СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ ИЗ РАССОЛОВ ХЛОРИДНО-КАЛЬЦИЕВОГО ТИПА Российский патент 2024 года по МПК C01D3/04 C01D3/06 C01D3/14 C01D3/16 B01D1/00 B01D9/00 

Описание патента на изобретение RU2813062C1

Область техники.

Изобретение относится к области химической технологии извлечения из природных минерализованных рассолов соединений калия, натрия, магния, кальция и может быть использовано для получения хлорида калия, применяемого в сельском хозяйстве как самостоятельное калийное удобрение, для производства комплексных и смешанных удобрений, в производстве кожзаменителей, синтетических каучуков, в пищевой и фармацевтической промышленности.

Уровень техники.

В мировой практике известен способ отделения хлорида калия и хлорида натрия из нагретого раствора этих солей по патенту RU2448046C2 (C01D 3/08, B01D 9/02, B01D 61/00. /Шо Рэймонд Валтер, Баттерхам Робин Джон. Заяв. 06.03.2008, опубл. 20.04.2011) «Способ отделения хлорида калия и хлорида натрия», содержащий стадии, на которых получают нагретый раствор, содержащий хлорид калия и хлорид натрия, пропускают раствор через гидроизоляционную мембрану и удаляют воду из раствора, тем самым повышая концентрацию хлорида натрия в растворе до уровня, превышающего растворимость соли при температуре раствора, и осуществляя осаждение хлорида натрия из раствора, отделяют выпавший в осадок хлорид натрия из раствора, охлаждают раствор и тем самым снижают растворимость хлорида калия до уровня ниже уровня концентрации хлорида калия в растворе, осуществляют осаждение хлорида калия из раствора, и отделяют хлорид калия из раствора обеспечивая извлечение не менее 50-60% хлорида калия.

Недостатком этого способа является использование мембранной дистилляции для концентрирования рассола, что отрицательным образом влияет на производительность, отсутствие отмывки кристаллов продукта, а также недостаточно полное извлечение KCl из рассола.

В мировой практике известен способ получения хлорида калия по патенту US3642454A (C01D3/08. /Альфред Ф. Ниландер. Заяв. 27.06.1968, опубл. 15.02.1972) «Производство хлорида калия из карналлитовых солей», в данном способе хлорид калия получают из карналлитовых солей, состоящих в основном из карналлита (KCl∙MgCl2·6H2O) и галита (NaCl), которые выделяют в результате выпаривания рассолов на солнце, рассолы содержат в качестве основных компонентов натрий, калий, ионы магния, хлора и сульфата, при этом отношение KCl к NaCl в карналлитовой соли составляет от примерно 1 части по массе KCl до примерно от 1,5 до 2 частей по массе хлорида натрия. Карналлитовую соль приводят в контакт с водой и получают раствор богатый магнием, при этом в качестве твердой фазы остается в основном хлорид натрия и хлорид калия, твердую фазу отделяют (первая твердая фаза). Раствор богатый магнием выпаривают с получением карналлитовой соли. Первую твердую фазу растворяют в воде и затем раствор упаривают с выпадением хлорида калия и получением жидкой фазы богатой хлоридом натрия (вторая жидкая фаза). Выпавший хлорид калия отделяют от указанной второй жидкой фазы. Вторую жидкую фазу выпаривают с получением солевого раствора и осаждением твердой смеси хлоридов калия и натрия; отделяют указанный рассол от указанной твердой смеси; выпаривают указанный солевой раствор с получением карналлитовой соли, состоящей в основном из карналлита и галита.

Недостатком этого способа является использование солнечной энергии для упаривания рассолов, многократное применение выпаривания, что отрицательным образом влияет на производительность, а также неполное извлечение KCl из рассола.

