СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТРЕОНИНА ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА Российский патент 2022 года по МПК B01D11/04 C07C227/38 C07C229/22 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к анализу органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения аминокислот в водных средах.

Наиболее близким по технической сущности является способ экстракционного извлечения треонина из водного раствора. [Пахомова О.А., Коренман Я.И., Мокшина Н.Я., Нифталиев С.И. Жидкостная экстракция в анализе аминокислот. Воронеж, ВГТА, 2011. С.70-71.]. Недостатки способа - недостаточно высокие степени извлечения треонина (91-94%), использование для экстракции вреднодействующих органических растворителей (пропилового, изопропилового и бутилового спиртов).

Технический результат заключается в повышении степени извлечения треонина из водного раствора без применения вреднодействующих органических растворителей.

Указанный технический результат достигается тем, что согласно способу готовят водно-солевой раствор треонина, проводят экстракцию и анализ равновесной водной фазы, который отличается тем, что готовят водно-солевой раствор треонина с концентрацией 2,5-3,0 мг/см³, экстрагируют в течение 10-15 мин при температуре 25±1°С с применением раствора сополимера N-винилформамида с 1-винил-3,5-диметилпиразолом (ВФ-ВДМП) с концентрацией 0,24 г/см³, при соотношении объемов водно-солевого раствора аминокислоты и сополимера 5:1, отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 5-10 мин при 5000 об/мин, определяют содержание треонина в водной фазе, рассчитывают коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) аминокислоты.

Сущность изобретения заключается в том, что готовят водно-солевой раствор треонина с концентрацией 2,5-3,0 мг/см³, экстрагируют в течение 10-15 мин при температуре 22±1°С [см. Мокшина Н.Я., Пахомова О.А., Шаталов Г.В., Тарасов Д.П. Межфазное распределение сорбиновой кислоты при экстракции сополимером N-винилформамида с 1-винил-3,5-диметилпиразолом // Конденсированные среды и межфазные границы. 2019. Т.21. №1. С.99-104] с применением раствора сополимера ВФ-ВДМП с концентрацией 0,24 г/см³, при соотношении объемов водно-солевого раствора треонина и сополимера 5:1, отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 5-10 мин при 5000 об/мин [см. Н.Я. Мокшина и др. Способ извлечения тирозина и витамина В₆ из водного раствора. Патент RU №2624217. Заявл. 07.06.2016. Опубл. 03.07.2017. Бюл. №19.], определяют содержание аминокислоты в водной фазе, рассчитывают коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) витаминов по формулам, приведенным на стр. 114 [см. Шаталов Г.В. и др Сополимеры N-винилкапролактама с 1-винил- и 1-метакрилоил-3,5-диметилпиразолом в качестве сорбентов незаменимых α-аминокислот в жидко- и твердофазной экстракции. Журнал прикладной химии. 2016. Т. 89. Вып. 1. С.112-118.].

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Готовят водно-солевой раствор треонина с концентрацией 2,5 мг/см³, содержание высаливателя (сульфата аммония) в растворе 15-20% масс. Отдельно готовят раствор экстрагента, для этого сополимер ВФ-ВДМП растворяют в воде до концентрации 0,24 г/см³, затем в градуированные пробирки вместимостью 10 см³ вносят 5,0 см³ раствора треонина и 1,0 см³ раствора экстрагента, экстрагируют в течение 10-15 мин при температуре 22±1°С, затем водную фазу отделяют от органической.

В сухую пробирку типа Эппендорф помещают 0,5-1,0 см³ водной фазы, центрифугируют в течение 5-10 мин при 5000 об/мин и анализируют в следующих условиях [см. Мокшина Н.Я. и др. Способ извлечения тирозина и витамина В₆ из водного раствора. Патент №2624217]: напряжение +25 кВ, температура 30±1°С, вод пробы под давлением 300 мбар в течение 20 с. Определение треонина осуществляют при длине волны 254 нм, ведущий электролит - фосфатный буферный раствор (рН=7,8±0,2) с добавкой β-циклодекстрина.

Регистрируют по две электрофореграммы каждой порции подготовленной пробы, проводят идентификацию и определение треонина в пробе [см. Мокшина Н.Я. и др. Экстракционно-электрофоретическое определение ванилина в водных растворах и энергетических напитках с применением полимеров на основе N-винилформамида. Известия вузов. Химия и химическая технология. 2017. Т. 60. Вып. 8. С.13-19.]. Коэффициенты распределения D и степени извлечения R (%) треонина рассчитывают по формулам:

где С₀ и С_в - концентрация треонина в органической и водной фазах соответственно, моль/дм³, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 97,2% треонина от его исходного содержания в анализируемом водном растворе.

При использовании водно-солевых растворов треонина, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем другой концентрации, а также применении других экстрагентов степень извлечения треонина не достигает заявленных максимумов.

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способу извлечения треонина из водного раствора. Способ включает приготовление водно-солевого раствора треонина, экстракцию и анализ равновесной водной фазы. Способ характеризуется тем, что готовят водно-солевой раствор треонина с концентрацией 2,5-3,0 мг/см³, при этом содержание высаливателя сульфата аммония в растворе составляет 15-20 мас.%, затем экстрагируют в течение 10-15 мин при температуре 22±1°С с применением раствора сополимера N-винилформамида с 1-винил-3,5-диметилпиразолом (ВФ-ВДМП) с концентрацией 0,24 г/см³ при соотношении объемов водно-солевого раствора треонина и сополимера 5:1. Далее отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 5-10 мин при 5000 об/мин. Затем определяют содержание треонина в водной фазе, рассчитывают коэффициенты распределения D и степень извлечения R (%) треонина. Предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения треонина из водного раствора. 1 пр.

Способ извлечения треонина из водного раствора, включающий приготовление водно-солевого раствора треонина, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что готовят водно-солевой раствор треонина с концентрацией 2,5-3,0 мг/см³, содержание высаливателя сульфата аммония в растворе 15-20 мас.%, экстрагируют в течение 10-15 мин при температуре 22±1°С с применением раствора сополимера N-винилформамида с 1-винил-3,5-диметилпиразолом (ВФ-ВДМП) с концентрацией 0,24 г/см³ при соотношении объемов водно-солевого раствора треонина и сополимера 5:1, отделяют водную фазу от органической и центрифугируют ее в течение 5-10 мин при 5000 об/мин, определяют содержание треонина в водной фазе, рассчитывают коэффициенты распределения D и степень извлечения R (%) треонина.