УСТРОЙСТВО ЭЛЕКТРОСТАТИЧЕСКОГО УЛЬТРАЗВУКОВОГО РАСПЫЛЕНИЯ Российский патент 2024 года по МПК B05B17/06 B05B5/08 

Изобретение относится к области ультразвуковой техники, а именно к устройствам мелкодисперсного распыления (диспергирования) жидкостей содержащих наночастицы и полимеры и может быть использовано в наноиндустрии, химической, фармацевтической, медицинской промышленности, а также в научно-исследовательских и технологических процессах для нанесения тонких пленок.

Во многих промышленных технологиях, медицине и научно-исследовательской деятельности используется нанесение тонких пленок из раствора. Существует множество способов получения тонких пленок, которые имеют свои положительные и отрицательные стороны, но наиболее качественным и менее энергозатратным является ультразвуковое распыление, позволяющее получать высоко-, монодисперсные аэрозоли даже из высоковязких жидкостей [1]. Согласно этому способу твердая поверхность металлического распылителя вибрирует на ультразвуковой частоте, а жидкость для диспергирования на конце колебательной системы образует пленку на границе сред. Пленка поглощает энергию колебаний твердой поверхности, в результате чего в жидкости возникаю стоячие волны в перпендикулярном относительно поверхности пленки направлении. Вершины и впадины волн образуют равномерно распределенную сетку. При увеличении амплитуды колебаний высота волн растет, расстояние между вершинами и впадинами увеличивается. Когда амплитуда колебаний достигает критическо величины, волны становятся неустойчивыми, с вершин происходит срыв капель. Капли выбрасываются в перпендикулярном относительно вибрирующей металлической поверхности направлении, в результате чего происходит ультразвуковое распыление жидкости с образованием облака аэрозоля у края металлического распылителя.

Колебательные системы для ультразвукового распыления обычно состоят из трех частей: преобразователя, генерирующего ультразвуковые колебания; концентратора, служащего для увеличения амплитуды колебаний; и рабочего инструмента - элемента с распылительной поверхностью.

Главной задачей преобразователя является обеспечение системы механическими колебаниями ультразвуковой частоты. Физические принципы функционирования преобразователей могут быть различными. Известны ультразвуковые системы на основе магнитострикционного преобразователя, но в большинстве известных колебательных систем, используются пьезоэлектрические преобразователи, которые обладают маленькими габаритными размерами, высоким КПД и часто не требуют включения в конструкцию блоков активного охлаждения [2, 3]. Примеры систем ультразвукового распыления на основе пьезоэлектрических преобразователей можно найти в патентах США, РФ и Франции [4-11]. Конструкция преобразователей состоит из двух пьезокерамических колец со встречно направленными векторами поляризации, расположенными между накладками из металлической фольги. Электрический сигнал высокой частоты подается от источника на проводящую фольгу, генерируя механические колебания пьезокерамических колец. Резонансную частоту преобразователя определяют излучающая рабочая и отражающая пассивная накладки.

Концентраторы увеличивают амплитуду колебаний за счет формы переменного диаметра. Отношение диаметров входного и выходного сечений задает коэффициент усиления. Оптимальная форма концентраторов (конусная, ступенчатая, экспоненциальная и т.п.) выбирается с целью увеличения коэффициента усиления и снижения механических напряжений, разрушающих концентратор с течением времени.

Рабочий инструмент на конце концентратора может быть, как сменным, так и постоянным. Сменный инструмент усложняет конструкцию, ограничивает амплитуды колебаний и выставляет дополнительные требования к прочности конструкции. Постоянный инструмент, выполненный как элемент концентратора с распылительной поверхностью, упрощает конструкцию колебательной системы.

Количество капель и расход жидкости во время распыления зависит от диаметра распыляющей поверхности, имеющего технические ограничения. Чтобы сформировать волны, подходящие для распыления, необходимо не допустить диаметральных колебаний - образования волн параллельных поверхности твердого тела, от которой пленка жидкости поглощает энергию колебаний. Чтобы подавить образование таких волн, максимальный диаметр распыляющей поверхности должен быть ограничен размером менее одной четверти от длины волны (<λ/4) распространяемой в материале. Поскольку длина волны прямо пропорциональна скорости распространения колебаний в упругой среде, то материал, из которого изготовлен ультразвуковой распылитель, задает максимальный диаметр распыляющей поверхности. Например, распылитель на основе керамики позволяет по сравнению с металлическим распылителем при одинаковой рабочей частоте увеличить диаметр распылительной поверхности, а, следовательно, и количество произведенного в единицу времени аэрозоля [4].

