Оснастка для размещения в пробирке, выполненной с возможностью расположения в роторе центрифуги, используемая для получения фотонно-кристаллической коллоидной пленки на подложке методом центрифугирования Российский патент 2023 года по МПК C23C26/00 C30B19/06 

Изобретение относится к оборудованию для получения фотонно-кристаллических коллоидных пленок методом классического центрифугирования, и может быть использовано в технологическом процессе получения тонкой коллоидной пленки различной топографии (сплошные, островковые, монослой).

Классическая схема центрифугирования заключается в том, что жидкость со взвешенными частицами помещается в пробирки, которые закрепляются на многопозиционном роторе и затем вращаются вокруг ее оси. При воздействии центробежного поля частицы могут перемещаться и осаждаться на подложку. Кинетическая устойчивость раствора зависит от размера, плотности и формы частиц (Markelonis A.R., W. J.S., U. B., W. C.M., B. G.J. Nanoparticle film deposition using a simple and fast centrifuge sedimentation method // Applied Nanoscience, Vol. 5, No. 4, 2015. pp. 457-468).

Классический метод центрифугирования имеет множество актуальных и потенциальных приложений. Он интересен тем, что на данный момент является малоизученным и проанализированным с точки зрения получения тонких пленок. Решение этой проблемы позволит изготавливать коллоидные пленки, которые имеют широкий спектр реальных и потенциальных применений, включая фотонные кристаллы, фотонные стекла, электронные устройства, чувствительные датчики, макропористые материалы и поверхностные покрытия со структурным цветом или определенной смачиваемостью. Однако в литературе присутствуют единичные сведения об опыте реализации этого метода с целью получения коллоидных кристаллов.

Технический результат, при использовании заявленного изобретения, заключается в возможности воспроизводимого и эффективного получения однослойных или многослойных фотонно-кристаллических коллоидных пленок с заданной микроструктурой за счет осаждения коллоидных частиц методом классического центрифугирования в разработанной оснастке.

Сущность изобретения заключается в том, что оснастка для размещения в пробирке, выполненной с возможностью расположения в роторе центрифуги, используемая для получения фотонно-кристаллической коллоидной пленки на подложке методом центрифугирования, характеризующаяся тем, что она выполнена с возможностью позиционирования подложки перпендикулярно продольной оси пробирки и содержит конус, на основании которого установлены столик для размещения подложки, соединенный с ножкой, которая соединена с диском, имеющим три прижима для прикрепления к пробирке, и заливочное отверстие для заполнения пробирки коллоидным раствором.

На фиг. 1 показан вид оснастки спереди (вид 1), на фиг. 2 – сечение А-А, на фиг. 3 – вид оснастки сбоку (вид 2), на фиг. 4 – изображение изометрической проекции 3D-модели пробирки (колбы) с оснасткой с установленной на ней подложкой, на фиг. 5 – образцы фотонно-кристаллических коллоидных пленок.

При этом на фигурах позициями обозначены:

столик – 1,

ножка – 2,

диск – 3,

прижим – 4,

конус – 5,

гайки – 6,

винты – 7,

пробирка (колба) – 8,

подложка – 9.

Оснастка включает столик 1, ножку 2, диск 3, три прижима 4, конус 5, в том числе соединенные между собой резьбовыми соединениями (гайки 6 и винты 7). Детали устройства (кроме позиций 6 и 7) изготовлены методом 3D печати.

Оснастка включает столик 1 (фиг. 1), соединенный с ножкой 2 с помощью винтов 7 и гаек 6, причем ножка 2 соединена с диском 3 с помощью винтов 7 и гаек 6, а диск 3 (фиг. 3) соединен с тремя прижимами 4 с помощью винтов 7 и гаек 6. Оснастку закрепляют к пробирке 8 посредством трех прижимов 4 (фиг. 4).

Столик 1, ножка 2 и диск 3 изготовлены из материала, обладающего уровнем жесткости, обеспечивающим надежное позиционирование оснастки в пробирке 8 и подложки 9 на оснастке, а материал прижимов 4 обладает уровнем гибкости, обеспечивающим большой ресурс прижимов 4, надежную фиксацию и удобное извлечение оснастки из пробирки 8 за счет деформации прижимов 4.

