СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОПОРОШКА ЭЛЕМЕНТНОГО БОРА Российский патент 2024 года по МПК C01B35/02 B82Y40/00 B22F9/02 B22F1/142 

Изобретение относится к области получения ультрадисперсных порошков неорганических материалов и соединений, в частности, к способу получения нанопорошка элементного бора.

Бор и его соединения обладает уникальными свойствами и имеет широкий спектр существующих и потенциальных применений. В микроэлектронике бор используется в качестве легирующей примеси р-типа в кремнии, а также в сверхпроводниковых устройствах и детекторах нейтронов. Химические свойства бора делают его полезным в качестве высокоэнергетического компонента топлива, топливных элементов. Также, бор применяют в медицине, как фотосенсибилизаторы при лазерном облучении, а его изотопы в ядерной медицине: бор 10 применяют в бор-нейтронозахватной терапии (БНЗТ), бор 11 в протонной терапии, диагностике (промт гамма-спектроскопия, контрастный агент при фотоакустической визуализации).

Существует целый ряд различных подходов к синтезу элементного бора. Основные методы получения элементного бора сводятся к получению бора в виде частиц бора микронных и нанометровых размеров. К ним относят синтез из газовой или из твердой фазы, а также комбинацию этих методов. В последние годы наночастиц бора преимущественно получают путем химического парофазного осаждения (CVD-технология). Сущность метода CVD заключается в том, что изолированные наночастиц бора формируются в процессе испарения одного или нескольких веществ, содержащих атомы бора при контролируемой температуре в атмосфере инертного газа в условиях низкого давления с последующей конденсацией пара вблизи или на холодной поверхности. В результате реакции и/или разложения исходных веществ образуются атомы бора, которые в разреженной атмосфере быстрее теряют кинетическую энергию из-за столкновений с атомами инертного газа, образуя кластеры бора.

Различные варианты CVD-технологии принципиально отличаются между собой по способам запуска химических реакций и по условиям протекания процесса. Например, используют плазменный, лазерный, электронно-лучевой, дуговой способы испарения или их комбинации. Методы CVD - это широко используемая технология, которую в большинстве случаев реализуют в одну технологическую стадию. Эта технология характеризуется высоким выходом целевого продукта примерно 98%.

В зависимости от приложений и технологического процесса применения бора конечная форма элементного бора может быть в виде дисперсного порошка или в виде коллоидного раствора. В любом случае элементный бор характеризуют по таким параметрам, как: размер частиц, форма частиц, остаточное содержание окислов, гидроокислов и гидридных форм бора, примесей, а также насыпная плотность для твердых форм бора.

Методы CVD позволяют получать кристаллические порошки элементного бора, в которых преобладают частицы в виде наностержней/нанопроволки микронного размера 1-5 мкм в результате протекающего процесса спекания, а степень чистоты элементного бора 97-99%, для лабораторных методов может достигать 99,999%. Оставшиеся 1-3% - примеси активаторов, которые использовались в момент синтеза, а также сассолины (окислы, гидрооксилсы) и гидридные форм бора, образующие при контакте активной поверхности бора с атмосферой воздуха на финальном этапе получения бора. Насыпная плотность бора варьируется в пределах 0,27-0,37 г/см³.

Элементный бор не растворим в воде, спиртах, углеводородах и т.п. жидкостях, поэтому для повышения дисперсности и уменьшения размера частиц бора чаще всего применяют различные устройства механического измельчения микронных частиц бора в жидких средах: различные типы мельниц, сонохимические реакторы или их комбинации. Дисперсионные методы основаны на дроблении, или диспергировании крупных частиц до коллоидных размеров. Особое место в получение коллоидных растворов бора занимают системы лазерной абляции бора в жидких средах.

В патентной и научной литературе получение микро/нано частиц бора реализовано разными способами.

