Способ определения активности бета-, альфа- излучающих нуклидов в пробах аэрозолей воздуха Российский патент 2024 года по МПК G01T1/204 

Изобретение относится к методам контроля радиоактивного загрязнения (Р3) бета-, альфа-излучающими нуклидами проб аэрозолей воздуха, отобранных в приземном слое с помощью экспонированных планшетов на испытательных полигонах.

Основными источниками Р3 окружающей среды в глобальном масштабе являются выпадения от проводившихся испытаний ядерного оружия и небольшие утечки с ядерных установок в газообразном или жидком виде. Особенно это касается испытательных полигонов, при этом наиболее актуальными являются радионуклиды делящихся материалов (U, Рu), продукты их распада долгоживущие радионуклиды ⁹⁰Sr+⁹⁰Y и ¹³⁷Cs, а также радионуклиды наведенной активности, образующиеся вследствие нейтронной активации окружающего воздуха -и в окисленной форме. Определение их активности имеет важное значение для оценки и прогнозирования радиационной обстановки в соответствии с нормативными документами, а также для решения научно-исследовательских задач.

В данной работе предложен способ оперативного определения активности указанных радионуклидов в пробах планшетов (аэрозолей воздуха) с применением высокочувствительного жидкосцинтилляционного (ЖС) бета-, альфа-радиометра, позволяющего в режиме спектрометра проводить радионуклидный анализ в широком диапазоне активности с минимальной погрешностью, что особенно актуально при решении задачи обнаружения Р3 (анализ низкоактивных проб).

Техническая проблема, на решение которой направлено изобретение

В настоящее время на объектах, связанных с эксплуатацией и обследованием источников ионизирующего излучения, в целях обеспечения радиационной безопасности, актуальной является разработка эффективных схем определения активности радионуклидов техногенного происхождения в пробах аэрозолей воздуха, различных как по минеральному и радионуклидному составу, так и по уровню активности.

При выполнении радиационных исследований на испытательных полигонах в полевых условиях в дополнение к существующим средствам дозиметрического и радиометрического контроля необходимо получение оперативной информации о возможном РЗ воздуха и подстилающей поверхности, а также объектов, расположенных на загрязненных территориях. Идентификация гамма-излучающих нуклидов и определение их активности в различных пробах сложности не представляет, однако при большом массиве исследований на содержание бета-, альфа-излучающих нуклидов в пробах применение радиохимических методов исследования, основанных на их выделении и концентрировании с последующим измерением активности становится неэффективным как по времени исследований, так и по трудозатратам, требующим высокой квалификации специалистов, больших расходов дорогостоящих химических реактивов и комплекса средств измерений бета-, альфа- излучения.

С другой стороны, известны различные способы идентификации радионуклидов в смеси без их радиохимического разделения, основанные на расшифровке сложных бета-, альфа- спектров математическими средствами, применение которых в режиме экспресс-оценки в сжатые сроки позволяет получить предварительную информацию о РЗ различных проб окружающей среды (включая пробы аэрозолей воздуха), которую в дальнейшем можно подтвердить радиохимическими методами (в случае необходимости).

Аналог

Широко известен способ определения активности радионуклидов в твердых пробах (навеска 3 г), первичная пробоподготовка в котором осуществляется на основе кислотного выщелачивания концентрированной азотной кислотой в присутствии перекиси водорода [1]. Дальнейшую подготовку пробы к измерениям на ЖС бета-, альфа- радиометре проводят в зависимости от интенсивности ее окраски. Если проба имеет интенсивное желтое окрашивание, то для анализа берут не всю пробу, а ее десятую часть, соответствующую 0,3 г пробы. Приготовление счетного образца смешением пробы со сцинтилляционным коктейлем «Ultima Gold АВ» в присутствии хлорида олова не всегда обеспечивает необходимый уровень чистоты счетного образца, что требует дальнейшего его разбавления, снижающего достоверность полученных результатов за счет уменьшения скорости счета при измерении и увеличения погрешности. Подобная технология приемлема при анализе высокоактивных проб, однако решение задачи обнаружения радионуклидов подобным способом в низкоактивных пробах является проблематичной. Прототип

Известны способы определения активности проб, содержащих несколько радионуклидов, в которых используют ЖС бета-, альфа радиометр.