Известен способ получения хлорида калия из соляных растворов по патенту CA1103894A (C01D3/06. / Дональд Х. Гезен. Заяв. 26.11.1979, опубл. 30.06.1981.) «Производство хлористого калия методом прудовой кристаллизации», в котором хлорида калия получают из соляных растворов, содержащих хлорид калия, хлорид натрия и незначительное количество солей других металлов, при котором указанный раствор извлекают из подземной полости в месторождении калийных руд и направляют на нефтеперерабатывающий завод, на котором из добытого рассола получают кристаллы хлорида калия путем введения солевого раствора, содержащего хлорид калия, хлорид натрия и незначительное количество других солей металлов, в бассейн-кристаллизатор и совместного осаждения в нем кристаллов указанных солей, затем проводят нагревание суспензии кристаллов соли и рассола за счет солнечной энергии для растворения кристаллов хлорида калия, присутствующих в указанной суспензии, с получением рассола, обогащенного хлоридом калия, проводят отделение кристаллов хлорида натрия и других солей металлов от рассола, обогащенного хлоридом калия, проводят осаждение кристаллов хлорида калия из рассола, обогащенного хлоридом калия.

Недостатком этого способа является использование солнечной энергии для упаривания рассолов, что отрицательным образом влияет на производительность, большие площади бассейна-кристаллизатора, отсутствие отмывки кристаллов продукта, а также недостаточно полное извлечение KCl из рассола.

Известен способ по патенту US3528767A (C01D3/06. / Дональд Э. Гарретт. Заяв. 16.03.1966, опубл. 15.09.1970) «Производство хлорида калия, сульфата калия и сульфата натрия из рассолов и т.п., содержащих калий, хлорид и сульфат», который включает получение по меньшей мере одной соли, выбранной из группы, состоящей из хлорида калия, сульфата калия и сульфата натрия, из необработанных солей, полученных из рассолов, содержащих ионы натрия, калия, магния, хлорида и сульфата, который включает первоначальное удаление основного содержания хлорида натрия из указанного рассола путем выпаривания и кристаллизации, затем дальнейшее выпаривание оставшегося рассола для кристаллизации из него сырой смеси солей, содержащей не менее 20% по весу карналлита и каинита, а также других солей, включая гидраты хлорида натрия и сульфата магния, затем взаимодействие указанной сырой солевой смеси с получением из нее по меньшей мере одного из хлорида калия, сульфата калия и сульфата натрия.

Недостатком этого способа является многостадийность процесса, использование солнечной энергии для упаривания рассолов, что отрицательным образом влияет на производительность, отсутствие отмывки кристаллов продукта, а также недостаточно полное извлечение калийных соединений из рассола.

Известен способ извлечения хлорида калия из рассола по патенту US1432796A (C01D3/06. / Джозеф Л. Силсби. Заяв. 12.04.1920, опубл. 24.10.1922.) «Способ извлечения хлорида калия из рассола», в котором хлорид калия извлекают из рассола, содержащего хлориды калия, натрия и магния, на первом этапе получают неочищенный кристаллический материал путем солнечного выпаривания, более богатый калием, чем рассол, затем промывают указанный неочищенный кристаллический материал раствором хлорида калия при температуре, близкой к атмосферной, чтобы таким образом растворить хлорид магния в кристаллах и вытеснить из раствора растворителя часть содержащегося в нем хлорида калия путем замены хлорида калия в растворе хлоридом магния в твердом состоянии, отделяют полученный промытый кристаллический материал от жидкости, растворяют хлорид калия, содержащийся в указанном кристаллическом материале с помощью горячего растворителя с образованием горячего насыщенного раствора хлорида калия, содержащего столь малую долю хлорида магния, что при охлаждении хлорид калия выпадает в осадок без осаждения хлорида натрия, проводят отделение в горячем состоянии указанного насыщенного калием раствора от нерастворенных твердых веществ, охлаждают указанный насыщенный калием раствор и осаждают хлорида калия, отделяют хлорид калия от охлажденного маточного раствора. Данный патент был выбран в качестве прототипа.

Недостатком этого способа является невозможность его использования для извлечения хлорида калия из рассолов хлоридно-кальциевого типа, использование солнечной энергии для упаривания рассолов, что отрицательным образом влияет на производительность.