Известно техническое решение по заявке US 2018305204 А1, опубликованной 25.10.2018, в которой описан способ получения наночастиц элементного бора методом лазерного пиролиза предшественника бора и химического осаждения из паровой фазы (CVD), а также варианты получения коллоидных растворов наночастиц бора в результате их диспергирования в воде, различных спиртах, таких как метанол, этанол, изопропиловый спирт, пропанол, бутанол, пентанол, гексанол, а также диолах и полиолах. В изобретение отмечено, что метод CVD реализован в вакууме, где температура реакционной зоны составляет от 1400 до 1600°С. После CVD частицы бора содержат от 0,1-5% элементов отличных от бора и водорода, а также определенное количество оксидного слоя, водорода. Водород может быть растворен в наночастицах бора и/или размещен по меньшей мере на части поверхности наночастиц. Наночастицы бора могут представлять собой наночастицы бора с концевыми водородными группами. Доля борных кластеров частиц среднего размера 10-15 нм составляет 80-99%. Наночастицы бора, полученные способом по настоящему изобретению, можно собирать на фильтре, таком как, например, мембранный фильтр из нитрата целлюлозы или фильтр из стеклянного или целлюлозного волокна, в соответствии с известными процедурами. Частицы также можно собирать, например, термофоретическим осаждением на охлажденную поверхность или электрофоретическим осаждением на электрически заряженную поверхность. Их также можно собирать непосредственно в жидкий раствор путем барботирования выходящего из реактора потока через раствор или через два или более барботеров раствора последовательно. Гидродинамический радиус борных частиц в изопропиловом спирте составляет 203 нм и после обработки в УЗ ванне 108 нм, более продолжительное УЗ воздействие не приводит к уменьшению размера частиц.

Авторы научной публикации [Rohani, Parham et al. Boron Nanoparticles for Room-Temperature Hydrogen Generation from Water. Advanced Energy Materials 6 (2016). DOI: 10.1002/aenm.201502550] пришли к выводу, что при воздействии воздуха наночастицы бора, полученные вышеуказанным способом, образуют слой сасолита (борат с большим количеством борсодержащих оксианионов, которые можно считать производными борной кислоты). Общий привес оболочки из сасолита составляет 3 мас. %.

Лазерная абляция бора в водной среде, предложенная в статье [Pastukhov, A.I., Belyaev, I.B., Bulmahn, J.C. et al. Laser-ablative aqueous synthesis and characterization of elemental boron nanoparticles for biomedical applications. Sci Rep 12, 9129 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-13066-8] - это еще один метод получения наночастиц элементного бора в жидкой среде. Метод реализован в сверхчистой среде (деионизированная вода), чтобы исключить загрязнение поверхности наночастиц. Однако, в составе синтезированных наночастиц бора методом рентгеноструктурного анализа и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС), помимо элементного бора идентифицированы рефлексы, относящие к нитриду бора (BN), карбиду бора и остаткам борной кислоты, где борная кислота является доминирующим компонентом. Количество борной кислоты в два раза больше, чем частиц элементного бора. Дегазация воды не приводит к значительному снижению количества борной кислоты. Метод лазерной абляция бора в водной среде не позволяют точно контролировать размер наночастиц, поэтому размер частиц находится в широком диапазоне в зависимости от времени воздействия на борную мишень. Стабильность коллоидных растворов наночастиц бора, полученных методом лазерной абляции в жидкостях, относительно высокая и связана с окислением аблированного материала в условиях высоких температур на ранних стадиях после взаимодействия лазера с мишенью или с адсорбцией заряженных молекул из жидкости. Борная кислота, появляясь как побочный продукт синтеза при лазерной абляции, адсорбируется на поверхности наночастиц и образует двойной электрический слой, который стабилизирует раствор наночастиц. С другой стороны, наличие в составе значительного количества борной кислоты снижает потенциал применения борных наночастиц и затрудняет дальнейшую модификацию поверхности бора вторым компонентом отличным от окислов бора для определенного применения нано размерных форм элементного бора. Авторы работы применили процедуру очистки, основанную на нескольких стадиях центрифугирования и промывки борного осадка дистилированной водой, чтобы извлечь оставшиеся наносоставы на основе бора в чистом виде. Предложенный метод очистки бора трудозатратный и малопроизводительный.

Все вышеперечисленные источники информации не раскрывают решение проблемы стабильности наночастиц бора к окислению при их получении без значительных загрязнений, а также не приводят описание зависимости метода получения наночастиц бора на насыпную плотность частиц бора в твердом виде.

В патенте RU 2720458 С1, опубликованном 30.04.2020, раскрыто получение коллоидных растворов (композиций) наночастиц бора меньше 100 нм во всех трех геометриях (длина, ширина, высота) в условиях кавитации при ультразвуковом воздействии высокой интенсивности в водной среде. Авторами указанного патента предложен способ получения нанопорошка элементного бора (пример 17), при котором композицию, содержащую наночастицы элементного бора с линейными размерами меньше 100 нм по трем измерениям, распределенные в жидкой среде, подвергают лиофильной сушке.

