Способ получения спеченных изделий из электроэрозионных порошков на основе алюминиевого сплава АД0Е Российский патент 2024 года по МПК B22F3/16 C22C1/04 B22F8/00 

Изобретение относится к порошковой металлургии цветных металлов, а именно к способам получения спеченных сплавов алюминия с железом, предназначенных для изготовления износостойких деталей конструкционного назначения.

Спеченные изделия получают технологией, обычной для порошковой металлургии, которая состоит в смешивании исходных порошков с одновременным механическим измельчением с использованием мельниц, вращающихся шаровых мельниц, вибромельниц, истирающих мельниц и других подобных устройств. Известная технология включает операции гранулирования измельченной смеси, сушку, прессование и спекание [Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. - М.: Металлургия, 1972, с. 510-523]. Известный способ предусматривает использование традиционно полученных порошков, которые имеют широкую область распределения частиц по крупности и тяжелы для измельчения, поскольку между элементарными частицами в образующих из них агмератах существуют крепкие связи.

Известен способ получения порошкового сплава на основе алюминия. Предлагаемый способ достигается тем, что порошки алюминия и железа смешивают в соотношении, мас.% железо 15,3-36; алюминий остальное, а из смеси порошков путем прессования и последующего спекания в интервале температур 750-1050°С получают готовые изделия или их заготовки. Сплав, полученный таким образом может быть использован как износостойкий конструкционный материал для изготовления деталей, работающих в условиях трения и износа [Патент SU1687375A1, 30.10.1991 «Способ получения порошкового сплава на основе алюминия»].

Недостатком известного способа является повышенные трудовые и материальные затраты, связанные с предварительным получением исходных компонентов, а также наличие высокой пористости в материале изделия при использовании указанных режимов спекания и невысокие в связи с этим физико-механические свойства.

В основу изобретения положена задача осуществить такое получение порошкового материала для спекания, чтобы было обеспечено снижение затрат и повышение эффективности процесса спекания, а также уменьшение пористости спеченных изделий.

Поставленная задача решается тем, что упомянутый порошок получается электроэрозионным диспергированием сплава АД0Е в дистиллированной воде на установке ЭЭД при следующих параметрах: емкость разрядных конденсаторов 60 мкФ, напряжение 180 В, частота импульсов 180 Гц, Далее проводили сплавление электроэрозионной шихты в системе искрового плазменного сплавления SPS 25-10 «Thermal Technology» при давлении 30 МПа, температуре 560°С и времени выдержки 3 минуты.

Получаемые этим способом порошковые материалы, имеют в основном сферическую форму частиц. Причем, изменяя электрические параметры процесса диспергирования (напряжение на электродах, емкость конденсаторов и частоту следования импульсов) можно управлять шириной и смещением интервала размера частиц, а также производительностью процесса.

На фиг. 1 представлена схема процесса ЭЭД, на фиг. 2 - технология искрового плазменного спекания: А - принципиальная схема SPS синтеза; Б - общая схема нагрева по методу SPS, на фиг. 3 - микроструктура спеченного изделия при разрешающей способности микроскопа 500, на фиг. 4 - микроструктура спеченного изделия при разрешающей способности микроскопа 500, на фиг. 5 - элементный состав спеченного изделия; на фигуре 6 - элементный состав спеченного изделия, на фиг. 7 - результаты исследования пористости спеченного изделия, на фиг. 8 - результаты исследования пористости спеченного изделия.

Порошковый материал получали в следующей последовательности.

На первом этапе производили сортировку алюминиевого сплава, его промывку, сушку, обезжиривание и взвешивание. Реактор заполняли рабочей средой – дистиллированной водой, сплав загружали в реактор. Монтировали электроды. Смонтированные электроды подключали к генератору. Устанавливали необходимые параметры процесса: частоту следования импульсов, напряжение на электродах, емкость конденсаторов.

На втором этапе - этапе электроэрозионного диспергирования включали установку. Процесс ЭЭД представлен на фиг. 1. Импульсное напряжение генератора 1 прикладывается к электродам 2 и далее к сплаву 3 (в качестве электродов также служит алюминиевый сплав АД0Е). Алюминиевый сплав расположен в реакторе 4. При достижении напряжения определённой величины происходит электрический пробой рабочей среды 5, находящийся в межэлектродном пространстве, с образованием канала разряда. Благодаря высокой концентрации тепловой энергии, материал в точке разряда плавится и испаряется, рабочая среда испаряется и окружает канал разряда газообразными продуктами распада (газовым пузырём 6). В результате развивающихся в канале разряда и газовом пузыре значительных динамических сил, капли расплавленного материала выбрасываются за пределы зоны разряда в рабочую среду, окружающую электроды, и застывают в ней, образуя каплеобразные частицы порошка 7. Регулятор напряжения 8 предназначен для установки необходимых значений напряжения, а встряхиватель 9 передвигает один электрод, что обеспечивает непрерывное протекание процесса ЭЭД.