Сущность изобретения.

Целью настоящего изобретения является максимальное извлечение хлорида калия из природных минерализованных рассолов, содержащих кальций, с получением целевого продукта с массовой долей KCl более 95%.

Предлагаемый способ извлечения хлорида калия позволяет эффективно использовать новый источник солей калия – рассолы хлоридно-кальциевого типа. Такие рассолы имеют широкое распространение в пределах Сибирской платформы. Гидроминеральное сырье хлоридно-кальциевого типа обогащено также натрием и магнием. Предлагаемый способ извлечения хлорида калия не требует введения дополнительных реагентов, способствует максимальному извлечению калия из рассолов, а также позволяет дополнительно получать сопутствующие продукты в виде хлорида натрия, хлорида магния и хлорида кальция.

Техническим результатом при осуществлении способа является увеличение выхода целевого продукта, использование в качестве исходного сырья рассолов хлоридно-кальциевого типа, снижение затрат, связанных с упариванием и охлаждением, увеличение чистоты конечного продукта, выделение сопутствующих продуктов для их последующего использования.

Технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе производят извлечение хлорида калия из рассола, содержащего хлориды калия, натрия, магния, а также кальция, для чего проводят получение неочищенного кристаллического материала, промывку указанного неочищенного кристаллического материала с растворением хлорида магния, отделение промытого кристаллического материала от жидкости, растворение хлорида калия, содержащегося в указанном кристаллическом материале, с помощью горячего растворителя с образованием горячего насыщенного раствора хлорида калия, отделение в горячем состоянии указанного насыщенного калием раствора от твердых веществ, охлаждение указанного насыщенного калием раствора и отделение хлорида калия от охлажденного маточного раствора, при этом:

1) получение неочищенного кристаллического материала осуществляют концентрированием исходного рассола до концентрации по KCl в диапазоне 1,6-5,0 % мас., NaCl в диапазоне 1,3-18,5 % мас., MgCl2 в диапазоне 5,1-7,0 % мас., CaCl2 в диапазоне 24,5-47,2 % мас., сконцентрированный рассол охлаждают до температуры 20-35 ºC с выпадением в осадок кристаллического материала в виде карналлита, хлорида кальция, хлорида натрия и хлорида калия, кристаллический материал отделяют от маточного раствора;

2) перед осуществлением промывки кристаллического материала с растворением хлорида магния осуществляют промывку кристаллического материала от хлорида кальция методом вытеснения на ленточном вакуум-фильтре либо центрифуге с соотношением Ж:Т=0,3-0,7:1;

3) промывку кристаллического материала от хлорида магния осуществляют методом разбавления кристаллического материала в реакторе растворителем при температуре 10-25 ºС;

4) отделение кристаллического материала от жидкости после промывки от хлорида магния осуществляют выгрузкой пульпы из реактора и её фильтрацией;

5) растворение хлорида калия, содержащегося в указанном кристаллическом материале, осуществляют в горячем растворителе при температуре 90-110 ºС;

6) охлаждение насыщенного калием раствора осуществляют до температуры 20-35 ºС с испарением части воды;

7) отделенные от охлажденного маточного раствора кристаллы хлорида калия подвергают промывке пресной водой и фильтрации;

8) в качестве растворителя может быть использована вода или раствор хлорида калия, или хлорида натрия;

9) промывку кристаллического материала от хлорида магния могут осуществлять в течение 1-20 мин.;

10) раствор, полученный после отмывки кристаллического материала от хлорида магния, может быть направлен на получение карналлита, бишофита, или оксида магния, или магния путем электролиза.

11) фильтрат, полученный после отмывки от хлорида магния, может быть направлен на стадию упаривания исходного рассола.

12) Маточный раствор, полученный после кристаллизации хлорида калия из насыщенного калием раствора, может быть направлен на стадию горячего растворения хлорида калия в качестве растворителя.

