СПОСОБ СИНТЕЗА АЛЮМОИТТРИЕВЫХ СТЕКОЛ Российский патент 2024 года по МПК C03B5/02 C03C3/12 

Изобретение относится к области синтеза тугоплавких стекол технического назначения и может быть использовано в химической промышленности, оптике, электронике.

Известен ряд способов получения алюмоиттриевых стекол, недостатком которых является длительность процесса и низкая производительность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ синтеза алюмоиттриевых стекол, включающий смешение компонентов шихты в шаровой мельнице при соотношении материал : вода : шары 1:1:5 (масс. частей); высушивание смеси, усреднение смеси с выгорающей добавкой (клей ПВА) при соотношении клей ПВА : шихта = 1:10 (масс. частей); формование стержней диаметром 2-4 мм и длиной 250-300 мм: сушку стержней, ввод стержней в струю плазменной горелки; диспергация расплава газовой струей; охлаждение диспергированных капель и сбор охлажденного продукта [Крохин В.П., Бессмертный В.С., Пучка О.В., Никифоров В.М. Синтез алюмоиттриевых стекол и минералов / Стекло и керамика. 1997. № 9. С. 6-8.].

Недостатками данного способа является длительность технологического процесса и низкая производительность.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в ускорении процесса синтеза и повышение производительности.

Технический результат достигается тем, что способ синтеза алюмоиттриевых стекол включает смешение компонентов шихты, плавление плазменной струей и выработку материала, причем шихту из смеси оксида иттрия и оксида алюминия гранулируют до размеров 3-5 мм, затем помещают в корундовый тигель и производят плавление шихты плазменной струей при параметрах синтеза: ток 400 А и расход плазмообразующего газа 0,0018-0,0022 кг, после чего в тигель на поверхность образовавшегося расплава помещают гранулированную шихту до его полного объема и производят повторное плавление шихты, разогревая ее плазменной струей до 2000°С, после гомогенизации расплав поступает на выработку.

Предложенный способ отличается от прототипа тем, что шихту из смеси оксида иттрия и оксида алюминия гранулируют до размеров 3-5 мм, затем помещают в корундовый тигель и производят плавление шихты плазменной струей при параметрах синтеза: ток 400 А и расход плазмообразующего газа 0,0018-0,0022 кг/с, после чего в тигель на поверхность образовавшегося расплава помещают гранулированную шихту до его полного объема и производят повторное плавление шихты, разогревая ее плазменной струей до 2000°С, после гомогенизации расплав поступает на выработку.

Сопоставительный анализ известного и предлагаемого способов представлен в таблице 1.

В предлагаемом способе применение корундового тигля объемом 200 мл при синтезе алюмоиттриевого стекла в течение 15 минут позволяет повышать производительность до 783 г. что в десять раз превышает производительность известного способа. В известном способе при максимальных значениях подачи стержня диаметром 3 мм в плазменную горелку со скоростью 3 мм/ с производительностью за 15 минут составляет 79 г.

Оптимальным размером гранул шихты в предлагаемом способе, экспериментально определенным, является размер 3-5 мм. При размере гранул менее 3 мм происходит частичное выдувание гранул шихты из корундового тигля за счет динамического напора плазменной струи, что существенно снижает производительность синтеза алюмоиттриевого стекла. При размере гранул более 5 мм в 2-3 раза увеличивается время на получение расплава в корундовом тигле по сравнению с оптимальным вариантом в предлагаемом способе.

Таблица 1

Сопоставительный анализ известного и предлагаемого способов

Известный способ,
Крохин В.П., Бессмертный В.С.,
Пучка О.В., Никифоров В.М. Синтез алюмоиттриевых стекол и минералов / Стекло и керамика. 1997. № 9. С. 6-8 Предлагаемый способ Смешение компонентов шихты в шаровой мельнице

Обезвоживание шихты (сушка)

Смешивание шихты с выгорающей добавкой

Формование из шихты стержней

Сушка стержней

Подача стрежней в плазменную струю

Плавление плазменной струей и диспергация расплава газовой струей

Охлаждение и сбор конечного продукта Усреднение и гранулирование шихты

Загрузка шихты в корундовый тигель

Плавление шихты плазменной струей

Загрузка шихты на образовавшийся расплав

Плавление шихты плазменной струей

Гомогенизация расплава

Поступление расплава на выработку

Технологические параметры синтеза стекла экспериментально полученные, представлены в таблице 2.