Аэрозоль из облака извлекается и переносится на обрабатываемую поверхность (например, подложка, целевой субстрат, образец, заготовка и т.п. основа для напыления) с помощью гравитационного осаждения, продувки потоком газа через зону распыления или электростатической зарядки аэрозоля с последующим движением ионизованного аэрозоля к заземленной поверхности. Первые два варианта переноса приводят к высыханию капель на лету и загрязнению поверхности примесями из окружающей среды. Второй вариант переноса дополнительно приводит к охлаждению подложки, которая может требовать поддержания стабильной температуры для лучшей адгезии с наносимой пленкой. Кроме того, турбулентный поток вблизи обрабатываемой поверхности вызывает столкновения и агрегацию капель, что приводит к увеличению их размера. Таким образом, третий вариант, обладающий увеличенным коэффициентом переноса аэрозоля, предпочтительнее.

Известна ультразвуковая колебательная система для распыления жидкостей, содержащая торцевую стягивающую накладку, два пьезоэлектрических кольцевых элемента, рабочую накладку в виде стержня переменного сечения, последовательно установленные и акустически связанные между собой, которая позволяет увеличить производительность процесса распыления на повышенных частотах распыления и обеспечить распыление вязких жидкостей [9]. Недостатком данной системы является отсутствие канала для подачи распыляемой жидкости, что требует дополнения и усложнения конструкции патрубком подвода жидкости. Плохой теплоотвод колебательной системы, выполненной из титана, не позволяет распылять дисперсии с низкой температурой кипения, при продолжительном времени работы приводит к деградации пьезоэлектрического материала и требует внесения в конструкцию элемента активного охлаждения. Кроме того, в ультразвуковой колебательной системе не рассмотрен способ переноса произведенного ультразвуком аэрозоля на обрабатываемую поверхность.

Ультразвуковой распылитель, описанный в патенте РФ [12], решает задачу подвода распыляемой жидкости и предлагает использовать электростатический перенос аэрозоля на обрабатываемую поверхность, но не решает задачу охлаждения колебательной системы. Ультразвуковое диспергирующее устройство для процесса стерилизации, предложенное в патенте РФ [13], решает задачу охлаждения колебательной системы, но не рассматривает вопрос переноса аэрозоля на обрабатываемую поверхность. В этих устройствах конусная форма концентраторов не является оптимальной. Наибольший коэффициент усиления при минимальной механической нагрузке обеспечивается составными ступенчатыми концентраторами с плавными, катеноидальными переходами.

Известно устройство ультразвукового мелкодисперсного распыления жидкостей, позволяющее увеличить производительность процесса на повышенных частотах распыления (при формировании меньших по размеру частиц) и обеспечить формирование плоских потоков при распылении различных по вязкости жидкостей [8]. Конструкция устройства включает в себя преобразователь, выполненный в виде последовательно установленных отражающей накладки, двух пьезоэлектрических элементов и рабочей накладки, концентратор, выполненный в виде тела вращения с двумя последовательными цилиндрическими участками с плавным радиальным переходом между ними, корпус с каналами подачи газового потока с выходами, направленными под углом к оси концентратора. Практически реализованное устройство ультразвукового мелкодисперсного распыления жидкостей в технологическом аппарате для нанесения специальных покрытий имеет ряд недостатков. Канал подачи распыляемой жидкости, проходящий сквозь всю колебательную систему, подвержен закупорке высохшим остатком и требует регулярного продолжительного по времени процесса очистки. Выбор титанового сплава, обладающего малым коэффициентом теплопроводности, в качестве материала для изготовления концентратора не позволяет использовать устройство для напыления дисперсий с низкой температурой кипения и деградации. Используемый воздушный перенос аэрозоля, как обсуждалось ранее, приводит к нежелательному охлаждению обрабатываемой поверхности и возникновению турбулентного потока вблизи поверхности, что сказывается на форме капель и качестве нанесения. Кроме того при воздушном переносе сложнее добиться соблюдения стерильных условий при нанесении.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому техническому решению является устройство для ультразвукового распыления, принятое за прототип [14]. Устройство для ультразвукового распыления содержит пьезоэлектрический преобразователь, концентратор, имеющий элемент с распылительной поверхностью, в котором выполнен канал, соединенный с каналом для подачи распыляемой жидкости. Дополнительно содержит герметичную смесительную камеру, ультразвуковой генератор, управляемое коммутирующее устройство, вторые идентичные первым пьезоэлектрический преобразователь и концентратор. Преобразователи расположены во взрывозащищенном корпусе, а концентраторы - в смесительной камере. Каждый из концентраторов соединен с преобразователем посредством волновода, выходная ступень которого расположена в смесительной камере. Преобразователи подключены к ультразвуковому генератору через управляемое коммутирующее устройство. Изобретение обеспечивает устойчивое формирование фонтана микрокапель с размерами не более 16,5 мкм в течение длительного периода эксплуатации и стабильное мелкодисперсное ультразвуковое распыление одоранта в течение срока службы устройства без перегрева преобразователя. Прототип учитывает недостатки устройств с осевым каналом для жидкости, проходящем сквозь всю колебательную систему, и предлагает использование короткого канала, длина которого от распыляющей поверхности до канала подачи распыляемой жидкости равна 1/4λ+10 мм.