13) Раствор, полученный после заключительной промывки и фильтрации кристаллов хлорида калия, может быть направлен на стадию отмывки кристаллического материала от хлорида магния.

14) Фильтрат, полученный на стадии отмывки кристаллического материала от хлорида кальция, может быть использован в качестве сырья для антигололедной добавки или тампонажных растворов.

Технический результат достигается тем, что концентрирование исходного рассола до указанных концентраций и охлаждение концентрата до температуры 20-35 ºC обеспечивает наиболее полное извлечение хлорида калия при использовании как исходного сырья рассола хлоридно-кальциевого типа c минимальными затратами на нагревание рассола при выпаривании и охлаждение концентрата, т.е. такой режим является оптимальным для целей изобретения.

Технический результат достигается тем, что предварительная промывка кристаллического материала от хлорида кальция методом вытеснения на ленточном вакуум-фильтре либо центрифуге с соотношением Ж:Т=0,3-0,7:1 обеспечивает достаточную степень удаления хлорида кальция для обеспечения чистоты конечного продукта с минимальными потерями хлорида калия при промывке.

Технический результат достигается тем, что промывка кристаллического материала от хлорида магния методом разбавления кристаллического материала в реакторе растворителем при температуре
10-25 ºС обеспечивает удаление хлорида магния и остатков хлорида кальция с минимальными потерями хлорида калия при промывке. При этом предпочтительной является промывка в течение периода времени от 1 до 20 мин.

Технический результат достигается тем, что растворение хлорида калия, содержащегося в указанном кристаллическом материале, горячим растворителем при температуре 90-110 ºС обеспечивает наиболее полное растворение, что положительно влияет на степень извлечения продукта.

Технический результат достигается тем, что охлаждение насыщенного калием раствора до температуры 20-35 ºС с выпариванием части воды обеспечивает наиболее полное выпадение в осадок кристаллов хлорида калия при незначительном выпадении в осадок примесей.

Технический результат достигается тем, что промывка отделенных от охлажденного маточного раствора кристаллов хлорида калия пресной водой и последующая фильтрация обеспечивают повышение чистоты конечного продукта.

Промывной раствор, полученный после отмывки кристаллического материала от хлорида магния, может быть направлен на получение карналлита, бишофита, или оксида магния, или магния путем электролиза, что позволяет получать побочные продукты производства.

Карналлит, полученный при выпаривании промывного раствора после отмывки кристаллического материала от хлорида магния, может быть направлен обратно на стадию отмывки кристаллического материала от хлорида магния с целью сокращения потерь хлорида калия.

Фильтрат, полученный после отмывки от хлорида магния, может быть направлен на стадию упаривания исходного рассола, что увеличивает выход сопутствующего продукта в виде карналлита и сокращает потери хлорида калия.

Маточный раствор, полученный после кристаллизации хлорида калия из насыщенного калием раствора, может быть направлен на стадию горячего растворения хлорида калия в качестве растворителя, что позволяет экономить ресурсы на водоподготовку и сокращает потери хлорида калия.

Маточный раствор, полученный после заключительной промывки и фильтрации кристаллов хлорида калия, может быть направлен на стадию отмывки кристаллического материала от хлорида магния, что сокращает потери хлорида калия, возвращая его в рабочий цикл.

Ниже приведены примеры реализации способа по настоящему изобретению.

Пример 1.

