СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГИСТИДИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2015 года по МПК C07D233/64 B01D11/00 

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано для извлечения аминокислот из водных растворов с целью их последующего определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является экстракционное извлечение гистидина из водных растворов с применением поли-N-винилпирролидона [Д.В. Быковский, Н.Я. Мокшина, Г.В. Шаталов. Некоторые закономерности экстракции гистидина поли-N-винилпирролидоном с различной величиной молекулярной массы. Вестн. ВГУ Химия. Биология: Фармация, 2009, №2]. Степень извлечения гистидина в системе поли-N-винилпирролидон - сульфат аммония 91%, что не позволяет достаточно полно извлекать гистидин из водных растворов.

Технический результат заключается в повышении степени извлечения гистидина из водных растворов.

Указанный технический результат достигается тем, что экстракцию гистидина осуществляют раствором сополимера поли-N-винилкапролактам-N-винилформамид (ПВК-ВФ) в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см³ в течение 7-10 мин, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора гистидина и экстрагента 5:2, в качестве высаливателя применяют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевой раствор от органической фазы, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора, по градуировочному графику находят концентрацию гистидина в анализируемом водном растворе, рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения гистидина (R,%) по формулам:

где c₀ и с_в - концентрации гистидина в органической и водной фазах, f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Готовят раствор ПВК-ВФ в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см³ и характеристической вязкостью 0,43 в 0,2 Μ растворе хлорида натрия, этим раствором экстрагируют гистидин из водно-солевого раствора, который имеет рН 9,7±0,3 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония. Для этого навеску гистидина фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в химический стакан емкостью 50 см³, растворяют в небольшом объеме (2-3 см³) дистиллированной воды, после полного растворения навески (5 мин) раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см³, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, экстрагируют гистидин раствором ПВК-ВФ в дистиллированной воде, для этого к полученному раствору гистидина добавляют раствор ПВК-ВФ в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см³ при соотношении объемов водно-солевого раствора гистидина и экстрагента 5:2, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия (7-10 мин), после расслаивания системы (5-7 мин) водно-солевой раствор отделяют от органической фазы и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 211 нм, строят график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации гистидина, по графику находят концентрацию гистидина в водном растворе.

Рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения гистидина (R, %) по формулам:

где с₀ и с_в - концентрации гистидина в органической и водной фазах, f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

Концентрацию гистидина в водном растворе находят по градуировочному графику зависимости оптической плотности водных растворов от концентрации гистидина.

В органическую фазу экстрагируется 97,1% гистидина от его исходного содержания в анализируемом растворе, коэффициент распределения при этом равен 103,6.

Как видно из примера, достигается высокий коэффициент распределения (103,6) и практически полное (97,1%-ное) извлечение гистидина раствором ПВК-ВФ в дистиллированной воде при соотношении объемов водно-солевого раствора и экстрагента 5:2 и применении в качестве высаливателя сульфата аммония. Продолжительность анализа 30-35 мин.

При использовании водно-солевых растворов гистидина, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем, но другой концентрации, а также применении иных экстрагентов и соотношений объемов фаз степень извлечения гистидина намного ниже достигнутой в приведенном примере.

Предлагаемый способ извлечения гистидина из водных растворов позволяет повысить коэффициент распределения (до 103,6) и достичь практически полного (97,1%-ного) извлечения гистидина из водно-солевого раствора, характеризуется экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин) и может быть применен при анализе водных растворов, содержащих гистидин.

Изобретение относится к области аналитической химии и фармацевтики, конкретно к способу извлечения гистидина из водных растворов. Способ включает приготовление водно-солевого раствора гистидина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы. Способ характеризуется тем, что экстракцию гистидина осуществляют раствором сополимера поли-N-винилкапролактам-N-винилформамид в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см³ в течение 7-10 мин. При этом соотношение объемов водно-солевого раствора гистидина и экстрагента составляет 5:2, а в качестве высаливателя применяют раствор сульфата аммония. Далее водно-солевой раствор отделяют от органической фазы, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора, по градуировочному графику находят концентрацию гистидина в анализируемом водном растворе и рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения гистидина (R, %) по указанным ниже формулам, где c₀ и c_в - концентрации гистидина в органической и водной фазах, f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз. Предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения гистидина из водных растворов. 1 пр.

Способ извлечения гистидина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора гистидина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что экстракцию гистидина осуществляют раствором сополимера поли-N-винилкапролактам-N-винилформамид в дистиллированной воде с концентрацией 1,15-1,20 г/см³ в течение 7-10 мин, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора гистидина и экстрагента 5:2, в качестве высаливателя применяют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевой раствор от органической фазы, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора, по градуировочному графику находят концентрацию гистидина в анализируемом водном растворе, рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения гистидина (R, %) по формулам:

где c₀ и c_в - концентрации гистидина в органической и водной фазах, f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.