При этом анализ конструкции и функциональных возможностей устройства для ультразвукового распыления позволяет выделить нижеследующие, связанные между собой по причине нагрева распылителя, недостатки.

Для изготовления концентратора авторами предлагается использовать титан ВТ 1-0 или титановый слав ВТ 1-3. Поскольку титан обладает малым коэффициентом теплопроводности, то при продолжительном времени работы происходит нагрев и деградация пьезоэлектрического преобразователя. Нагрев концентратора и связанного с ним элемента с распылительной поверхностью не позволяет распылять дисперсии с низкой температурой кипения. Решение проблемы перегрева преобразователей путем использования двух преобразователей, работающих поочередно, требует применения блока коммутации и синхронизатора для согласованного включения и выключения преобразователей, что приводит к усложнению конструкции системы и дополнительному энергопотреблению.

Кроме выше приведенных недостатков стоит отметить, что устройство для ультразвукового распыления отвечает требованиям, предъявляемым к системам одоризации природного газа, подаваемого в магистральный трубопровод, для обеспечения формирования равномерного фонтана мелкодисперсных капель, но не может быть использовано в наноиндустрии, фармацевтической и медицинской промышленности для нанесения тонких пленок. В связи с этим устройство для ультразвукового распыления имеет нижеследующие недостатки:

В устройстве не предусмотрен механизм переноса аэрозоля на обрабатываемую поверхность.

Избыточный размер емкости с одорантом, длина трубопровода подвода одоранта к распылителям и применение в устройстве двух ультразвуковых распылителей не позволяют использовать небольшое количество жидкости при распылении.

Конструкция используемой в устройстве колебательной системы, содержит избыточное количество составных элементов, которые связаны между собой резьбовыми соединениями, приводящими к потерям акустической энергии и разрушению колебательной системы из-за циклических механических напряжений, приводящих к образованию усталостных трещин.

Задачей настоящего изобретения является равномерное осаждение аэрозоля на обрабатываемую поверхность при малых потоках подаваемой жидкости с низкой температурой кипения, при снижении воздействия внешних источников загрязнения и увеличении эксплуатационного периода колебательной системы.

Для решения задачи устройство электростатического ультразвукового распыления, содержащее пьезоэлектрический преобразователь, концентратор, имеющий элемент с распылительной поверхностью, в котором выполнен канал для подачи распыляемой жидкости, ультразвуковой генератор, вентилятор охлаждения пьезоэлектрического преобразователя, насос-дозатор, емкость с жидкостью, дополнительно оснащено коронирующими электродами, на которые подается высокое напряжение, поддерживающее коронный разряд, расположенными вокруг распылительной поверхности, а концентратор состоит из двух ступеней с плавными переходами, выполнен из твердого алюминиевого сплава, имеет канал подачи жидкости, вход которого расположен на его боковой поверхности на расстоянии 1/4 длины волны от распылительной поверхности, а выход - в центре распылительной поверхности, имеющей форму круга диаметром менее 1/8 длины волны.

