СПОСОБ И УСТАНОВКА, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫЕ ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МЕТОКСИПРОПАНОЛОВ ИЗ ВОДНОГО ПОТОКА Российский патент 2024 года по МПК C07C41/38 C07C43/13 B01D11/04 

Описание патента на изобретение RU2826984C1

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к способу и установке, предназначенным для извлечения 1-метокси-2-пропанола и 2-метокси-1-пропанола из потока сточной воды, образующегося при проведении способа получения пропеноксида путем эпоксидирования пропена с использованием пероксида водорода в растворителе-метаноле.

Уровень техники

Эпоксидирование пропена с использованием пероксида водорода в растворителе-метаноле и в присутствии титансодержащего цеолитного катализатора эпоксидирования стало основным промышленным способом получения пропеноксида. Поскольку в ходе реакции из пероксида водорода образуется вода и пероксид водорода используют в виде водного раствора, при проведении этого способа образуется поток сточной воды. Этот поток сточной воды обычно содержит растворенные 1-метокси-2-пропанол и 2-метокси-1-пропанол, образующиеся в качестве побочных продуктов при реакции пропеноксида с растворителем-метанолом. Извлечение метоксипропанолов из потока сточной воды является желательным не только вследствие того, что они обладают промышленной ценностью, но и для уменьшения содержания ООУ (общий органический углерод) в потоке сточной воды и, таким образом, уменьшения размера установки, необходимой для обработки потока сточной воды для ее выброса в водоемы.

В WO 99/23052 описано извлечение побочных продуктов, 1-хлор-3-метокси-2-пропанола, 1-хлор-2-метокси-3-пропанола, 1,3-дихлорпропанола, 2,3-дихлорпропанола и 1-хлор-2,3-дигидроксипропана, путем жидкостно-жидкостной экстракции потока сточной воды, образующегося при получении эпихлоргидрина путем эпоксидирования аллилхлорида с использованием водорода, с использованием триалкилфосфина в качестве экстрагирующего вещества. В документе предложено использование такой же методики экстракции для извлечения побочных продуктов из потока сточной воды, образующегося при эпоксидировании пропена с использованием пероксида водорода.

В WO 2006/006981 описано извлечение пропиленгликоля и монометилового эфира пропиленгликоля из водного потока путем противоточной жидкостно-жидкостной экстракции, проводимой с использованием жидкого пропена или пропана. Однако для этого необходимы проведение экстракции при давлении, равном более 13 бар, и большой объем экстрагирующего вещества вследствие неблагоприятных коэффициентов распределения.

В WO 2004/000773 описан способ извлечения 1-метокси-2-пропанола и 2-метокси-1-пропанола из потока сточной воды, образующегося при получении пропеноксида, где проводят дистилляцию потока и получают головной продукт, обогащенный метоксипропанолами, этот головной продукт обезвоживают путем азеотропной перегонки, экстрактивной дистилляции или испарения через проницаемую перегородку и проводят дистилляцию безводной смеси, содержащей 1-метокси-2-пропанол и 2-метокси-1-пропанол, для разделения изомеров метоксипропанола.

В CN 110272333 А и CN 110330413 А раскрыты способы извлечения метоксипропанолов из потока сточной воды, в которых проводят дистилляцию потока с получением головного продукта, обогащенного метоксипропанолами, и этот головной продукт экстрагируют растворителем путем жидкостно-жидкостной экстракции в смесителе-отстойнике или в колонне для противоточной экстракции. Раскрытыми растворителями для экстракции являются диизобутилкетон (2,6-диметилгептан-4-он), из о бутил ацетон (5-метилгексан-2-он), 4,6-диметилгептан-2-он, 1,3-диметилбутанол и диизобутилметанол (2,6-диметилгептан-4-ол). Проводят дистилляцию экстракта для извлечения растворителя для экстракции в качестве кубового продукта и смеси, содержащей воду и метоксипропанолы, в качестве головного продукта, затем эту смесь обезвоживают путем дистилляции и получают безводный кубовой продукт, содержащий метоксипропанолы, и головной продукт, содержащий воду и метоксипропанолы, который рециркулируют на стадию экстракции для использования в качестве водного сырья. В CN 110330413 А также раскрыто извлечение метоксипропанолов из потока сточной воды без предварительного концентрирования путем дистилляции, проводимое путем экстракции при повышенных температурах, равных 95-125°С.

В CN 110606799 А раскрыт способ извлечения побочных продуктов, образующихся при проведении способа получения пропеноксида из пропена и пероксида водорода, который включает дистилляцию с получением водного головного продукта, обогащенного метоксипропанолами, и экстракцию этого головного продукта с использованием трифтордихлорэтана или трифтортрихлорэтана. Однако использованием этих соединений в качестве растворителей запрещено или будет запрещено в соответствии с Монреальским протоколом.

В публикации Т. Zhao et al., Chem. Eng. Res. Des. 132 (2018) 399-408 и в CN 107032966 раскрыто извлечение 1-метокси-2-пропанола из водного раствора путем жидкостно-жидкостной экстракции с использованием 2-этилгексановой кислоты в качестве растворителя для экстракции, проведения экстрактивной дистилляции экстракта с использованием такого же растворителя для экстракции с получением безводного кубового продукта, содержащего 1-метокси-2-пропанол и 2-этилгексановую кислоту, разделения этого кубового продукта путем дистилляции и повторного использования растворителя для экстракции. Установлено, что способ извлечения является более энергоэффективным, чем в случае проведения только экстрактивной дистилляции с использованием 2-этилгексановой кислоты, обезвоживания путем гетероазеотропной перегонки с хлороформом или комбинации жидкостно-жидкостной экстракции и обезвоживания путем гетероазеотропной перегонки.

Краткое изложение сущности изобретения

Авторы настоящего изобретения разработали способ извлечения 1-метокси-2-пропанола и 2-метокси-1-пропанола из потока сточной воды, образующегося при получении пропеноксида путем эпоксидирования пропена с использованием пероксида водорода в растворителе-метаноле, в котором применяют комбинацию экстракции и экстрактивной дистилляции с особым извлечением тепла, которое существенно уменьшает потребление энергии при проведении способа извлечения. Способ можно применять для потоков сточных вод, содержащих остаточный растворитель-метанол и побочные продукты -органические амины, и с его помощью эффективно уменьшено содержание органических примесей в потоке сточной воды без необходимости нагревания этого потока для проведения дистилляции.

Объектом настоящего изобретения является способ извлечения 1-метокси-1-метокси-2-пропанола и 2-метокси- 1-пропанола из потока сточной воды, включающий стадии

a) экстракции потока сточной воды с использованием потока растворителя для экстракции в колонне для противоточной экстракции при температуре, равной от 20 до 60°С, с получением потока рафината и потока экстракта,

b) нагревания потока экстракта путем его пропускания через теплообменник в области потребления тепла теплообменника с получением нагретого потока экстракта,

c) экстрактивной дистилляции нагретого потока экстракта в колонне для экстрактивной дистилляции, включающей входное отверстие для растворителя для экстракции, расположенное выше входного отверстия для указанного нагретого потока экстракта, с получением первого потока головного продукта, обогащенного водой, и первого потока кубового продукта, обедненного водой по сравнению с указанным нагретым потоком экстракта,

d) дистилляции первого потока кубового продукта в дистилляционной колонне для извлечения растворителя с получением второго потока головного продукта, содержащего 1-метокси-2-пропанол и 2-метокси- 1-пропанол, и второго потока кубового продукта, содержащего извлеченный растворитель для экстракции,

e) дистилляции второго потока головного продукта в дистилляционной колонне для разделения изомеров с получением третьего потока головного продукта, содержащего 1-метокси-2-пропанол, и третьего потока кубового продукта, содержащего 2-метокси-1-пропанол,

f) охлаждения второго потока кубового продукта путем его пропускания через теплообменник в области поступления тепла теплообменника с получением извлеченного потока растворителя для экстракции, и

g) направления части извлеченного потока растворителя для экстракции на стадию а) для использования в качестве потока растворителя для экстракции и части извлеченного потока растворителя для экстракции на стадию с) для использования в качестве растворителя для экстракции.