Наиболее близким к заявляемому способу техническим решением того же назначения и в качестве прототипа является способ определения активности бета-излучающих нуклидов, таких как ³Н, ¹⁴С, ⁶³Ni, ⁹⁰Sr, ¹³⁷Cs,⁵⁵Fe в пробах окружающей среды с помощью обработки аппаратных спектров в диапазоне активностей от 0,5 Бк/пробу с использованием ЖС бета-, альфа-радиометра [2].

Также известен способ для определения активности альфа-излучающих нуклидов, таких как ²³²U, ²³⁶Pu, ²³⁹Pu ²⁴¹Am ²¹⁰Po др g пробах окружающей среды с помощью обработки аппаратных спектров в диапазоне активностей от 1 Бк/пробу с использованием ЖС бета-, альфа-радиометра [3].

Оба способа разработаны для анализа следующих типов проб:

- водные пробы различного уровня активности;

- твердые пробы (почва, грунт и др.);

- пробы растительности;

- пробы воздуха.

Пробы воздуха отбирают с помощью аспирационных установок с производительностью не менее 1000 м/ч на тонковолокнистый фильтр Петрянова. После прокачивания необходимого объема воздуха, в зависимости от чувствительности детектора, фильтр снимают и доставляют в лабораторию.

Далее фильтры озоляют в муфельной печи и проводят радиохимическую пробоподготовку в несколько этапов: кислотное выщелачивание азотной кислотой в присутствии перекиси водорода, перевод пробы в солянокислую среду и осветление пробы до требуемой чистоты (оптического и химического тушения по параметру tSIE), которая зависит от степени затушенности пробы (по аналогии с твердыми пробами):

- предварительное осветление пробы с помощью восстановления трехвалентного железа, которое является основным загрязнителем отобранных проб различных типов, включая пробы воздуха [2];

- предварительное осветление пробы с помощью перевода окрашенных катионов (Al³⁺, Са²⁺, Fe³⁺ Mg²⁺) в пирофосфатные бесцветные комплексы [3].

Дальнейшее приготовление счетных образцов проводят смешением осветленной пробы объемом 10 мл со сцинтилляционным коктейлем марки «Ultima Gold АВ» до объема 20 мл в измерительном флаконе в присутствии раствора эмульгатора «TRIOR-X-100», повышающего эмульгирующую способность сцинтилляционного коктейля.

Подобный способ имеет ряд следующих ограничений:

- применение аспирационной установки предусмотрено в производственных и служебных помещениях в стационарном режиме, в которых осуществляется контроль РЗ воздуха; в полевых условиях на испытательных полигонах, где может потребоваться контроль РЗ воздуха одновременно в различных точках как на дневной поверхности, так и на технологических объектах, применение аспирационной установки затруднительно;

- не рассматриваются другие методы отбора проб, свидетельствующие о РЗ воздуха в полевых условиях;

- в рассмотренных способах минимальная граница диапазона измерений активности заявлена 0,5 Бк/пробу для бета-излучающих нуклидов и 1 Бк/пробу для альфа-излучающих нуклидов, соответственно; такая чувствительность может быть недостаточна при решении задач обнаружения радионуклидов;

- в заявленных способах определение активности осуществляют раздельно для бета-излучающих нуклидов [2], и для альфа-излучающих нуклидов [3];

- радиохимическая подготовка проб воздуха на основе ткани Петрянова по заявленным способам предполагает подготовку аналогично пробам почвы, которая является трудоемкой и долговременной операцией.

Таким образом, рассмотренные способы имеют ограничения по типу и методам отбора проб воздуха, по радионуклидному составу, характерному для испытательных полигонов, по минимальной границе диапазона измерений активности радионуклидов, по методам упрощенной радиохимической пробоподготовки и приготовления счетного образца требуемой чистоты для проб воздуха.

Предлагаемое изобретение позволяет оптимизировать исследования в данной области и в сжатые сроки с минимальными затратами контролировать РЗ воздуха в полевых условиях.

