МИКРОКАПСУЛЫ И СОДЕРЖАЩИЕ ИХ КОСМЕТИЧЕСКИЕ КОМПОЗИЦИИ Российский патент 2024 года по МПК A61K8/11 A61K8/25 A61K8/19 B01J13/14 A61Q5/00 

Область изобретения

Настоящее изобретение относится к микрокапсулам, а также к косметической композиции, содержащей микрокапсулы.

Уровень техники

Большое количество продуктов личной гигиены и средств ухода за домом разработаны для доставки полезных веществ на такие субстраты, как волосы, кожа, текстиль и твердые поверхности. В качестве средства достижения длительной эффективности было предложено инкапсулировать полезное вещество в микрокапсулу, в частности, при производстве парфюмерной продукции. При нанесении микрокапсулы могут осаждаться на субстраты, например на кожу, и разрушаться под действием давления и/или трения. Парфюмерная продукция выделяется и доставляет потребителям превосходные сенсорные ощущения.

Тем не менее, есть еще много возможностей для улучшения, поскольку предпочтения потребителей в отношении улучшенного восприятия аромата на различных этапах процесса мытья, например, в конце мытья, и в значительно более длительном сохранении запаха парфюмерной продукции, вызывают коммерческий интерес в этой области.

Утечка инкапсулятов остается проблемой, которая не только приводит к снижению эффективности, но и ограничивает использование материалов в качестве защитного материала стенки для инкапсулятов. Хорошо известны капсулы из меламина формальдегида, но, к сожалению, их необходимо использовать в сочетании с перехватчиком формальдегида.

Существует растущий интерес к разработке безопасных для окружающей среды микрокапсул, чтобы с такими частицами микрокапсул можно было легко разрабатывать композиции, которые обеспечивают желаемую эффективность.

В US 2016/177156 A1 раскрываются теплопроводящие капсулы для увеличения теплопроводности и теплоемкости теплообменных материалов или теплоносителей. В нем не раскрываются полезные вещества, которые можно использовать в косметической композиции, и не приводится никакой информации по загрузке/высвобождению полезных веществ.

Сущность изобретения

Мы разработали микрокапсулу, содержащую полезное вещество в ядре и имеющую оболочку, содержащую диоксид кремния, где указанная оболочка содержит пластинчатые неорганические материалы средней толщиной 1-1000 нм. Неожиданно было обнаружено, что такие микрокапсулы могут иметь хорошую степень загрузки и характеризоваться длительным высвобождением полезного вещества, сохраняя при этом приемлемую утечку при хранении, если они были включены в косметическую композицию.

В соответствии с первым аспектом раскрывается микрокапсула, содержащая:

(i) ядро, содержащее полезное вещество; а также

(ii) оболочку, содержащую диоксид кремния; где указанная оболочка содержит пластинчатые неорганические материалы средней толщиной 1-1000 нм; где указанное полезное вещество представляет собой ароматизатор, предшественник ароматизирующего вещества, кондиционер для волос, средство против перхоти, увлажнители, смягчающие средства, красители и/или пигменты, цветовые добавки (включая средства для фиксации красителей) или их смесь.

В соответствии с вторым аспектом раскрывается способ получения микрокапсулы по первому аспекту данного изобретения, содержащий следующие стадии:

a) приготовление жидкости масляной фазы, содержащей предшественник из диоксида кремния и полезное вещество;

b) приготовление водной суспензии путем гомогенизации смеси пластинчатого неорганического материала и деионизированной воды;

c) приготовление эмульсии масло/вода путем прибавления водной суспензии пластинчатого неорганического материала в жидкость масляной фазы и гомогенизации с образованием эмульсии;

d) перенос эмульсии масло/вода в термостат при 40°C не менее чем на 24 часа для получения продукта в виде суспензии микрокапсул.

В соответствии с третьим аспектом раскрывается косметическая композиция, содержащая микрокапсулу по первому аспекту.

Раскрытие изобретения

Во избежание сомнений, любой признак одного аспекта настоящего изобретения может быть использован в любом другом аспекте изобретения. Слово «содержащий» означает «включающий», но не обязательно «состоящий из» или «составленный из». Иными словами, перечисленные этапы или возможности не обязательно являются исчерпывающими. Следует отметить, что примеры, приведенные в описании ниже, предназначены для пояснения изобретения и не предназначены для ограничения изобретения этими примерами как таковыми. Аналогично, все проценты представляют собой массовые проценты, если не указано иное. Помимо рабочих и сравнительных примеров или случаев, когда явно указано иное, все числа в данном описании и формуле изобретения, обозначающие количество материала или условия реакции, физические свойства материалов и/или использование, следует понимать как модифицированные словом «около». Подразумевается, что числовые диапазоны, выраженные в формате «от x до y», включают x и y. Если для конкретного признака несколько предпочтительных диапазонов описываются в формате «от x до y», подразумевается, что в область рассмотрения также входят все диапазоны, объединяющие разные конечные точки. Различные признаки настоящего изобретения, упомянутые в отдельных разделах выше, применимы, при необходимости, к другим разделам с соответствующими изменениями. Следовательно, функции, указанные в одном разделе, могут быть при необходимости объединены с функциями, указанными в других разделах. Любые заголовки разделов добавлены только для удобства и никоим образом не предназначены для ограничения раскрытия информации.

«Косметическая композиция» здесь включает композицию для местного нанесения на кожу млекопитающих, в частности людей. Такую композицию обычно можно отнести к категории несмываемой или смываемой, но предпочтительно она относится к несмываемому типу. Композицию смешивают в продукт, который наносят на тело человека специально для улучшения внешнего вида, но, кроме того, он может также обеспечивать очищение, устранение запаха или использоваться из общих эстетических соображений. Композиция по настоящему изобретению может быть в форме жидкости, лосьона, крема, пены, скраба, геля или тонера или наноситься путем наложения или с помощью, маски для лица или подушечки. Неограничивающие примеры таких композиций включают несмываемые лосьоны для кожи, кремы, антиперспиранты, дезодоранты, губные помады, основы, тушь для ресниц, средства для загара и солнцезащитные лосьоны. Композиция по настоящему изобретению предпочтительно представляет собой несмываемую композицию. «Кожа» здесь включает кожу лица и тела (например, шеи, груди, спины, рук, подмышек, кистей, ног, ягодиц и кожи головы) и, в частности, ее открытые для солнца части.

«Композиция для ухода за волосами» здесь включает композицию для местного нанесения на волосы или кожу головы млекопитающих, в частности людей. Термин «местный» означает, что композицию наносят на внешнюю поверхность тела. В настоящем изобретении это достигается нанесением композиции на волосы или кожу головы. Такой продукт обычно можно отнести к категории несмываемого или смываемого, и он включает любой продукт, наносимый на кожу головы и волосы с целью улучшения внешнего вида, очистки, контроля запаха или из общих эстетических соображений. Композиция для ухода за волосами по настоящему изобретению предпочтительно представляет собой несмываемый продукт. Альтернативно, композиция для ухода за волосами по настоящему изобретению представляет собой смываемую композицию. Композиция для ухода за волосами в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно представляет собой шампунь, кондиционер для волос, крем для волос, сыворотку для волос, мусс, гель для волос или масло для волос.

«Длина», «ширина» и «толщина» относятся к длине, ширине и толщине частиц или микрокапсулы в неагрегированном состоянии. Термин «длина» относится к среднему размеру частицы или микрокапсулы, как правило, вдоль продольной оси. Термин «ширина» относится к среднему размеру частицы или микрокапсулы в направлении, перпендикулярном длине и обычно перпендикулярном продольной оси. Термин «толщина» относится к среднему размеру частицы или микрокапсулы в направлении, перпендикулярном длине и ширине. Длину, ширину и толщину можно измерить, например, с помощью сканирующей электронной микроскопии (SEM), усредняя значения по меньшей мере для десяти частиц.

