СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВИТАМИНОВ В И В ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА Российский патент 2020 года по МПК B01D11/04 C07C227/40 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к анализу органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов извлечения и раздельного определения витаминов В₂ и В₆.

Наиболее близким по технической сущности является способ экстракционного извлечения витаминов В₂ и В₆ из водного раствора [Коренман Я.И., Зыков А.В., Мокшина Н.Я. Экстракционное разделение и спектрофотометрическое определение витаминов группы В в бинарных смесях // Химическая технология. 2010. №5. С. 288-291.]. Недостатки способа - низкие степени извлечения витаминов В₂ и В₆, использование для экстракции вреднодействующего органического растворителя (изопропилового спирта).

Технический результат заключается в повышении степени извлечении витаминов В₂ и В₆ из водного раствора без применения вреднодействующих органических растворителей, раздельном определении витаминов В₂ и В₆ с применением электрофоретического анализа водной фазы с УФ-детектированием.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе готовят водно-солевой раствор смеси витамина В₂ и витамина В₆, проводят экстракцию и анализ равновесной водной фазы, который отличается тем, что готовят водно-солевой раствор смеси витамина В₂ с концентрацией 4,5-5,0 мг/см³ и витамина В₆ с концентрацией 3,5-5,5 мг/см³, экстрагируют в течение 10-15 мин при температуре 21±1°С с применением раствора сополимера N-винилформамида с 1-винил-3,5-диметилпиразолом (ВФ-ВДМП) с концентрацией 0,15 г/см³, при соотношении объемов водно-солевой смеси витаминов и сополимера 10:3, отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 5-10 мин при 5000 об/мин, определяют содержание витаминов в водной фазе, рассчитывают коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) витаминов.

Сущность изобретения заключается в том, что готовят водно-солевой раствор смеси витамина В₂ с концентрацией 4,5-5,0 мг/см³ и витамина В₆ с концентрацией 3,5-5,5 мг/см³, экстрагируют в течение 10-15 мин при температуре 21±1°С [см. Коренман Я.И. и др. Закономерности экстракции витаминов группы В синтетическими водорастворимыми полимерами. Журнал физической химии. 2011. Т. 85. №11. С. 2142-2146.] с применением раствора сополимера ВФ-ВДМП с концентрацией 0,15 г/см³ [см. Мокшина Н.Я. и др. Разделение бинарных смесей гистидина, пролина и метионина в экстракционных системах на основе водорастворимых полимеров винилового ряда. Журнал аналитической химии. 2016. Т. 71. №2. С. 208-211.; с. 209], при соотношении объемов водно-солевой смеси витаминов и сополимера 10:3, отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 5-10 мин при 5000 об/мин [см. Н.Я. Мокшина и др. Способ извлечения тирозина и витамина В₆ из водного раствора. Патент №2624217. Заявл. 07.06.2016. Опубл. 03.07.2017. Бюл. №19.], определяют содержание витаминов в водной фазе, рассчитывают коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) витаминов по формулам, приведенным на стр. 114 [см. Шаталов Г.В. и др. Сополимеры N-винилкапро-лактама с 1-винил- и 1-метакрилоил-3,5-диметилпиразолом в качестве сорбентов незаменимых α-аминокислот в жидко- и твердофазной экстракции. Журнал прикладной химии. 2016. Т. 89. Вып. 1. С. 112-118.].

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Готовят водно-солевой раствор смеси витаминов В₂ и В₆ с концентрацией витамина В₂ 4,5-5,0 мг/см³ и витамина В₆ с концентрацией 3,5-5,5 мг/см³, содержание высаливателя (сульфата аммония) в растворе 20-25% масс. Отдельно готовят раствор экстрагента, для этого сополимер ВФ-ВДМП растворяют в воде до концентрации 0,15 г/см³, затем в градуированные пробирки вместимостью 10 см³ вносят 3,3 см³ раствора смеси витаминов В₂ и В₆ и 1,0 см³ раствора экстрагента, экстрагируют в течение 10-15 мин при температуре 21±1°С, затем водную фазу отделяют от органической.

В сухую пробирку типа Эппендорф помещают 0,5-1,0 см³ водной фазы, центрифугируют в течение 5-10 мин при 5000 об/мин и анализируют в следующих условиях [см. Мокшина Н.Я. и др. Способ извлечения тирозина и витамина В₆ из водного раствора. Патент №2624217]: напряжение +25 кВ, температура 30±1°С, ввод пробы под давлением в течение 20 с. Определение витаминов осуществляют при длине волны 200 нм, ведущий электролит - боратный буферный раствор (рН=8,9±0,2).

Регистрируют по две электрофореграммы каждой порции подготовленной пробы, проводят идентификацию компонентов в пробе, определяют содержание витаминов [см. Мокшина Н.Я. и др. Экстракционно-электрофоретическое определение ванилина в водных растворах и энергетических напитках с применением полимеров на основе N-винилформамида. Известия вузов. Химия и химическая технология. 2017. Т. 60. Вып. 8. С. 13-19.]. Коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) каждого витамина рассчитывают формулам:

где С₀ и С_в - концентрация витаминов в органической и водной фазах соответственно, моль/дм³, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 98,2% витамина В₂ и 97,8% витамина В₆ от их исходного содержания в анализируемом водном растворе.

При использовании водно-солевых растворов витамина В₂ и витамина В₆ приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем другой концентрации, а также применении других экстрагентов степень извлечения витамина В₂ и витамина В₆ не достигает заявленных максимумов.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов извлечения и раздельного определения витаминов В₂ и В₆. Способ включает приготовление водно-солевого раствора смеси витамина В₂ с концентрацией 4,5-5,0 мг/см³ и витамина В₆ с концентрацией 3,5-5,5 мг/см³, содержание высаливателя - сульфата аммония в растворе 20-25 мас.%. Раствор экстрагируют в течение 10-15 мин при температуре 21±1°С с применением раствора сополимера N-винилформамида с 1-винил-3,5-диметилпиразолом (ВФ-ВДМП) с концентрацией 0,15 г/см³, при соотношении объемов водно-солевой смеси витаминов и сополимера 10:3. Далее отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 5-10 мин при 5000 об/мин. Определяют содержание витаминов в водной фазе, рассчитывают коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) витаминов. Технический результат: повышение степени извлечения витаминов В₂ и В₆ из водного раствора без применения вреднодействующих органических растворителей.

Способ извлечения витамина В₂ и витамина В₆ из водного раствора, включающий приготовление водно-солевого раствора смеси витамина В₂ и витамина В₆, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что готовят водно-солевой раствор смеси витамина В₂ с концентрацией 4,5-5,0 мг/см³ и витамина В₆ с концентрацией 3,5-5,5 мг/см³, содержание высаливателя - сульфата аммония, в растворе 20-25 мас.%, экстрагируют в течение 10-15 мин при температуре 21±1°С с применением раствора сополимера N-винилформамида с 1-винил-3,5-диметилпиразолом (ВФ-ВДМП) с концентрацией 0,15 г/см³, при соотношении объемов водно-солевой смеси витаминов и сополимера 10:3, отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 5-10 мин при 5000 об/мин, определяют содержание витаминов в водной фазе, рассчитывают коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) витаминов.