СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПРОЛИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2015 года по МПК G01N33/15 B01D11/04 

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано для извлечения аминокислот из водных растворов с целью их последующего определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является экстракционное извлечение пролина из водных растворов с применением поли-N-винилимидазола [Д.В. Быковский, М.С. Лавлинская, Г.В. Шаталов, Н.Я. Мокшина. Экстракционное извлечение пролина азотсодержащими карбоцепными полимерами // Материалы 5-й международной научно-методической конференции «Пути и формы совершенствования фармацевтического образования. Создание новых физиологически активных веществ». - Воронеж, 2013, 210-213 с.]. Степень извлечения пролина в системе поли-N-винилимидазол - сульфат аммония 91%, что не позволяет достаточно полно извлекать пролин из водных растворов.

Техническая задача изобретения заключается в разработке экстракционной системы с целью достижения высоких коэффициентов распределения пролина и практически полного извлечения его из водных растворов.

Решение технической задачи изобретения достигается тем, что в предлагаемом способе для извлечения пролина из водных растворов в качестве экстрагента применяется сополимер поли-N-винилкапролактам-N-винилимидазол (ПВК-ВФ) с характеристической вязкостью 0,16 в этиловом спирте, высаливатель - сульфат аммония.

Технический результат заключается в повышении коэффициента распределения пролина (до 201,4), практически полном (97,7%-ном) его извлечении из водных растворов в системе водный раствор ПВК-ВИ - сульфат аммония.

Указанный технический результат достигается тем, что экстракцию пролина осуществляют раствором водорастворимого полимера, а именно сополимером поли-N-винилкапролактам-N-винилимидазол (ПВК-ВИ) в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см³ в течение 7-10 мин из водно-солевого раствора пролина, который имеет рН 9,7±0,3, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора пролина и экстрагента 5:2 и в качестве высаливателя применяют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевую фазу от органической и анализ проводят методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 450 нм, по градуировочному графику находят концентрацию пролина в анализируемом водном растворе, рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения пролина (R, %) по формулам:

где с_о и с_в - концентрации пролина в органической и водной фазах соответственно, f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Готовят раствор ПВК-ВИ в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см³, этим раствором экстрагируют пролин из водно-солевого раствора, который имеет рH 9,7±0,3 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония. Для этого навеску пролина фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в химический стакан емкостью 50 см³, растворяют в небольшом объеме (2-3 см³) дистиллированной воды, после полного растворения навески (5 мин) раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см³, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, экстрагируют пролин раствором ПВК-ВИ в дистиллированной воде, для этого к полученному раствору пролина добавляют раствор ПВК-ВИ в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см³ при соотношении объемов водно-солевого раствора пролина и экстрагента 5:2, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия (7-10 мин), после расслаивания системы (5-7 мин) водно-солевой раствор отделяют от органической фазы и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 450 нм, строят график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации пролина, по графику находят концентрацию пролина в водном растворе.

Рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения пролина (R, %) по формулам:

где с_о и с_в - концентрации пролина в органической и водной фазах соответственно, f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

Концентрацию пролина в водном растворе находят по градуировочному графику зависимости оптической плотности водных растворов от концентрации пролина.

В органическую фазу экстрагируется 97,7% пролина от его исходного содержания в анализируемом растворе, коэффициент распределения при этом равен 201,4.

Как видно из примера, достигается высокий коэффициент распределения (201,4) и практически полное (97,7%-ное) извлечение пролина раствором ПВК-ВИ в дистиллированной воде при соотношении объемов водно-солевого раствора и экстрагента 5:2 и применении в качестве высаливателя сульфата аммония. Продолжительность анализа 30-35 мин.

При использовании водно-солевых растворов пролина, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем, но другой концентрации, а также применении иных экстрагентов и соотношений объемов фаз степень извлечения пролина намного ниже достигнутой в приведенном примере.

Предлагаемый способ извлечения пролина из водных растворов позволяет повысить коэффициент распределения (до 201,4) и достичь практически полного (97,7%-ного) извлечения пролина из водно-солевого раствора, характеризуется экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин) и может быть применен при анализе водных растворов, содержащих пролин.

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и описывает способ извлечения пролина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора пролина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, где экстракцию пролина осуществляют раствором водорастворимого полимера, а именно сополимера поли-N-винилкапролактам-N-винилимидазол (ПВК-ВИ) в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см³ в течение 7-10 мин из водно-солевого раствора пролина, который имеет рН 9,7±0,3, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора пролина и экстрагента 5:2 и в качестве высаливателя применяют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевую фазу от органической и анализ проводят методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 450 нм, по градуировочному графику находят концентрацию пролина в анализируемом водном растворе, рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения пролина (R, %). Предлагаемый способ извлечения пролина из водных растворов позволяет повысить коэффициент распределения (до 201,4) и достичь практически полного (97,7%-ного) извлечения пролина из водно-солевого раствора, характеризуется экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин) и может быть применен при анализе водных растворов, содержащих пролин. 1 пр.

Способ извлечения пролина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора пролина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что экстракцию пролина осуществляют раствором водорастворимого полимера, а именно сополимером поли-N-винилкапролактам-N-винилимидазол (ПВК-ВИ) в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см³ в течение 7-10 мин из водно-солевого раствора пролина, который имеет pH 9,7±0,3, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора пролина и экстрагента 5:2 и в качестве высаливателя применяют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевую фазу от органической и анализ проводят методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 450 нм, по градуировочному графику находят концентрацию пролина в анализируемом водном растворе, рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения пролина (R, %) по формулам:

где c_о и c_в - концентрации пролина в органической и водной фазах соответственно, f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.