Способ определения петель гистерезиса аморфных ферромагнитных микропроводов на основе железа Российский патент 2024 года по МПК G01R33/12 

Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для изучения магнитных полей рассеяния и определения намагниченности насыщения, остаточной намагниченности и петель гистерезиса ферромагнитных материалов и веществ. Предлагаемый способ определения петель гистерезиса позволяет по измеренным магнитным полям определять величину и распределение намагниченности образцов магнитных материалов, в частности, аморфных ферромагнитных микропроводов (АФМ) в стеклянной оболочке на основе железа (Fe).

АФМ в стеклянной оболочке, получаемые методом Тейлора-Улитовского, обладают уникальным сочетанием как магнитных, так и механических свойств. Этот хорошо отработанный метод позволяет изготавливать высококачественные АФМ различного состава и широкого диапазона диаметров D=1-50 мкм с особыми магнитными свойствами. Например, АФМ с высоким содержанием железа Fe характеризуются прямоугольной петлей гистерезиса с характерным полем перемагничивания Н_с ~ 1-5 Э. Процесс перемагничивания в таких АФМ происходит одним гигантским скачком Баркгаузена (быстрое движение доменной стенки вдоль оси АФМ). Этот эффект может быть использован при разработке устройств памяти, магнитной логики и магнитных меток. Известно, что распространение доменной стенки начинается с концов отрезка АФМ, где замыкающие домены существуют из-за действия размагничивающего поля. Для технических применений АФМ на основе Fe необходимо знать ряд физических характеристик, а именно, петлю гистерезиса M_i(H_i), представляющую собой зависимость магнитного момента М образца от величины внешнего магнитного поля Н и распределение намагниченности по длине образца АФМ на основе Fe.

Задача определения петель гистерезиса АФМ на основе Fe может быть решена, в частности, применением вибрационных методов измерения намагниченности материалов (Вибрационный магнитометр / Е.Г. Бишард, Г.С. Кусков, А.М. Полонский, А.А. Преображенский; подред. А.М. Фремке // Информационно-измерительная техника. Л.: Изд-во Ленинград, ун-та, 1973.). В состав вибрационного магнитометра входят вибратор, располагаемый в непосредственной близости от источника постоянного однородного магнитного поля, приемные катушки и измерительное устройство. Испытуемый образец закрепляют на вибраторе и подвергают колебательным движениям в направлении, перпендикулярном приложенному магнитному полю. Под воздействием магнитного поля образец намагничивается и, благодаря вибрационным колебаниям, наводит в приемных катушках электродвижущую силу (ЭДС), пропорциональную магнитному моменту образца.

Известен способ измерения петель гистерезиса АФМ на основе Fe с использованием автоматизированного вибрационного магнитометра (Гудошников С.А., Венедиктов С.Н., Горбунов С.А., Козлов А.Н., Прохорова Ю.В., Серебрякова О.Н., Ситнов Ю.С., Скомаровский B.C. Автоматизированный малогабаритный вибромагнитометр для исследований магнитомягких материалов, журнал Измерительная техника 2010, №1, с. 57-60). Способ основан на том, что в нем исследуемый образец АФМ на основе Fe закрепляют вдоль оси X на специальном штоке, намагничивают однородным магнитным полем, направленным вдоль оси АФМ, и приводят образец в низкочастотное колебательное возвратно-поступательное движение в рабочей зоне приемных индукционных катушек, создавая в них сигнал электродвижущей силы (ЭДС), пропорциональный магнитному моменту образца, М. Повторные измерения сигнала ЭДС проводят при всех значениях Н внешнего намагничивающего магнитного поля, изменяющегося в диапазоне ±H_max, (где H_max - максимальное значение внешнего однородного магнитного поля) при ступенчатом изменении магнитного поля с шагом ΔН, а полученный массив данных [M₁, H_i] используют для построения петли гистерезиса.

Основные недостатки метода вибрационной магнитометрии при измерениях АФМ на основе Fe связаны с ограничением длины измеряемых образцов АФМ (не более 7-10 мм из-за фиксированного размера рабочей зоны приемных индукционных катушек вибрационного магнитометра) и недостаточной чувствительностью при измерениях АФМ малого диаметра, у которых величина магнитного момента менее 1 μА⋅м².