Другим объектом настоящего изобретения является установка, предназначенная для извлечения 1-метокси-2-пропанола и 2-метокси-1-пропанола из потока сточной воды, включающая колонну для противоточной экстракции, включающую входное отверстие для сырья, входное отверстие для растворителя для экстракции, выходное отверстие для рафината и выходное отверстие для экстракта;

колонну для экстрактивной дистилляции, включающую входное отверстие для сырья, входное отверстие для растворителя для экстракции, расположенное выше входного отверстия для сырья, выходное отверстие для головного продукта и выходное отверстие для кубового продукта;

дистилляционную колонну для извлечения растворителя, включающую входное отверстие для сырья, выходное отверстие для головного продукта и выходное отверстие для кубового продукта;

дистилляционную колонну для разделения изомеров, включающую входное отверстие для сырья, выходное отверстие для головного продукта и выходное отверстие для кубового продукта;

теплообменник, включающий область поступления тепла и область потребления тепла, каждая из который включает входное отверстие и выходное отверстие; контур, соединяющий выходное отверстие для экстракта колонны для противоточной экстракции с входным отверстием, находящимся в области потребления тепла теплообменника;

контур, соединяющий выходное отверстие, находящееся в области потребления тепла теплообменника, с входным отверстием для сырья колонны для экстрактивной дистилляции;

контур, соединяющий выходное отверстие для кубового продукта колонны для экстрактивной дистилляции с входным отверстием для сырья дистилляционной колонны для извлечения растворителя;

контур, соединяющий выходное отверстие для головного продукта дистилляционной колонны для извлечения растворителя с входным отверстием для сырья дистилляционной колонны для разделения изомеров; контур, соединяющий выходное отверстие для кубового продукта дистилляционной колонны для извлечения растворителя с входным отверстием, находящимся в области поступления тепла теплообменника;

и контуры, соединяющие выходное отверстие, находящееся в области поступления тепла теплообменника, с входным отверстием для растворителя для экстракции колонны для противоточной экстракции и входным отверстием для растворителя для экстракции колонны для экстрактивной дистилляции.

Краткое описание чертежей

На чертеже представлен вариант осуществления установки, предлагаемой в настоящем изобретении, включающей дополнительные дистилляционную колонну для легких примесей и коагулятор для извлечения растворителя для экстракции из потока рафината, выходящего из экстракционной колонны. Для ясности следует отметить, что не показаны ребойлеры и конденсаторы дистилляционных колонн. Напечатанные курсивом численные обозначения означают компоненты способа.

Подробное описание изобретения

Способ, предлагаемый в настоящем изобретении, обеспечивает извлечение 1-метокси-2-пропанола и 2-метокси-1-пропанола из потока сточной воды путем экстракции этого потока с использованием потока растворителя для экстракции в колонне для противоточной экстракции.

Потоком сточной воды, из которого извлекают метоксипропанолы, предпочтительно является поток сточной воды, образующийся при получении пропеноксида путем эпоксидирования пропена с использованием пероксида водорода в растворителе-метаноле. Потоком сточной воды может являться кубовой продукт, выходящий из модуля дистилляции, предназначенного для извлечения растворителя-метанола, однако предпочтительно, если им является конденсат, полученный при дистилляции воды из такого кубового продукта. Если для дистилляции воды из кубового продукта используют модуль многостадийной дистилляции или испарения, то предпочтительно, если потоком сточной воды является конденсат, полученный на первой стадии дистилляции или испарения.

Поток сточной воды, который экстрагируют в способе, предлагаемом в настоящем изобретении, предпочтительно содержит 1-метокси-2-пропанол и 2-метокси-1-пропанол при суммарном количестве, равном от 1 до 10 мас. %, более предпочтительно от 2 до 6 мас. %. Способ, предлагаемый в настоящем изобретении, можно провести с использованием потока сточной воды, обладающего низким содержанием метоксипропанолов, и для его проведения не требуется проведения до экстракции стадии дистилляции для концентрирования метоксипропанолов путем дистилляции близкой к азеотропной смеси воды и метоксипропанолов, как в некоторых способах предшествующего уровня техники.

Поток сточной воды в дополнение к воде и метоксипропанолам может содержать другие компоненты. Поток сточной воды предпочтительно содержит от 0,1 до 5 мас. % метанола, более предпочтительно от 1 до 3 мас. %. С помощью способа, предлагаемого в настоящем изобретении, можно извлечь метоксипропанолы из потока сточной воды, обладающего таким содержанием метанола, без необходимости вывода потока, содержащего метанол и метоксипропанолы, при проведении способа, как в случае некоторых способов предшествующего уровня техники. Поток сточной воды также может содержать небольшие количества аммиака и летучих органических аминов, таких как этиламин. Если в потоке сточной воды содержится аммиак или органические амины, то экстракцию предпочтительно проводят в не содержащем кислоту растворителе для экстракции.

Предпочтительно, если растворитель для экстракции, использующийся для экстракции потока сточной воды, содержит по меньшей мере одну являющуюся акцептором водорода функциональную группу. Растворители для экстракции, содержащие являющуюся акцептором водорода функциональную группу, могут образовывать водородную связь между являющейся акцептором водорода функциональной группой и гидроксигруппой метоксипропанолов, это обеспечивает более благоприятный коэффициент распределения метоксипропанолов между водной фазой и фазой экстрагирующего вещества, чем обеспечиваемый при использовании неполярных растворителей для экстракции, не содержащих являющуюся акцептором водорода функциональную группу. Предпочтительно, если являющейся акцептором водорода функциональной группой является алифатическая гидроксильная группа, кетонная карбонильная группа, сульфоксидная группа, сульфоновая группа, карбоксамидная группа, фосфиноксидная группа или группа эфира фосфорной кислоты, и растворитель для экстракции может содержать несколько таких групп, а также комбинации этих групп. В предпочтительном варианте осуществления растворителем для экстракции является алифатический спирт, содержащий от 7 до 14 атомов углерода, наиболее предпочтительно 2-этилгексанол. Предпочтительные растворители для экстракции не содержат функциональные группы, которые вступают в реакцию с метоксипропанолами при повышенных температурах, использующихся на последующих стадиях способа при проведении дистилляции, в отличие от растворителя для экстракции предшествующего уровня техники, 2-этилгексановой кислоты, которая может вступать в реакцию с 2-этилгексанолом по реакции этерификации, протекающей с образованием побочных продуктов, которые накапливаются при проведении способа и изменяют экстракционные характеристики растворителя для экстракции.

Предпочтительно, если растворитель для экстракции, использующийся для экстракции потока сточной воды, обладает растворимостью в воде при 20°С, составляющей менее 1 г/кг, и температурой кипения при давлении, равном 1 бар, равной не ниже 160°С, для сведения к минимуму попадание растворителя для экстракции в водный поток рафината и обеспечения эффективного проводимого путем дистилляции отделения метоксипропанолов от растворителя для экстракции. Можно использовать растворители для экстракции, образующие азеотропную смесь с водой, если они образуют низкокипящую гетероазеотропную смесь.