Изобретение поясняется чертежами, где представлены:

- на фиг. 1 - устройство электростатического ультразвукового распыления, где: 1 - камера для распыления, 2 - вытяжная труба, 3 - нагревательный стол, 4 - термостат, 5 - микроамперметр, 6 - колебательная система, 7 - пьезоэлектрический преобразователь, 8 - люэровский разъем, 9 - короткая фторопластовая трубка, 10 - емкость с раствором, 11-вентилятор, 12 - держатель для коронирующих электродов, 13 - коронирующий электрод (8 штук), 14 - ограничивающий резистор, 15 - шприцевой насос-дозатор с электронным управлением, 16 - длинная фторопластовая трубка, 17 - ультразвуковой источник питания, 18 - высоковольтный источник питания, 19 - высоковольтный переключатель полярности, 20 - контроллер с панелью управления, 21 - варистор.

- на фиг. 2 - колебательная система, где: 22 - концентратор, имеющий элемент с распылительной поверхностью, 23 - отражающая пассивная накладка, 24 - болтовое соединение.

- на фиг. 3 - распределение размеров (а) и изображение (б) капель фоторезиста, диспергированных ультразвуковым распылителем и осажденных с помощью электростатической зарядки аэрозоля.

- на фиг. 4 - изображения тонкого слоя фоторезиста, осажденного без (а) и с (б) применением электростатического способа аэрозольного осаждения; изображение сплошного слоя фоторезиста осажденного с применением электростатического способа аэрозольного осаждения (в).

- на фиг. 5 - изображения проявленного фоторезиста, осажденного при температурах нагревательного столика 96°С (а) и 45°С (б).

- на фиг. 6 - изображения поперечного сечения пленки фоторезиста на участках глубокого травления, полученные с помощью сканирующего электронного микроскопа.

Сущность предлагаемого решения поясняется фиг. 1, изображающей вариант исполнения устройства электростатического ультразвукового распыления. Устройство содержит герметичную камеру 1, снабженную вытяжной трубой 2, которая соединена с насосом, нагревательный стол 3, расположенный в камере 1 и снабженный нагревательным элементом и термопарой, подключенными к электронному термостату 4, который поддерживает заданную температуру, и аналоговым микроамперметром 5, позволяющим оценить электрический ток, проходящий через нагревательный стол 3 в процессе осаждения ионизированного аэрозоля, колебательную систему 6 с пьезоэлектрическим преобразователем 7, люэровский разъем 8, от которого подведена фторопластовая трубка 9 к каналу для подачи распыляемой жидкости от емкости с раствором малого объема 10, вентилятор 11 для принудительного воздушного охлаждения верхней части колебательной системы 6, присоединенный к камере 6 диэлектрический держатель 12 в форме кольца с 8 заточенными коронирующими электродами 13, расположенными под углом 45° относительно горизонтали и на расстоянии 20 мм вокруг распылительной поверхности, на которые подается высокое напряжение, поддерживающее коронный разряд, через резистор 14 для уменьшения вероятности искрообразования и в целях безопасности, шприцевой насос-дозатор 15 с электронным управлением, герметично соединенный с емкостью 10 фторопластовой трубкой 16, ультразвуковой источник питания 17, высоковольтный источник питания 18, высоковольтный переключатель полярности 19, контроллер 20 и блок питания 24 В, питающий все вышеперечисленные электрические элементы устройства (на фиг. 1 не указан).

Колебательная система (фиг. 2) была спроектирована согласно известной методике, с последующей численной оптимизацией с помощью программного обеспечения с открытым исходным кодом [15]. Колебательная система длиной 1,5λ приводится в движение пьезоэлектрическим преобразователем 7 с резонансной частотой около 125 кГц. Концентратор акустических волн состоит из двух ступеней с плавными переходами и изготовлен из твердого алюминиевого сплава, обладающего повышенной теплопроводностью по сравнению с широко используемыми титановыми сплавами, что позволяет ему работать практически неограниченное время при принудительном воздушном охлаждении его верхней части. Форма и материал концентратора увеличивают эксплуатационный период колебательной системы. Концентратор имеет внутренний канал подачи жидкости, вход которого расположен на его боковой поверхности на расстоянии 1/4 длины волны от распылительной поверхности для обеспечения минимального значения амплитуды колебаний в месте входа трубки, а выход - в центре распылительной поверхности, имеющей форму круга диаметром менее 1/8 длины волны. Распыление жидкости низкой вязкости с низкой производительностью не требует высокой мощности ультразвука, что упрощает конструкцию. Электрический потенциал колебательной системы плавающий сам по себе, поэтому она заземлена через варистор 20 номиналом 600 В для уменьшения ионного тока, проходящего через нее.