Относительно недавно получили развитие сканирующие устройства для измерения магнитных полей образцов, в которых, в качестве магниточувствительного элемента, используются магнитоимпедансные (ГМИ) датчики магнитного поля на основе аморфных ферромагнитных микропроводов.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ измерения магнитных полей рассеяния вблизи образцов аморфных микропроводов на основе железа с помощью магнитоимпедансных датчиков магнитного поля (G. Danilov, Yu. Grebenshchikov, V. Odintsov, M. Churyukanova, S. Gudoshnikov, Measurements of stray magnetic fields of Fe-rich amorphous micro wires using a scanning GMI magnetometer, Metals, 2023, 13 (4) 800, DOT: 10.3390/met13040800). С помощью таких устройств проводят поточечное сканирование и регистрацию распределения вертикальной компоненты магнитных полей рассеяния B_z(x,y) вблизи поверхности образца при его намагничивании внешними продольными магнитными полями и получают количественные изображения магнитных полей рассеяния исследуемых образцов АФМ на основе Fe. Каждое изображение распределения магнитного поля над исследуемым образцом АФМ содержит большой массив данных (таблица с данными по координате X до 300 точек и по координате Y до 300 сканов, общее количество до 90000 точек) и записывается длительное время (до 50 минут). Обработка большого массива данных с целью получения магнитных характеристик образца также требует существенных временных затрат. В тоже время, данный метод обладает высокой чувствительностью и позволяет измерять магнитные поля над образцами АФМ на основе Fe сантиметровых размеров (>10 мм) с крайне малым (<1 μА⋅м²) магнитным моментом. В указанной работе, принятой за прототип, данный метод используется для определения ширины замыкающих магнитных доменов на концах образца АФМ. В ходе измерений исследуемый образец АФМ на основе Fe фиксируют вдоль оси X координатного столика, намагничивают однородным внешним магнитным полем, направленным вдоль оси образца АФМ, обеспечивают взаимное относительное перемещение между столиком с образцом и ГМИ-датчиком в плоскости X-Y с шагами δX, δY на малой высоте измерения z (~ 1 мм) между образцом АФМ и ГМИ-датчиком, измеряющем распределение магнитной компоненты полей рассеяния B*_z(x_i,y_i) над поверхностью образца и получают поточечное магнитное изображение образца АФМ на основе Fe, размером ΔX×ΔY, превышающим линейные размеры образца на 3-5 значений высоты измерения z. После чего из полученных данных определяют ширину замыкающих магнитных доменов.

Недостатком данного способа является невозможность с помощью прямых измерений распределения магнитной компоненты полей рассеяния B_z(x,y) над поверхностью исследуемого образца АФМ на основе Fe определить величину магнитного момента и получить петлю гистерезиса образца. Кроме того, известный способ требует обработки значительного массива данных и существенных временных затрат.

Техническим результатом заявленного способа является разработка способа, позволяющего с помощью сканирующего магнитометра определять с достаточной чувствительностью петли гистерезиса образцов АФМ на основе Fe длиной более 10 мм и магнитным моментом менее 1 μА⋅м².

Технический результат достигается следующим образом.