Термин «размер частиц» здесь означает диаметр частиц в неагрегированном состоянии, если не указано иное. Для полидисперсных образцов, содержащих частицы диаметром не более 1 микрона, диаметр означает средний размер частиц по оси z, измеренный, например, с помощью динамического светорассеяния (см. международный стандарт ISO 13321) с помощью такого прибора, как Zetasizer NanoTM (Malvern Instruments Ltd, Великобритания). Для полидисперсных образцов, содержащих частицы диаметром более 1 микрона, диаметр означает кажущийся объемный медианный диаметр (D50, также называемый x50 или иногда d(0,5)) частиц, который можно измерить, например, с помощью лазерной дифракции с использованием системы (такой как Mastersizer™ 2000, доступный от Malvern Instruments Ltd), отвечающий требованиям, изложенным в ISO 13320.

В соответствии с первым аспектом раскрывается микрокапсула, содержащая:

(i) ядро, содержащее полезное вещество; а также

(ii) оболочку, содержащую диоксид кремния; где указанная оболочка содержит пластинчатые неорганические материалы средней толщиной 1-1000 нм; где указанное полезное вещество представляет собой ароматизатор, предшественник ароматизирующего вещества, кондиционер для волос, средство против перхоти, увлажнители, смягчающие средства, красители и/или пигменты, цветовые добавки (включая средства для фиксации красителей) или их смесь.

Термин «микрокапсула» означает микрокапсулу из ядра и оболочки, предпочтительно размером от 0,5 до 100 микрон, более предпочтительно от 2 до 50 микрон, еще более предпочтительно от 5 до 30 микрон, наиболее предпочтительно от 5 до 20 микрон.

Предпочтительно, чтобы толщина оболочки составляла от 0,01 до 10 микрон, предпочтительно от 0,05 до 1 микрон, более предпочтительно от 0,1 до 0,3 микрон.

Предпочтительно микрокапсула по изобретению является порошкообразной или находится в виде суспензии в воде, более предпочтительно в виде суспензии в воде. Такая водная форма микрокапсулы предпочтительно содержит от 1 до 90 мас.% микрокапсул, а остальное составляет вода. Альтернативно, микрокапсулы представляют собой порошок, предпочтительно лиофилизированный порошок.

Оболочка микрокапсулы по настоящему изобретению содержит диоксид кремния. Предпочтительно диоксид кремния хорошо диспергирован в оболочке и соединяется с пластинчатыми неорганическими материалами.

Предпочтительно, чтобы ядро микрокапсулы по настоящему изобретению содержало загуститель. Загустителем может быть липид, твердый при комнатной температуре, но разжижающийся при нагревании, или минерал, который может поглощать масла и повышать вязкость. Предпочтительно загуститель может быть липидом, выбранным из жирного спирта, жирной кислоты и воска. Предпочтительно загуститель может быть минералом, выбранным из диоксида кремния, бентонита и алюмосиликата магния. Более предпочтительно загуститель представляет собой гидрофобный диоксид кремния.

Пластинчатые неорганические материалы

Оболочка микрокапсулы по настоящему изобретению также содержит пластинчатые неорганические материалы.

Неорганические материалы по изобретению имеют пластинчатую форму и среднюю толщину 1-1000 нм, предпочтительно 5-500 нм, более предпочтительно 10-100 нм, еще более предпочтительно 10-50 нм.

Предпочтительно, чтобы средний размер частиц неорганического материала составлял от 10 до 2000 нм в диаметре, более предпочтительно 50-1000 нм, наиболее предпочтительно 100-500 нм. Предпочтительно, чтобы неорганический материал был выбран из слоистого двойного гидроксида MgAl, гидроксиапатита, диатомита, гидроксида магния, гидроксида кальция, цеолита MCM-22, нитрида бора или их комбинации, более предпочтительно неорганический материал представляет собой слоистый двойной гидроксид MgAl.

Предпочтительно, чтобы неорганический материал имел анионную модификацию поверхности. Предпочтительно, чтобы неорганический материал с анионной модификацией поверхности содержал группы, выбранные из следующих: сульфат, гидросульфит, гипосульфит, сульфит, бисульфат, бисульфит, карбонат, бикарбонат, гидроксил, хлорат, перхлорат, хлорит, гипохлорит, хромат, хромит, бихромат, йодат, нитрат, нитрит, фосфат, гипофосфит, суперфосфат, фосфит, моногидрофосфат, дигидрофосфат, манганат, перманганат, тиосульфат, гидросульфат, силикат, метасиликат, алюмосиликат, ацетат, формиат, оксалат, диоксалат, гидросульфид, цианат, тиоцианат, бромид, хлорид, фторид, йодид, борат, бромат, гипобромит. Более предпочтительно, чтобы неорганический материал с анионной модификацией поверхности содержал группы, выбранные из следующих: сульфат, гидросульфит, гипосульфит, сульфит, бисульфат, бисульфит, карбонат, бикарбонат, гидроксил, хлорат, перхлорат, хлорит, гипохлорит, хромат, хромит, бихромат, фосфат, гипофосфит, суперфосфат, фосфит, моногидрофосфат, дигидрофосфат, тиосульфат, гидросульфат, силикат, метасиликат, алюмосиликат, ацетат, формиат, оксалат, диоксалат, гидросульфид. Еще более предпочтительно, чтобы неорганический материал с анионной модификацией поверхности содержал сульфатную группу.

Наиболее предпочтительно, чтобы неорганические материалы содержали слоистый двойной гидроксид MgAl с анионной модификацией поверхности.

Предпочтительно, чтобы неорганические материалы были многослойными, а расстояние между слоями составляло от 0,1 до 10 нм, более предпочтительно от 0,2 до 5 нм, еще более предпочтительно от 0,5 до 2 нм. Неорганические материалы предпочтительно имеют удельную площадь поверхности от 5 до 1000 м²/г, более предпочтительно от 10 до 500 м²/г, еще более предпочтительно от 50 до 200 м²/г.

Полезные вещества

Полезные вещества по настоящему изобретению могут относиться к веществам, которые могут обеспечить ряд преимуществ для волос и/или кожи головы и, более предпочтительно, для волос человека. Полезное вещество обычно присутствует в количестве от 10 до 90% от общей массы микрокапсулы, более предпочтительно от 30 до 80% от общей массы микрокапсулы.

Полезные вещества по настоящему изобретению включают ароматизатор, предшественник ароматизирующего вещества, средство для кондиционирования волос, средство против перхоти, увлажнители, смягчающие средства, красители и/или пигменты, цветовые добавки (включая средства для фиксации красителей) или их смесь. Более предпочтительно, полезное вещество содержит ароматизатор, предшественник ароматизирующего вещества, кондиционер для волос, средство против перхоти или их смесь. Еще более предпочтительно, полезное вещество выбрано из ароматизатора, предшественника ароматизирующего вещества или их смеси, и наиболее предпочтительно, чтобы полезное вещество представляло собой ароматизатор.