Устройство электростатического ультразвукового распыления работает ниже описанным образом. Оператор выставляет нагревательный стол 3 на необходимую высоту. Через отверстие в камере 1 оператор располагает объект, на который необходимо нанести слои аэрозоля. Стол вместе с расположенным на нем объектом можно нагреть и поддерживать температуру благодаря термостату 4. Камера 1 плотно закрывается крышкой с эластичным полимерным уплотнением по краю. Емкость 10, которая имеет на дне люэровский наконечник, наполняется жидкостью через временно прикрепленную к ней медицинскую иглу за счет разрежения, создаваемого шприцевым насосом 15. Такая операция повышает чистоту процесса и сводит к минимуму испарение растворителя. Емкость 10 с раствором вставляется в расположенный в крышке разъем Люэра 8, связанный с распылителем 6 фторопластовой трубкой 9.

Ультразвуковой источник питания 17 имеет двухтактную низковольтную топологию, трансформаторную развязку и простое согласование импеданса индуктора [16]. Из-за низкой требуемой скорости подачи жидкости акустическая нагрузка колебательной системы 6 невелика и, следовательно, высока его механическая добротность. Это позволяет использовать простую аналоговую схему для отслеживания резонанса, которая обеспечивает минимальное потребление тока колебательной системой. В схеме реализована частотная модуляция на основной частоте с отклонением порядка десятков Гц и частотой модуляции около 50 Гц. Схема обнаруживает изменение тока, проходящего через колебательную систему, и медленно сдвигает основную частоту в сторону, при которой потребляемый ток ниже. Более высокая частота модуляции не вызывает достаточного изменения тока из-за высокой добротности распылителя. Управление выходной мощностью блока питания осуществляется посредством широтно-импульсной модуляции (ШИМ). Хотя ШИМ не меняет амплитуду выходного сигнала напрямую, вместо этого он меняет отношение амплитуд основной частоты к ее обертонам. Затем обертоны фильтруются согласующим индуктором, а основная, резонансная частота подается на распылитель, что позволяет регулировать его мощность. Хотя подача высокочастотных обертонов на согласующий индуктор вызывает его нагрев из-за сильной диссипации в ферритовом сердечнике, это не приводит к перегреву, поскольку общая потребляемая мощность, необходимая для эффективного распыления, не превышает 10 Вт.

В устройстве применен электростатический способ аэрозольного осаждения, основанный на электростатической зарядке аэрозоля с последующим движением ионизованного аэрозоля к заземленной подложке, который позволяет добиться гладкого, равномерного и конформного покрытия подложек с глубокими протравленными участками. Данный способ позволяет наносить пленки при более низкой температуре, чем при пневматическом распылении, что может быть важно для органической электроники или биохимических приложений.

Способ реализован следующим образом.

Держатель коронирующих электродов 12 представляет собой акриловое кольцо с 8 радиальными канавками, в которых удерживаются 8 заточенных и полированных стальных игл 13, и пружинную кольцевую пластину, которая зажимает иглы и одновременно подает на них электрический ток. Иглы располагают под углом 45° относительно горизонтали и на расстоянии 20 мм от распыляющей поверхности. Один из стальных стержней подключается к высоковольтному источнику питания 18 через резистор 14 сопротивлением 10 МОм, чтобы уменьшить вероятность искрообразования и в целях безопасности. Контролировать процесс переноса ионизованного аэрозоля от распылителя до образца помогает микроамперметр 5, который позволяет оценить ток, проходящий через алюминиевый нагревательный стол 3. Нагревательный стол 3 заземлен через двухполупериодный выпрямитель, к выходу которого подключен аналоговый микроамперметр 5 с полным диапазоном токов 50 мкА.

Высоковольтный источник питания 18, используемый для ионизации аэрозоля, имеет 3 каскада, которые достаточны для регулирования, но при этом позволяют сохранить простоту конструкции. Высоковольтный источник питания 18 состоит из регулируемого понижающего преобразователя, который питает силовой каскад двухтактного нерегулируемого преобразователя, повышающего трансформатора и двухполупериодного умножителя напряжения с плавающим потенциалом. Первый каскад использует обратную связь по выходному напряжению и току, что позволяет вручную управлять выходным напряжением и током. Полноволновое умножение напряжения позволяет упростить изоляцию трансформатора и переключение полярности. Переключатель полярности 19 ползункового типа герметично закрыт и заполнен дегазированным конденсаторным маслом. Ползунок приводится в движение электромагнитным приводом, который состоит из постоянного магнита внутри переключателя и двух электромагнитных катушек снаружи переключателя. Важно, чтобы переключатель полярности 19 находился внутри контуров регулирования тока и напряжения, чтобы предотвратить его возможное влияние на выход источника питания.