Технический результат изобретения

Техническим результатом предлагаемого способа является повышение эффективности радионуклидных исследований по следующим направлениям:

- отработана технология отбора проб воздуха (планшетов) в полевых условиях на испытательных полигонах;

- определена номенклатура анализируемых радионуклидов;

- одновременное определение активности для бета-, альфа-излучающих нуклидов (используются возможности ЖС бета-, альфа-радиометра и программы Spectra Dec (Мое НПО «Радон»);

- минимальная граница диапазона измерений активности составляет 10^-2 Бк/счетный образец (установлена разработчиками программы Spectra Dec (Мое НПО «Радон»)), позволяющая с высокой чувствительностью решать задачи обнаружения радионуклидов;

- минимальное количество и минеральный состав золы планшетов позволяет проводить радиохимическую пробоподготовку по кислотному вскрытию пробы и ее осветлению, а также приготовлению счетного образца более простым и быстрым способом, в зависимости от степени загрязнения пробы.

Как показывает практика, подобная технология для проб с активностью А~0,1 Бк/пробу (при экспозиции 3 часа и погрешностью измерений ~ 5%) при круглосуточном полуавтоматическом режиме измерений позволяет анализировать в среднем>100 проб в месяц одним специалистом (в зависимости от загрузки оборудования радиохимической пробоподготовки), что является высокой производительностью при проведении радиоэкологического мониторинга по бета-, альфа-излучающим нуклидам.

Кроме того, возможность определять активность ¹³⁷Cs по бета-излучению не требует наличия гамма-спектрометра с высоким уровнем чувствительности.

Способ достижения технического результата

Указанный результат достигается тем, что в первом способе предлагаемого изобретения определение активности радионуклидов ³Н, ¹⁴С, ¹³⁷Cs, ⁹⁰Sr+⁹⁰Y, ²³⁹Pu,

^{234, 235,238}U в пробах аэрозолей воздуха проводят в следующей последовательности операций: устанавливают планшеты из ткани Петрянова ФПП-15 размером 30×30 см в контрольных точках возможного РЗ на дневной поверхности или внутри объектов испытательного полигона, после экспонирования снимают планшеты, упаковывают в полиэтиленовые пакеты, далее в лаборатории их разворачивают, измельчают и помещают в тигли для озоления.

Последующую радиохимическую пробоподготовку по переведению радионуклидов в раствор и измерение активности выполняют в следующей последовательности операций: пробы планшетов озоляют в муфельной печи при температуре 450÷500°С в течение 5-7 ч, дважды выщелачивают радионуклиды 7,5 Н азотной кислотой в присутствии 20%-ной перекиси водорода при нагревании, разделяют твердую и жидкую фазы фильтрованием, объединенную кислотную вытяжку упаривают до состояния влажных солей, далее при параметре тушения tSIE более 200 растворяют влажный остаток в 1-2 мл 0,5 Н азотной кислоты, смешивают со сцинтилляционным коктейлем Ultima Gold LLT, полученный счетный образец измеряют на ЖС бета-, альфа- радиометре, записывают энергетический спектр образца, расшифровывают его с помощью программы Spectra Dec на основе библиотеки базовых спектров и определяют активности ³Н, ¹⁴С, ¹³⁷Cs, ⁹⁰Sr+⁹⁰Y, ²³⁹Pu,^{234, 235, 23}8U без их радиохимического разделения с нижней границей диапазона измерений активности не выше 10 Бк/счетный образец.

При параметре тушения tSIE менее 200 пробу осветляют пирофосфатным способом, при котором влажный остаток растворяют в 1 -2 мл концентрированной соляной кислоты, вносят 2 мл концентрированной ортофосфорной кислоты, смесь концентрируют упариванием при нагревании при периодическом добавлении 30%-ной перекиси водорода и дистиллированной воды до обесцвечивания пробы и снижения, таким образом, оптического тушения посредством перевода смеси окрашенных катионов (Fe³⁺, Al³⁺, Са²⁺, Mg²⁺) пробы в пирофосфатные комплексы, далее вносят 1 мл свежеприготовленного раствора двухлористого олова для подавления люминесценции, смешивают со сцинтилляционным коктейлем Ultima Gold LLT, полученный счетный образец измеряют на ЖС бета-, альфа- радиометре, записывают энергетический спектр образца, расшифровывают его с помощью программы Spectra Dec на основе библиотеки базовых спектров и определяют активности ³Н, ¹⁴С, ¹³⁷Cs, ⁹⁰Sr+⁹⁰Y, ²³⁹Pu,²³⁴,²³⁵,²³⁸ U без их радиохимического разделения с нижней границей диапазона измерений активности не выше 10^-2 Бк/счетный образец.

