Способ определения открытой пористости композиционных материалов Российский патент 2023 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к области исследования физических свойств образцов из композиционных материалов (КМ). Изобретение используется для исследований образцов КМ различного состава в широком диапазоне значений открытой пористости - от 0,5 до 35,0%. Способ применим для твердых образцов КМ произвольной геометрической формы без предъявления требований к шероховатости поверхности.

Известен способ определения открытой пористости образцов, включающий определение массы образца, удаление из объема открытых пор воздуха и заполнение их насыщающей жидкостью, определение массы образца в насыщающей жидкости и в воздухе с последующим расчетом открытой пористости образца как отношение объема открытых пор к объему образца [ГОСТ 18898-89 «Изделия порошковые. Методы определения плотности, содержания масла и пористости»]. В соответствии с указанным способом в качестве насыщающей жидкости используют масло с известной плотностью и кинематической вязкостью (при 20°С от 50 до 500 мм²/с). Для пропитки образец помещают в сосуд, заполняют маслом, помещают в камеру вакуумной установки, производят вакуумирование сосуда, понижая давление паров над поверхностью масла от 1 до 10 Па, до прекращения появления пузырьков воздуха на поверхности масла. Затем давление в камере вакуумной установки выравнивают с атмосферным, образец оставляют погруженным в масло на время равное продолжительности этапа вакуумирования образца. Следующим этапом осуществляют повторное вакуумирование образца. Пропитанный маслом образец взвешивают на воздухе. Для расчета открытой пористости необходимо определение объема образца, для чего применяют дополнительные методы (определение объема с помощью пикнометра, измерения размеров или взвешивания в воде, при котором требуется дополнительная обработка поверхности образца). Также при расчете необходимо учитывать и, соответственно, определять плотность масла, используемого для пропитки образца.

Способ является трудоемким и недостаточно технологичным.

Наиболее близким к предлагаемому решению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения открытой пористости образцов огнеупоров, включающий определение массы образца, удаление из объема открытых пор воздуха и заполнение их водой (или органической жидкостью для материалов, взаимодействующих с водой), определение массы образца в воде и в воздухе с последующим расчетом открытой пористости образца как отношение объема открытых пор к объему образца [ГОСТ 2409-2014 «Огнеупоры. Метод определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения»].

В соответствии с указанным способом удаление из открытых пор воздуха и заполнение их водой осуществляют путем вакуумирования образца, помещенного в емкость, и последующего заполнения ее водой. Для этого образец помещают в емкость для вакуумирования и производят вакуумирование до давления не выше 2,5 кПа, достигнутое давление поддерживают в течение 15 минут, затем проверяют полноту удаления воздуха из открытых пор, для чего емкость отсоединяют от вакуумного насоса и с помощью манометра убеждаются, что давление не повышается. Далее подсоединяют емкость к вакуумному насосу и подают воду так, чтобы через 3 минуты образец был покрыт водой на 20 мм. Затем отключают насос, соединяют емкость с атмосферой. Указанный способ мы выбираем в качестве прототипа.

Способ является менее трудоемким и более технологичным в сравнении со способом-аналогом за счет возможности применения вместо масла воды и уменьшения количества технологических операций.

Тем не менее, способ все еще остается достаточно трудоемким и недостаточно технологичным.

Задачей заявляемого изобретения является снижение трудоемкости определения открытой пористости и повышение технологичности способа.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе определения открытой пористости образцов КМ, включающем определение массы образца КМ, удаление из объема открытых пор воздуха и заполнение их водой, определение массы образца КМ в воде и в воздухе с последующим расчетом открытой пористости образца КМ как отношение объема открытых пор к объему образца КМ, в соответствии с заявляемым техническим решением удаление из объема открытых пор воздуха и заполнение их водой осуществляют в непрерывном процессе путем помещения образца в воду с последующим доведением ее до температуры кипения и выдержкой образца в кипящей воде в течение не менее одного часа с последующем охлаждением образца в воде до комнатной температуры.

Удаление из объема открытых пор воздуха и заполнение их водой путем помещения образца в воду с последующим нагревом ее до температуры кипения и выдержкой образца в кипящей воде в течение не менее одного часа позволяет исключить необходимость применения дополнительного оборудования, а именно: установки для вакуумирования образца, сосуда для вакуумирования образца и устройства для контроля давления.

Достижение данного эффект не очевидно и потребовало проведения многочисленных экспериментальных исследований для доказательства сопоставимости результатов, получаемых заявляемым способом и способом-прототипом (т.е. исключение необходимости вакуумирования образца перед заполнением открытых пор водой).