Управление всеми частями устройства обеспечивается контроллером 20 программно или в ручном режиме. Программа включает команды управления пьезоэлектрическим преобразователем и подачей высокого напряжения, а также запускает шприцевой насос-дозатор со скоростью подачи, установленной оператором. После подачи заданного количества жидкости он останавливает насос-дозатор и через 5 секунд отключает распылитель и подачу высокого напряжения. Для проведения промежуточной сушки допускается прерывание процесса распыления на заданное время через заданный промежуток времени в той же последовательности.

Пример

Изготовленное устройство состоит из цилиндрической полипропиленовой камеры объемом около 10 л, высотой 30 см и диаметром 30 см, стоящей на плоском основании без уплотнений. В основании камеры расположена вытяжная труба, соединенная с водоэжекторным насосом из стекла. На расстоянии 40 мм от центра основания расположена пара диаметрально противоположных штоковых уплотнений, каждое из которых удерживает вертикально стеклянную трубку наружным диаметром 8 мм. Верхние концы стеклянных трубок прикреплены к нагревательному столу из алюминиевого сплава диаметром 80 мм и толщиной 10 мм, с плоской полировкой с обеих сторон. Такая конструкция позволяет легко регулировать положением стола снаружи камеры, а также обеспечивает его электроизоляцию. В нижней части стола находится толстопленочный нагревательный элемент. Термопара типа К расположена в отверстии глубиной 20 мм сбоку нагревательного стола и изолируется тефлоновой лентой. Термопара и нагреватель подключены к электронному термостату, который поддерживает заданную температуру с точностью ±1°С, что было протестировано с использованием ледяной бани и кипящей воды. Электрический потенциал нагревательного стола, плавающий сам по себе, и заземлен через двухполупериодный выпрямитель и аналоговый микроамперметр с полным диапазоном токов 50 мкА (фиг. 1), что позволяет оценить электрический ток, проходящий через нагревательный стол, на котором находится обрабатываемый образец. Камера имеет круглое отверстие в верхней части, закрытое перемещаемой вручную акриловой круглой пластиной толщиной 4 мм с эластичным полимерным уплотнением по краю. Пластина удерживает ультразвуковой распылитель в центре благодаря плотной посадке. Жидкость для распыления подается по короткой фторопластовой трубке диаметром 0,8 мм. Другой конец трубки прикрепляется к люэровскому разъему, который плотно удерживается в пластине и направлен вертикально. Это позволяет быстро и надежно подсоединить к колебательной системе емкость с жидкостью без открывания камеры. На расстоянии 40 мм от центра пластины расположены два диаметрально противоположных стальных стержня с резьбой диаметром 3 мм, оба находятся внутри акриловых цилиндров длиной 40 мм. Эти стержни несут в себе держатель коронирующих электродов и подают к нему электрический ток. Держатель представляет собой акриловое кольцо с 8 радиальными канавками, в которых удерживаются 8 заточенных и полированных стальных игл, и пружинную кольцевую пластину, которая зажимает иглы и одновременно подает на них электрический ток. Иглы располагают под углом 45° относительно горизонтали и на расстоянии 20 мм от распылительной поверхности. Один из вышеуказанных стальных стержней подключается к источнику высокого напряжения через резистор сопротивлением 10 МОм. Шприцевой насос-дозатор герметично соединен с емкостью для жидкости фторопластовой трубкой длиной около 0,5 м и диаметром 0,8 мм. Емкость для жидкости представляет собой корпус медицинского шприца и имеет на дне люэровский наконечник. Емкость наполняется жидкостью через временно прикрепленную к ней медицинскую иглу за счет разрежения, создаваемого шприцевым насосом. Такая операция повышает чистоту процесса и сводит к минимуму испарение растворителя. Емкость с раствором вставляется в разъем Люэра, ведущему к концентратору.

Колебательная система длиной 1,5λ приводится в движение пьезоэлектрическим преобразователем с резонансной частотой около 125 кГц. Концентратор состоит из двух ступеней с плавными переходами и изготовлен из твердого алюминиевого сплава. Концентратор имеет внутренний канал подачи жидкости диаметром 0,6 мм, вход которого расположен на его боковой поверхности на расстоянии 1/4 длины волны от распылительной поверхности, а выход - в центре распылительной поверхности, имеющей форму круга диаметром 4 мм, что менее 1/8 длины волны.