Решение, раскрытое в патенте RU 2720458 С1, является наиболее близким аналогом предлагаемого изобретения. При этом в указанном патенте не раскрыты параметры лиофильной сушки, при которых образуется высокочистый нанопорошок элементного бора с низкой насыпной плотностью.

Широко известно, что насыпная плотность является важной характеристикой уплотняемости гранулированных, порошкообразных и других дисперсных материалов, а также характеристикой проницаемости (газов, жидкости, твердых веществ) второго компонента или смеси компонентов через общий объем порошка, что определяет физические процессы и эффективность (полноту) протекания химических реакций при использовании в качестве реагентов порошкообразных материалов, в том числе, нанопорошков. В химической и фармацевтической промышленности насыпная плотность используется для определения оптимальных условий смешивания и хранения порошковых веществ, таких как катализаторы, пигменты, реагенты/активаторы. Одним из ключевых параметров композитных материалов, влияющих на их свойства, является насыпная плотность. Так, например, известно, что борные нанотрубки проявляют упругость в плоскости и они могут быть более прочными, чем графен, и более гибкими в некоторых конфигурациях. Борные нанонаполнители могут найти применение в качестве армирующих элементов для композитов, а также в гибких электронных межсоединениях, электродах и дисплеях [Andrew J. Mannix, Zhuhua Zhang, Nathan P. Guisinger et al. Borophene as a prototype for synthetic 2D materials development, Nature Nanotechnology, 13 (6), 2018, 444-450. doi:10.1038/s41565-018-0157-4]. Нанопорошки бора также имеют потенциал в качестве анодного материала для батарей благодаря высокой теоретической удельной емкости, электронной проводимости и свойствам переноса ионов. Водород легко адсорбируется на борных наночастицах, имеет потенциал для хранения водорода - более 15% от его веса. Наночастицы бора могут катализировать распад молекулярного водорода на ионы водорода и восстанавливать воду [Rohani, Parham, Seongbeom Kim and Mark T. Swihart. Boron Nanoparticles for Room-Temperature Hydrogen Generation from Water. Advanced Energy Materials 6 (2016). DOI: 10.1002/aenm.201502550]. Таким образом, нанодисперсные наполнители низкой плотности могут быть использованы для получения полимерных композиционных материалов, обладающих улучшенными свойствами по сравнению с обычными. Умение регулировать насыпную плотность порошковых материалов позволяет использовать их более эффективно. Насыпная плотность зависит от формы и размеров отдельных частиц (гранулометрического состава), плотности, влажности, шероховатости и других факторов, например, от склонности частиц к агломерированию.

Задачей предлагаемого изобретения является создание нового экологически безопасного способа получения нанопорошка элементного бора.

Технический результат предлагаемой группы изобретений заключается в получении нанопорошка элементного бора высокой степени чистоты (без окислов и гидроокислов бора или минимальном их количестве суммарно 10^-7-1⋅10^-1 мас. %) и низкой насыпной плотности (10^-7-25⋅10^-2 г/см³).

Для решения задачи и получения технического результата предложен способ получения нанопорошка элементного бора, при котором готовят композицию, содержащую наночастицы элементного бора с линейными размерами меньше 100 нм по трем измерениям, распределенные в жидкой среде, указанную композицию подвергают лиофильной сушке. При проведении лиофильной сушки на этапе замораживания осуществляют быструю глубокую заморозку в течение 2-60 минут или медленную глубокую заморозку в течение 2-24 часов, затем проводят двухэтапную сушку при остаточном давлении, выбранном из диапазона 10^-1-10^-12 мбар (10-10^-10 Па), причем время проведения второго этапа сушки больше или равно времени проведения первого этапа сушки, а температура второго этапа сушки выше температуры первого этапа сушки.

Лиофилизация (лиофильная или сублимационная сушка) представляет собой физический метод обработки на основе процесса дегидратации (обезвоживания, или, в общем случае, десольватации вне зависимости от содержащегося растворителя) при охлаждении, и включает в себя заморозку исходного материала, снижение давления и последующее отделение твердого растворителя сублимацией. В отличие от сушки большинством традиционных методов, здесь для испарения не используется нагрев раствора. Полный процесс сублимационной сушки состоит из четырех этапов: предварительная обработка, замораживание, первичная сушка и вторичная сушка.