На третьем этапе проводится выгрузка рабочей жидкости с порошком из реактора.

На четвертом этапе происходит выпаривание раствора, его сушка, взвешивание, фасовка, упаковка и последующий анализ порошка. Затем порошок прессовали и спекали.

Далее проводили сплавление электроэрозионной шихты в системе искрового плазменного сплавления SPS 25-10 «Thermal Technology» при давлении 30 МПа, температуре 560°С и времени выдержки 3 минуты.

Электроэрозионную шихту размещали в матрице из графита, помещаемую под пресс в вакуумной камере. Электроды, интегрированные в механическую часть пресса, подводили электрический ток к матрице и создавали искровые разряды между сплавляемыми частицами шихты, обеспечивая интенсивное взаимодействие.

Консолидация порошков проведена методом искрового плазменного спекания с использованием системы искрового плазменного спекания SPS 25-10 (Thermal Technology, США) по схеме представленной на фиг. 2. Исходный материал размещали в матрице из графита, помещаемой под пресс в вакуумной камере. Электроды, интегрированные в механическую часть пресса, подводят электрический ток к матрице и создают искровые разряды между спекаемыми частицами материала, обеспечивая интенсивное взаимодействие. Процесс консолидации порошков схематически приведен на фиг. 2 (А - принципиальная схема SPS синтеза; Б - общая схема нагрева по методу SPS).

Преимущества технологии: равномерное распределение тепла по образцу; высокая плотность или контролируемая пористость; связующие материалы не требуются; равномерное спекание однородных и разнородных материалов; короткое время рабочего цикла; изготовление детали сразу в окончательной форме и получение профиля, близкого к заданному.

При этом достигается следующий технический результат: получение спеченных изделий из электроэрозионных порошков на основе алюминиевого сплава с частицами правильной сферической формы (средний размер частиц составляет 22 мкм) с невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса способом электроэрозионного диспергирования (ЭЭД). При этом значительно уменьшается пористость и шероховатость полученных спеченных изделий.

Способ позволяет получить порошки без использования химических реагентов, что существенно влияет на себестоимость спеченных изделий и позволяет избежать загрязнения рабочей жидкости и окружающей среды химическими веществами.

Пример 1.

Для получения порошка из алюминиевого сплава АД0Е методом электроэрозионного диспергирования в дистиллированной воде использовали установку ЭЭД (Пат. 2449859 Российская Федерация, МПК С22F 9/14, С23Н 1/02, B82Y 40/00. Установка для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов [Текст] / Агеев Е.В. и [др.]; заявитель и па-тентообладатель Юго-Зап. гос. ун-т. - № 2010104316/02; заявл. 08.02.2010; опубл. 10.05.2012, Бюл. №13). При получении порошка из алюминиевого сплава использовали следующие параметры установки: емкость разрядных конденсаторов 60 мкФ, напряжение 180 В, частота импульсов 180 Гц. В результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами произошло разрушение материала с образованием дисперсных частиц порошка.

Консолидация порошков проведена методом искрового плазменного спекания с использованием системы искрового плазменного спекания SPS 25-10 (Thermal Technology) по схеме представленной на Фигуре 2. Исходный материал размещали в матрице из графита, помещаемой под пресс в вакуумной камере. Электроды, интегрированные в механическую часть пресса, подводят электрический ток к матрице и создают искровые разряды между спекаемыми частицами материала, обеспечивая интенсивное взаимодействие. Процесс консолидации порошков схематически приведен фиг. 2.

Полученное спеченное изделие исследовали различными методами.

Методом растровой электронной микроскопии было проведено исследование микроструктуры образцов по поверхности (фиг. 3). Поверхность образцов шлифовали и полировали. Шлифование производили металлографической бумагой с крупным (№№ 60-70) и мелким зерном (№№ 220-240). В процессе шлифования образец периодически поворачивали на 90°. Смывали частицы абразива водой и подвергали полированию на круге суспензиями из оксидов металла (Fе₃O₄, Сr₂O₃, Аl₂О₃). После достижения зеркального блеска, поверхность шлифа промывали водой, спиртом и просушивали фильтровальной бумагой.

С помощью энерго-дисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы EDAX, встроенного в растровый электронный микроскоп «QUANTA 200 3D», были получены спектры характеристического рентгеновского излучения в различных точках на поверхности образца и по поперечному шлифу (фиг. 5). Установлено что основными элементами являются Al и O.

Пористость определяли с помощью оптического инвертированного микроскопа Olympus GX51 с программным обеспечением для количественного анализа изображения. Подготовленные образцы не имели следов шлифования, полирования или выкрашивания структурных составляющих. Шлиф изготовляли по поперечному сечению (излому) целого изделия или части его площадью < 2 см². ПО “SIAMS Photolab”, которым оснащен микроскоп, разработано с учётом специфики применения методов цифровой микроскопии и анализа изображений для металлографического анализа соединений. Результаты исследования пористости представлены на фиг. 7, пористость составляет 0,5%.