Оснастка, позволяющая располагать подложку 9 перпендикулярно оси пробирки 8 с коллоидным раствором, работает следующим образом.

Предварительно в пробирку 8 помещают конус 5. В специально отведенное пространство на столике 1 оснастки устанавливают подложку 9. Держатель помещают в адаптер для пробирок 8 до контакта с основанием конуса 5 и фиксируют с помощью трех прижимов 4. Пробирку 8 располагают в роторе центрифуги.

Коллоидный раствор (например, в количестве примерно 2,5 мл) наливают через заливочное отверстие. Таким образом подложка 9 оказывается погруженной в коллоидный раствор. Включают вращение центрифуги и коллоидный раствор под действием центробежных сил равномерно распределяется по поверхности подложки 9. Формирование заданной толщины коллоидной пленки обеспечивается сочетанием определенных значений скорости и времени вращения центрифуги. После окончания вращения пробирку 8 достают из центрифуги и извлекают оснастку вместе с подложкой 9 из пробирки 8. Подложку 9 извлекают из оснастки и выполняют другие технологические операции по технологическому процессу, в которых заявленную оснастку не используют.

Получение требуемой структуры коллоидной пленки обеспечивается сочетанием определенных значений скорости и времени вращения центрифуги. Основная функция оснастки – обеспечение позиционирования подложки 9 перпендикулярно оси пробирки 8 и фиксация подложки 9 в течение технологического процесса, оснастка позволяет заполнять объем пробирки 8 коллоидным раствором с помощью заливочного отверстия после установки оснастки с подложкой 9, оснастка позволяет устанавливать подложку в пробирку 8 и извлекать подложку 9 из пробирки 8.

Конструкция разработанной оснастки обеспечивает возможность крепления подложки 9 к пробирке 8, удобство доступа к подложке 9 и извлечения подложки 9, экономный расход коллоидного раствора, а также непроливания коллоидного раствора во время вращения пробирок 8.

Экспериментальные исследования заявленного изобретения реализовывались для частиц кремнезема (SiO₂) с диаметрами 150-300 нм, время осаждения варьировалось в интервале 2-12 мин, частота вращения – 1 500-3 000 об/мин. В результате экспериментов были получены образцы, часть из которых представлена на фиг. 5. Режимы их получения были следующие:

а) d_сф =275 нм, t_o =4мин, n_вр = 3 000 об/мин;

б) d_сф = 275 нм, t_o = 5,5 мин, n_вр = 1 900 об/мин;

в) d_сф = 245 нм, t_o = 3,5 мин, n_вр = 2 500 об/мин.

Таким образом, изменяя режимы метода классического центрифугирования, можно варьировать многими выходными параметрами: плотность упаковки, толщина пленки, кристалличность и др.

Изобретение относится к оснастке для размещения в пробирке, выполненной с возможностью расположения в роторе центрифуги, используемой для получения фотонно-кристаллической коллоидной пленки на подложке методом центрифугирования. Указанная оснастка выполнена с возможностью позиционирования подложки перпендикулярно продольной оси пробирки и содержит конус и заливочное отверстие для заполнения пробирки коллоидным раствором. На основании упомянутого конуса установлены столик для размещения подложки, соединенный с ножкой, которая соединена с диском, имеющим три прижима для прикрепления к пробирке. Обеспечивается возможность воспроизводимого и эффективного получения однослойных или многослойных фотонно-кристаллических коллоидных пленок с заданной микроструктурой за счет осаждения коллоидных частиц центрифугированием в разработанной оснастке. 5 ил.

Оснастка для размещения в пробирке, выполненной с возможностью расположения в роторе центрифуги, используемая для получения фотонно-кристаллической коллоидной пленки на подложке методом центрифугирования, характеризующаяся тем, что она выполнена с возможностью позиционирования подложки перпендикулярно продольной оси пробирки и содержит конус, на основании которого установлены столик для размещения подложки, соединенный с ножкой, которая соединена с диском, имеющим три прижима для прикрепления к пробирке, и заливочное отверстие для заполнения пробирки коллоидным раствором.