Полезные компоненты ароматизатора включают материалы как природного, так и синтетического происхождения. Они включают отдельные соединения и смеси. Конкретные примеры таких компонентов можно найти в современной литературе, например, Fenaroli's Handbook of Flavour Ingredients, 1975, CRC Press; Synthetic Food Adjuncts, 1947 издатель M. B. Jacobs, под ред. Van Nostrand; или Fragrance and Flavour Chemicals by S. Arctander 1969, Montclair, Нью Джерси. (США). Эти вещества хорошо известны специалистам в области парфюмерии, ароматических добавок и/или ароматизации потребительских товаров, т.е. придания запаха и/или вкуса традиционно ароматизируемому потребительскому продукту, или модификации запаха и/или вкуса указанного потребительского продукта

Под ароматизатором в этом контексте понимается не только полностью сформированный аромат продукта, но и отдельные компоненты этого аромата, особенно те, которые быстро улетучиваются, такие как так называемые «верхние ноты».

Верхние ноты определены в работе Poucher (Journal of the Society of Cosmetic Chemists 6(2):80 [1955]). Примеры хорошо известных верхних нот включают цитрусовые масла, линалоол, линалилацетат, лаванду, дигидромирценол, розеноксид и цис-3-гексанол. Верхние ноты обычно составляют 15-25 мас.% ароматической композиции, и в тех воплощениях изобретения, которые содержат повышенный уровень верхних нот, предполагается, что внутри частицы будет присутствовать по меньшей мере 20 мас.%.

Другая группа ароматизаторов, с которыми можно применять настоящее изобретение, представляет собой так называемые «ароматерапевтические» материалы. Они включают многие компоненты, также используемые в парфюмерии, включая компоненты эфирных масел, такие как мускатный шалфей, эвкалипт, герань, лаванда, экстракт мускатного дерева, нероли, мускатный орех, мята колосовая, лист фиалки и валериана.

Типичные компоненты ароматизаторов, которые предпочтительно использовать в воплощениях настоящего изобретения, включают компоненты с относительно низкой температурой кипения, предпочтительно с температурой кипения менее 300, предпочтительно 100-250°С, измеренной при одной атмосфере.

Также предпочтительно инкапсулировать компоненты ароматизаторов с низким значением LogP (т.е. те, которые попадут в воду из смеси вода/октанол), предпочтительно с LogP менее 3,0.

Предшественник ароматизирующего вещества может, например, быть пищевым липидом. Пищевые липиды обычно содержат структурные единицы с выраженной гидрофобностью. Большинство липидов образуются из жирных кислот. В этих «ацильных» липидах жирные кислоты преимущественно представлены в виде сложных эфиров и включают моно-, ди-, триацилглицерины, фосфолипиды, гликолипиды, диоловые липиды, воски, сложные эфиры стеролов и токоферолы.

Ароматизатор обычно присутствует в количестве от 10 до 85% от общей массы частицы, предпочтительно от 15 до 75% от общей массы частицы. Ароматизатор предпочтительно имеет молекулярную массу от 50 до 500 дальтон. Предшественник ароматизирующего вещества могут иметь более высокую молекулярную массу, обычно 1-10 кДа.

Эмульсионный метод Пикеринга

«Эмульсией Пикеринга» здесь называется эмульсия, которая стабилизирована твердыми частицами (например, коллоидным диоксидом кремния), адсорбирующимися на границе раздела двух фаз. Капли эмульсии Пикеринга также являются подходящими матрицами для микрокапсулирования и формирования закрытых непроницаемых капсул.

Настоящее изобретение также направлено на способ получения микрокапсул.

Микрокапсулы в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно получают с использованием метода эмульсии Пикеринга.

Способ получения микрокапсул

Настоящее изобретение также направлено на способ получения микрокапсул. Способ включает следующие стадии:

a) приготовление жидкости масляной фазы, содержащей предшественник из диоксида кремния и полезное вещество;

b) приготовление водной суспензии путем гомогенизации смеси пластинчатого неорганического материала и деионизированной воды;

c) приготовление эмульсии масло/вода путем прибавления водной суспензии пластинчатого неорганического материала в жидкость масляной фазы и гомогенизации с образованием эмульсии;

d) перенос эмульсии масло/вода в термостат при 40°C не менее чем на 24 часа для получения продукта в виде суспензии микрокапсул.

Предпочтительно, чтобы предшественник диоксида кремния был выбран из алкоксисилана и водорастворимого силиката. Предпочтительно алкоксисилан выбирают из тетраэтилортосиликата, тетраметилортосиликата, метилтриэтоксисилана, метилтриметоксисилана, винилтриметоксисилана, 3-аминопропилтриметоксисилана, аминопропилтриэтоксисилана или их смеси. Более предпочтительно алкоксисилан выбирают из тетраэтилортосиликата, аминопропилтриэтоксисилана или их смеси.

Предпочтительно, чтобы жидкость в масляной фазе на стадии а) содержала загуститель, повышающий вязкость жидкости в масляной фазе. Загустителем может быть липид, твердый при комнатной температуре, но разжижающийся при нагревании, или минерал, который может поглощать масла и повышать вязкость. Предпочтительно загуститель может быть липидом, выбранным из жирного спирта, жирной кислоты и воска. Предпочтительно загуститель может быть минералом, выбранным из диоксида кремния, бентонита и алюмосиликата магния. Более предпочтительно загуститель представляет собой гидрофобный диоксид кремния.

Предпочтительно на стадии b) в водную суспензию вводить аммиак.

Косметическая композиция

В соответствии с дополнительным аспектом раскрывается косметическая композиция, содержащая микрокапсулы по первому аспекту в косметически приемлемом носителе. Предпочтительно, чтобы косметическая композиция составляла от 0,001% до 10%, более предпочтительно от 0,005% до 7,55%, наиболее предпочтительно от 0,01% до 5% от массы микрокапсулы к общей массе композиции.

В композициях, содержащих микрокапсулы по настоящему изобретению, могут присутствовать различные материалы, которые используются в качестве косметически приемлемых носителей.

Предпочтительно носитель содержит воду. Количество воды может составлять, например, от 1 до 85 мас.%, более предпочтительно от 5 до 90%, еще более предпочтительно от 35 до 80%, оптимально от 40 до 70% от массы косметической композиции, в зависимости от природы композиции. Предпочтительно носитель содержит поверхностно-активное вещество.

Косметические композиции по изобретению могут дополнительно содержать другие компоненты, которые обычно используются в данной области техники, для улучшения физических свойств и характеристик. Подходящие компоненты включают, но не ограничиваются, связующие вещества, красители и пигменты, вещества, регулирующие рН, консерванты, улучшающие внешний вид вещества, парфюмерную продукцию, модификаторы вязкости, биологически активные добавки, буферные агенты, кондиционеры, натуральные экстракты, эфирные масла и полезные вещества, включая противовоспалительные вещества, охлаждающие вещества, антиперспиранты, антивозрастные вещества, средства против прыщей, против перхоти, кондиционеры для волос, противомикробные средства и антиоксиданты.

Косметическая композиция по настоящему изобретению представляет собой композицию, подходящую для местного нанесения на кожу человека, кожу головы/волосы, включая несмываемые и смываемые продукты. Предпочтительно, чтобы композиции по изобретению были смываемыми композициями. Более предпочтительно, чтобы косметическая композиция по настоящему изобретению представляла собой композицию для ухода за волосами.

Композиция для ухода за волосами

Продукт для ухода за волосами предпочтительно представляет собой шампунь, кондиционер для волос, крем для волос, сыворотку для волос, мусс, гель для волос или масло для волос.

Композиция для ухода за волосами в соответствии с данным изобретением может также содержать средство против перхоти. Композиции для ухода за волосами по изобретению предпочтительно содержат от 0,05 до 5 мас.% средства против перхоти. Средства против перхоти представляют собой соединения, активные против перхоти, и обычно представляют собой антимикробные агенты и предпочтительно противогрибковые агенты. Минимальная ингибирующая концентрация противогрибковых средств обычно составляет около 50 мг/мл или менее против Malassezia spp.