В качестве сырья для получения хлорида калия использовали хлоридно-кальциевый рассол, который упаривали до концентрации KCl 1,6 % мас., NaCl 1,3 % мас., MgCl2 5,1 % мас., CaCl2 24,5 % мас. Затем охлаждали концентрат до температуры 20ºC с выделением кристаллического продукта (первичного кристаллизата) в виде смеси карналлита (KCl·MgCl2·6H2O), хлорида кальция, хлорида натрия и хлорида калия. Выход первичного кристаллизата составил 7,81%. Для удаления хлорида кальция, полученную кристаллическую суспензию направляли на стадию первичной отмывки водой методом вытеснения на ленточном вакуум-фильтре с соотношением Ж:Т=0,3:1. Выход кристаллизата после первичной отмывки 75,3%. Остаточное содержание хлорида кальция в кристаллизате не превышало 3,9 %. После стадии первичной отмывки кристаллизат направлялся на стадию холодного разложения, где в течение 1 минуты отмывался методом разбавления в реакторе от хлорида магния и хлорида кальция водой при температуре 10оС. Полученная суспензия разделялась на фильтре. Влажный осадок после фильтрации направлялся на стадию горячего растворения, где при температуре 100оС обрабатывался горячей водой, оставшийся после растворения хлорида калия осадок, отделяли от насыщенного по хлориду калия раствора на вакуум-фильтре), насыщенный при 100оС раствор хлорида калия охлаждали до 20ºC с получением вторичного кристаллического продукта с концентрацией KCl не ниже 95%. Полученный кристаллический продукт KCl подвергли промывке пресной водой в количестве 10% от массы влажного продукта, получали кристаллизат с концентрацией KCl ≥ 98%.

Пример 2.

Процесс извлечения хлорида калия проводили аналогично примеру №1 с тем отличием, что исходный рассол упаривали с получением концентрата до концентрации KCl 3,3 % мас., NaCl 10,2 % мас., MgCl2 6,1 % мас., CaCl2 31,2 % мас. Затем охлаждали концентрат до температуры 30ºC с выделением кристаллического продукта (первичного кристаллизата). Выход первичного кристаллизата составил 9,69%. Выход кристаллизата после первичной отмывки составил 69,9%. Остаточное содержание хлорида кальция в кристаллизате не превышало 3,5%. После стадии первичной отмывки кристаллизат направлялся на стадию холодного разложения, где в течение 10 минут отмывался методом разбавления при соотношении Ж:Т=0,5:1 в реакторе от хлорида магния и хлорида кальция раствором хлорида калия при температуре 20оС. Полученная суспензия разделялась на фильтре. Влажный осадок после фильтрации с содержанием KCl – 35,07 % мас., NaCl – 55,94% мас. и выходом 44,3% направлялся на стадию горячего растворения, где при температуре 90оС обрабатывался горячим маточным раствором в соотношении маточный щелок: кристаллизат равном 2,1 : 1 до насыщения хлоридом калия. Оставшийся после выщелачивания хлорида калия галитовый отвал в количестве 59,1% от массы промытого осадка отделяли от насыщенного по хлориду калия раствора на вакуум-фильтре. Насыщенный при 90оС раствор хлорида калия охлаждали до 30оС с испарением 8,5% воды от массы раствора и получением вторичного кристаллического продукта с концентрацией KCl не ниже 95% и выходом 37% от массы отмытого кристаллизата. Маточный раствор с незначительным содержанием KCl со стадии кристаллизации направлялся на стадию горячего растворения для выщелачивания хлорида калия из первичного кристаллизата. Полученный кристаллический продукт KCl подвергли промывке дистиллированной водой в количестве 5% от массы влажного продукта, получали кристаллизат с концентрацией KCl ≥ 98%. Слабый раствор хлорида калия со стадии промывки направляли на стадию холодного разложения, где хлорид калия из раствора переходил обратно в кристаллическую фазу.

Пример 3.

Процесс извлечения хлорида калия проводили аналогично примеру №1 с тем отличием, что рассол упаривали с получением концентрата до концентрации KCl 4,3% мас., NaCl 15,1 % мас., MgCl2 6,5 % мас., CaCl2 41,4 % мас. Выход первичного кристаллизата составил 11,95%. После проведения остальных операций получали вторичный кристаллический продукт с концентрацией KCl не ниже 95%. После промывки получали кристаллизат с концентрацией KCl ≥ 98%.

Пример 4.