Для целей предлагаемого изобретения этап предварительной обработки заключается в получении композиции, содержащей наночастицы элементного бора с линейными размерами меньше 100 нм по трем измерениям, распределенные в жидкой среде. Такую композицию возможно приготовить способом, раскрытым в патенте RU 2720458 С1, или, например, способом лазерной абляции в жидкости, раскрытым, например в статье [Pastukhov, A.I., Belyaev, I.В., Bulmahn, J.C. et al. Laser-ablative aqueous synthesis and characterization of elemental boron nanoparticles for biomedical applications. Sci Rep 12, 9129 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-13066-81 или иным известным способом. По мнению авторов, использование воздействия ультразвука на этапе предварительной обработки приводит к увеличению температуры нуклеации воды в присутствии наночастиц бора, где кавитация и наночастицы бора служат катализаторами зародышеобразования кристаллов льда. Таким образом, во время замерзания льда совокупный эффект обеспечивает большое количество мест зародышеобразования и может предложить больше внешних поверхностей, способствующих образованию зародышей льда. Образование кристаллов льда происходит вокруг наночастиц элементного бора, изолируя их дуг от друга. В результате в процессе лиофильной сушки скорость первичного высыхания увеличивается с увеличением температуры зародышеобразования льда (нуклеации), а порошок наночастиц бора обладает высокой дисперсностью и насыпной плотностью. Авторы считают способ получения композиции, раскрытый в патенте RU 2720458 С1, наиболее предпочтительным.

На этапе замораживания материал охлаждается ниже тройной точки - температуры, при которой твердая, жидкая и газовая фазы материала могут сосуществовать. Это гарантирует, что на следующих этапах будет происходить сублимация, а не плавление.

Для более быстрой и эффективной сублимационной сушки предпочтительны более крупные кристаллы льда. Крупные кристаллы льда образуют внутри продукта сетку, которая способствует более быстрому удалению молекул воды во время сублимации. Фаза замораживания является наиболее важной во всем процессе лиофилизации, поскольку метод замораживания влияет на продолжительность цикла лиофилизации, кристаллизацию жидкой фазы (размеры кристаллов), расстояние между нано частичками бора, насыпную плотность порошка наночастиц бора, остаточное количество окислов и гидроокислов бора.

Так как все окислы и гидроокислы бора в водной среде находятся в форме борной кислоты и гидридов бора (сольватированы молекулами воды и одновременно адсорбированы развитой поверхностью наночастиц бора), то в условиях лиофилизации они удаляются из коллоидного раствора (в данном случае твердой фазы замороженного коллоидного раствора) вместе с молекулами воды.

Как известно глубокая заморозка обычно осуществляется при минус 5°С или ниже. В промышленности широко применяются три метода глубокого замораживания: воздушное, при котором поток холодного воздуха продувает объект замораживания; контактное, когда объект замораживания помещают между двумя морозильными пластинами; паровое, при котором жидкий азот или твердый углекислый газ (сухой лед) испаряют в камере, куда помещен объект замораживания. Для целей предлагаемого изобретения может быть использован любой из известных способов.

Количественный состав бора (элементный бор, окислы бора и гидрооксилы бора) определяли методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.

Для анализа поверхности дисперсии наночастиц бора применили метод рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии. Исследовали образцы исходных микронных частиц бора, размером 1,0 мкм и наночастиц в диапазоне размеров 5-15 нм, результаты исследования представлены на Фиг. 1 и Фиг. 2 соответственно. Действительно, для образца микрочастиц бора (Фиг. 1) наблюдаются значения энергий связи для В 1s-электронов, которые можно отнести к соединениям элементного бора, его гидридных форм и оксидных форм: 187.5 эВ (Δ1/2=2.6) - бор (элементный) В-В (48.2%); 188.66 эВ (Δ1/2=2.8) - бор (элементный) В-В (16.9%); 186.4 эВ - B₂O₃ (28%); 189.0 эВ - В₁₂Н₁₄ (6.5%). Для образца наночастиц бора (Фиг. 2) в диапазоне размеров 5-15 нм, на спектре идентифицируются только значения энергий для связей, соответствующие элементному бору: 187.2 эВ (Δ1/2=2.6) - бор (элементный) В-В (56%); 188.3 эВ (Δ1/2=2.8) - бор (элементный) В-В (44%).