Средство против перхоти предпочтительно выбирают из азолов, продукта Октопирокс® (пироктоноламин), сульфида селена, салициловой кислоты и их комбинаций. Азолы включают кетоконазол и климбазол, предпочтительно климбазол.

Композиции для ухода за волосами по изобретению могут дополнительно содержать соль цинка. Дополнительная соль цинка может быть предпочтительно выбрана из солей цинка органических кислот, солей цинка неорганических кислот, оксидов цинка, гидроксидов цинка или их смеси.

Примеры предпочтительных солей цинка включают оксид цинка, пирролидонкарбоновую кислоту цинка, цитрат цинка, карбонат цинка, хлорид цинка, сульфат цинка, глицинат цинка, ацетат цинка, лактат цинка и их смеси. Предпочтительно, чтобы композиция для ухода за волосами по изобретению содержала, при наличии, от 0,1 до 5 мас.%, предпочтительно от 0,2 до 3 мас.%, более предпочтительно от 0,25 до 2,5 мас.% соли от общей массы композиции.

Композиция для ухода за волосами по настоящему изобретению содержит поверхностно-активное вещество, выбранное из группы, состоящей из анионных поверхностно-активных веществ, неионных поверхностно-активных веществ, цвиттерионных поверхностно-активных веществ и их смесей. Природа, тип, количество и конкретные комбинации, которые можно использовать, зависят от состава композиции и в значительной степени зависят от того, является ли она шампунем, кондиционером или шампунем-кондиционером.

Предпочтительно композиция для ухода за волосами по изобретению представляет собой шампунь. Предпочтительно она содержит поверхностно-активное вещество, которое представляет собой лаурилсульфат натрия, сульфат лаурилового эфира натрия, сульфосукцинат лаурилового эфира натрия, лаурилсульфат аммония, сульфат лаурилового эфира аммония, кокоилизэтионат натрия и лауриловый эфир карбоновой кислоты, кокобетаин, кокамидопропилбетаин, кокоамфоацетат натрия или их смесь.

Предпочтительно композиция для ухода за волосами по настоящему изобретению содержит всего от 1 до 50%, предпочтительно от 2 до 40%, более предпочтительно от 4 до 25% поверхностно-активного вещества.

Более предпочтительно, чтобы композиция для ухода за волосами по изобретению содержала косметический компонент. Предпочтительно косметический компонент выбирают из группы, состоящей из силикона, антибактериального средства, отличного от средства против перхоти, усилителя пенообразования, парфюмерной продукции, инкапсулята (например, инкапсулированного ароматизатора), красителя, пигмента, консерванта, загустителя, белка, эфира фосфорной кислоты, средства для буферизации, регулятора pH, средства придания перламутрового блеска (например, слюды, диоксида титана, слюды, покрытой диоксидом титана, дистеарата этиленгликоля (INCI гликоль дистеарат)) и/или замутнителя, модификатора вязкости, смягчающего средство, солнцезащитного состава, эмульгатора, усилителя ощущений (например, ментол и производные ментола), витаминов, минеральных масел, эфирных масел, липидов, натуральных активных веществ, глицерина, натуральных питательных веществ для волос, таких как растительные экстракты, фруктовые экстракты, производные сахара и аминокислоты, микрокристаллическую целлюлозу и их смеси.

Предпочтительно композиция для ухода за волосами по настоящему изобретению включает от 0,01 до 20 мас.% по меньшей мере одного косметического компонента, более предпочтительно от 0,05 до 10 мас.%, еще более предпочтительно от 0,075 до 7,5 мас.% и наиболее предпочтительно от 0,1 до 5 мас.% по меньшей мере одного косметического компонента от общей массы композиции.

Композиция для ухода за волосами по настоящему изобретению может также содержать синергетические противомикробные соединения, которые дают синергетический противомикробный эффект при использовании в комбинации с активным веществом против перхоти (например, пиритион цинка) для усиления его свойств и дополнительного ингибирования роста Malassezia furfur. Неограничивающие примеры этих соединений включают соединения, содержащие спиртовые группы (например, гонокиол, магнолол или паэонол), пиперазины и фенольные соединения, содержащиеся в экстракте природных растений, например, тимол и терпениол.

Продукт для ухода за волосами может дополнительно содержать соединение витамина В3. Предпочтительным соединением витамина B3 является ниацинамид.

Ниацинамид известен стимуляцией секреции AMP (антимикробных белков) из кератиноцитов. Секретируемые таким образом АМП обеспечивают улучшение иммунитета, например, кожи головы. Таким образом, при использовании ниацинамида эффективность против перхоти может быть повышена не только вследствие противогрибковой активности, но и вследствие усиления собственной защиты кожи головы от микробов путем использования ниацинамида. Эта комбинация может обеспечить дополнительную долговременную защиту, например, до 24 часов защиты от микробов.

Предпочтительно, чтобы композиции для ухода за волосами по изобретению содержали (при наличии) от 0,1 до 5% ниацинамида, более предпочтительно от 0,5 до 5%, еще более предпочтительно от 0,5 до 3% и оптимально от 1,0 до 3,0% от массы композиции.

Силикон

Предпочтительно, чтобы композиция для ухода за волосами по изобретению содержала силикон.

Например, композиции по изобретению могут содержать эмульгированные капли силиконового кондиционирующего средства для усиления кондиционирующего действия.

Подходящие силиконы включают полидиорганосилоксаны, полидиметилсилоксаны, которые в Справочнике косметических компонентов (CTFA) обозначены как диметикон (dimethicone). Дополнительно, подходят для использования в композициях по изобретению (в частности, в шампунях и кондиционерах) полидиметилсилоксаны с концевыми гидроксильными группами, которые имеют обозначение CTFA диметиконол (dimethiconol).

Вязкость эмульгированного силикона предпочтительно составляет по меньшей мере 10000 сСт при 25°C, вязкость силикона предпочтительно составляет по меньшей мере 60000 сСт, наиболее предпочтительно по меньшей мере 500000 сСт, в идеале по меньшей мере 1000000 сСт. Предпочтительно, чтобы вязкость не превышала 10⁹ сСт для простоты приготовления.

Примеры подходящих предварительно приготовленных эмульсий включают Xiameter MEM 1785 и микроэмульсию DC2-1865 от Dow Corning. Это эмульсии/микроэмульсии диметиконола. Перекрестно сшитые силиконовые камеди также доступны в предварительно эмульгированной форме, что предпочтительно для простоты приготовления. Еще одним предпочтительным классом силиконов для включения в шампуни и кондиционеры являются силиконы с функциональными аминогруппами. Под «аминофункциональным силиконом» подразумевается силикон, содержащий по меньшей мере одну первичную, вторичную или третичную аминогруппу или четвертичную аммониевую группу. Примеры подходящих аминофункциональных силиконов включают полисилоксаны, имеющие обозначение CTFA «амодиметикон» (amodimethicone).

Специфическими примерами аминофункциональных силиконов, подходящих для использования в изобретении, являются аминосиликоновые масла DC2-8220, DC2-8166 и DC2-8566 (все от Dow Corning). Предпочтительно, чтобы общее количество силикона составляло от 0,01 до 10 мас.%, более предпочтительно от 0,1 до 5 мас.% и наиболее предпочтительно от 0,5 до 3 мас.%.

Шампуни

Если продукт для ухода за волосами по изобретению представляет собой шампунь, он обычно является водным, т.е. в качестве основного компонента они содержат воду, водный раствор или лиотропную жидкокристаллическую фазу.

Предпочтительно, композиция шампуня содержит от 50 до 98%, предпочтительно от 60 до 92% воды.