Экстракцию потока сточной воды проводят при температуре, равной от 20 до 60°С, предпочтительно от 30 до 45°С, для поддержания широкого диапазона несмешиваемости воды и растворителя для экстракции, при этом обеспечена низкая растворимость растворителя для экстракции в водном потоке рафината и низкая растворимость воды в потоке экстракта. Проведение экстракции в таком диапазоне температур также обеспечивает возможность экстракции потока сточной воды, который содержит низкокипящие примеси, такие как метанол, которые испаряются при более высоких температурах проведения экстракции.

Экстракцию проводят в колонне для противоточной экстракции, предпочтительно в экстракционной колонне, обеспечивающей эффективность разделения, составляющую от 5 до 20 теоретических ступеней экстракции. Размер и эффективность разделения колонны для противоточной экстракции и скорость потока растворителя для экстракции предпочтительно выбирать таким образом, чтобы экстрагировать более 95% метоксипропанолов из потока сточной воды, предпочтительно более 98% и наиболее предпочтительно более 99% метоксипропанолов.

Поток рафината, выходящий из колонны для противоточной экстракции, предпочтительно пропускают через коагулятор для объединения капелек растворителя для экстракции, диспергированных в водном потоке рафината. Органическую фазу, образовавшуюся при объединении этих капелек, рециркулируют на стадию экстракции для предоставления растворителя для экстракции, предпочтительно в поток растворителя для экстракции, поступающий в экстракционную колонну.

Поток экстракта, полученный на стадии экстракции, нагревают путем его пропускания через теплообменник в области потребления тепла теплообменника с получением нагретого потока экстракта, который затем направляют на стадию экстрактивной дистилляции.

Нагретый поток экстракта обрабатывают путем экстрактивной дистилляции в колонне для экстрактивной дистилляции, которая включает входное отверстие для растворителя для экстракции, расположенное выше входного отверстия для нагретого потока экстракта, предпочтительно в верхней части колонны для экстрактивной дистилляции. При проведении экстрактивной дистилляции получают первый поток головного продукта, обогащенный водой, и первый поток кубового продукта, обедненный водой по сравнению с нагретым потоком экстракта, который загружают в колонну для экстрактивной дистилляции. Предпочтительно, если экстрактивную дистилляцию проводят при давлении в капители колонны, равном от 0,1 до 2 бар, более предпочтительно от 0,2 до 0,3 бар. Скорость потока растворителя для экстракции, загружаемого в колонну для экстрактивной дистилляции, флегмовое число и количество теоретических ступеней разделения в секции отпаривания, расположенной ниже входного отверстия для нагретого потока экстракта, в секции экстракции, расположенной между входным отверстием для нагретого потока экстракта и входным отверстием для растворителя для экстракции, и в ректификационной секции, расположенной выше входного отверстия для растворителя для экстракции, предпочтительно выбирают таким образом, чтобы получить первый поток головного продукта, содержащий менее 2% от количества метоксипропанолов, содержащихся в нагретом потоке экстракта, который загружают в колонну для экстрактивной дистилляции, и первый поток кубового продукта, содержащий менее 0,1% от количества воды, содержащегося в нагретом потоке экстракта, оба количества рассчитаны как массовые количества. Таким образом воду вместе с первым потоком головного продукта отделяют от метоксипропанолов, которые получают в виде смеси с растворителем для экстракции в первом потоке кубового продукта. Если растворителем для экстракции является алифатический спирт, содержащий от 7 до 14 атомов углерода, такой как 2-этилгексанол или 1-нонанол, то предпочтительно, если количество растворителя для экстракции, загружаемого в колонну для экстрактивной дистилляции в 10-25 раз больше количества метоксипропанолов, загружаемых в колонну для экстрактивной дистилляции с нагретым потоком экстракта, количества рассчитаны как массовые количества.

Затем в дистилляционной колонне для извлечения растворителя проводят дополнительную дистилляцию первого потока кубового продукта, выходящего из колонны для экстрактивной дистилляции, и получают второй поток головного продукта, содержащий метоксипропанолы, т.е. 1-метокси-2-пропанол и 2-метокси-1-пропанол, и второй поток кубового продукта, содержащий извлеченный растворитель для экстракции. Предпочтительно, если дистилляционная колонна для извлечения растворителя работает при давлении в капители колонны, равном от 0,1 до 1,0 бар, более предпочтительно от 0,1 до 0,3 бар. Флегмовое число и количество теоретических ступеней разделения в секции отпаривания и в ректификационной секции дистилляционной колонны для извлечения растворителя предпочтительно выбирают таким образом, чтобы получить второй поток головного продукта, содержащий менее 0,1% от количества растворителя для экстракции, содержащегося в первом потоке кубового продукта, который загружают в дистилляционную колонну для извлечения растворителя, и второй поток кубового продукта, содержащий менее 2% от количества метоксипропанолов, содержащихся в первом потоке кубового продукта, оба количества рассчитаны как массовые количества.

В дистилляционной колонне для разделения изомеров проводят дистилляцию второго потока головного продукта, выходящего из дистилляционной колонне для извлечения растворителя, и получают третий поток головного продукта, содержащий 1-метокси-2-пропанол, и третий поток кубового продукта, содержащий 2-метокси-1-пропанол. Предпочтительно, если дистилляционная для разделения изомеров работает при давлении в капители колонны, равном от 0,1 до 2 бар, более предпочтительно от 0,2 до 0,6 бар. Флегмовое число и количество теоретических ступеней разделения в секции отпаривания и в ректификационной секции этой дистилляционной колонны предпочтительно выбирают таким образом, чтобы получить третий поток головного продукта, содержащий менее 0,5% от количества 2-метокси-1-пропанола, содержащегося во втором потоке головного продукта, который загружают в дистилляционную колонну для разделения изомеров, и третий поток кубового продукта, содержащий менее 0,5% от количества 1-метокси-2-пропанола, содержащегося во втором потоке головного продукта, оба количества рассчитаны как массовые количества.

Второй поток кубового продукта, выходящий из дистилляционной колонны для извлечения растворителя, пропускают через область поступления тепла теплообменника, использующегося для нагревания потока экстракта, это обеспечивает охлаждение второго потока кубового продукта и получение извлеченного потока растворителя для экстракции. Можно использовать дополнительное охлаждающее устройство, расположенное после теплообменника, для дополнительного охлаждения второго потока кубового продукта и получить извлеченный поток растворителя для экстракции, обладающий температурой, использующейся на стадии экстракции. Теплообмен, происходящий между вторым потоком кубового продукта, который предоставляет тепло, и потоком экстракта, который забирает тепло из второго потока кубового продукта, обеспечивает существенное уменьшение количества тепла, необходимого для экстрактивной дистилляции, по сравнению со необходимым в способах предшествующего уровня техники, в которых используют экстрактивную дистилляцию без такого извлечения тепла.

Часть извлеченного потока растворителя для экстракции направляют на стадию экстракции для использования в качестве потока растворителя для экстракции и другую часть извлеченного потока растворителя для экстракции направляют на стадию экстрактивной дистилляции для использования в качестве растворителя для экстракции. Предпочтительно, если только небольшую часть извлеченного потока растворителя для экстракции, предпочтительно менее 0,02 мас. %, выводят при проведении способа для предотвращения накапливания высококипящих побочных продуктов в растворителе для экстракции, при этом оставшуюся часть рециркулируют на стадию экстракции или на стадию экстрактивной дистилляции.