Изобретение проиллюстрировано следующими примерами.

Пример 1.

Композицию, содержащую наночастицы элементного бора с линейными размерами 100 нм по трем измерениям, распределенные в воде объемом 120 мл, помещали во флаконах объемом 6 мл в установку шоковой заморозки, подвергали шоковой (быстрой) глубокой заморозке при минус 60°С в течение 3 минут, температура первого этапа сушки составила минус 60°С в течение 24 часов, второго этапа сушки - минус 20°С в течение 216 часов, при предельном остаточном давлении 10^-3 мбар. Выход продукта составил 99,9%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 10^-2 г/см³, остаточное количество окислов и гидроокислов бора составило 10^-4 мас. %.

Пример 2.

В отличие от примера 1 предельное остаточное давление составило 10^-6 мбар. Выход продукта составил 99,7%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 10^-4 г/см³, остаточное количество окислов и гидроокислов бора составило 10^-4 мас. %.

Пример 3.

В отличие от примера 1 предельное остаточное давление составило 10^-12 мбар. Выход продукта составил 99,4%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 10^-6 г/см³, остаточное количество окислов и гидроокислов бора составило 10^-6 мас. %).

Пример 4.

В отличие от примера 1 предельное остаточное давление составило 10^-1 мбар. Выход продукта составил 99,9%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 25⋅10^-2 г/см³, остаточное количество окислов и гидроокислов бора составило 10^-2 мас. %).

Пример 5.

В отличие от примера 1 подвергали шоковой глубокой заморозке при минус 190°С в течение 2 минут, температура первого этапа сушки составила минус 60°С в течение 2 часов, второго этапа сушки - от минус 20°С до плюс 20°С в течение 96 часов, в течение 40 часов температуру повышали на плюс 1°С каждый 1 час при предельном остаточном давлении 10^-12 мбар. Выход продукта составил 99,5%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 1,2⋅10^-6 г/см³, остаточное количество окислов и гидроокислов бора составило 10^-6 мас. %.

Пример 6.

Композицию, содержащую наночастицы элементного бора с линейными размерами 100 нм по трем измерениям, распределенные в воде, объемом 120 мл помещали во флаконах объемом 6 мл в установку и подвергали медленной заморозке в течение 24 часов от минус 5°С до минус 60°С, температура первого этапа сушки составила минус 60°С в течение 24 часов, второго этапа сушки - минус 20 в течение 96 часов, при предельном остаточном давлении 10^-12 мбар. Выход продукта составил 99,5%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 1,5⋅10^-6 г/см³, остаточное количество окислов и гидроокислов бора составило 10^-6 мас. %.

Пример 7.

В отличие от примера 6, предельное остаточное давление за все время лиофилизации составило 10^-6 мбар. Выход продукта составил 99,6%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 1,8⋅10^-3 г/см³, остаточное количество окислов и гидроокислов бора составило 10^-3 мас. %.

Пример 8. В отличие от примера 6, предельное остаточное давление за все время лиофилизации составило 10^-1 мбар. Выход продукта составил 99,7%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 2⋅10^-2 г/см³, а остаточное количество окислов и гидроокислов бора 10^-2 мас. %.

Пример 9.

Композицию, содержащую наночастицы элементного бора с линейными размерами 100 нм по трем измерениям, распределенные в воде объемом 120 мл, помещали во флаконах объемом 6 мл в установку шоковой заморозки, подвергали шоковой (быстрой) глубокой заморозке при минус 60°С в течение 3 минут, температура первого этапа сушки составила минус 60°С в течение 0,2 часов, второго этапа сушки - минус 5°С в течение 0,3 часов при предельном остаточном давлении 10^-12 мбар. Выход продукта составил 99,5%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 85⋅10^-2 г/см³, а остаточное количество окислов и гидроокислов бора 10^-2 мас. %.

Пример 10.

В отличие от примера 3 композиция, содержит 50% наночастиц элементного бора с линейными размерами 100 нм по трем измерениям и 50% окислов бора. Выход продукта составил 96,2%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 5⋅10^-6 г/см³, остаточное количество окислов и гидроокислов бора составило 10^-1 мас. %.