Пример 2.

Для получения порошка из алюминиевого сплава АД0Е методом электроэрозионного диспергирования в дистиллированной воде использовали установку ЭЭД (Пат. 2449859 Российская Федерация, МПК С22F 9/14, С23Н 1/02, B82Y 40/00. Установка для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов [Текст] / Агеев Е.В. и [др.]; заявитель и па-тентообладатель Юго-Зап. гос. ун-т. - № 2010104316/02; заявл. 08.02.2010; опубл. 10.05.2012, Бюл. №13). При получении порошка из алюминиевого сплава использовали следующие параметры установки: емкость разрядных конденсаторов 65,5 мкФ, напряжение 200 В, частота импульсов 200 Гц. В результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами произошло разрушение материала с образованием дисперсных частиц порошка.

Консолидация порошков проведена методом искрового плазменного спекания с использованием системы искрового плазменного спекания SPS 25-10 (Thermal Technology) по схеме, представленной на фиг. 2. Исходный материал размещали в матрице из графита, помещаемой под пресс в вакуумной камере. Электроды, интегрированные в механическую часть пресса, подводят электрический ток к матрице и создают искровые разряды между спекаемыми частицами материала, обеспечивая интенсивное взаимодействие. Процесс консолидации порошков схематически приведен фиг. 2.

Полученное спеченное изделие исследовали различными методами.

Методом растровой электронной микроскопии было проведено исследование микроструктуры образцов по поверхности (фиг. 4). Поверхность образцов шлифовали и полировали. Шлифование производили металлографической бумагой с крупным (№№ 60-70) и мелким зерном (№№ 220-240). В процессе шлифования образец периодически поворачивали на 90°. Смывали частицы абразива водой и подвергали полированию на круге суспензиями из оксидов металла (Fе₃O₄, Сr₂O₃, Аl₂О₃). После достижения зеркального блеска, поверхность шлифа промывали водой, спиртом и просушивали фильтровальной бумагой.

С помощью энерго-дисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы EDAX, встроенного в растровый электронный микроскоп «QUANTA 200 3D», были получены спектры характеристического рентгеновского излучения в различных точках на поверхности образца и по поперечному шлифу (фиг. 6). Установлено что основными элементами являются Al и O.

Пористость определяли с помощью оптического инвертированного микроскопа Olympus GX51 с программным обеспечением для количественного анализа изображения. Подготовленные образцы не имели следов шлифования, полирования или выкрашивания структурных составляющих. Шлиф изготовляли по поперечному сечению (излому) целого изделия или части его площадью < 2 см². ПО “SIAMS Photolab”, которым оснащен микроскоп, разработано с учётом специфики применения методов цифровой микроскопии и анализа изображений для металлографического анализа соединений. Результаты исследования пористости представлены на фиг. 8, пористость составляет 2,08%.

Пример 3.

Для получения порошка из алюминиевого сплава АД0Е методом электроэрозионного диспергирования в дистиллированной воде использовали установку ЭЭД (Пат. 2449859 Российская Федерация, МПК С22F 9/14, С23Н 1/02, B82Y 40/00. Установка для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов [Текст] / Агеев Е.В. и [др.]; заявитель и па-тентообладатель Юго-Зап. гос. ун-т. – № 2010104316/02; заявл. 08.02.2010; опубл. 10.05.2012, Бюл. №13). При получении порошка из алюминиевого сплава использовали следующие параметры установки: емкость разрядных конденсаторов 55 мкФ, напряжение 220 В, частота импульсов 300 Гц. В результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами произошло разрушение материала с образованием дисперсных частиц порошка.

В результате исследование микроструктуры порошкового материала было установлено, что частицы получаются не правильной осколочной формы, поэтому прессование и спекание порошков не производилось.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения спеченных сплавов на основе алюминия. Может использоваться для изготовления износостойких деталей конструкционного назначения. Спеченный сплав на основе алюминия получают из порошка сплава АД0Е. Порошок получают электроэрозионным диспергированием сплава АД0Е в дистиллированной воде на установке электроэрозионного диспергирования при следующих параметрах: емкость разрядных конденсаторов 60 мкФ, напряжение 180 В, частота импульсов 180 Гц. Затем проводят прессование и спекание путем искрового плазменного сплавления при давлении 30 МПа, температуре 560°С и времени выдержки 3 минуты. Обеспечивается получение сплава с низкой пористостью. 8 ил., 3 пр.

Способ получения спеченных изделий из электроэрозионных порошков на основе алюминиевого сплава АД0Е, характеризующийся тем, что упомянутый порошок получают электроэрозионным диспергированием алюминиевого сплава АД0Е в дистиллированной воде на установке ЭЭД при следующих параметрах: емкость разрядных конденсаторов 60 мкФ, напряжение 180 В, частота импульсов 180 Гц, подвергают прессованию, а затем искровому плазменному спеканию при температуре 560°С и давлении 30 МПа в течение 3 минут.