Если используют растворитель для экстракции, который образует гетероазеотропную смесь с водой, то первый поток головного продукта, выходящий из колонны для экстрактивной дистилляции, предпочтительно конденсируют и разделяют на поток водной фазы и поток органической фазы. Затем отделенный поток органической фазы объединяют с вторым потоком кубового продукта, выходящим из дистилляционной колонны для извлечения растворителя, или направляют на стадию экстрактивной дистилляции для предоставления растворителя для экстракции, предпочтительно направляя его во входное отверстие для растворителя для экстракции колонны для экстрактивной дистилляции.

Если поток сточной воды содержит соединения, которые являются более летучими, чем вода, такие как метанол, то предпочтительно, если в дистилляционной колонне для легких примесей проводят дистилляцию потока водной фазы, отделенного от конденсированного первого потока головного продукта, и получают четвертый поток головного продукта, который по сравнению с отделенной водной фазой обогащен этими летучими соединениями. Если растворитель для экстракции не образует гетероазеотропную смесь с водой, то весь первый поток головного продукта, полученный при проведении экстрактивной дистилляции, можно загрузить в дистилляционную колонну для легких примесей. Дистилляция легких примесей является особенно предпочтительной, если поток сточной воды содержит растворитель-метанол, остававшийся при проведении способа эпоксидирования пропена, и это может обеспечить существенное уменьшение химического потребления кислорода (ХПК) в водных потоках, образовавшихся при проведении способа, что приводит к экономии при последующей обработке сточной воды.

Если колонна для экстрактивной дистилляции работает при более высокой кубовой температуре, чем дистилляционная колонна для разделения изомеров, то способ, предлагаемый в настоящем изобретении, предпочтительно можно проводить с использованием поступления тепла от второго потока кубового продукта, выходящего из дистилляционной колонны для извлечения растворителя, к ребойлеру дистилляционной колонны для разделения изомеров. Аналогичным образом, также можно подавать тепло от второго потока кубового продукта к ребойлеру дистилляционной колонны для легких примесей.

Предпочтительно, если способ, предлагаемый в настоящем изобретении, проводят в установке, предлагаемой в настоящем изобретении, дополнительно описанной выше, и наиболее предпочтительно, если его проводят в установке, представленной на чертеже.

Установка, предлагаемая в настоящем изобретении, включает колонну для противоточной экстракции (1), которая включает входное отверстие для сырья (2), входное отверстие для растворителя для экстракции, выходное отверстие для рафината и выходное отверстие для экстракта. В случае использования растворителя для экстракции, обладающего плотностью, меньшей, чем плотность воды, входное отверстие для сырья (2) расположено в верхней части экстракционной колонны (1), входное отверстие для растворителя для экстракции расположено в нижней части экстракционной колонны (1), выходное отверстие для рафината расположено в нижней части экстракционной колонны (1) и выходное отверстие для экстракта расположено в верхней части экстракционной колонны (1), предпочтительно, если оно расположено выше, чем входное отверстие для сырья (2). Экстракционная колонна может представлять собой насадочную колонну или колонну с ситчатыми тарелками, которая может работать с пульсацией или без пульсации. Экстракционная колонна также может представлять собой контактор с вращающимися дисками или контактор с асимметричными вращающимися дисками, или экстракционную колонну с перемешиванием конструкции Кюни.

Установка, предлагаемая в настоящем изобретении, дополнительно включает колонну для экстрактивной дистилляции (3), которая включает входное отверстие для сырья, входное отверстие для растворителя для экстракции, расположенное выше входного отверстия для сырья, выходное отверстие для головного продукта и выходное отверстие для кубового продукта. Можно использовать колонну для экстрактивной дистилляции любого известного типа, такую как тарельчатая колонна или колонна с неупорядоченной насадкой или со структурированной насадкой, причем предпочтительными являются структурированные насадки. Колонна для экстрактивной дистилляции также может содержать в разных секциях колонны комбинацию тарелок и насадок.

Установка, предлагаемая в настоящем изобретении, также включает дистилляционную колонну для извлечения растворителя (4), которая включает входное отверстие для сырья, выходное отверстие для головного продукта и выходное отверстие для кубового продукта. Контур (11) соединяет выходное отверстие для кубового продукта колонны для экстрактивной дистилляции (3) с входным отверстием для сырья дистилляционной колонны для извлечения растворителя (4). Можно использовать дистилляционную колонну любого известного типа, такую как тарельчатая колонна или колонна с неупорядоченной насадкой или со структурированной насадкой, причем предпочтительными являются структурированные насадки.

Установка, предлагаемая в настоящем изобретении, включает теплообменник (8), предназначенный для извлечения тепла из кубового продукта, выходящего из дистилляционной колонны для извлечения растворителя (4), и использования этого тепла для нагревания экстракта, выходящего из колонны для противоточной экстракции (1), до его загрузки в колонну для экстрактивной дистилляции (3). Теплообменник (8) включает область поступления тепла и область потребления тепла, каждая из этих областей включает входное отверстие и выходное отверстие. Теплообменник может представлять собой теплообменник с перекрестным потоком или, предпочтительно, противоточный теплообменник. Можно использовать жидкостно-жидкостной теплообменник любого типа, в котором обеспечено разделение потока между областью потребления тепла и областью поступления тепла, такой как кожухотрубный теплообменник или предпочтительно пластинчатый теплообменник. Контур (9) соединяет выходное отверстие для экстракта колонны для противоточной экстракции (1) с входным отверстием, находящимся в области потребления тепла теплообменника (8), и контур (10) соединяет выходное отверстие, находящееся в области потребления тепла теплообменника (8), с входным отверстием для сырья колонны для экстрактивной дистилляции (3). Контур (13) соединяет выходное отверстие для кубового продукта дистилляционной колонны для извлечения растворителя (4) с входным отверстием, находящимся в области поступления тепла теплообменника (8), и контуры (14, 15) соединяют выходное отверстие, находящееся в области поступления тепла теплообменника (8), с входным отверстием для растворителя для экстракции колонны для противоточной экстракции (1) и с входным отверстием для растворителя для экстракции колонны для экстрактивной дистилляции (3).

Установка, предлагаемая в настоящем изобретении, также включает дистилляционную колонну для разделения изомеров (5), которая включает входное отверстие для сырья, выходное отверстие для головного продукта (6) и выходное отверстие для кубового продукта (7). Контур (12) соединяет выходное отверстие для головного продукта дистилляционной колонны для извлечения растворителя (4) с входным отверстием для сырья дистилляционной колонны для разделения изомеров (5). Для разделения изомеров путем дистилляции можно использовать дистилляционную колонну любого типа, такую как тарельчатая колонна или колонна с неупорядоченной насадкой или со структурированной насадкой, причем предпочтительными являются структурированные насадки.

В случае использования растворителя для экстракции, который образует гетероазеотропную смесь с водой, установка, предлагаемая в настоящем изобретении, предпочтительно также включает конденсатор головного продукта (16), который включает входное отверстие и выходное отверстие; резервуар для разделения фаз (17), который включает входное отверстие, выходное отверстие для органической фазы и выходное отверстие для водной фазы; контур (18), который соединяет выходное отверстие для головного продукта колонны для экстрактивной дистилляции (3) с входным отверстием конденсатора головного продукта (16); контур (19), который соединяет выходное отверстие конденсатора головного продукта (16) с входным отверстием резервуара для разделения фаз (17); и контур (20), который соединяет выходное отверстие для органической фазы резервуара для разделения фаз (17) с контуром (13), соединяющим выходное отверстие для кубового продукта дистилляционной колонны для извлечения растворителя (4) с входным отверстием, находящимся в области поступления тепла теплообменника (8), или с контуром (15), соединяющим выходное отверстие, находящееся в области поступления тепла теплообменника (8), с входным отверстием для растворителя для экстракции колонны для экстрактивной дистилляции (3), причем предпочтительной альтернативой для контура (20) является первая альтернатива.

