СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛЛОИДНЫХ РАСТВОРОВ МЕТАЛЛОВ Российский патент 1997 года по МПК B01J13/00 

Изобретение относится к коллоидной химии, в частности к способам получения коллоидных растворов гидрозолей, содержащих коллоидные металлы или их смеси, используемые для изготовления, например, катализаторов и др.

Известны способы получения коллоидных растворов металлов обработкой растворов соответствующих химических соединений, содержащих металл, различными восстановителями, например бороводородом [1] тринатрийфосфатом (Sermon, Thomas. "Andem. Chem", 1987, 99, N 9, s. 949 951) и др. Во всех этих способах полученные коллоидные растворы содержат катионы и анионы продуктов реакции восстановления, для освобождения от которых требуется дополнительная операция, например, диализа.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения коллоидных металлов в микроэмульсиях путем восстановления водных растворов AgNO₃ и HAuCl₄, при этом в процессе восстановления проводят ультразвуковую обработку для увеличения монодисперсности частиц металлов [2]
При этом способе также требуется дополнительная очистка коллоидных растворов (микроэмульсий) от продуктов реакции восстановления. Кроме того, поверхность коллоидных частиц металлов за счет их адсорбционной активности также оказывается загрязненной продуктами реакции, что снижает их качество. При хранении частиц в растворе в течение нескольких часов они имеют тенденцию к агрегатированию, в результате чего они теряют свои ценные свойства коллоидных частиц.

Задачей изобретения является получение коллоидного раствора гидрозоля, содержащего коллоидные металлы с размерами частиц 2 7 нм высокой чистоты, которые можно хранить без агрегатирования частиц длительное время (месяцы).

Задача решается тем, что при получении коллоидных растворов металлов путем обработки помещенных в воду соединений, содержащих металлы, с применением ультразвука, предлагается в качестве соединения, содержащего металл, использовать композицию из частиц металла, осажденных на кристаллах нафталина, обработку проводят перегонкой системы вода композиция и отгонкой нафталина с водяным паром, последующую очистку поверхности полученного металла выполнять экстракцией остаточной органической фазы с помощью органического растворителя и помещать полученный металл в воду, после чего проводить обработку металла в воде ультразвуком до образования коллоидного раствора металла.

При этом в качестве коллоидных частиц металлов композиции, осажденных на нафталине, используют частицы меди, серебра, золота, платины, палладия.

За счет применения при получении коллоидного раствора металла готового органозоля металл нафталин вместо реакции восстановления удается избавиться от продуктов реакции восстановления и получить более чистые частицы металла. При помещении кусочка композиции в воду и перегонке нафталин легко отгоняется с водяным паром. Получаемые при этом частицы металла, которые во время перегонки образуют агрегаты коллоидного металла, чистят от остаточной органической фазы путем ее экстракции с поверхности частиц различными органическими растворителями, такими как ацетон, гексан и др. Лучшие результаты были получены двухкратной экстракцией ацетоном с последующим помещением металла в воду. Коллоидный водный раствор металла получают путем обработки агрегатов металла в воде ультразвуком мощностью 2 10 Вт/см² в течение 10 15 мин, в результате чего происходит дезагрегация частиц до коллоидных размеров. Предлагаемый способ позволяет получить раствор, в котором коллоидный металл может храниться без агрегации частиц в течение 1 2 мес.

В качестве композиций металл-нафталин используют органозоли с частицами меди, серебра, золота, платины и палладия, в которых размер частиц не превышает 2 7 нм (см. таблицу).

Способ осуществляется следующим образом. Собирают установку для перегонки. Приготовленную композицию коллоидный металл-нафталин из расчета 0,1 1,0 г Me на 1 л воды помещают в перегонную колбу и заливают 250 мл воды. В процессе перегонки с паром отгоняют нафталин. Перегонку ведут до прекращения накопления нафталина в холодильнике и до отсутствия его запаха. Кубовый остаток декантируют и образовавшиеся агрегаты частиц металла промывают дистиллированной водой. Для удаления оставшейся органической фазы с поверхности металла проводят двухкратную экстракцию ацетоном (10 100 мл растворителя на 0,1 1,0 г металла). После декантации последней порции ацетона полученный осадок металлической черни переносят в 1 л дистиллированной воды и подвергают дезагрегированию ультразвуком мощностью 2 10 Вт/см² в течение 10 15 мин. Образуется устойчивый во времени (без агрегации частиц 1 2 мес.) гидрозоль.

Методом малоуглового рентгеновского рассеяния определялись размеры частиц в композиции и в гидрозоле. Средний размер частиц коллоидного металла в гидрозоле практически совпадает с размерами частиц в композиции. Результаты сведены в таблицу.

Способ позволяет также получать смешанные металлические гидрозоли с различным соотношением коллоидных металлов путем смешения соответствующих гидрозолей. Коагуляции коллоидных частиц металлов не наблюдалось.

Использование: коллоидная химия, в частности получение гидрозолей, содержащих коллоидные металлы или их смеси, для изготовления, например, катализаторов. Сущность изобретения: в воду помещают композиции из частиц металла, осажденных на кристаллах нафталина, и перегоняют систему вода - композиция. В процессе перегонки отгоняют нафталин с водяным паром. Получают агрегаты частиц металла. С их поверхности экстрагируют остаточную органическую фазу с помощью органических растворителей, таких как ацетон и др. После этого проводят обработку агрегатов частиц металла в воде ультразвуком до образования водного коллоидного раствора металла. При этом в качестве частиц металлов композиции, осажденных на кристаллах нафталина, используют частицы меди, серебра, золота, платины и палладия. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения коллоидных растворов металлов, включающий обработку помещенных в воду соединений, содержащих металлы, и применение ультразвуковой обработки, отличающийся тем, что в качестве соединения, содержащего металл, используют композицию из частиц металла, осажденных на кристаллах нафталина, обработку проводят отгонкой нафталина с водяным паром в процессе перегонки воды с композицией, с последующей очисткой поверхности полученного металла экстракцией остаточной органической фазы с помощью органического растворителя и помещением металла в воду, после чего проводят обработку металла в воде ультразвуком до образования коллоидного раствора. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве частиц металлов композиции, осажденных на кристаллах нафталина, используют частицы меди, серебра, золота, платины, палладия.