Предпочтительно композиция шампуня содержит один или более катионных полимеров для кондиционирования волос.

Подходящие катионные полимеры включают гомополимеры, которые катионно замещены или могут быть образованы из двух или более типов мономеров. Среднемассовая (Mw) молекулярная масса полимеров обычно составляет от 100000 до 3 миллионов дальтон. Полимеры будут содержать катионные азотсодержащие группы, такие как четвертичные аммониевые или протонированные аминогруппы, или их смесь. Если молекулярная масса полимера слишком низкая, кондиционирующий эффект плохой. Если слишком высокая, то могут возникнуть проблемы с высокой вязкостью при растяжении, приводящие к тягучести композиции при выдавливании.

Катионная азотсодержащая группа обычно присутствует в качестве заместителя в части общего количества мономерных звеньев катионного полимера. Так, если полимер не является гомополимером, он может содержать спейсерные некатионные мономерные структурные единицы. Такие полимеры описаны в Справочнике косметических компонентов CTFA, 3-е издание. Отношение катионных к некатионным мономерным звеньям выбирают так, чтобы получить полимер, плотность катионного заряда которого находится в требуемом диапазоне, который обычно составляет от 0,2 до 3,0 мэкв/г. Плотность катионного заряда полимера предпочтительно определять с помощью метода Кьельдаля, как описано в Фармакопее США, в главах, посвященных химическому определению азота.

Подходящие катионные полимеры включают сополимеры виниловых мономеров, содержащих катионные аминные или четвертичные аммониевые функциональные группы, с водорастворимыми спейсерными мономерами, такими как (мет)акриламид, алкил- и диалкил(мет)акриламиды, алкил(мет)акрилат, винилкапролактон и винилпирролидин. Алкил- и диалкилзамещенные мономеры предпочтительно содержат C1-C7 алкильные группы, более предпочтительно C1-С3 алкильные группы. Другие подходящие спейсеры включают сложные виниловые эфиры, виниловый спирт, малеиновый ангидрид, пропиленгликоль и этиленгликоль.

Катионные амины могут быть первичными, вторичными или третичными аминами, в зависимости от конкретных видов и рН композиции. Обычно предпочтительны вторичные и третичные амины, особенно третичные.

Амино-замещенные виниловые мономеры и амины могут полимеризоваться в форме амина, а затем превращаться в аммоний путем кватернизации.

Катионные полимеры могут включать смеси мономерных звеньев, полученных из амино- и/или четвертичный аммоний-замещенного мономера, и/или совместимых спейсерных мономеров.

Подходящие (не ограничивающие примеры) катионные полимеры включают:

- катионные диаллилчетвертичные аммонийсодержащие полимеры, включающие, например, гомополимер диметилдиаллиламмония хлорида и сополимеры акриламида и диметилдиаллиламмония хлорида, обозначаемые в промышленности (CTFA) как Polyquaternium 6 и Polyquaternium7 соответственно;

- соли минеральных кислот аминоалкиловых сложных эфиров гомо- и сополимеров ненасыщенных карбоновых кислот, содержащих от 3 до 5 атомов углерода (как описано в патенте US 4,009,256);

- катионные полиакриламиды (как описано в WO95/22311).

Другие катионные полимеры, которые можно использовать, включают катионные полисахаридные полимеры, такие как катионные производные целлюлозы, катионные производные крахмала и катионные производные гуаровой камеди.

Особенно предпочтительным типом катионного полисахаридного полимера, который может быть использован, является катионное производное гуаровой камеди, такое как гуаровый гидроксипропилтриметиламмония хлорид (коммерчески доступный в компании Rhodia в их товарной серии JAGUAR). Примерами таких материалов являются JAGUAR C13S, JAGUAR C14 и JAGUAR C17.

Можно использовать смеси любых из вышеуказанных катионных полимеров.

Предпочтительно, чтобы композиция для ухода за волосами по изобретению содержала от 0,01 до 5%, предпочтительно от 0,02 до 1%, более предпочтительно от 0,05 до 0,8% катионного полимера.

Композиция для ухода за волосами по изобретению может дополнительно содержать катионный осаждающий полимер, который представляет собой катионный полигалактоманнан со средней молекулярной массой (M_w) от 1 миллиона до 2,2 миллиона г/моль и степенью катионного замещения от 0,13 до 0,3.

Полигалактоманнаны представляют собой полисахариды, состоящие в основном из звеньев галактозы и маннозы, и обычно обнаруживаются в материале эндосперма семян бобовых растений, таких как гуар, рожковое дерево, гледичия, огненное дерево и другие представители семейства Leguminosae. Полигалактоманнаны состоят из каркаса 1→4-связанных β-D-маннопиранозильных звеньев (также называемых маннозидными звеньями или остатками) с повторяющимися 1→6-связанными α-D-галактозильными боковыми группами (также называемыми галактозидными звеньями или остатками), ответвляющимися от атома углерода в положении 6 остатка маннопиранозы каркаса полимера. Полигалактоманнаны различных видов Leguminosae отличаются друг от друга частотой встречаемости галактозидных боковых звеньев, ответвляющихся от полиманнозидного каркаса. Маннозидные и галактозидные звенья в общем случае здесь называются гликозидными звеньями или остатками. Среднее соотношение маннозидных к галактозидным звеньям в полигалактоманнане, содержащемся в гуаровой камеди (далее называемой «гуар»), составляет приблизительно 2:1.

Подходящие катионные полигалактоманнаны включают гуар и гидроксиалкилгуар (например, гидроксиэтилгуар или гидроксипропилгуар), которые катионно модифицированы химическим взаимодействием с одним или несколькими дериватизирующими агентами.

В типичной композиции количество катионных полигалактоманнанов обычно находится в диапазоне от около 0,05 до 1%, предпочтительно от 0,1 до 0,8%, более предпочтительно от 0,2 до 0,6% от массы композиции.

Продукт для ухода за волосами по изобретению может дополнительно содержать анионный полимерный модификатор реологических свойств, такой как полимер карбоновой кислоты.

Термин «полимер карбоновой кислоты» в контексте настоящего изобретения обычно означает гомополимер или сополимер, полученный полимеризацией этиленненасыщенных мономеров, содержащих боковые группы карбоновой кислоты (далее называемых «карбоновые мономеры»).

Подходящие карбоновые мономеры обычно содержат одну или две карбоксильные группы, одну углерод-углеродную двойную связь и содержат в общей сложности от 3 до около 10 атомов углерода, более предпочтительно от 3 до около 5 атомов углерода.

Конкретные примеры подходящих карбоновых мономеров включают α-β-ненасыщенные монокарбоновые кислоты, такие как акриловая кислота, метакриловая кислота и кротоновая кислота; и α-β-ненасыщенные дикарбоновые кислоты, такие как итаконовая кислота, фумаровая кислота, малеиновая кислота и аконитовая кислота. Также можно использовать соли, сложные эфиры или ангидриды α-β-ненасыщенных моно- или дикарбоновых кислот, описанных выше. Примеры включают полуэфиры α-β-ненасыщенных дикарбоновых кислот с C_1-4-алканолами, такие как монометилфумарат; циклические ангидриды α-β-ненасыщенных дикарбоновых кислот, такие как малеиновый ангидрид, итаконовый ангидрид и цитраконовый ангидрид; а также сложные эфиры акриловой кислоты или метакриловой кислоты с C_1-30-алканолами, такие как этилакрилат, бутилакрилат, 2-этилгексилакрилат, додецилакрилат, гексадецилакрилат и октадецилакрилат.