Сущность изобретения

Способ осуществляют в соответствии с блок-схемой на фиг. 1 следующим образом.

1. Отбор и подготовка проб к измерению

Анализ радионуклидного состава и количественной оценки РЗ проб аэрозолей воздуха радионуклидами ³Н, ¹⁴С, ¹³⁷Cs, ⁹⁰Sr⁺⁹⁰Y, ²³⁹Pu,²³⁴,²³⁵,²³⁸ U проводят с помощью планшетов на основе ткани Петрянова ФПП-15 после соответствующей радиохимической пробоподготовки.

1.1 Отбор проб планшетов

Пробы загрязняющих воздух аэрозолей отбирают на тонковолокнистый фильтр Петрянова ФПП-15, планшеты из которого размером 30×30 см устанавливают в контрольных точках возможного РЗ на дневной поверхности или внутри объектов испытательного полигона. После экспонирования планшеты снимают, упаковывают в полиэтиленовые пакеты с указанием названия пробы, даты и места отбора, мощности дозы в точке отбора и доставляют в лабораторию.

1.2 Предварительная радиохимическая подготовка проб к измерению с помощью ЖС бета-, альфа-радиометра

1.2.1 Если проба в процессе анализа используется полностью, то дальнейшие результаты приводят к площади экспонированного планшета. Если предполагается деление отобранных проб, то дальнейшие расчеты проводят в соответствии с долей пробы, взятой на анализ.

1.2.2 Планшеты, состоящие из ткани Петрянова, осторожно разворачивают, отделяют марлевую основу и измельчают ножницами.

1.2.3 Пробы планшетов помещают в фарфоровые тигли с крышками.

1.2.4 Озоляют пробы в муфеле при 450-500°С в течение 5-7 ч.

1.2.5 Пробы охлаждают.

1.3 Радиохимическую пробоподготовку проводят в зависимости от степени загрязнения и, соответственно, от уровня химического и оптического тушения.

1.3.1 Радиохимическая пробоподготовка для проб с невысоким химическим и оптическим тушением (параметр tSIE>200).

1.3.1.1 В фарфоровый тигель с золой вносят 30 мл 7,5 н азотной кислоты (HNO₃) и 2 мл 30%-ной перекиси водорода (Н₂О₂), смесь нагревают под крышкой на электрической плитке в течение 30 мин при периодическом перемешивании.

1.3.1.2 Смесь отфильтровывают на воронке с фильтром «синяя лента».

1.3.1.3 Остаток с фильтром переносят в тигель, вносят такие же объемы HNO₃+30% Н₂О₂ и повторяют процесс кислотного выщелачивания радионуклидов из золы.

1.3.1.4 Осадок на фильтре промывают 10 мл 7,5 н HNO₃.

1.3.1.5 Объединяют оба фильтрата и промывную жидкость в термостойком стакане объемом 50 мл.

1.3.1.6 Объединенную кислотную вытяжку упаривают до состояния влажных солей.

1.3.1.7 Для подготовки к измерениям на ЖС бета-, альфа-радиометре остаток растворяют в минимальном объеме 0,5 н HNO₃ (1-2 мл).

1.3.1.8 В стакан с пробой вносят 10 мл сцинтилляционного коктейлем «Ultima Gold LLT», содержимое энергично перемешивают до прозрачной эмульсии. Если раствор непрозрачный, вносят дополнительно 5 мл сцинтилляционного коктейля.

1.3.1.9 Раствор количественно переносят в измерительный флакон объемом 20 мл, обмывают стенки стакана небольшой порцией сцинтилляционного коктейля и доводят общий объем во флаконе до 20 мл.

1.3.1.10 Флакон выдерживают в темноте не менее 12 ч для затухания процессов фотолюминесценции и устанавливают в ЖС бета-, альфа- радиометр для дальнейших измерений.