В предпочтительном варианте осуществления установка, предлагаемая в настоящем изобретении, дополнительно включает дистилляционную колонну для легких примесей (21), которая включает входное отверстие для сырья, выходное отверстие для головного продукта (22) и выходное отверстие для кубового продукта (23). Входное отверстие для сырья дистилляционной колонны для легких примесей (21) может быть соединено с выходном отверстием для головного продукта колонны для экстрактивной дистилляции (3). Если установка включает резервуар для разделения фаз (17), как это описано в предыдущем абзаце, то входное отверстие для сырья дистилляционной колонны для легких примесей (21) предпочтительно соединено с помощью контура (24) с выходным отверстием для водной фазы резервуара для разделения фаз (17). В качестве дистилляционной колонны для легких примесей можно использовать дистилляционную колонну любого типа, такую как тарельчатая колонна или колонна с неупорядоченной насадкой или со структурированной насадкой, причем предпочтительными являются структурированные насадки.

В другом предпочтительном варианте осуществления установка, предлагаемая в настоящем изобретении, дополнительно включает коагулятор (25), который включает входное отверстие и выходное отверстие; устройство для разделения фаз (26), которое включает входное отверстие, выходное отверстие для органической фазы и выходное отверстие (27) для водной фазы; контур (28), который соединяет выходное отверстие для рафината колонны для противоточной экстракции (1) с входным отверстием коагулятора (25); контур (29), который соединяет выходное отверстие коагулятора (25) с входным отверстием устройства для разделения фаз (26); и контур (30), который соединяет выходное отверстие для органической фазы устройства для разделения фаз (26) с входным отверстием для растворителя для экстракции колонны для противоточной экстракции (1). Предпочтительно, если коагулятор включает сетки, решетки или насадки из гидрофобных волокон или насадки с гидрофобной поверхностью.

Примеры

Пример 1

Проводили расчет для извлечения 1-метокси-2-пропанола и 2-метокси-1-пропанола из потока сточной воды, содержащего 93,26 мас. % воды, 2,66 мас. % 1-метокси-2-пропанола (1-МПОЛ), 2,08 мас. % 2-метокси- 1-пропанола (2-МПОЛ), 0,32 мас. % 1,2-пропандиола (ДИОЛ), 1,31 мас. % метанола и 0,37 мас. % других компонентов, с использованием 2-этилгексанола (2-ЭГ) в качестве растворителя для экстракции, для способа, представленного на чертеже (с использованием дополнительного продувочного потока (116) извлеченного растворителя для экстракции, подаваемого во входное отверстие дистилляционной колонны для легких примесей), с использованием пакета программного обеспечения для моделирования Aspen Plus. Расчет проводили для экстракции, проводимой при 40°С, при отношении массы потока растворителя для экстракции к массе потока сточной воды, составляющем примерно 3, и для экстрактивной дистилляции, проводимой при 0,25 бар, при отношении массы растворителя для экстракции к массе потока экстракта, составляющем примерно 0,25. В таблице 1 приведены рассчитанные скорости потоков и составы потоков, использующихся в способе.

Теплообменник (8) обеспечивает перенос 6000 кВт тепла от второго потока кубового продукта (109) к потоку экстракта (104). Для ребойлеров колонны для экстрактивной дистилляции (3), дистилляционной колонны для извлечения растворителя (4), дистилляционной колонны для разделения изомеров (5) и дистилляционной колонны для легких примесей (21) необходимо количество тепла, равное 3114 кВт, 2729 кВт, 705 кВт и 802 кВт соответственно, при этом полное количество необходимого тепла равно 7,35 МВт при проведении способа, предлагаемого в настоящем изобретении, с интеграцией тепла с помощью теплообменника (8), в отличие от полного количества необходимого тепла, равного 13,35 МВт при проведении способа без такой интеграции тепла. Дополнительная интеграция тепла, обеспечиваемая путем переноса тепла от второго потока кубового продукта к ребойлерам дистилляционной колонны для разделения изомеров и дистилляционной колонны для легких примесей, может обеспечить дополнительное уменьшение полного количества необходимого тепла до равного 5,84 МВт (5,23 кВт/(кг извлеченных метоксипропанолов)).

Пример 2

Повторяли расчет, описанный в примере 1, для потока сточной воды, содержащего 95,73 мас. % воды, 2,06 мас. % 1-метокси-2-пропанола (1-МПОЛ), 1,51 мас. % 2-метокси-1-пропанола (2-МПОЛ), 0,01 мас. % 1,2-пропандиола (ДИОЛ), 0,63 мас. % метанола и 0,06 мас. % других компонентов, с использованием 1-нонанола (1-НОН) в качестве растворителя для экстракции, при проведении экстракции отношение массы потока растворителя для экстракции к массе потока сточной воды составляло примерно 2,4 и при проведении экстрактивной дистилляции отношение массы растворителя для экстракции к массе потока экстракта составляло примерно 0,25. В таблице 2 приведены рассчитанные скорости потоков и составы потоков, использующихся в способе.

Теплообменник (8) обеспечивает перенос 6000 кВт тепла от второго потока кубового продукта (109) к потоку экстракта (104). Для ребойлеров колонны для экстрактивной дистилляции (3), дистилляционной колонны для извлечения растворителя (4), дистилляционной колонны для разделения изомеров (5) и дистилляционной колонны для легких примесей (21) необходимо количество тепла, равное 4893 кВт, 4615 кВт, 663 кВт и 1003 кВт соответственно, при этом полное количество необходимого тепла равно 11,17 МВт при проведении способа, предлагаемого в настоящем изобретении, с интеграцией тепла с помощью теплообменника (8), в отличие от полного количества необходимого тепла, равного 17,17 МВт при проведении способа без такой интеграции тепла. Дополнительная интеграция тепла, обеспечиваемая путем переноса тепла от второго потока кубового продукта к ребойлерам дистилляционной колонны для разделения изомеров и дистилляционной колонны для легких примесей, может обеспечить дополнительное уменьшение полного количества необходимого тепла до равного 9,51 МВт (9,36 кВт/(кг извлеченных метоксипропанолов)).

Пример 3

Повторяли расчет, описанный в примере 2, с использованием 4-метилбензилового спирта (4-МБС) качестве растворителя для экстракции и при проведении экстракции при 65°С, при проведении экстракции отношение массы потока растворителя для экстракции к массе потока сточной воды составляло примерно 2,75 и при проведении экстрактивной дистилляции отношение массы растворителя для экстракции к массе потока экстракта составляло примерно 0,43. В таблице 3 приведены рассчитанные скорости потоков и составы потоков, использующихся в способе.

