1
Изобретение относится к способу получения монометилового эфира пиносильвнна - 3-метокси-5-оксистильбена, который находит применение в медицине и сельском хозяйстве.
Известен способ получения монометилового эфира пиносильвина путем экстракции из растительного сырья ацетоном, полученный экстракт обрабатывают эфиром, выпавшие при этом аморфныепродукты отфильтровывают. Фильтрат обрабатывают насыщенным раствором бикарбоната натрия и раствором щелочи. Из щелочных вытяжек после подкисления и обработки эфиром отгоняют последний и подвергают многоступенчатой очистке с применением перекристаллизации из органических растворителей и выделяют целевой продукт известными способами.
Известный способ сравнительно трудоемкий вследствие своей многостадийности и имеет только лабораторное значение.
С целью упрощения процесса органический экстракт перед кристаллизацией подвергают хроматографированию на полиамидном сорбенте с последующим элюированием остатка на сорбенте хлороформом. Далее хлороформный элюат после упаривания перекристаллизовывают из бензола.
Предлагаемый способ исключает многостадийность и позволяет получать целевой продукт 98,0-98,5%-ной степени чистоты.
В качестве растительного сырья используют сосновую и кедровую древесину, а также отходы лесопильных и деревообрабатывающих производств.
5 В качестве экстрагента применяют петролейный эфир и ацетон.
Пример 1. 1,0 кг опилок размером 1,0-
2.0мм с влажностью 5% (измельченные сучья и древесина сосны обыкновенной) исчерпывающе экстрагируют в аппарате Сокслета последовательно петролейным эфиром (40-60°С) и ацетоном, который упаривают и получают 9,0 г (0,95% от абсолютно сухой древесины) суммарного экстракта в виде коричневато-желтой массы густовязкой консистенции. Полученную массу смешивают с равным по весу количеством полиамидного порошка и вносят в колонну (50X400 мм), заполненную полиамидным порошком (90,0 г).
0 Смолообразные продукты вымывают 300 мл петролейного эфира. Далее вымывают монометиловый эфир пиносильвина хлороформом (800 мл). Хлороформ отгоняют и получают
1.1г светло-кремового осадка. Перекристал5 лизацией этого осадка из бензола (25,0 мл)
получают 0,9 г монометилового эфира пиносильвина в виде белых кристаллов с т. пл. 117-119°С. По данным флуоресцентного метода анализа продукт имеет 98,0 %-ную степень 0 чистоты.
Пример 2. 20,t) кг опилок древесины сосны обыкновенной (влажность 21%) экстрагируют, как в примере 1. Упаренный экстракт (150 г) смешивают с полиамидным порошком (100 г) и наносят на полиамидный порошок в колонне (80X650 мм; 950 г порошка). Смолообразные продукты вымывают 13 л петролейного эфира, затем хлороформом (3,0 л) вымывают монометиловый эфир пиносильвина. После упаривания хлороформа получают 20,0 г кремового осадка, который перекристаллизовывают из 500 мл бензола. Получают 18,5 г монометилового эфира пипосильвипа в виде белых (слегка кремоватых) кристаллов с т. пл. 117,5-118,5°С. Степень чистоты по данным флуоресцентного анализа равна 98,7- 99,0%.
Пример 3. 0.1 кг опилок древесины кедра сибирского (влажность 4%) экстрагируют, как в примере 1, ацетоп упаривают и получают 1,2 г густовязкого коричневого экстракта. После смешивания с 1,0 г полиамидного порошка получепн ю массу наносят на полиамидный порошок в колонну (22X110 мм;
14 г порошка). Смолообразные продукты вымывают 20 мл петролейного эфира. Затем 50 мл хлороформа вымывают монометиловый эфир пиносильвина, упаривают хлороформ и получают 0,14 г кремового осадка. При перекристаллизации из 5 мл бензола получают 0,11 г монометилового эфира пиносильвина с т. пл. 118-120°С. По данным флуоресцентного метода анализа степень чистоты полуценного монометилового эфира пиносильвина равна 98,5%.
Предмет изобретения
Способ получения монометилового эфира пиносильвина путем экстракции растительного сырья органическим растворителем с применением кристаллизации и выделения целевого продукта известными приемами, отличаюшийся тем, что, с целью упрощения процесса, органический экстракт перед кристаллизацией подвергают хроматографированию в присутствии полиамида в качестве сорбента с последующим элюированием остатка па сорбенте хлороформом.
