака, включающий твердую кислоту и промежуточный продукт реакции Майяра, при этом весовое соотношение твердой кислоты и промежуточного продукта реакции Майяра составляет от 1:5 до 1:1000.

2. Ароматизатор для табака по п. 1, отличающийся тем, что твердая кислота представляет собой твердую кислоту на основе оксида или твердую кислоту на основе соли металла.

3. Ароматизатор для табака по п. 2, отличающийся тем, что твердая кислота на основе оксида выбрана, по меньшей мере, из группы, состоящей из смешанных оксидов на основе Al2O3-SiO2, смешанных оксидов на основе Al2O3-B2O3 и смешанных оксидов на основе ZrO2-MoO3.

4. Ароматизатор для табака по п. 2, отличающийся тем, что твердая кислота на основе соли металла выбрана, по меньшей мере, из группы, состоящей из сульфатов металлов и фосфатов металлов.

5. Ароматизатор для табака по п. 1, отличающийся тем, что промежуточный продукт реакции Майяра получают в результате реакции Майяра аминокислоты и углевода при температуре 50-200°С.

6. Ароматизатор для табака по п. 5, отличающийся тем, что аминокислота выбрана, по меньшей мере, из группы, состоящей из глицина, аланина, аргинина, глутаминовой кислоты, лейцина и изолейцина.

7. Ароматизатор для табака по п. 5, отличающийся тем, что углевод выбран, по меньшей мере, из группы, состоящей из глюкозы, фруктозы, сахарозы, лактозы, маннозы и галактозы.

8. Способ получения ароматизатора для табака по любому из пп. 1-7, включающий контактирование твердой кислоты с промежуточным продуктом реакции Майяра.

9. Способ по п. 8, отличающийся тем, что контактирование осуществляется путем измельчения и смешивания твердой кислоты и промежуточного продукта реакции Майяра; и/или путем погружения твердой кислоты в раствор промежуточного продукта реакции Майяра.

10. Применение ароматизатора для табака по любому из пп. 1-7 в качестве вкусового вещества в низкотемпературной сигарете.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2023 года RU2798577C1

CN 112457916 A, 09.03.2021
CN 107692299 A, 16.02.2018
CN 101411543 B, 27.06.2012
CN 111073945 A, 28.04.2020.

RU 2 798 577 C1

Авторы

Хуан, Лон

Хуан, Ронхуа

Чжу, Хао

Луо, Чэнхао

Чжан, Цзин

Даты

2023-06-23Публикация

2021-05-07Подача