Теплообменник (8) обеспечивает перенос 5500 кВт тепла от второго потока кубового продукта (109) к потоку экстракта (104). Для ребойлеров колонны для экстрактивной дистилляции (3), дистилляционной колонны для извлечения растворителя (4), дистилляционной колонны для разделения изомеров (5) и дистилляционной колонны для легких примесей (21) необходимо количество тепла, равное 2475 кВт, 4469 кВт, 673 кВт и 890 кВт соответственно, при этом полное количество необходимого тепла равно 8,51 МВт при проведении способа, предлагаемого в настоящем изобретении, с интеграцией тепла с помощью теплообменника (8), в отличие от полного количества необходимого тепла, равного 14,01 МВт при проведении способа без такой интеграции тепла. Дополнительная интеграция тепла, обеспечиваемая путем переноса тепла от второго потока кубового продукта к ребойлерам дистилляционной колонны для разделения изомеров и дистилляционной колонны для легких примесей, может обеспечить дополнительное уменьшение полного количества необходимого тепла до равного 6,94 МВт (6,71 кВт/(кг извлеченных метоксипропанолов)).

Пример 4

Повторяли расчет, описанный в примере 2, с использованием бензофенона (PI12CO) в качестве растворителя для экстракции и при проведении экстракции при 65°С, при проведении экстракции отношение массы потока растворителя для экстракции к массе потока сточной воды составляло примерно 8,6 и при проведении экстрактивной дистилляции отношение массы растворителя для экстракции к массе потока экстракта составляло примерно 0,14, и при проведении экстрактивной дистилляции использовали загрузку продувочного потока 116 в дистилляционную колонну для легких примесей. В таблице 4 приведены рассчитанные скорости потоков и составы потоков, использующихся в способе.

Теплообменник (8) обеспечивает перенос 12500 кВт тепла от второго потока кубового продукта (109) к потоку экстракта (104). Для ребойлеров колонны для экстрактивной дистилляции (3), дистилляционной колонны для извлечения растворителя (4), дистилляционной колонны для разделения изомеров (5) и дистилляционной колонны для легких примесей (21) необходимо количество тепла, равное 11115 кВт, 19362 кВт, 667 кВт и 855 кВт соответственно, при этом полное количество необходимого тепла равно 32,00 МВт при проведении способа, предлагаемого в настоящем изобретении, с интеграцией тепла с помощью теплообменника (8), в отличие от полного количества необходимого тепла, равного 44,50 МВт при проведении способа без такой интеграции тепла. Дополнительная интеграция тепла, обеспечиваемая путем переноса тепла от второго потока кубового продукта к ребойлерам дистилляционной колонны для разделения изомеров и дистилляционной колонны для легких примесей, может обеспечить дополнительное уменьшение полного количества необходимого тепла до равного 30,47 МВт (29,8 кВт/(кг извлеченных метоксипропанолов)).

Пример 5

Повторяли расчет, описанный в примере 2, с использованием метилоктадеканоата (МЭЖК Cis (МЭЖК=метиловый эфир жирной кислоты)) в качестве растворителя для экстракции и при проведении экстракции при 50°С, при проведении экстракции отношение массы потока растворителя для экстракции к массе потока сточной воды составляло примерно 6,8 и при проведении экстрактивной дистилляции отношение массы растворителя для экстракции к массе потока экстракта составляло примерно 0,10. В таблице 5 приведены рассчитанные скорости потоков и составы потоков, использующихся в способе.

Теплообменник (8) обеспечивает перенос 10000 кВт тепла от второго потока кубового продукта (109) к потоку экстракта (104). Для ребойлеров колонны для экстрактивной дистилляции (3), дистилляционной колонны для извлечения растворителя (4), дистилляционной колонны для разделения изомеров (5) и дистилляционной колонны для легких примесей (21) необходимо количество тепла, равное 19034 кВт, 26760 кВт, 657 кВт и 829 кВт соответственно, при этом полное количество необходимого тепла равно 47,28 МВт при проведении способа, предлагаемого в настоящем изобретении, с интеграцией тепла с помощью теплообменника (8), в отличие от полного количества необходимого тепла, равного 57,28 МВт при проведении способа без такой интеграции тепла. Дополнительная интеграция тепла, обеспечиваемая путем переноса тепла от второго потока кубового продукта к ребойлерам дистилляционной колонны для разделения изомеров и дистилляционной колонны для легких примесей, может обеспечить дополнительное уменьшение полного количества необходимого тепла до равного 45,79 МВт (45,6 кВт/(кг извлеченных метоксипропанолов)).

Список обозначений:

Компоненты устройств:

1: колонна для противоточной экстракции

2: входное отверстие для сырья колонны для противоточной экстракции

3: колонна для экстрактивной дистилляции

4: дистилляционная колонна для извлечения растворителя

5: дистилляционная колонна для разделения изомеров

6: выходное отверстие для головного продукта дистилляционной колонны для разделения изомеров

7: выходное отверстие для кубового продукта дистилляционной колонны для разделения изомеров 8:теплообменник

9: контур, соединяющий выходное отверстие для экстракта колонны для противоточной экстракции с входным отверстием, находящимся в области потребления тепла теплообменника

10: контур, соединяющий выходное отверстие, находящееся в области потребления тепла теплообменника с входным отверстием для сырья колонны для экстрактивной дистилляции

11: контур, соединяющий выходное отверстие для кубового продукта колонны для экстрактивной дистилляции с входным отверстием для сырья дистилляционной колонны для извлечения растворителя

12: контур, соединяющий выходное отверстие для головного продукта дистилляционной колонны для извлечения растворителя с входным отверстием для сырья дистилляционной колонны для разделения изомеров

13: контур, соединяющий выходное отверстие для кубового продукта дистилляционной колонны для извлечения растворителя с входным отверстием, находящимся в области поступления тепла теплообменника

14: контур, соединяющий выходное отверстие, находящееся в области поступления тепла теплообменника, с входным отверстием для растворителя для экстракции колонны для противоточной экстракции

15: контур, соединяющий выходное отверстие, находящееся в области поступления тепла теплообменника, с входным отверстием для растворителя для экстракции колонны для экстрактивной дистилляции

16: конденсатор головного продукта

17: резервуар для разделения фаз

18: контур, соединяющий выходное отверстие для головного продукта колонны для экстрактивной дистилляции с входным отверстием конденсатора головного продукта

19: контур, соединяющий выходное отверстие конденсатора головного продукта с входным отверстием резервуара для разделения фаз

20: контур, соединяющий выходное отверстие для органической фазы резервуара для разделения фаз с контуром (13) или контуром (15)

21: дистилляционная колонна для легких примесей

22: выходное отверстие для головного продукта дистилляционной колонны для легких примесей

23: выходное отверстие для кубового продукта дистилляционной колонны для легких примесей

24: контур, соединяющий выходное отверстие для водной фазы резервуара для разделения фаз с входным отверстием для сырья дистилляционной колонны для легких примесей

25: коагулятор

26: устройство для разделения фаз

27: выходной отверстие для водной фазы устройства для разделения фаз

28: контур, соединяющий выходное отверстие для рафината колонны для противоточной экстракции с входным отверстием коагулятора

29: контур, соединяющий выходное отверстие коагулятора с входным отверстием устройства для разделения фаз

30: контур, соединяющий выходное отверстие для органической фазы устройства для разделения фаз с входным отверстием для растворителя для экстракции колонны для противоточной экстракции

Компоненты способа:

101: поток сточной воды

102: поток растворителя для экстракции, поступающий в колонну для противоточной экстракции

103: поток рафината

104: поток экстракта

105: растворитель для экстракции, поступающий в колонну для экстрактивной дистилляции

106: первый поток головного продукта

107: первый поток кубового продукта

108: второй поток головного продукта

109: второй поток кубового продукта

110: третий поток головного продукта

111: третий поток кубового продукта

112: поток водной фазы

113: поток органической фазы

114: четвертый поток головного продукта

115: четвертый поток кубового продукта

116: продувочный поток (не показан на чертеже).