Процесс извлечения хлорида калия проводили аналогично примеру №1 с тем отличием, что рассол упаривали с получением концентрата до концентрации KCl 5,0 % мас., NaCl 18,5 % мас., MgCl2 7,0 % мас., CaCl2 47,2 % мас. Выход первичного кристаллизата составил 12,1%. После проведения остальных операций получали вторичный кристаллический продукт с концентрацией KCl не ниже 95%. После промывки получали кристаллизат с концентрацией KCl ≥ 98%.

Пример 5.

Процесс извлечения хлорида калия проводили аналогично примеру №2 с тем отличием, что горячее растворение осуществляли при температуре 110оС.

Пример 6.

Процесс извлечения хлорида калия проводили аналогично примеру №1 с тем отличием, что концентрат охлаждали до температуры 35ºC с выделением кристаллического продукта (первичного кристаллизата). Выход первичного кристаллизата составил 9,45%. Для удаления хлорида кальция, полученную кристаллическую суспензию направляли на стадию первичной отмывки водой на ленточном вакуум-фильтре с соотношением Ж:Т=0,7:1. Выход кристаллизата после первичной отмывки 68,12%. Остаточное содержание хлорида кальция в кристаллизате не превышало 2,8 %. После стадии первичной отмывки кристаллизат направлялся на стадию холодного разложения, где в течение 20 минут отмывался методом разбавления в реакторе от хлорида магния и хлорида кальция водой при температуре 25ºC. Полученная суспензия разделялась на фильтре. Насыщенный при 100ºC раствор хлорида калия охлаждали до 35ºC с получением вторичного кристаллического продукта с концентрацией KCl не ниже 95%. После промывки получали кристаллизат с концентрацией KCl ≥ 98%.

Пример 7.

Процесс извлечения хлорида калия проводили аналогично примеру №1 с тем отличием, что на стадии холодного разложения в качестве растворителя использовали раствор хлорида калия. После проведения остальных операций получали вторичный кристаллический продукт с концентрацией KCl не ниже 95%. После промывки получали кристаллизат с концентрацией KCl ≥ 98%.

Пример 8.

Процесс извлечения хлорида калия проводили аналогично примеру №1 с тем отличием, что на стадии холодного разложения и горячего растворения в качестве растворителя использовали раствор хлорида натрия. После проведения остальных операций получали вторичный кристаллический продукт с концентрацией KCl не ниже 95%. После промывки получали кристаллизат с концентрацией KCl ≥ 98%.

Пример 9.

Процесс извлечения хлорида калия проводили аналогично примеру №1 с тем отличием, что раствор, полученный после отмывки кристаллического материала от хлорида магния, направляли на получение карналлита, бишофита, оксида магния, или магния путем электролиза.

Пример 10.

Процесс извлечения хлорида калия проводили аналогично примеру №1 с тем отличием, что фильтрат, полученный после отмывки от хлорида магния, направляли на стадию упаривания исходного рассола.

Пример 11.

Процесс извлечения хлорида калия проводили аналогично примеру №1 с тем отличием, что фильтрат, полученный на стадии отмывки кристаллического материала от хлорида кальция, использовали в качестве сырья для антигололедной добавки и тампонажных растворов.

Пример 12.

Процесс извлечения хлорида калия проводили аналогично примеру №1 с тем отличием, что для отмывки кристаллического материала от хлорида кальция использовали центрифугу.