Способ определения петель гистерезиса аморфных ферромагнитных микропроводов на основе железа, в котором исследуемый образец фиксируют вдоль оси X координатного столика, намагничивают однородным внешним магнитным полем, направленным вдоль оси АФМ на основе Fe, обеспечивают взаимное относительное перемещение между столиком с образцом и магнитоимпедансным датчиком в плоскости X-Y с шагами δХ, δY ~ 0.1 мм на высоте измерения z ~ 1 мм между образцом АФМ и ГМИ-датчиком, измеряющим локальную магнитную компоненту полей рассеяния B*_z(x_i,y_i) над поверхностью образца и получают поточечное магнитное изображение образца АФМ на основе Fe, размером ΔX×ΔY, превышающим линейный размер АФМ на 3-5 значений высоты измерения z, причем получают первоначальное поточечное магнитное изображение АФМ на основе Fe в виде двух распределенных магнитных экстремумов над его противоположными концами в максимальном внешнем магнитном поле Н-max, направленном вдоль оси АФМ на основе Fe и из полученного массива измеренных значений, выбирают первый профиль значений длиной ΔХ[В*_z(х,у₀), H_max], соответствующих значениям вертикальной компоненты поля над осью АФМ, где Y₀ - координата, соответствующая положениям магнитных экстремумов, после чего уменьшают величину внешнего магнитного поля на величину ΔН и проводят повторные измерения локальной магнитной компоненты полей рассеяния В*_z(x) вдоль оси АФМ на основе Fe, с шагом δХ, при Y=Y₀, и получают второй профиль значений длиной ΔХ[В*_z(х), H_max-ΔН], данную процедуру измерений повторяют при всех значениях внешних магнитных полей в диапазоне ±H_max, с шагом ΔН и в результате получают массив данных [В*_z(х)_i, H_i] в диапазоне ±H_max, затем проводят обработку данных путем сравнения экспериментальных и расчетных профилей значений и по лучшему их совпадению определяют соответствующие величины магнитного момента исследуемого образца АФМ на основе Fe[M_i,H_i], которые используют для построения петли гистерезиса.

Кроме того при исследовании длинных превышающих на порядок высоту измерениям образцов АФМ на основе Fe проводят сканирование только над одним концом АФМ и получают часть профиля значений ΔХ, составляющую порядка ±5z, а обработку проводят с учетом вклада только одного конца АФМ на основе Fe.

Предлагаемый подход к решению технической задачи по определению магнитного момента образца при разных значениях магнитного поля и построению петли гистерезиса АФМ на основе Fe, заключается в измерении необходимого набора данных распределения вертикальной компоненты магнитной индукции B_ze(x,у) вблизи АФМ на основе Fe и использовании модельного описания АФМ для нахождения его намагниченности и магнитного момента, т.е. для построения петли гистерезиса.

Для определения намагниченности образца АФМ на основе Fe должно использоваться модельное представление, вытекающее из его свойств. Поскольку АФМ на основе Fe имеют положительную константу магнитострикции на уровне (λs ~+(1-3)×10^-5), то для них энергетически выгодным является продольное намагничивание. Кроме того, из-за сравнительно большой величины намагниченности насыщения, J_s>>Н_а, (Н_а - поле анизотропии микропровода на основе Fe) наличие радиальной компоненты намагниченности ведет к проигрышу в магнитостатической энергии. В связи с этим, во внешнем продольном магнитном поле вдали от концов АФМ, средняя по объему намагниченность имеет только продольную компоненту Jo, близкую к намагниченности насыщения J_s, J₀≈J_s. Вблизи концов АФМ сильное магнитостатическое взаимодействие приводит к спаданию продольной компоненты намагниченности, расплыванию магнитного заряда вдоль его оси. Причем вблизи концов большая величина намагниченности насыщения препятствует сосредоточению магнитного заряда на поверхности АФМ и обеспечивает его однородное «расплывание» по поперечному сечению АФМ, что соответствует доминированию азимутальной составляющей в поперечной компоненте намагниченности. Исходя из сказанного выше, для модельного описания отрезка АФМ на основе Fe с радиусом металлической жилы r₀ используется его представление в виде магнитного диполя с плечом 2L (где 2L - длина образца микропровода) и концевыми магнитными зарядами ±q_m=±πr₀²J₀, причем считается, что заряды на концах диполя распределены равномерно вдоль его оси на длине u с плотностями заряда ρ_m=±q_m/u. Если такой отрезок АФМ на основе Fe лежит на оси X (у=0), то на высоте измерения z, распределение вертикальной компоненты индукции B_z(x, z) над таким физическим диполем описывается сложным выражением. В тоже время, если рассмотреть профиль значений вертикальной компоненты индукции B_z(x,z) лежащих над осью X (над АФМ, Y=0), то они могут быть представлены упрощенной формулой:

где B_z - вертикальная компоненты магнитного поля рассеяния над поверхностью исследуемого образца (Тл);

μ₀ - магнитная постоянная (Тл×м/А);

J₀ - намагниченность насыщения АФМ (А/м);

r₀ - радиус металлической жилы АФМ (м);

L - половина длины образца АФМ (м);

u - длина замыкающего домена на концах АФМ (м)

х, у, z - текущие координаты точки измерения вертикальной компоненты магнитного поля рассеяния (м),

в которой первые два слагаемых в квадратных скобках описывают вклад левого конца отрезка АФМ, а вторые два слагаемых - правого конца АФМ на основе Fe, соответственно. При этом в качестве модельных параметров выступают намагниченность в средней части АФМ J₀, длина концевых доменов u и высота измерения z.

Проведенные эксперименты показали, что профиль значений, измеренных над образцом АФМ на основе Fe (при Y=0) является предпочтительным с точки зрения определения указанных модельных параметров J₀, z и u, поскольку и величина вертикальной компоненты магнитной индукции и производные измеряемого сигнала по величинам искомых параметров dB_z/dz и dB_z/du над АФМ максимальны. Следует отметить, что для корректного проведения процедуры определения модельных параметров пространственный шаг δX, δY измерений индукции B_z(x_i) должен быть не больше 0,1 от ее характерного масштаба изменения, который в нашем случае равен высоте измерения z ≈ 1 мм. Таким образом, соседние точки в профиле значений индукции B_z(x_i) должны отстоять друг от друга не более, чем на 0.1 мм.

В соответствии с предложенной моделью над образцом АФМ на основе Fe вычисляют соответствующий теоретический профиль значений вертикальной компоненты магнитной индукции B_z(x). При этом модельные параметры J_o, u и z выбираются такими, чтобы обеспечить наилучшее совпадение экспериментальных B*_z(x)_i и теоретических функций B₂(x)_i, при заданном значении внешнего поля H_i. Затем вычисляют магнитный момент M_i(H_i) образца АФМ на основе Fe по формуле

Полученные для всех значений внешнего поля H_i соответствующие магнитные моменты Mi(Hi) используют для построения петли гистерезиса образцов АФМ на основе Fe.

Отметим также, что для длинного образца АФМ на основе Fe, когда параметры z, u много меньше 2L, (случай 2L>10 мм) измеряемая индукция заметно отличается от нуля только вблизи торцов АФМ на основе Fe. Согласно предварительным исследованиям, на характерных расстояниях вдоль оси X от конца АФМ на основе Fe (порядка трех высот измерения, z - 1 мм, х - 3z=3 мм), величина измеряемого сигнала спадает примерно в 10 раз, а на расстояниях порядка х ~ 5z=5 мм спадает почти в 100 раз. Поэтому, для образцов длиной более 10 мм влиянием заряда на одном конце АФМ на индукцию над другим концом можно пренебречь и достаточно измерять профили значений лишь над одним из концов АФМ на основе Fe на сравнительно небольшом промежутке ΔХ~±5z = 10 мм.

При этом, в предлагаемом техническом решении образец АФМ на основе Fe длиной 2L фиксируют на координатном столике вдоль оси X, к образцу прикладывают внешнее намагничивающее однородное магнитное поле Н максимальной величины, направленное вдоль оси АФМ. Столик с образцом перемещают в плоскости X-Y с шагами δX, δY (~0.1 мм) на высоте измерения z (~ 1 мм) между образцом АФМ и ГМИ-датчиком, измеряющем распределение магнитной компоненты полей рассеяния B*_z(x_i,y_i) над поверхностью образца и получают поточечное магнитное изображение АФМ на основе Fe, размером ΔX×ΔY, превышающим линейный размер АФМ на 3-5 значений высоты измерения z, с двумя распределенными магнитными экстремумами над противоположными концами АФМ на основе Fe. Из полученного массива измеренных значений выбирают первый профиль значений длиной ΔХ [B*_z(x,y₀), H_max], соответствующих значениям вертикальной компоненты поля над осью АФМ, где Y₀ - координата, соответствующая положениям экстремумов. Затем уменьшают величину внешнего магнитного поля на величину ΔН и повторно измеряют локальную магнитную компоненту B*_z(x) только вдоль оси АФМ на основе Fe, при Y=Y₀, и получают второй профиль значений длиной ΔХ [B*_z(x), H_max - ΔН]. Данную процедуру измерений повторяют для всех значений внешних магнитных полей в диапазоне ±H_max - с шагом ΔН и получают массив данных [В*_z-(х)_i H_i], который используют для вычисления магнитного момента [M_i, H_i] образца АФМ и построения его петли гистерезиса.

