СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОРБИНОВОЙ И БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТ Российский патент 2024 года по МПК G01N27/26 G01N1/38 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к анализу пищевых продуктов и напитков, и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения сорбиновой и бензойной кислот в водных средах.

Наиболее близким по технической сущности является способ экстракции сорбиновой и бензойной кислот из пробы буферным раствором ацетата аммония, содержащим метанол, и количественном определении сорбиновой и бензойной кислот в экстракте с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии [ГОСТ 33332-2015. Продукты переработки фруктов и овощей. Определение массовой доли сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. - М.: Стандартинформ, 2015. - 19 с.]. Недостатки способа - применение вреднодействующего метанола в качестве подвижной фазы и как компонента буферного раствора.

Технический результат заключается в разработке способа раздельного определения сорбиновой и бензойной кислот, включающего экстракцию их смеси раствором поли-N-винилформамида, электрофоретический анализ водной фазы и селективное определение каждого компонента смеси.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе готовят водно-солевой раствор сорбиновой и бензойной кислот, проводят экстракцию и анализ равновесной водной фазы, который отличается тем, что готовят водно-солевой раствор сорбиновой и бензойной кислот с концентрациями 0,045 г/см³ и 0,01 г/см³ соответственно, экстрагируют в течение 15-20 мин при температуре 25±1°С с применением раствора поли-N-винилформамида с концентрацией 0,3 г/см³, при соотношении объемов водно-солевого раствора сорбиновой и бензойной кислот и полимера 10:3, отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 10 мин при 5000 об/мин, определяют содержание сорбиновой и бензойной кислот в водной фазе, рассчитывают коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) сорбиновой и бензойной кислот.

Сущность изобретения заключается в том, что готовят водно-солевой раствор сорбиновой и бензойной кислот с концентрациями 0,045 г/см³ и 0,01 г/см³ соответственно, экстрагируют в течение 15-20 мин при температуре 25±1°С [см. Мокшина Н.Я., Пахомова О.А., Шаталов Г.В., Тарасов Д.П. Межфазное распределение сорбиновой кислоты при экстракции сополимером N-винилформамида с 1-винил-3,5-диметилпиразолом // Конденсированные среды и межфазные границы. 2019. Т. 21. №1. С. 99-104] с применением раствора поли-N-винилформамида с концентрацией 0,3 г/см³, при соотношении объемов водно-солевого раствора сорбиновой и бензойной кислот и полимера 10:3, отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 10 мин при 5000 об/мин [см. Н.Я. Мокшина и др. Способ извлечения тирозина и витамина В₆ из водного раствора. Патент №2624217. Заявл. 07.06.2016. Опубл. 03.07.2017. Бюл. №19.], определяют содержание сорбиновой и бензойной кислот в водной фазе, рассчитывают коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) сорбиновой и бензойной кислот по формулам, приведенным на стр. 114 [см. Шаталов Г.В. и др. Сополимеры N-винилкапролактама с 1-винил- и 1-метакрилоил-3,5-диметилпиразолом в качестве сорбентов незаменимых а-аминокислот в жидко- и твердофазной экстракции. Журнал прикладной химии. 2016. Т. 89. Вып. 1. С. 112-118].

Технический результат заключается в практически полном (98%-ном) извлечении сорбиновой и бензойной кислот из водного раствора без применения вреднодействующих органических растворителей, раздельном определении кислот с применением электрофоретического анализа водной фазы с УФ-детектированием.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Готовят водно-солевой раствор сорбиновой и бензойной кислот с концентрациями 0,045 г/см³ и 0,01 г/см³ соответственно, содержание высаливателя (сульфата аммония) в растворе 20-25% масс. Отдельно готовят раствор экстрагента, для этого поли-N-винилформамид растворяют в воде до концентрации 0,3 г/см³, затем в градуированные пробирки вместимостью 10 см³ вносят 10,0 см³ раствора сорбиновой и бензойной кислот и 3,0 см³ раствора экстрагента, экстрагируют в течение 15-20 мин при температуре 25±1°С, затем водную фазу отделяют от органической.