1.3.1.11 Одновременно с анализируемой пробой по аналогии готовят фоновую, приготовленную смешением в измерительном флаконе 1-2 мл 0,5 н HNO₃ со сцинтилляционным коктейлем до объема 20 мл, содержимое перемешивают и также выдерживают флакон с содержимым в темноте не менее 12 ч.

1.3.2 Радиохимическая пробо подготовка для проб с высоким химическим и оптическим тушением (параметр tSIE<200).

Операции по кислотному выщелачиванию радионуклидов из золы проводят по аналогии с предыдущим подразделом 1.3.1 по п.п. 1.3.1.1-1.3.1.6.

1.3.2.1 Влажный остаток растворяют в 1-2 мл концентрированной соляной кислоты (НС1_К). Раствор имеет желтое окрашивание.

1.3.2.2 В солянокислый раствор при перемешивании вносят 2 мл концентрированной ортофосфорной кислоты H₃PO_4k) для осветления пробы и снижения, таким образом) оптического тушения посредством перевода смеси окрашенных катионов (Fe³⁺, Al³⁺, Са²⁺, Mg²⁺) в пирофосфатные комплексы [3].

1.3.2.3 Для образования пирофосфорной кислоты (Н₄Р₂О₇) солянокислый раствор с внесенной Н₃РО_4К нагревают на электрической плитке в термостойком стакане до максимально высокой температуры (необходима t≥200°С). При нагревании и упаривании НС1 удаляется, раствор Н₃РО_4К постепенно концентрируется и образуется пирофосфорная кислота, с которой в свою очередь реагируют катионы металлов с образованием устойчивых комплексов с пирофосфорной кислотой Н₂Р₂O₇.

1.3.2.4 В кипящий раствор 2-3 раза добавляют небольшими порциями (0,5-1 мл) Н₂О_Д для удаления остатка хлора и по каплям 30% Н₂О² для дополнительного разложения органических соединений, оставшихся в пробе после отжига. Раствор при этом обесцвечивается. Общий объем при этом не превышает 2-3 мл.

Следует отметить, что общее время операции по обесцвечиванию пробы не должно превышать 3-5 мин, в противном случае при долгом интенсивном нагреве проба необратимо темнеет вследствие полимеризационных процессов.

1.3.2.6 Раствор охлаждают до температуры - 30°С и вносят 0,5 мл насыщенного свежеприготовленного SnCl₂ для подавления процессов люминесценции.

1.3.2.7 В стакан с пробой вносят 10 мл сцинтилляционного коктейлем «U1tima Gold LLT», содержимое энергично перемешивают до прозрачной эмульсии. Если раствор непрозрачный, вносят дополнительно 5 мл сцинтилляционного коктейля.

1.3.2.8 Раствор количественно переносят в измерительный флакон объемом 20 мл, обмывают стенки стакана небольшой порцией сцинтилляционного коктейля и доводят общий объем до 20 мл.

1.3.2.9 Флакон выдерживают в темноте не менее 12 ч для затухания процессов фотолюминесценции и устанавливают в ЖС бета-, альфа-радиометр для дальнейших измерений.

1.3.2.10 Одновременно с анализируемой пробой по аналогии готовят фоновую, приготовленную смешением в измерительном флаконе 1-2 мл Н₃РО₄ после термической обработки аналогично пирофосфорной пробоподготовке и 1 мл SnCl₂. Общий объем доводят сцинтилляционным коктейлем до объема 20 мл, содержимое перемешивают и также выдерживают флакон с содержимым в темноте не менее 12 ч.

2. Проведение измерений

Определение активности радионуклидов ³Н, ¹⁴С, ¹³⁷Cs, ⁹⁰Sr+⁹⁰Y, ²³⁹Pu,²³⁴,²³⁵,²³⁸U в счетных образцах выполняют путем прямого измерения на ЖС бета-, альфарадиометре числа импульсов от счетного образца, приготовленного на этапе подготовки пробы, и последующей обработкой результатов измерений.

Выполнение измерений проводят в следующей последовательности (в соответствии со Справочным руководством для радиометра) [4].