Электрическая часть устройства состоит из ультразвукового источника питания, высоковольтного источника питания, высоковольтного переключателя полярности, шприцевого насоса-дозатора, контроллера с панелью управления и блока питания 24 В, питающего все вышеперечисленное. Ультразвуковой источник питания имеет двухтактную низковольтную топологию, трансформаторную развязку и простое согласование импеданса индуктора. Высоковольтный источник питания состоит из регулируемого понижающего преобразователя, который питает силовой каскад двухтактного нерегулируемого преобразователя, повышающего трансформатора и двухполупериодного умножителя напряжения с плавающим потенциалом.

Через контроллер можно управлять всеми частями устройства программно или вручную. Программа включает команды управления распылителем и подачей высокого напряжения, а также запускает насос-дозатор со скоростью подачи, установленной оператором. После подачи заданного количества жидкости он останавливает шприцевой насос и через 5 секунд отключает распылитель и подачу высокого напряжения. Для проведения промежуточной сушки допускается прерывание процесса распыления на заданное время через заданный промежуток времени в той же последовательности.

Визуальную оценку качества нанесенного фоторезиста проводили с помощью оптического микроскопа, оснащенного оранжевым светофильтром. Измерение толщины проводили с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ) модели Solver PRO производства НТ-МДТ. АСМ работала в полуконтактном режиме. Оптическая литография выполнялась на специально изготовленной установке для безмасковой лазерной литографии, оснащенной зеленым лазером с диаметром пятна около 3 мкм. Тестовый образец имел форму квадратной контактной площадки с дорожкой для проверки однородности и ширины линии. Толщину пленки измеряли после экспонирования, типичного проявления в водно-щелочном проявителе, промывки и сушки. Распределение фоторезиста на глубоко протравленной подложке измеряли с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) JEOL JSM-6490LV после скрайбирования и разрушения образца по протравленной площади.

Распределение капель по размерам оценивали с помощью оптической микроскопии после кратковременного осаждения в течение примерно двух секунд. Измеренное распределение по размерам показано на фиг. 3а. Полученные капли на подложке показаны на фиг. 3б. Чтобы продемонстрировать влияние электростатического способа аэрозольного осаждения на стабилизацию аэрозоля, осаждение проводилось с источником высокого напряжения и без него. В отсутствие электростатического заряда аэрозоль образует шероховатую поверхность с кусочками фоторезиста, как показано на фиг. 4а. В случае наличия электростатического заряда осаждаемая пленка становится более гладкой и однородной за счет более мелких капель (фиг. 4б) и в результате образует сплошную пленку, как это показано на фиг. 4г. Напряжение на коронирующих электродах было оптимизировано таким образом, чтобы не было видимого коронного разряда, который может вызвать засветку фоторезиста, искровых разрядов и запаха озона при любом режиме работы. В результате было установлено, что оптимальное напряжение для осаждения составляет -8 кВ относительно земли и подложки. Экспериментальным путем было выяснено, что 200 мкл раствора фоторезиста достаточно для нанесения пленки фоторезиста толщиной около 2 мкм. Скорость подачи раствора фоторезиста составляла 40 мкл/мин. Нанесение фоторезиста при температуре нагревательного стола 96°С, рекомендуемой для сушки фоторезиста после осаждения методом центрифугирования, приводит к значительному высыханию капель на лету, вызванному конвекцией от нагревательного столика, и формированию пленки шероховатой и пересушенной. В результате этого фотолитография на этапе лазерного воздействия получается неудовлетворительной (фиг. 5а). Установлено, что оптимальной температурой нагрева подложки является 45°С, что приводит к более гладкой поверхности и успешному формированию рисунка после лазерного воздействия, что показано на фиг. 5б, на котором также виден кантилеверный зонд АСМ. Установлено, что оптимальное расстояние между распыляющей и обрабатываемой поверхностями составляет 8 см. На этом расстоянии размер пятна на подложке имеет диаметр 4 см. Для демонстрации практической применимости способа было проведено осаждение фоторезиста на кремниевые подложки с глубокими протравленными участками. Области травления имели форму квадрата со стороной 10 мм и глубиной около 200 мкм. Параметры осаждения были такими же, как описано выше. После осаждения образец раскалывался по всей протравленной области и сечение исследовалось с помощью СЭМ. Полученные микроэлектронограммы представлены на фиг. 6. Видно, что фоторезист покрывает края и грани гладкой пленкой, достаточной для проведения на нем литографии.