В сухую пробирку типа Эппендорф помещают 1,0 см³ водной фазы, центрифугируют в течение 10 мин при 5000 об/мин и анализируют в следующих условиях: напряжение +20 кВ, температура 24±1°С, ввод пробы гидродинамический под давлением 30 мбар в течение 15 с. Определение сорбиновой и бензойной кислот осуществляют при длине волны 254 нм, ведущий электролит - тетраборат натрия, 10 мМ, рН 9,2.

Регистрируют по две электрофореграммы каждой порции подготовленной пробы, проводят идентификацию и определение сорбиновой и бензойной кислот в пробе [см. Мокшина Н.Я. и др. Экстракционные системы на основе N-винилформамида для извлечения и разделения циклических аминокислот // Доклады Российской академии наук. Химия, науки о материалах. 2020. Т. 492-493. №1. С. 13-17]. Коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) сорбиновой и бензойной кислот рассчитывают по формулам:

где С_о и С_в - концентрация сорбиновой или бензойной кислоты в органической и водной фазах соответственно, моль/дм³, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 98,2% сорбиновой и 97,3% бензойной кислот от их исходного содержания в анализируемом водном растворе.

При использовании водно-солевых растворов сорбиновой и бензойной кислот, приготовленных с другим высаливателем, или с предложенным высаливателем другой концентрации, а также применении других экстрагентов степень извлечения сорбиновой и бензойной кислот не достигает заявленных максимумов.

Изобретение относится к аналитической химии. Раскрыт способ раздельного определения сорбиновой и бензойной кислот в водной фазе после экстракции водно-солевого раствора сорбиновой и бензойной кислот раствором поли-N-винилформамида, включающий приготовление водно-солевого раствора сорбиновой и бензойной кислот, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, при этом готовят водно-солевой раствор сорбиновой и бензойной кислот с концентрациями 0,045 г/см³ и 0,01 г/см³ соответственно с содержанием высаливателя сульфата аммония в растворе 20-25% масс, экстрагируют в течение 15-20 мин при температуре 25±1°С с применением раствора поли-N-винилформамида с концентрацией 0,3 г/см³, при соотношении объемов водно-солевого раствора сорбиновой и бензойной кислот и полимера 10:3, отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 10 мин при 5000 об/мин, определяют содержание сорбиновой и бензойной кислот в водной фазе после экстракции электрофоретическим методом с УФ-детектированием, рассчитывают коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) сорбиновой и бензойной кислот. Изобретение обеспечивает разработку способа раздельного электрофоретического определения сорбиновой и бензойной кислот с УФ-детектированием, селективное определение каждого компонента смеси 98%-ное извлечение сорбиновой и бензойной кислот из водного раствора без применения вреднодействующих органических растворителей. 1 пр.

Способ раздельного определения сорбиновой и бензойной кислот в водной фазе после экстракции водно-солевого раствора сорбиновой и бензойной кислот раствором поли-N-винилформамида, включающий приготовление водно-солевого раствора сорбиновой и бензойной кислот, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что готовят водно-солевой раствор сорбиновой и бензойной кислот с концентрациями 0,045 г/см³ и 0,01 г/см³ соответственно с содержанием высаливателя сульфата аммония в растворе 20-25% масс, экстрагируют в течение 15-20 мин при температуре 25±1°С с применением раствора поли-N-винилформамида с концентрацией 0,3 г/см³, при соотношении объемов водно-солевого раствора сорбиновой и бензойной кислот и полимера 10:3, отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 10 мин при 5000 об/мин, определяют содержание сорбиновой и бензойной кислот в водной фазе после экстракции электрофоретическим методом с УФ-детектированием, рассчитывают коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) сорбиновой и бензойной кислот.