При измерении длинных (2L>10 мм) образцов АФМ на основе Fe сканирование проводят лишь над одним из концов образцом АФМ в сравнительно небольшой области Δх ~±5z=10 мм, при высоте сканирования z ~ 1 мм, а обработку проводят с учетом вклада только одного конца АФМ.

Сущность предлагаемого способа поясняется следующим графическим материалом:

На фигуре 1 представлено измеренное распределение вертикальной компоненты магнитной индукции B_ze(x,y) над образцом АФМ на основе Fe длиной 6.5 мм в максимальном внешнем магнитном поле 320 А/м.

На фигуре 2 представлены экспериментальные (точки) и расчетные (сплошные линии) профили значений длиной ΔХ, соответствующие значениям вертикальной компоненты поля над осью образца АФМ на основе Fe длиной 6,5 мм, измеренные во внешних полях H_i 320 А/м и 0 А/м, соответственно. Хорошее совпадение расчетных и измеренных профилей значений говорит об адекватности предложенной модели.

Способ может быть осуществлен следующим образом на устройстве, состоящем из двухслойного магнитного экрана, выполненном из пермаллоя (обеспечивает ослабление магнитного поля Земли в ~ 500 раз), внутри которого размещен магнитометр с миниатюрным ГМИ-датчиком, система колец Гельмгольца и немагнитный подвижный XYZ механизм сканирования с координатным столиком для крепления образца. Управление устройством сканирования осуществляют с помощью системы сбора и обработки данных на основе персонального компьютера со специализированным программным обеспечением. ГМИ-датчик при измерениях расположен вертикально, вдоль оси Z, на высоте измерения z, от рабочей поверхности координатного столика (плоскость Х-У). Исследуемый образец АФМ на основе Fe закреплен таким образом, чтобы его ось была параллельна оси X координатного столика.

В области размещения образца АФМ на основе Fe создают максимальное постоянное магнитное поле H_max, направленное параллельно его оси. Поле создается системой колец Гельмгольца с управляемым источником тока, позволяющим задавать магнитное поле Н, намагничивающее АФМ на основе Fe. При этом ГМИ-датчик слабо реагирует на внешнее магнитное поле Н, но сохраняет высокую чувствительность при измерениях распределения вертикальной компоненты локальных магнитных полей B_z(x,y), порождаемых намагниченностью АФМ на основе Fe.

В ходе экспериментов с помощью установленного на персональном компьютере программного обеспечения управления, сбора и обработки данных обеспечивают взаимное относительное перемещение между столиком с образцом и ГМИ-датчиком в плоскости Х-У с шагами δХ, δY (~ 0.1 мм) на высоте измерения z (~ 1 мм) между образцом АФМ и ГМИ-датчиком и измеряют полное распределение магнитной компоненты полей рассеяния B*_z(x_i,y_i) над образцом в зависимости от X-Y координат для максимального значения внешнего магнитного поля H_max, задаваемого током в катушках Гельмгольца. Затем находят координаты магнитных экстремумов, определяют координату Y₀, соответствующую положениям магнитных экстремумов и выбирают первый профиль значений [B*_z(x,y₀), H_max], после чего уменьшают величину внешнего магнитного поля на величину ΔН и проводят повторные измерения локальной магнитной компоненты полей рассеяния B*_z(x) вдоль оси АФМ, при Y=Y₀, и получают второй профиль значений [B*_z(x), H_max - ΔН], данную процедуру измерений повторяют при всех значениях внешних магнитных полей в диапазоне ±H_max. с шагом ΔН и, в результате получают массив данных [В*₂(х)_i H_i] в диапазоне ±H_max, после чего проводят обработку данных путем сравнения экспериментальных и расчетных профилей значений и по лучшему их совпадению определяют соответствующие величины магнитного момента исследуемого образца АФМ на основе Fe [M_i, H_i], которые используются для построения петли гистерезиса.