Похожие патенты RU2813062C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ ИЗ РАССОЛОВ ХЛОРКАЛЬЦИЕВОГО ТИПА 2023
  • Лис Алексей Валерьевич
  • Чертовских Евгений Олегович
  • Кочнев Александр Михайлович
  • Чумаков Евгений Михайлович
RU2819829C1
СПОСОБ И РЕАКТОР ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ХЛОРИДА НАТРИЯ И ХЛОРИДА КАЛИЯ ИЗ ПОЛИМИНЕРАЛЬНЫХ ИСТОЧНИКОВ 2018
  • Лесив Алексей Валерьевич
RU2669622C1
Способ получения литиевого концентрата из литиеносных природных рассолов и его переработки в хлорид лития или карбонат лития 2017
  • Рябцев Александр Дмитриевич
  • Титаренко Валерий Иванович
  • Коцупало Наталья Павловна
  • Менжерес Лариса Тимофеевна
  • Мамылова Елена Викторовна
  • Кураков Александр Александрович
  • Немков Николай Михайлович
  • Кураков Андрей Александрович
  • Антонов Сергей Александрович
  • Гущина Елизавета Петровна
RU2659968C1
СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ 2009
  • Сафрыгин Юрий Степанович
  • Осипова Галина Владимировна
  • Букша Юрий Владимирович
  • Тимофеев Владимир Иванович
  • Щелконогов Анатолий Афанасьевич
  • Киселев Василий Александрович
  • Потеха Алексей Иванович
RU2412115C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРНАЛЛИТА 1990
  • Резников И.Л.
  • Васильев А.В.
  • Вязовов В.В.
  • Гергель В.В.
  • Свидло В.П.
  • Хаит И.М.
  • Краюхин А.Б.
  • Погинайко П.В.
SU1834247A1
Способ переработки сильвинитовой или карналлитовой руды 1987
  • Броунштейн Виктор Борисович
  • Козловский Владлен Васильевич
  • Энтентеев Альтар Зинатудилович
  • Соляков Павел Степанович
  • Панков Юрий Геннадиевич
  • Федоров Георгий Георгиевич
  • Букша Сергей Владимирович
SU1587001A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРНАЛЛИТА 2005
  • Сафрыгин Юрий Степанович
  • Осипова Галина Владимировна
  • Букша Юрий Владимирович
  • Тимофеев Владимир Иванович
  • Кубланов Александр Владимирович
  • Каратыгин Евгений Павлович
RU2307792C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ 2013
  • Сафрыгин Юрий Степанович
  • Букша Юрий Владимирович
  • Тимофеев Владимир Иванович
  • Осипова Галина Владимировна
  • Паскина Анна Владимировна
RU2556939C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛИЯ 2004
  • Сафрыгин Ю.С.
  • Осипова Г.В.
  • Букша Ю.В.
  • Тимофеев В.И.
  • Сабиров Р.Х.
  • Новоселов В.А.
  • Алиферова С.Н.
  • Серебренников Б.В.
  • Лебедева Н.Г.
RU2264984C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛИЯ РЕАКТИВНОЙ ЧИСТОТЫ 1991
  • Пойлов В.З.
  • Чумакова А.А.
RU2116965C1

Реферат патента 2024 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ ИЗ РАССОЛОВ ХЛОРИДНО-КАЛЬЦИЕВОГО ТИПА

Изобретение относится к получению хлорида калия из гидроминерального сырья хлоридно-кальциевого типа, обогащенного также натрием и магнием, а именно из рассола, содержащего хлориды калия, натрия, магния и кальция. Проводят концентрирование исходного рассола до концентрации по KCl 1,6-5,0 мас.%, NaCl 1,3-18,5 мас.%, MgCl2 5,1-7,0 мас.%, CaCl2 24,5-47,2 мас.%. Сконцентрированный рассол охлаждают с выпадением в осадок неочищенного кристаллического материала в виде карналлита, хлорида кальция, хлорида натрия и хлорида калия. Кристаллический материал промывают от хлорида кальция и от хлорида магния. Хлорид калия, содержащийся в кристаллическом материале, растворяют в горячем растворителе, затем охлаждают насыщенный калием раствор c последующим выпадением в осадок и фильтрацией кристаллов хлорида калия, которые промывают пресной водой и фильтруют. Способ позволяет увеличить выход целевого продукта, увеличить чистоту конечного продукта, а также выделить сопутствующие продукты. 7 з.п. ф-лы, 12 пр.