Заполнение открытых пор водой в совокупности с признаком охлаждения образца в воде до комнатной температуры, происходящее одновременно с удалением воздуха из пор, обеспечивает возможность определения массы образца, насыщенного водой, необходимой для расчета открытой пористости.

В совокупности признаки отличительной части формулы изобретения позволяют получить исходные данные для расчета открытой пористости по соответствующей формуле.

В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность произвести определение открытой пористости по исходным данным, полученным без применения дополнительного оборудования и выполнить указанное определение более быстро.

Благодаря новому свойству решается поставленная задача, а именно: снижается трудоемкость и упрощается способ определения открытой пористости.

Способ определения открытой пористости включает определение массы образца КМ, удаление из объема открытых пор воздуха и заполнение их водой, определение массы образца КМ в воде и в воздухе с последующим расчетом открытой пористости образца КМ как отношение объема открытых пор к объему образца КМ.

При этом удаление из объема открытых пор воздуха и заполнение их водой осуществляют в непрерывном процессе путем помещения образца в воду с последующим доведением ее до температуры кипения и выдержкой образца в кипящей воде в течение не менее одного часа с последующим охлаждением образца в воде до комнатной температуры. Эффективное заполнение открытых пор водой происходит, вероятно, за счет следующего: водяной пар и воздух, расширяющиеся при повышении температуры, выходят из открытых пор, также при повышении температуры воды снижается коэффициент поверхностного натяжения воды, что облегчает заполнение открытых пор водой.

Пример конкретного применения.

Определение открытой пористости образца КМ.

Определили массу сухого образца М_с, предварительно высушив его до постоянной массы. Масса составила 4,0162 г.

Образец КМ поместили в емкость с дистиллированной водой (ГОСТ Р 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия») так, чтобы вода полностью покрывала образец КМ и был обеспечен доступ воды ко всей поверхности образца КМ, нагрели воду с находящимся в ней образцом КМ до температуры кипения воды. Выдержали образец КМ в кипящей воде в течение одного часа. В течение всего процесса кипячения следили, чтобы образец КМ был полностью покрыт водой. Охладили образец КМ в воде до комнатной температуры.

Подготовили весы для взвешивания образца КМ в воде с помощью приспособления для гидростатического взвешивания. Для этого установили подставку над чашкой весов, поместили на нее емкость с водой и закрепили подвес на рамке.

Образец КМ быстро и не встряхивая поместили на подвес в емкость с дистиллированной водой так, чтобы он не касался дна и стенок емкости и был полностью погружен в воду. Определили массу образца КМ в воде М_в. Масса составила 1,5152 г.

Образец КМ извлекли из воды, удалили капли воды с его поверхности тканью, определили массу насыщенного водой образца КМ в воздухе М_к. Масса составила 4,2480 г.

Открытую пористость (П_о), %, рассчитали по формуле:

где М_с - масса сухого образца КМ, г;

М_в - масса образца КМ в воде, г;

М_к - масса насыщенного водой образца КМ в воздухе, г.

Открытая пористость, рассчитанная по формуле (1), составила 8,5%.

Экспериментально установлено, что заявляемый способ применим для определения открытой пористости таких КМ как углерод-углеродные КМ, углерод-карбидокремниевые КМ, углепластиковые КМ.

Изобретение относится к способам определения открытой пористости образцов композиционных материалов (КМ). Способ определения открытой пористости образцов композиционных материалов (КМ) углерод-углеродных КМ, углерод-карбидокремниевых КМ, углепластиковых КМ включает определение массы образца КМ, удаление из объема открытых пор воздуха и заполнение их водой, определение массы образца КМ в воде и в воздухе с последующим расчетом открытой пористости образца КМ как отношение объема открытых пор к объему образца КМ. Удаление из объема открытых пор воздуха и заполнение их водой осуществляют в непрерывном процессе путем помещения образца в воду с последующим доведением ее до температуры кипения и выдержкой образца в кипящей воде в течение не менее одного часа с последующим охлаждением образца в воде до комнатной температуры. Техническим результатом является снижение трудоемкости определения открытой пористости и повышение технологичности способа.

Способ определения открытой пористости образцов композиционных материалов (КМ) углерод-углеродных КМ, углерод-карбидокремниевых КМ, углепластиковых КМ, включающий определение массы образца КМ, удаление из объема открытых пор воздуха и заполнение их водой, определение массы образца КМ в воде и в воздухе с последующим расчетом открытой пористости образца КМ как отношение объема открытых пор к объему образца КМ, отличающийся тем, что удаление из объема открытых пор воздуха и заполнение их водой осуществляют в непрерывном процессе путем помещения образца в воду с последующим доведением ее до температуры кипения и выдержкой образца в кипящей воде в течение не менее одного часа с последующим охлаждением образца в воде до комнатной температуры.