Возможно, другие этиленненасыщенные мономеры могут быть сополимеризованы в каркас полимера карбоновой кислоты. Примеры таких других этиленненасыщенных мономеров включают стирол, винилацетат, этилен, бутадиен, акрилонитрил и их смеси. Полимеры карбоновых кислот предпочтительно могут иметь молекулярную массу по меньшей мере 1 миллион дальтон.

Подходящие примеры включают перекрестно сшитые сополимеры, полимеризованные из C_1-4-алкилакрилата или метакрилата (например, этилакрилата) с одним или несколькими сомономерами, выбранными из акриловой кислоты, метакриловой кислоты и их смесей. Такие материалы согласно INCI обычно называют сополимерами акрилата. Коммерчески доступные примеры включают Aculyn® 33 от Rohm and Haas.

Также подходящими являются перекрестно сшитые сополимеры, полимеризованные из C_10-30-алкиловых эфиров акриловой или метакриловой кислоты с одним или несколькими сомономерами, выбранными из акриловой кислоты, метакриловой кислоты и их соответствующих C_1-4 алкиловых эфиров. Такие материалы согласно INCI обычно называют перекрестными полимерами акрилатов/C10-30 алкилакрилатов. Коммерчески доступные примеры включают полимеры Carbopol® 1342 и 1382 от Lubrizol Advanced Materials.

Также подходят возможно перекрестно сшитые сополимеры акриловой кислоты или метакриловой кислоты с алкилакрилатами и этоксилированными гидрофобно модифицированными алкилакрилатами. Такие материалы согласно INCI обычно могут называться сополимером акрилата/стеарет-20-метакрилата, сополимером акрилата/бехенет-25-метакрилата, перекрестно сшитым полимером акрилата/стеарет-20-метакрилата и сополимером акрилата/пальмет-25-акрилата. Коммерчески доступные примеры включают Aculyn® 22, 28 или 88 от Rohm & Haas и Synthalen® от 3V Sigma.

Предпочтительно карбоновая кислота представляет собой карбомер, такой как гомополимеры акриловой кислоты, перекрестно сшитые с аллиловым простым эфиром пентаэритрита или аллиловым простым эфиром сахарозы.

Также можно использовать смеси любого из вышеупомянутых материалов.

Предпочтительно композиция для ухода за волосами по изобретению содержит от 0,1 до 3,0%, более предпочтительно от 0,4 до 1,5% полимера карбоновой кислоты от массы композиции.

В составах, содержащих анионные полимерные модификаторы реологических свойств, такие как описанные выше полимеры карбоновой кислоты, часто необходимо нейтрализовать по меньшей мере часть свободных карбоксильных групп путем прибавления неорганического или органического основания. Примеры подходящих неорганических или органических оснований включают гидроксиды щелочных металлов (например, гидроксид натрия или калия), карбонат натрия, гидроксид аммония, метиламин, диэтиламин, триметиламин, моноэтаноламин, триэтаноламин и их смеси.

Композиция для ухода за волосами по настоящему изобретению может также содержать неионный полимерный модификатор реологических свойств, выбранный из одного или нескольких неионных простых эфиров целлюлозы.

Подходящие неионные простые эфиры целлюлозы, используемые в изобретении в качестве неионного полимерного модификатора реологических свойств, включают простые эфиры (C_1-3-алкил)-целлюлозы, такие как метилцеллюлоза и этилцеллюлоза; простые эфиры гидрокси(C1-3-алкил)-целлюлозы, такие как гидроксиэтилцеллюлоза и гидроксипропилцеллюлоза; смешанные простые эфиры гидрокси-(C_1-3-алкил)-целлюлозы, такие как гидроксиэтилгидроксипропилцеллюлоза; и простые эфиры (C_1-3-алкил)-гидрокси-(C_1-3-алкил)целлюлозы, такие как гидроксиэтилметилцеллюлоза и гидроксипропилметилцеллюлоза.

Предпочтительными неионными простыми эфирами целлюлозы для использования в качестве неионного полимерного модификатора реологических свойств в изобретении, являются водорастворимые неионные эфиры целлюлозы, такие как метилцеллюлоза и гидроксипропилметилцеллюлоза. Термин «водорастворимый» в данном контексте означает растворимость по меньшей мере 1 грамма, более предпочтительно по меньшей мере 3 граммов, наиболее предпочтительно по меньшей мере 5 граммов в 100 граммах дистиллированной воды при 25°С и 1 атмосфере. Этот уровень означает образование макроскопически изотропного или прозрачного, окрашенного или бесцветного раствора.

Коммерчески доступна метилцеллюлоза и гидроксипропилметилцеллюлоза различных классов вязкости от Dow Chemical с товарными знаками линейки METHOCEL®.

Смеси любых неионных простых эфиров целлюлозы также могут быть подходящими. В типичной композиции по изобретению содержание неионных простых эфиров целлюлозы обычно находится в диапазоне от около 0,01 до около 2,0%, предпочтительно в диапазоне от 0,1 до 0,5%, более предпочтительно от 0,1 до 0,3% по массе от общей массы композиции.

Продукт для ухода за волосами по изобретению предпочтительно содержит от 0,1 до 0,3 мас.% неионного простого эфира целлюлозы.

Композиция для ухода за волосами по изобретению может содержать дополнительные необязательные компоненты для повышения эффективности и/или приемлемости для потребителя. Примеры таких компонентов включают ароматы, красители, пигменты и консерванты. Каждый из этих компонентов будет присутствовать в количестве, эффективном для достижения своей цели. Обычно каждый из этих необязательных компонентов включен в количестве до 5% по массе от общей массы композиции.

Способ применения

Косметическая композиция по изобретению прежде всего предназначена для местного нанесения на кожу, кожу головы и волосы.

В настоящем изобретении также предлагается способ обработки субстрата, где способ включает этап обработки субстрата композицией, содержащей микрокапсулу по настоящему изобретению. Предпочтительно субстрат представляет собой кожу, волосы и/или кожу головы. Более предпочтительно субстрат представляет собой волосы и/или кожу головы.

Косметическая композиция предпочтительно представляет собой композицию для ухода за волосами, и если композиция для ухода за волосами представляет собой шампунь, ее наносят местно на волосы, а затем втирают в волосы и кожу головы. Затем перед сушкой волос ее смывают водой. Масло для волос или сыворотку для волос, представляющие собой несмываемые композиции для ухода за волосами, после нанесения оставляют на время от 1 до 10 часов и затем смывают.

Изобретение будет дополнительно проиллюстрировано следующими неограничивающими примерами, в которых все указанные проценты приведены по массе от общей массы, если не указано иное.

Изобретение не ограничивается воплощениями, показанными в примерах. Соответственно, следует понимать, что, если признаки, упомянутые в формуле изобретения, сопровождаются ссылочными номерами, такие номера включены исключительно с целью повышения понятности формулы изобретения и никоим образом не ограничивают объем формулы изобретения. Примеры предназначены для иллюстрации изобретения и не предназначены для ограничения изобретения этими примерами per se.