Таблица 2

Параметры синтеза стекла

№ Сила тока, А Расход аргона, кг/с Время первого плавления/ второго плавления/
гомогенизация, мин Качество конечного продукта 1 350 0,0014 2/2/1 расслоение шихты 4/4/2 расслоение шихты 6/6/3 непровар шихты 0,0018 2/2/1 расслоение шихты 4/4/2 непровар шихты 6/6/3 неполный провар шихты 0,0022 2/2/1 расслоение шихты 4/4/2 непровар шихты 6/6/3 провар шихты 2 400* 0,0014 2/2/1 непровар шихты 4/4/2 неполный провар шихты 6/6/3 неполный провар шихты 0,0018* 2/2/1 непровар шихты 4/4/4* Провар шихты,
гомогенизированный расплав без газовых включений 6/6/3* провар шихты,
гомогенизированный расплав без газовых включений 0,0022* 2/2/1 непровар шихты 4/4/4* провар шихты, гомогенизированный расплав без газовых включений 6/6/3* провар шихты,
гомогенизированный расплав безгазовых включений 3 450 0,0014 2/2/1 расслоение шихты 4/4/4 расслоение шихты 6/6/3 расслоение шихты 0,0018 2/2/1 неполная гомогенизация 4/4/4 неполная гомогенизация 6/6/3 неполная гомогенизация 0,0022 2/2/1 расслоение шихты 4/4/4 расслоение шихты 6/6/3 неполная гомогенизация * – оптимальный вариант

Показатели качества стекла и условия синтеза в известном и предлагаемом способе представлены в таблице 3.

Таблица 3

Показатели качества и условия синтеза стекла

№
п/п Наименование Известный способ Предлагаемый способ 1 Показатель преломление 1,855 1,857 2 Плотность, г/см³ 4,08-4,12 4,12 3 Состав, %:
Y₂O₃
Al₂O₃ 43,7
56,3 43,7
56,3 4 Параметры плазменной струи:
- ток, А
- расход аргона, кг/с 400-450
0,0014 400
0,0018-0,0022 5 Шихта стержни Ø 2-4 мм, длиной 250-300 мм Гранулы шихты размером 3-5 мм 6 Скорость подачи стержня, мм/с 2-3 - 7 Время синтеза, мин 15 15 8 Масса расплава, г 79 783

Пример.

В качестве исходного материала использовали оксид иттрия по ТУ-48-4-191-72 марки ИТО-2 и оксид алюминия по ГОСТ 30558-2017 марки Г-00. В шаровой мельнице усредняли компоненты шихты и гранулировали в лабораторном грануляторе до размера гранул 3-5 мм. Подготовленную гранулированную шихту состава 43,7 мас. % Y₂O₃ и 56,3 мас. % Al₂O₃ помещали в корундовый тигель объемом 200 мл. Тигель с шихтой устанавливали в вытяжном шкафу, где стационарно была установлена плазменная горелка ГН-5Р электродугового плазмотрона УПУ-3Н. Включали плазменную горелку. Параметры синтеза были следующие: ток – 400 А, напряжение – 30 В, расход плазмообразующего газа аргона – 0,0022 кг/с. Время первого плавления гранулированной шихты составляло – 6 мин. Объем образовавшегося расплава составил 60% от объема тигля. Тигель вторично заполняли гранулированной шихтой. Время второго плавления составило 6 минут. Объем образовавшегося расплава составил 95 % от объема тигля или 783 гр. Гомогенизацию расплава при 2000°С проводили динамическим напором плазменной струи в течение 3 минут. В процессе гомогенизации из расплава за счет его низкой вязкости происходило удаление микропузырьков и его усреднение по всему объему. После синтеза отключали плазменную горелку ГН-5Р. Тигель с расплавом извлекали из вытяжного шкафа. После охлаждения расплава исследовали плотность и показатель преломления стекла по стандартным методикам на аттестованном оборудовании. Плотность алюмоиттриевого стела составила 4,12 г/см³, показатель преломления 1,857.

Изобретение относится к области синтеза тугоплавких стекол технического назначения и может быть использовано в химической промышленности, оптике, электронике. Технический результат предлагаемого изобретения заключается в ускорении процесса синтеза и повышении производительности. Способ синтеза алюмоиттриевых стекол включает смешение компонентов шихты, плавление плазменной струей и выработку материала. Шихту из смеси оксида иттрия и оксида алюминия гранулируют до размеров 3-5 мм, затем помещают в корундовый тигель и производят плавление шихты плазменной струей при параметрах синтеза: ток 400 А и расход плазмообразующего газа 0,0018-0,0022 кг/с, после чего в тигель на поверхность образовавшегося расплава помещают гранулированную шихту до его полного объема и производят повторное плавление шихты, разогревая ее плазменной струей до 2000°С. После гомогенизации расплав поступает на выработку. 3 табл., 1 пр.

Способ синтеза алюмоиттриевых стекол, включающий смешение компонентов шихты, плавление плазменной струей и выработку материала, отличающийся тем, что шихту из смеси оксида иттрия и оксида алюминия гранулируют до размеров 3-5 мм, затем помещают в корундовый тигель и производят плавление шихты плазменной струей при параметрах синтеза: ток 400 А и расход плазмообразующего газа 0,0018-0,0022 кг/с, после чего в тигель на поверхность образовавшегося расплава помещают гранулированную шихту до его полного объема и производят повторное плавление шихты, разогревая ее плазменной струей до 2000°С, после гомогенизации расплав поступает на выработку.