2.1 Проведение нормализации параметров системы

Нормализация параметров системы радиометра выполняется автоматически по образцовым источникам 3Н, 14С и Bg, объем и геометрия которых соответствуют объему и геометрии анализируемых счетных образцов. Проверка работоспособности осуществляется по фону, эффективности, тесту на чувствительность Е²/В и тесту хи-квадрат.

2.2 Определение протокола измерений

В протоколе измерений задаются следующие параметры:

- наименование;

- условия счета для измеряемых образцов (условия завершения счета, количество циклов измерений, энергетический диапазон измерения, необходимость в коррекции (по фону, периоду полураспада, люминесценции), указатель гашения);

- определение параметров, которые выводятся на печать, условия записи на диск и условия передачи полученных данных и т.д..

2.3 Выполнение измерений

После выбора необходимого протокола осуществляют загрузку фонового и счетного образцов в измерительную кассету. Протокольная вставка, которая помещается в кассету, используется для идентификации протокола и образца.

Устройство смены образцов Varisette^tm перемещает образцы в нужное положение и загружает их в детектор для измерения. После окончания измерения образцы автоматически выгружаются и загружаются следующие без вмешательства оператора.

По завершении счета для каждого счетного образца прибор распечатывает результаты измерений в соответствии с заданными условиями протокола. 3 Обработка результатов измерений Определение активности анализируемых радионуклидов осуществляется программным методом (программное обеспечение расшифровки спектров Spectra Dec разработки Мое НПО «Радон»).

При измерении счетного образца анализируемых радионуклидов на ЖС бета-, альфа-радиометре производится запись аппаратурного спектра и параметров измерения, сворачивание аппаратного спектра в группы, создание модельного спектра на основе библиотеки базовых спектров, минимизация отклонения модельного спектра от спектра пробы и определение содержания радионуклидов в пробе.

Обоснование соответствия критерию охраноспособности «изобретательский уровень»

Предлагаемое техническое решение имеет изобретательский уровень, поскольку из опубликованных научных данных и известных технических решений явным образом не следует, что заявленный способ определения активности радионуклидов ³Н, ¹⁴С, 1³⁷Cs, ⁹⁰Sr+⁹⁰Y, ²³⁹Pu, ²³⁴,²³⁵,²³⁸U приводит к оперативному получению достоверной информации о РЗ загрязнении окружающей среды, в частности проб аэрозолей воздуха, при проведении радиационного контроля на испытательных полигонах.

Обоснование соответствия критерию охрано способности «промышленная применимость»

Предлагаемое техническое решение промышленно применимо, так как для его реализации может быть использовано серийное измерительное оборудование (в т.ч. зарубежного производства) в комплексе с методическим обеспечением, разработанным и аттестованным в системе Госстандарта России для решения задач радиационного контроля.

Результаты экспериментальной проверки реализации способа

Способ реализован в лабораторных условиях при проведении радиационного контроля различных объектов окружающей среды, включая аэрозоли воздуха. Измерения выполнялись на ЖС бета-, альфа- радиометре TRI-CARB 2750 TR/LL.

Обоснование технико-экономической эффективности изобретения

Предлагаемый способ с помощью математических средств расшифровки сложных спектров позволяет идентифицировать РЗ в пробах окружающей среды, в частности в аэрозолях, выпадающих из воздуха, т.е. определять не только суммарную активность, но и ее распределение по наиболее значимым радионуклидам. Выполнение измерений на ЖС бета-, альфа- радиометре за счет высокой чувствительности и 100%-ной эффективности по большинству бета-, альфа-излучающих нуклидов, исключая ³Н, обеспечивает возможность проводить исследования с низкоактивными пробами в режиме обнаружения РЗ. Ускоренная радиохимическая пробоподготовка позволяет анализировать в среднем>100 проб в месяц одним специалистом, что является высокой производительностью при проведении радиационного контроля по бета-, альфа-излучающим нуклидам.

Список использованных источников

1. Бок. Р. Методы разложения в аналитической химии / Р. Бок, Тихомирова В.А. / М.: Химия, 1984.

2. Патент на изобретение RU 2120646 «Способ идентификации радионуклидов в пробах с использованием жидкостного сцинтилляционного счетчика» - М.: Роспатент, 1998.