Примеры

Материалы:

Материал Поставщик Лимонен Tokyo Chemical Industry Co., Ltd Гидрофобный SiO₂ (AEROSIL R816) Evonik Industries Аминопропил-триэтоксисилан (APTES) Aladdin Industrial Corporation Тетраэтилортосиликат (TEOS) Shanghai Ling Feng Chemical Reagent Co., Ltd. Этанол Легко доступный реагент

Другие химические вещества, использованные в примерах, были получены от Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd

Пример 1. Получение микрокапсулы по изобретению

(1) Приготовление пластинчатого материала слоистого двойного гидроксида (СДГ) MgAl:

Mg(NO₃)₂.6H₂O (0,0115 моль, 5,128 г), Al(NO₃)₃.9H₂O (0,005 моль, 3,751 г) и гексаметилентетрамин (0,026 моль, 3,645 г) смешали с 80 мл деионизированной воды и смесь перемешивали магнитной мешалкой до полного растворения всех химических веществ. Раствор перенесли в автоклав и нагревали при 140°С в течение 24 часов. Затем смесь в автоклаве перенесли в пластиковую центрифужную пробирку вместимостью 10 мл и центрифугированием получили неочищенный продукт. Неочищенный продукт затем промывали раствором этанола (этанол : деионизированная вода = 1:1 по объему) в течение 3 минут при скорости перемешивания 4000 об/мин, надосадочный раствор после центрифугирования отбрасывали. Процесс промывки/центрифугирования повторяли 3 раза и, наконец, продукт сушили в термостате при 50°С.

(2) Приготовление пластинчатого материала СДГ MgAl, модифицированного SDS (додецилсульфонатом натрия):

Процесс получения был подобен процессу получения материала СДГ MgAl (см. выше), за исключением того, что на стадии смешивания также прибавляли додецилсульфонат натрия (0,0052 моль, 1,498 г).

(3) Приготовление микрокапсул с использованием материала СДГ MgAl в качестве стабилизатора:

а) приготовление жидкости в масляной фазе (А): 0,5 мл тетраэтилортосиликата и 0,05 мл аминопропилтриэтоксисилана смешивали с 2 мл лимонена и смесь встряхивали до полной гомогенности. В некоторых случаях в смесь прибавляли 0,034 г гидрофобного SiO2, чтобы увеличить вязкость масляной фазы жидкости;

b) приготовление раствора эмульгатора (В): 0,4 г частиц СДГ MgAl (или частиц СДГ MgAl, модифицированных SDS) прибавили к 20 мл деионизированной воды и смесь гомогенизировали при 3000 об/мин в течение 30 секунд. В некоторых случаях в смесь прибавляли 0,25 мл аммиака, чтобы ускорить реакцию приготовления оболочки;

с) После этого к жидкости А прибавили раствор В и смесь гомогенизировали при 8000 об/мин в течение 3 минут для образования эмульсии;

d) После этого эмульсию поместили в термостат при 40°C не менее чем на 24 часа, чтобы получить продукт в виде суспензии микрокапсул.

(4) Определение характеристик приготовленных микрокапсул

Морфологию материалов MgAl-СДГ охарактеризовали с помощью просвечивающей электронной микроскопии (TEM, JEOL JEM-2011) при 200 кВ. Рентгеноструктурный анализ (XRD) проводили на рентгеновском дифрактометре BRUKER D2-PHASER со скоростью сканирования 4/мин в диапазоне 2θ 10–70° с использованием CuKα-излучения (l=0,15418 нм). Морфологию образцов микрокапсул охарактеризовали методом сканирующей электронной микроскопии (SEM, PHENOM PROX) или изучали методом микроскопии (Shanghai Precision Instrument Co. LTD XSP-3C с 20-кратным объективом). Размер микрокапсул оценивали на приборе Mastersizer 2000 Particle Size.

С целью дальнейшего анализа прочности оболочки парфюмерную продукцию, находящуюся в микрокапсуле, удаляли путем промывания водной суспензии микрокапсул этанолом. Прочность микрокапсулы можно оценить, наблюдая, разрушается ли структура микрокапсулы после обработки этанолом. Если оболочка микрокапсул может оставаться неповрежденной даже после обработки этанолом, прочность оболочки очень хорошая.

Микрокапсулы по изобретению, приготовленные вышеуказанным способом, исследовали под микроскопом, и обобщенную информацию можно найти в приведенной ниже таблице 1.

Таблица 1

Ссылочный номер микрокапсулы Пластинчатый материал Толщина пластинчатого материала Ядро Этап b) процесса Морфология микрокапсулы Размер (мкм) 1 СДГ MgAl ~500 нм лимонен - Содержит несколько вмятин на оболочке, незначитель-ное разделе-ние фаз 5-30 2 Модифицированный SDS
СДГ MgAl ~20 нм лимонен - Содержит несколько вмятин на оболочке 5-20 3 Модифицированный SDS
СДГ MgAl ~20 нм лимонен+ SiO₂ (загуститель) - Интактные микрокапсулы, хорошо диспергированные 5-30 4 Модифицированный SDS
СДГ MgAl ~20 нм лимонен+SiO₂ (загуститель) Включение водного раствора аммиака Интактные микрокапсулы, хорошо диспергированные 5-20

Как видно из таблицы 1, микрокапсулы по изобретению (ссылочные №№ 1-4) могут быть получены с использованием метода эмульсии Пикеринга. Это также означает, что толщина пластинчатого неорганического материала может быть уменьшена из-за анионной модификации поверхности, и это может помочь стабилизировать эмульсию, и, таким образом, сформированная микрокапсула будет менее поврежденной. Также обнаружено, что, если ядро содержит загуститель (например, диоксид кремния) жидкой масляной фазы, могут образовываться микрокапсулы лучшего качества.

Также обнаружено, что оболочка микрокапсулы (ссылочный №4) может оставаться интактной даже после обработки этанолом, поэтому прочность оболочки микрокапсулы (ссылочный №4) выше, чем у других. Толщина оболочки была около 100-300 нм.

Пример 2. Эффективность загрузки парфюмерной продукции и степень загрузки микрокапсул по изобретению (в качестве примера используется ссылочный № 4).

Типичная методика была описана следующим образом: 0,5 мл суспензии микрокапсул (ссылочный № 4) смешали с 2 мл деионизированной воды при осторожном перемешивании стеклянной палочкой. Затем разбавленную суспензию профильтровали с использованием шприцевого фильтра (0,45 мкм, полиэфирсульфоновая мембрана, ANPEL Scientific Instrument Co., Ltd.) для удаления микрокапсул. Фильтрат смешали с 4 мл этанола в 20 мл флаконе. Количество парфюмерной продукции в фильтрате (выгруженной парфюмерной продукции) оценивали с использованием GC-FID, и данные записывали как W_u. Независимо 0,5 мл суспензии микрокапсул смешивали с 2 мл деионизированной воды. После этого во флакон вместимостью 20 мл прибавляли 1,0 мл разбавленной суспензии и 4,0 мл этанола. Флакон закупоривали и встряхивали на мини-шейкере IKA MS2 при 1000 об/мин в течение 1 мин. Количество парфюмерной продукции во суспензии (общее содержание парфюмерной продукции) оценивали с помощью GC-FID, и данные регистрировали как W_T. После этого можно было рассчитать эффективность загрузки парфюмерной продукции в соответствии с приведенным ниже уравнением.

% эффективности загрузки парфюмерной продукции = (W_T-W_U)/ W_T *100

(Уравнение 1)

где:

W_T= общая масса парфюмерной продукции

W_U=масса выгруженной парфюмерной продукции

Кроме того, степень загрузки парфюмерной продукции также можно рассчитать в соответствии с приведенным ниже уравнением:

% степени загрузки парфюмерной продукции = (W_T-W_U)/(W_s+W_T-W_U) *100

(Уравнение 2),

где

W_s= масса оболочки капсул, рассчитанная на основании количества сырья, подаваемого для формирования оболочки.

Данные кратко описаны в таблице 2.

Таблица 2

Микрокапсула (Ссылочный № 4) Значение Масса подаваемой парфюмерной продукции (теоретическая) 840 мг W_T 630 мг W_U 0 мг (не обнаруживается) W_s (теоретическая) 220 мг Эффективность загрузки парфюмерной продукции 100% Степень загрузки парфюмерной продукции 74%

Как показано в таблице 2, эффективность загрузки парфюмерной продукции близка к 100%, так как незагруженная парфюмерная продукция не обнаружена. Затем рассчитали степень загрузки парфюмерной продукции, она составила 74%. Таким образом, эффективность загрузки парфюмерной продукции и степень загрузки микрокапсул по изобретению достаточно высоки.