Похожие патенты RU2826984C1

название год авторы номер документа
ИСПАРИТЕЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПОТОКА 2015
  • Макдонел, Тимоти Роберт
  • Коуч, Джей Роберт
  • Вагнер, Дэвид Рудольф
  • Вачтендорф, Пол Тригг
RU2801385C2
ИСПАРИТЕЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПОТОКА 2015
  • Макдонел Тимоти Роберт
  • Коуч Джей Роберт
  • Вагнер Дэвид Рудольф
  • Вачтендорф Пол Тригг
RU2709618C2
ИСПАРИТЕЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПОТОКА 2015
  • Макдонел Тимоти Роберт
  • Коуч Джей Роберт
  • Вагнер Дэвид Рудольф
  • Вачтендорф Пол Тригг
RU2696386C2
СПОСОБ ЭПОКСИДИРОВАНИЯ ОЛЕФИНОВ 2003
  • Бергес Хосе
  • Брассе Клаудиа
  • Айккхофф Хубертус
  • Хаас Томас
  • Хофен Вилли
  • Кампайс Перси
  • Морофф Геральд
  • Поль Вернер
  • Штохниоль Гуидо
  • Тиле Георг
  • Улльрих Норберт
  • Вёлль Вольфганг
RU2322442C2
ДИСТИЛЛЯЦИОННОЕ УСТРОЙСТВО, ВКЛЮЧАЮЩЕЕ КОЛОННУ С ТРЕМЯ ИЛИ БОЛЕЕ ОТДЕЛЕНИЯМИ, ВЫПОЛНЕННЫМИ С ВОЗМОЖНОСТЬЮ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОГО ПРОТЕКАНИЯ ЧЕРЕЗ НИХ ЖИДКОСТИ, И СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИИ ИЛИ ЭКСТРАКТИВНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ С ПРИМЕНЕНИЕМ ДИСТИЛЛЯЦИОННОГО УСТРОЙСТВА 2016
  • Асприон, Норберт
  • Хайда, Бернд
  • Вайдерт, Йан-Оливер
  • Ланг, Ортмунд
RU2720775C2
СПОСОБ ОЧИСТКИ СЫРОГО ПРОПЕНОКСИДА 2003
  • Хофен Вилли
  • Хас Томас
  • Вёлль Вольфганг
  • Тиле Георг
RU2330032C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОЧИЩЕННОГО 1,3-БУТАДИЕНА 2005
  • Хайда Бернд
RU2330005C2
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПРОПИЛЕНГЛИКОЛЯ ИЗ ВОДНЫХ КОМПОЗИЦИЙ 2006
  • Диффенбахер Армин
  • Геббель Ханс-Георг
  • Биттерлих Штефан
  • Фосс Хартвиг
  • Шультц Хеннинг
  • Форлин Анна
  • Патраску Ренате
RU2412929C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫРОГО 1,3-БУТАДИЕНА ЭКСТРАКТИВНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ C-ФРАКЦИИ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2002
  • Бонер Герд
  • Киндлер Клаус
  • Паль Мелани
  • Кайбель Герд
RU2279421C2
ВЫДЕЛЕНИЕ ПРОПИЛЕНОКСИДА ИЗ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩЕЙ ПРОПИЛЕНОКСИД И МЕТАНОЛ 2005
  • Геббель Ханс-Георг
  • Шультц Хеннинг
  • Шультц Петер
  • Патраску Ренате
  • Шульц Мальте
  • Вайденбах Майнольф
RU2357963C2

Иллюстрации к изобретению RU 2 826 984 C1

Реферат патента 2024 года СПОСОБ И УСТАНОВКА, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫЕ ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МЕТОКСИПРОПАНОЛОВ ИЗ ВОДНОГО ПОТОКА

Настоящее изобретение относится к способу и установке для извлечения 1-метокси-2-пропанола и 2-метокси-1-пропанола из потока сточной воды. Способ включает следующие стадии: a) экстракции потока сточной воды (101) с использованием потока растворителя для экстракции (102) в колонне для противоточной экстракции (1) при температуре, равной от 20 до 60°С, с получением потока рафината (103) и потока экстракта (104), b) нагревания потока экстракта (104) путем его пропускания через теплообменник (8) в области потребления тепла теплообменника с получением нагретого потока экстракта, c) экстрактивной дистилляции нагретого потока экстракта в колонне для экстрактивной дистилляции (3), включающей входное отверстие для растворителя для экстракции (105), расположенное выше входного отверстия для нагретого потока экстракта, с получением первого потока головного продукта (106), обогащенного водой, и первого потока кубового продукта (107), обедненного водой по сравнению с нагретым потоком экстракта, d) дистилляции первого потока кубового продукта (107) в дистилляционной колонне для извлечения растворителя (4) с получением второго потока головного продукта (108), содержащего 1-метокси-2-пропанол и 2-метокси-1-пропанол, и второго потока кубового продукта (109), содержащего извлеченный растворитель для экстракции, e) дистилляции второго потока головного продукта (108) в дистилляционной колонне для разделения изомеров (5) с получением третьего потока головного продукта (110), содержащего 1-метокси-2-пропанол, и третьего потока кубового продукта (111), содержащего 2-метокси-1-пропанол, f) охлаждения второго потока кубового продукта (109) путем его пропускания через теплообменник (8) в области поступления тепла теплообменника с получением извлеченного потока растворителя для экстракции, и g) направления части извлеченного потока растворителя для экстракции на стадию а) для использования в качестве потока растворителя для экстракции (102) и части извлеченного потока растворителя для экстракции на стадию с) для использования в качестве растворителя для экстракции (105). Технический результат - уменьшение содержания органических примесей в потоке сточной воды без необходимости нагревания этого потока для проведения дистилляции. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 табл., 5 пр.

Формула изобретения RU 2 826 984 C1

1. Способ извлечения 1-метокси-2-пропанола и 2-метокси-1-пропанола из потока сточной воды (101), включающий стадии

a) экстракции указанного потока сточной воды (101) с использованием потока растворителя для экстракции (102) в колонне для противоточной экстракции (1) при температуре, равной от 20 до 60°С, с получением потока рафината (103) и потока экстракта (104),

b) нагревания указанного потока экстракта (104) путем его пропускания через теплообменник (8) в области потребления тепла теплообменника с получением нагретого потока экстракта,

c) экстрактивной дистилляции нагретого потока экстракта в колонне для экстрактивной дистилляции (3), включающей входное отверстие для растворителя для экстракции (105), расположенное выше входного отверстия для указанного нагретого потока экстракта, с получением первого потока головного продукта (106), обогащенного водой, и первого потока кубового продукта (107), обедненного водой по сравнению с указанным нагретым потоком экстракта,

d) дистилляции указанного первого потока кубового продукта (107) в дистилляционной колонне для извлечения растворителя (4) с получением второго потока головного продукта (108), содержащего 1-метокси-2-пропанол и 2-метокси-1-пропанол, и второго потока кубового продукта (109), содержащего извлеченный растворитель для экстракции,

e) дистилляции указанного второго потока головного продукта (108) в дистилляционной колонне для разделения изомеров (5) с получением третьего потока головного продукта (110), содержащего 1-метокси-2-пропанол, и третьего потока кубового продукта (111), содержащего 2-метокси-1-пропанол,

f) охлаждения указанного второго потока кубового продукта (109) путем его пропускания через указанный теплообменник (8) в области поступления тепла теплообменника с получением извлеченного потока растворителя для экстракции, и

g) направления части указанного извлеченного потока растворителя для экстракции на стадию а) для использования в качестве потока растворителя для экстракции (102) и части указанного извлеченного потока растворителя для экстракции на стадию с) для использования в качестве растворителя для экстракции (105).