3. Патент на изобретение RU №2132074 С1 «Способ идентификации радионуклидов в пробах с использованием жидкостного сцинтилляционного счетчика» - М.: Роспатент, 1999.

4. Жидкостной сцинтилляционный анализатор TRI-CARB. Справочное руководство, Parcard, A Canderra Company, 1995.

Изобретение относится к области контроля радиоактивного загрязнения (Р3). Сущность изобретения заключается в отборе проб планшетов, упрощенной радиохимической пробоподготовке по осветлению их кислых растворов двумя методами в зависимости от чистоты образцов, приготовлении счетных образцов, выполнении измерений на жидкосцинтилляционном бета-, альфа-радиометре и определении активности радионуклидов с применением математических методов расшифровки сложных спектров без радиохимического разделения радионуклидов на основе программного обеспечения Spectra Dec. Технический результат – повышение эффективности и достоверности радионуклидных исследований. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ определения активности радионуклидов бета-, альфа-излучающих нуклидов в пробах окружающей среды, включающий отбор и подготовку их к измерению на жидкосцинтилляционном бета-, альфа-радиометре, измерение и запись спектра пробы и параметров измерения, расшифровку спектра с помощью программы Spectra Dec и определение активности радионуклидов, отличающийся тем, что определение активности радионуклидов ³Н, ¹⁴С, ¹³⁷Cs, ⁹⁰Sr+⁹⁰Y, ²³⁹Pu, ^234,235,238U в пробах аэрозолей воздуха проводят в следующей последовательности операций: устанавливают планшеты из ткани Петрянова ФПП-15 размером 30×30 см в контрольных точках возможного радиоактивного загрязнения на дневной поверхности или внутри объектов испытательного полигона, после экспонирования снимают планшеты, упаковывают в полиэтиленовые пакеты, далее в лаборатории их разворачивают, измельчают и помещают в фарфоровые тигли, озоляют в муфельной печи при температуре 450-500°С в течение 5-7 ч, дважды выщелачивают радионуклиды 7,5 Н азотной кислотой в присутствии 20%-ной перекиси водорода при нагревании, разделяют твердую и жидкую фазы фильтрованием, объединенную кислотную вытяжку упаривают до состояния влажных солей, далее при параметре тушения tSIE более 200 растворяют влажный остаток в 1-2 мл 0,5 Н азотной кислоты, смешивают со сцинтилляционным коктейлем Ultima Gold LLT, полученный счетный образец измеряют на жидкосцинтилляционном бета-, альфа- радиометре, записывают энергетический спектр образца, расшифровывают его с помощью программы Spectra Dec на основе библиотеки базовых спектров и определяют активности ³Н, ¹⁴С, ¹³⁷Cs,⁹⁰Sr+⁹⁰Y, ²³⁹Pu, ^234,235,238U без их радиохимического разделения с нижней границей диапазона измерений активности не выше 10^-2 Бк/счетный образец.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при параметре тушения tSIE менее 200 пробу осветляют пирофосфатным способом, при котором влажный остаток растворяют в 1-2 мл концентрированной соляной кислоты, вносят 2 мл концентрированной ортофосфорной кислоты, смесь концентрируют упариванием при нагревании при периодическом добавлении 30%-ной перекиси водорода и дистиллированной воды до обесцвечивания пробы и снижения, таким образом, оптического тушения посредством перевода смеси окрашенных катионов (Fe³⁺, Al³⁺, Са²⁺, Mg²⁺) пробы в пирофосфатные комплексы, далее вносят 0,5 мл свежеприготовленного раствора двухлористого олова для подавления люминесценции, смешивают со сцинтилляционным коктейлем Ultima Gold LLT, полученный счетный образец измеряют на жидкосцинтилляционном бета-, альфа-радиометре, записывают энергетический спектр образца, расшифровывают его с помощью программы Spectra Dec на основе библиотеки базовых спектров и определяют активности ³Н, ¹⁴С, ¹³⁷Cs, ⁹⁰Sr+⁹⁰Y, ²³⁹Pu, ^234,235,238U без их радиохимического разделения с нижней границей диапазона измерений активности не выше 10^-2 Бк/счетный образец.