Пример 3. Утечка парфюмерной продукции из микрокапсулы по изобретению (в качестве примера используется ссылочный № 4)

Упрощенный состав средства для мытья тела (без парфюмерной продукции) показан в таблице 3.

Таблица 3

Компоненты Мас.% компонента Лаурилсульфат натрия 12,86 Окамидопропил бетаин 5,67 Кокамид моноэтаноламин 1,35 Сополимер акрилата 6 Добавки и консерванты 1,95 Вода До 87

Далее описана типичная методика оценки утечки парфюмерной продукции: 40 мг микрокапсул (ссылочный № 4) (400 мг суспензии микрокапсул, содержание твердого вещества около 10%, степень загрузки парфюмерной продукции 74%) поместили в 20-миллилитровую пробирку, в которую прибавили 3 мл средства для мытья тела, чтобы получить конечную концентрацию парфюмерной продукции около 10 мг/мл. Флакон закрывали и встряхивали на минишейкере IKA MS2 со скоростью 1000 об/мин в течение 1,5 минут, чтобы средство и капсула хорошо перемешались. После этого флакон выдерживали при комнатной температуре в течение 2, 4 или 24 часов. Затем смесь разбавляли примерно в 10 раз путем смешивания с 36 мл деионизированной воды и фильтровали с использованием шприцевого фильтра (0,45 мкм, полиэфирсульфоновая мембрана, ANPEL Scientific Instrument Co., Ltd.) для удаления капсул. Задачей разбавления является снижение вязкости образцов изучаемого средства с целью облегчения фильтрации. После этого 2 мл вышеуказанного фильтрата поместили во флакон вместимостью 20 мл и смешали с 8 мл этанола (чтобы убедиться, что концентрация парфюмерной продукции находится в пределах заданной калибровочной кривой для оценки методом GC-FID), и количество парфюмерной продукции в фильтрате (утечка парфюмерной продукции) оценивали методом GC-FID.

Данные кратко описаны в таблице 4.

Таблица 4

Время хранения средства для мытья тела (часы) Процент утечки (%) 2 22±3 4 19±1 24 29±1

Данные в таблице 4 показывают, что процент утечки составлял 20-30% при хранении в течение 24 часов, и не наблюдалось явного увеличения утечки с увеличением времени хранения. Таким образом, утечка из приготовленной капсулы с парфюмерной продукцией находится на приемлемом уровне.

Пример 4. Высвобождение парфюмерной продукции из микрокапсулы по изобретению (в качестве примера используется ссылочный № 4).

Далее описана типичная методика оценки высвобождения парфюмерной продукции: Образец микрокапсул (ссылочный № 4) приготовили, поместив 100 мкл суспензии микрокапсул в 20-миллилитровую пробирку. Флакон (без колпачка) выдерживали при комнатной температуре (25°С) в вытяжном шкафу в течение 0, 1, 2, 3, 4, 5 или 6 часов. Контрольный образец приготовили путем смешивания 1,0 г лимонена, 2,3 г твина-40 и 10,0 г деионизированной воды. Содержание лимонена и твина-40 в контрольном образце составило 7,5% и 17,3% соответственно. 100 мкл контрольного образца поместили во флакон вместимостью 20 мл и флакон (без колпачка) выдерживали при комнатной температуре (25°С) в вытяжном шкафу в течение 0, 1, 2, 3, 4, 5 или 6 часов. Затем во флаконы с образцом капсул или контрольным образцом прибавили по 5 мл этанола и флаконы закупорили. После этого флакон встряхивали на мини-шейкере IKA MS2 при 1000 оборотах в минуту в течение 60 секунд. Количество парфюмерной продукции в этаноле (не высвободившейся парфюмерной продукции) оценивали с помощью GC-FID.

Данные кратко описаны в таблице 5.

Таблица 5

Ссылочный № образца Высвобождение парфюмерной продукции в процентах (%) в разные моменты времени 0 часов 1 час 2 часа 3 часа 4 часа 5 часов 6 часов Контроль 0 59±8 80±18 99±1 100±0 97±3 100±0 Микрокапсула (ссылочный № 4) 0 10±1 17±1 24±1 34±12 29±17 56±14

Данные таблицы 5 показывают, что почти 100% парфюмерной продукции высвободилось из контрольного образца в течение 3 часов, в то время, как только около 60% парфюмерной продукции высвободилось из образца капсулы через 6 часов. Таким образом, это указывает на то, что микрокапсулы по изобретению характеризуются длительным высвобождением.

Группа изобретений относится к получению микрокапсул для длительного высвобождения полезного вещества. Микрокапсула для длительного высвобождения полезного вещества содержит ядро, содержащее полезное вещество; а также оболочку, содержащую пластинчатой формы неорганический материал из слоистого двойного гидроксида MgAl и имеющую среднюю толщину 1-1000 нм; при этом указанное полезное вещество представляет собой ароматизатор, предшественник ароматизирующего вещества или их смесь, и где ядро указанной микрокапсулы содержит загуститель, такой как диоксид кремния. Также раскрыты способ получения микрокапсул и косметическая композиция. Группа изобретений обеспечивает хорошую степень загрузки и характеризуется длительным высвобождением полезного вещества, сохраняя при этом приемлемую утечку при хранении. 3 н. 7 з.п. ф-лы, 5 табл., 4 пр.

1. Микрокапсула для длительного высвобождения полезного вещества, содержащая:

(i) ядро, содержащее полезное вещество; а также

(ii) оболочку, содержащую пластинчатой формы неорганический материал из слоистого двойного гидроксида MgAl и имеющую среднюю толщину 1-1000 нм;

при этом указанное полезное вещество представляет собой ароматизатор, предшественник ароматизирующего вещества или их смесь, и

где ядро указанной микрокапсулы содержит загуститель, такой как диоксид кремния.

2. Микрокапсула по п.1, где частицы указанного пластинчатой формы неорганического материала в оболочке имеют средний диаметр 10-2000 нм.

3. Микрокапсула по п.1 или 2, где пластинчатой формы неорганический материал имеет анионную модификацию поверхности.

4. Микрокапсула по любому из пп.1-3, где пластинчатой формы неорганический материал имеет удельную площадь поверхности от 5 до 1000 м²/г.

5. Микрокапсула по любому из пп.1-4, где указанная микрокапсула характеризуется средним размером частиц от 0,5 до 100 мкм.

6. Способ получения микрокапсул по любому из пп. 1-5, включающий следующие стадии:

a) приготовление жидкости масляной фазы, содержащей загуститель диоксид кремния и полезное вещество;

b) приготовление водной суспензии путем гомогенизации смеси пластинчатой формы неорганического материала и деионизированной воды;

c) приготовление эмульсии масло/вода путем прибавления водной суспензии пластинчатой формы неорганического материала в жидкость масляной фазы и гомогенизации с образованием эмульсии;

d) перенос эмульсии масло/вода в термостат при 40°C не менее чем на 24 часа для получения продукта в виде суспензии микрокапсул.

7. Косметическая композиция, содержащая микрокапсулы по любому из пп. 1-5 в форме водной суспензии в косметически приемлемом носителе.

8. Композиция по п.7, которая содержит поверхностно-активное вещество.

9. Композиция по п.7 или 8, которая представляет собой смываемый продукт.

10. Композиция по пп.7-9, которая представляет собой композицию для ухода за волосами.