2. Способ по п. 1, в котором указанный растворитель для экстракции содержит по меньшей мере одну являющуюся акцептором водорода функциональную группу и обладает растворимостью в воде при 20°С, составляющей менее 1 г/кг, и температурой кипения при давлении, равном 1 бар, равной не ниже 160°С.

3. Способ по п. 2, в котором являющаяся акцептором водорода группа выбрана из числа следующих: алифатическая гидроксильная группа, кетонная карбонильная группа, сульфоксидная группа, сульфоновая группа, карбоксамидная группа, фосфиноксидная группа, группа эфира фосфорной кислоты и их комбинации.

4. Способ по п. 1, в котором растворителем для экстракции является алифатический спирт, содержащий от 7 до 14 атомов углерода.

5. Способ по п. 4, в котором растворителем для экстракции является 2-этилгексанол.

6. Способ по п. 1, в котором указанный поток сточной воды (101) содержит 1-метокси-2-пропанол и 2-метокси-1-пропанол при суммарном количестве, равном от 1 до 10 мас.%.

7. Способ по п. 1, в котором указанный поток сточной воды (101) содержит от 0,1 до 5 мас.% метанола.

8. Способ по любому из пп. 1-7, в котором используют растворитель для экстракции, который образует гетероазеотропную смесь с водой, первый поток головного продукта (106) конденсируют и разделяют на поток водной фазы (112) и поток органической фазы (113), и поток органической фазы (113) объединяют со вторым потоком кубового продукта (109) или направляют на стадию с) для предоставления растворителя для экстракции.

9. Способ по п. 8, в котором проводят дистилляцию потока водной фазы (112) в дистилляционной колонне для легких примесей (21) с получением четвертого потока головного продукта (114), обогащенного соединениями, которые являются более летучими, чем вода, по сравнению с указанной отделенной водной фазой.

10. Способ по п. 1, в котором поток рафината (103) пропускают через коагулятор, включающий сетки, решетки или насадки из гидрофобных волокон или насадки с гидрофобной поверхностью, и органическую фазу, выделенную из указанного потока рафината, рециркулируют на стадию а) для предоставления растворителя для экстракции.

11. Установка, предназначенная для извлечения 1-метокси-2-пропанола и 2-метокси-1-пропанола из потока сточной воды, включающая колонну для противоточной экстракции (1), включающую входное отверстие для сырья (2), входное отверстие для растворителя для экстракции, выходное отверстие для рафината и выходное отверстие для экстракта; колонну для экстрактивной дистилляции (3), включающую входное отверстие для сырья, входное отверстие для растворителя для экстракции, расположенное выше входного отверстия для сырья, выходное отверстие для головного продукта и выходное отверстие для кубового продукта; дистилляционную колонну для извлечения растворителя (4), включающую входное отверстие для сырья, выходное отверстие для головного продукта и выходное отверстие для кубового продукта; дистилляционную колонну для разделения изомеров (5), включающую входное отверстие для сырья, выходное отверстие для головного продукта (6) и выходное отверстие для кубового продукта (7); теплообменник (8), включающий область поступления тепла и область потребления тепла, каждая из которых включает входное отверстие и выходное отверстие; контур (9), соединяющий выходное отверстие для экстракта колонны для противоточной экстракции (1) с входным отверстием, находящимся в области потребления тепла теплообменника (8); контур (10), соединяющий выходное отверстие, находящееся в области потребления тепла теплообменника (8), с входным отверстием для сырья колонны для экстрактивной дистилляции (3); контур (11), соединяющий выходное отверстие для кубового продукта колонны для экстрактивной дистилляции (3) с входным отверстием для сырья дистилляционной колонны для извлечения растворителя (4); контур (12), соединяющий выходное отверстие для головного продукта дистилляционной колонны для извлечения растворителя (4) с входным отверстием для сырья дистилляционной колонны для разделения изомеров (5); контур (13), соединяющий выходное отверстие для кубового продукта дистилляционной колонны для извлечения растворителя (4) с входным отверстием, находящимся в области поступления тепла теплообменника (8); и контуры (14, 15), соединяющие выходное отверстие, находящееся в области поступления тепла теплообменника (8), с входным отверстием для растворителя для экстракции колонны для противоточной экстракции (1) и входным отверстием для растворителя для экстракции колонны для экстрактивной дистилляции (3).

12. Установка по п. 11, дополнительно включающая конденсатор головного продукта (16), включающий входное отверстие и выходное отверстие; резервуар для разделения фаз (17), включающий входное отверстие, выходное отверстие для органической фазы и выходное отверстие для водной фазы; контур (18), соединяющий выходное отверстие для головного продукта колонны для экстрактивной дистилляции (3) с входным отверстием конденсатора головного продукта (16); контур (19), соединяющий выходное отверстие конденсатора головного продукта (16) с входным отверстием резервуара для разделения фаз (17); и контур (20), соединяющий выходное отверстие для органической фазы резервуара для разделения фаз (17) с (а) контуром (13), соединяющим выходное отверстие для кубового продукта дистилляционной колонны для извлечения растворителя (4) с входным отверстием, находящимся в области поступления тепла теплообменника (8), или с (b) контуром (15), соединяющим выходное отверстие, находящееся в области поступления тепла теплообменника (8), с входным отверстием для растворителя для экстракции колонны для экстрактивной дистилляции (3).

13. Установка по п. 12, дополнительно включающая дистилляционную колонну для легких примесей (21), включающую входное отверстие для сырья, выходное отверстие для головного продукта (22) и выходное отверстие для кубового продукта (23); и контур (24), соединяющий выходное отверстие для водной фазы резервуара для разделения фаз (17) с входным отверстием для сырья дистилляционной колонны для легких примесей (21).

14. Установка по любому из пп. 11-13, дополнительно включающая коагулятор (25), включающий входное отверстие и выходное отверстие; устройство для разделения фаз (26), включающее входное отверстие, выходное отверстие для органической фазы и выходное отверстие (27) для водной фазы; контур (28), соединяющий выходное отверстие для рафината колонны для противоточной экстракции (1) с входным отверстием коагулятора (25); контур (29), соединяющий выходное отверстие коагулятора (25) с входным отверстием устройства для разделения фаз (26); и контур (30), соединяющий выходное отверстие для органической фазы устройства для разделения фаз (26) с входным отверстием для растворителя для экстракции колонны для противоточной экстракции (1).

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2024 года RU2826984C1

CN 110330413 A, 15.10.2019
WO 2004000773 A1, 31.12.2003
CN 107032966 A, 11.08.2017
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ПИНОСИЛЬВИНА 1972
SU425893A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЛКОКСИ-2-ПРОПАНОЛА 1996
  • Сафин Д.Х.
  • Чебарева А.И.
  • Ашихмин Г.П.
  • Гайфутдинов Г.Ш.
  • Арсентьев С.С.
  • Ильясов Г.Л.
  • Макаров Г.М.
RU2103254C1

RU 2 826 984 C1

Авторы

Кляйбер Михаэль

Хофен Вилли

Даты

2024-09-19Публикация

2021-03-23Подача