Способ масс-спектрометрического анализа изотопного состава лития Советский патент 1991 года по МПК H01J49/26 

Изобретение относится к области масс-спектрометрии и может быть использовано при изотопном анализе образцов лития.

Известен способ масс-спектрометрического анализа изотопного состава лития, при котором исследуемый образец в виде водной или спиртовой суспензии наносится непосредственно на ленту испарителя ионного источника с поверхностной ионизацией. Являясь достаточно простым из-за отсутствия какой-либо предварительной химической подготовки пробы, данный способ не позволяет достигнуть высокой точности измерения. Это объясняется большой относительной разностью масс изотопов лития, вследствие чего их испарение сопровождается значительным фракционированием и искажением наблюдаемого изотопного состава.

Наиболее близким техническим решением является способ масс-спектрометрического анализа изотопного лития,

где с целью уменьшения относительной разности масс испаряющихся частиц и снижения эффектов фракционирования, образцы лития предварительно переводятся в его соль с возможно большим молекулярным весом, например, дв- (д.

Однако и в этом случае не удается достичь той точности измерений, какой следовало бы ожидать исходя из теоретической модели процесса испарения,

СХ5 причем разброс получаемых результа- 01 4 тов носит случайный характер и особенно ощутим в начальньй период измерения. Причиной этому являются химические реакции на ленте испарителя, вызванные неизбежным присутствием воды в пробе из-за гигроскопичности иодида лития: Li I - LiOH+HIТ.

Избежать указанных реакций обычно не удается, так как полное обезвожива:ние иодида лития достигается с большим трудом и требует высоких температур (800-850 с) , значительно превышающих температуру плавления образца 3 () и рабочую температуру ленты испарителя (450с). В результате в ионном источнике могут одновременно испаряться как тяжелые молекулы Li I, так и более легкие LiOH, что приводит к переменному во времени молекулярному составу пара и, соответст.венно, к переменным дискриминациям масс, искажающим наблюдаемое изотопное отношение. Цель изобретения - повышение точности и ускорение процесса анализа. Поставленная цель достигается тем что в известном способе масс-спектро метрического анализа изотопного состава лития, включающем предварительный перевод исследуемых образцов в иодид лития, ионизацию и последующее разделение и детектирование полученных ионов, в анализируемую пробу перед ионизацией вводят иодид аммония в молярном соотношении NH4.l:Lil не менее 1:1. Присутствие иодида аммония в пробе приводит к уменьшению количества образующейся гидроокиси лития из-за взаимодействия с кристаллизационной водой, а возникающая в небольших количествах гидроокись реагирует с йодистым аммонием и вновь переходи в LII за счет происходящих при этом химических реакций Nri Ori+HI NH4. NH I+LiOH- Li I+NH40H. Такйм образом, введение в анализи руемую пробу йодистого аммония препятствует образованию гидроокиси лития и приводит к сохранению постоян4ства молекулярного состава пара в процессе проведения анализа. В таблице представлены результаты изотопного анализа одного и того же образца лития, из которого были приготовлены четыре пробы: Li I (проба К l), Lil+NH j.I в соотношении 5:1 (проба № 2), Lil+NH4l в соотношении 1:1 (проба № З) и Lil+NH4i в соотношении 1:2 (проба № 4). Номер опыта означает независимое измерение изотопного пространства вновь наносимой пробы лития, каждая из четьфех исследуемых проб (1-4) шесть раз наносилась на чистую ленту испарителя и в каждом случае проводилась серия из 10-15 измерений. Результаты анализа для каждого из опытов представляют математическую обработку серии (10-15) единичных измерений. Как видно из таблицы, сходимость результатов анализа, выполненного по предлагаемому способу (проба № 3) во всех опытах лучше 0,17,, в то время как для обычной методики проба № 1) она составляет 0,3-0,6%. При этом эквимрлярное соотношение добавляемого в пробу иодида аммония является-, оптимальным: уменьшение его количества снижает точность получаемых результатов (проба № 2), а увеличение практически уже не дает никакого дополнит льного эффекта (проба № 4), Применение данного способа позволяет достаточно просто повысить в несколько раз точность масс-спектрометрического анализа изотопного состава лития.

СПОСОБ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕС-. КОГО АНАЛИЗА ИЗОТОПНОГО СОСТАВА ЛИТИЯ, включающий предварительиьш перевод исследуемых образцов в иодид лития, иони.зацию образца и последующее разделение и детектировани е полученных ионов, отличаю щ-ийся. тем, что, с целью повышения точности и ускорения процесса анализа, в анализируемую пробу перед ионизацией вводят иодид аммония в молярном соотношении с иодидом литья не менее 1:1.