Предлагаемое решение было реализовано в виде экспериментального образца и полученные данные подтвердили ожидаемый технический результат. Преимущество предлагаемого изобретения по сравнению с известным прототипом заключается в том, что измерение профилей значений над осью АФМ на основе Fe позволяет находить петли гистерезиса коротких и длинных образцов магнитомягких материалов и образцов с особо малыми магнитными моментами, в том числе АФМ на основе Fe. При этом значительно сокращается набор используемых данных и время их обработки. Использование предлагаемого способа дает возможность дополнительно определять ширину замыкающих доменов АФМ на основе Fe в зависимости от величины внешнего намагничивающего поля.

Изобретение относится к измерительной технике. Сущность изобретения заключается в измерении необходимого набора данных распределения вертикальной компоненты магнитной индукции B_ze(x,y) вблизи аморфных ферромагнитных микропроводов (АФМ) на основе железа (Fe) и использовании модельного описания АФМ для нахождения его намагниченности и магнитного момента, т.е. для построения петли гистерезиса. Технический результат – повышение чувствительности определения петли гистерезиса образцов АФМ на основе Fe длиной более 10 мм и магнитным моментом менее 1 μА⋅м². 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ определения петель гистерезиса аморфных ферромагнитных микропроводов (АФМ) на основе железа (Fe), в котором исследуемый образец фиксируют вдоль оси X координатного столика, намагничивают однородным внешним магнитным полем, направленным вдоль оси АФМ на основе Fe, обеспечивают взаимное относительное перемещение между столиком с образцом и магнитоимпедансным (ГМИ) датчиком в плоскости X-Y с шагами δX, δY ~ 0,1 мм на высоте измерения z ~ 1 мм между образцом АФМ и ГМИ-датчиком, измеряющим локальную магнитную компоненту полей рассеяния B*_z(x_i,y_i) над поверхностью образца и получают поточечное магнитное изображение образца АФМ на основе Fe, размером ΔX×ΔY, превышающим линейный размер АФМ на 3-5 значений высоты измерения z,

отличающийся тем, что получают первоначальное поточечное магнитное изображение АФМ на основе Fe в виде двух распределенных магнитных экстремумов над его противоположными концами в максимальном внешнем магнитном поле H_max, направленном вдоль оси АФМ на основе Fe и из полученного массива измеренных значений, выбирают первый профиль значений длиной ΔХ[B*_z(x,y₀),H_max], соответствующих значениям вертикальной компоненты поля над осью АФМ, где Y₀ - координата, соответствующая положениям магнитных экстремумов, после чего уменьшают величину внешнего магнитного поля на величину ΔН и проводят повторные измерения локальной магнитной компоненты полей рассеяния В*_z(х) вдоль оси АФМ на основе Fe, с шагом ΔX, при Y=Y₀, и получают второй профиль значений длиной АХ [B*_z(x), H_max-ΔН], данную процедуру измерений повторяют при всех значениях внешних магнитных полей в диапазоне ±H_max, с шагом δH и в результате получают массив данных [B*_z(x)_i,H_i] в диапазоне ±H_max, затем проводят обработку данных путем сравнения экспериментальных и расчетных профилей значений и по лучшему их совпадению определяют соответствующие величины магнитного момента исследуемого образца АФМ на основе Fe [M_i, H_i], которые используют для построения петли гистерезиса.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при исследовании длинных превышающих на порядок высоту измерения z образцов АФМ на основе Fe проводят сканирование только над одним концом АФМ и получают часть профиля значений ΔХ, составляющую порядка ±5z, а обработку проводят с учетом вклада только одного конца АФМ на основе Fe.