Формула изобретения RU 2 813 062 C1

1. Способ извлечения хлорида калия из рассола, содержащего хлориды калия, натрия, магния и кальция, характеризующийся тем, что включает получение неочищенного кристаллического материала, промывку указанного неочищенного кристаллического материала с растворением хлорида магния, отделение промытого кристаллического материала от жидкости, растворение хлорида калия, содержащегося в указанном кристаллическом материале, с помощью горячего растворителя с образованием горячего насыщенного раствора хлорида калия, отделение в горячем состоянии указанного насыщенного калием раствора от нерастворенных твердых веществ, охлаждение указанного насыщенного калием раствора и отделение хлорида калия от охлажденного маточного раствора, при этом получение неочищенного кристаллического материала осуществляют концентрированием исходного рассола до концентрации по KCl в диапазоне 1,6-5,0 мас.%, NaCl в диапазоне 1,3-18,5 мас.%, MgCl2 в диапазоне 5,1-7,0 мас.%, CaCl2 в диапазоне 24,5-47,2 мас.%, сконцентрированный рассол охлаждают до температуры 20-35°C с выпадением в осадок кристаллического материала в виде карналлита, хлорида кальция, хлорида натрия и хлорида калия, кристаллический материал отделяют от маточного раствора, перед промывкой кристаллического материала с растворением хлорида магния осуществляют промывку кристаллического материала от хлорида кальция методом вытеснения на ленточном вакуум-фильтре либо центрифуге с соотношением Ж:Т=0,3-0,7:1, промывку кристаллического материала от хлорида магния осуществляют методом разбавления кристаллического материала в реакторе растворителем при температуре 10-25°С, отделение кристаллического материала от жидкости после промывки от хлорида магния осуществляют выгрузкой пульпы из реактора и её фильтрацией, растворение хлорида калия осуществляют в горячем растворителе при температуре 90-110°С, охлаждение насыщенного калием раствора с испарением части воды осуществляют до температуры 20-35°С c последующим выпадением в осадок и фильтрацией кристаллов хлорида калия, отделенные от охлажденного маточного раствора кристаллы хлорида калия подвергают промывке пресной водой и фильтрации.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют воду или раствор хлорида калия или хлорида натрия.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что промывку кристаллического материала от хлорида магния осуществляют в течение 1-20 мин.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор, полученный после отмывки кристаллического материала от хлорида магния, направляют на получение карналлита, бишофита, или оксида магния, или магния путем электролиза.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрат, полученный после отмывки от хлорида магния, направляют на стадию упаривания исходного рассола.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что маточный раствор, полученный после кристаллизации хлорида калия из насыщенного калием раствора, направляют на стадию горячего растворения хлорида калия в качестве растворителя.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор, полученный после заключительной промывки и фильтрации кристаллов хлорида калия, направляют на стадию отмывки кристаллического материала от хлорида магния.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрат, полученный на стадии отмывки кристаллического материала от хлорида кальция, используют в качестве сырья для антигололедной добавки или тампонажных растворов.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2024 года RU2813062C1

Устройство поиска шумоподобных сигналов 1987
  • Волков Игорь Николаевич
  • Дворников Виктор Дмитриевич
SU1432796A1
СТОПОР К ЧАСОВОМУ МЕХАНИЗМУ МИШЕНИ, СО СЛОЖНЫМ ДВИЖЕНИЕМ В МОМЕНТ ВЫСТРЕЛА 1925
  • Конокотин Л.И.
SU4356A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛИЯ 2012
  • Фария Флавиу Марсиу Ди Лима
  • Симойнш Маркус Ди Кастру Карвалью
  • Пессоа Антонио Франсиско Сисне
RU2585013C2
EP 1440036 B1, 21.03.2007
US 4386936 A1, 07.06.1983
KR 101380405 B1, 10.04.2014.

RU 2 813 062 C1

Авторы

Лис Алексей Валерьевич

Чертовских Евгений Олегович

Безбородов Виктор Александрович

Пивоварчук Алексей Олегович

Гусев Сергей Алексеевич

Лановецкий Сергей Викторович

Косвинцев Олег Константинович

Даты

2024-02-06Публикация

2023-07-03Подача