Пример 11.

В отличие от примера 10 композиция, содержит 50% наночастиц элементного бора с линейными размерами 100 нм по трем измерениям и 50% окислов бора. Время второго этапа сушки - минус 20°С в течение 240 часов, при предельном остаточном давлении 10^-12 мбар. Выход продукта составил 98,3%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 4⋅10^-6 г/см³, остаточное количество окислов и гидроокислов бора составило 10^-2 мас. %.

Пример 12.

В отличие от примера 10 композиция, содержит 50% наночастиц элементного бора с линейными размерами 100 нм по трем измерениям и 50% окислов бора. Время второго этапа сушки - от минус 20°С до плюс 20°С в течение 96 часов, в течение 40 часов температуру повышали на плюс 1°С каждый 1 час при предельном остаточном давлении 10^-12. Выход продукта составил 99,6%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 2⋅10^-6 г/см³, остаточное количество окислов и гидроокислов бора составило 10^-6 мас. %.

Пример 13.

В отличие от примера 1 композиция, содержит наночастицы элементного бора с линейными размерами меньше 50 нм по трем измерениям, предельное остаточное давление составило 10^-12 мбар. Выход продукта составил 99,3%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 2⋅10^-7 г/см³, остаточное количество окислов и гидроокислов бора составило 1,5⋅10^-7 мас. %.

Пример 14.

В отличие от примера 1 композиция, содержит наночастицы элементного бора с линейными размерами меньше 5 нм по трем измерениям, предельное остаточное давление составило 10^-12 мбар. Выход продукта составил 99,2%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 10^-7 г/см³, остаточное количество окислов и гидроокислов бора составило 10^-7 мас. %.

Пример 15.

В отличие от примера 14 композицию подвергали шоковой (быстрой) глубокой заморозке при минус 5°С в течение 3 минут. Выход продукта составил 99,6%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 8⋅10^-6 г/см³, остаточное количество окислов и гидроокислов бора составило 4⋅10^-6 мас. %.

Пример 16.

В отличие от примера 14 композицию подвергали шоковой (быстрой) глубокой заморозке при минус 20°С в течение 60 минут. Выход продукта составил 99,5%, получен нанопорошок элементного бора с насыпной плотностью 10^-7 г/см³, остаточное количество окислов и гидроокислов бора составило 10^-7 мас. %.

Приведенные примеры показывают, что при реализации предлагаемого изобретения получается нанопорошок элементного бора высокой степени чистоты и низкой насыпной плотности, который может быть использован при получении новых композиционных наноматериалов, применяемых в микроэлектронике, медицине и других областях.

Изобретение относится к области получения ультрадисперсных порошков неорганических материалов и соединений, в частности к способу получения нанопорошка элементного бора. В способе приготавливают композицию, содержащую наночастицы элементного бора с линейными размерами меньше 100 нм по трем измерениям, распределенные в жидкой среде. Полученную композицию подвергают лиофильной сушке. При проведении лиофильной сушки на этапе замораживания осуществляют быструю глубокую заморозку в течение 2-60 мин или медленную глубокую заморозку в течение 2-24 ч, затем проводят двухэтапную сушку при остаточном давлении, выбранном из диапазона 10^-1-10^-12 мбар. Причем время проведения второго этапа сушки больше или равно времени проведения первого этапа сушки, а температура второго этапа сушки выше температуры первого этапа сушки. Обеспечивается получение нанопорошка элементного бора высокой степени чистоты и низкой насыпной плотности. 2 ил., 16 пр.

Способ получения нанопорошка элементного бора, включающий приготовление композиции, содержащей наночастицы элементного бора с линейными размерами меньше 100 нм по трем измерениям, распределенные в жидкой среде, при этом указанную композицию подвергают лиофильной сушке, отличающийся тем, что при проведении лиофильной сушки на этапе замораживания осуществляют быструю глубокую заморозку в течение от 2-60 мин или медленную глубокую заморозку в течение 2-24 ч, затем проводят двухэтапную сушку при остаточном давлении, выбранном из диапазона 10^-1-10^-12 мбар, причем время проведения второго этапа сушки больше или равно времени проведения первого этапа сушки, а температура второго этапа сушки выше температуры первого этапа сушки.