Электростатическое ультразвуковое распыление позволило добиться гладкого, равномерного и конформного покрытия подложек с глубокими протравленными участками, которые используются для производства МЭМС, а так же наносить пленки при более низкой температуре, чем покрытие пневматическим распылением, что может быть важно для органической электроники или биохимических приложений.

Технический результат настоящего изобретения заключается в возможности производства устройства ультразвукового распыления с колебательной системой, выполненной из твердого алюминиевого сплава, позволяющего распылять дисперсии с низкой температурой кипения и увеличить период эксплуатации пьезоэлектрического преобразователя. Конструкция концентратора, состоящего из двух ступеней с плавными переходами и имеющего канал подачи жидкости, вход которого расположен на его боковой поверхности на расстоянии 1/4 длины волны от распылительной поверхности, снижает объем потребляемой при распылении жидкости и увеличивает период эксплуатации колебательной системы за счет снижения механических напряжений. Примененный в устройстве электростатический способ аэрозольного осаждения, позволяет проводить равномерное осаждение аэрозоля при малых потоках подаваемой жидкости, с минимальным воздействием внешних источников загрязнения.

Источники информации

1. Butt М.A. Thin-film coating methods: A successful marriage of high-quality and cost-effectiveness-A brief exploration / M.A. Butt // Coatings - V. 12. - 2022. - p. 1115.

2. Патент СССР №345977.

3. Патент РФ №2033279.

4. Патент США №7712680.

5. Патент США №4352459.

6. Патент США №4659014.

7. Патент США №4723708.

8. Патент РФ №2806072.

9. Патент РФ №2446894.

10. Патент Франции №502913.

11. Патент Франции №505703.

12. Патент РФ №2130811.

13. Патент РФ №2627886.

14. Патент РФ №2814733 (прототип).

15. Хмелев В.Н. Разработка высокочастотных ультразвуковых колебательных систем для мелкодисперсного распыления жидкостей / В.Н. Хмелев, А.В. Шалунов, М.В. Хмелев, С.С. Хмелев, Д.В. Генне, Р.В. Барсуков, А.В. Шалунова // Ползуновский вестник. - V. 3. - 2010. - pp. 315-320.

16. Khmelev V.N. Problems of electrical matching of electronic ultrasound frequency generators and electroacoustical transducers for ultrasound technological installations / V.N. Khmelev, I.I. Savin, R.V. Barsukov, S.N. Tsyganok // 2004 International Siberian Workshop on Electron Devices and Materials. - IEEE. - 2004. - pp. 211-215.

Изобретение относится к области ультразвуковой техники, а именно к устройствам мелкодисперсного распыления жидкостей. Устройство электростатического ультразвукового распыления содержит пьезоэлектрический преобразователь, концентратор, имеющий элемент с распылительной поверхностью, в котором выполнен канал для подачи распыляемой жидкости, ультразвуковой генератор, коронирующие электроды, на которые подается высокое напряжение, поддерживающее коронный разряд, расположенные вокруг распылительной поверхности. Концентратор состоит из двух ступеней с плавными переходами, выполнен из твердого алюминиевого сплава, имеет канал подачи жидкости, вход которого расположен на его боковой поверхности на расстоянии 1/4 длины волны от распылительной поверхности, а выход - в центре распылительной поверхности, имеющей форму круга диаметром менее 1/8 длины волны. Техническим результатом является равномерное осаждение аэрозоля на обрабатываемую поверхность при малых потоках подаваемой жидкости с низкой температурой кипения, уменьшение воздействия внешних источников загрязнения и увеличение эксплуатационного периода колебательной системы. 6 ил., 1 пр.

Устройство электростатического ультразвукового распыления, содержащее пьезоэлектрический преобразователь, концентратор, имеющий элемент с распылительной поверхностью, в котором выполнен канал для подачи распыляемой жидкости, ультразвуковой генератор, вентилятор охлаждения пьезоэлектрического преобразователя, насос-дозатор, емкость с жидкостью, отличающееся тем, что содержит коронирующие электроды, на которые подается высокое напряжение, поддерживающее коронный разряд, расположенные вокруг распылительной поверхности, а концентратор состоит из двух ступеней с плавными переходами, выполнен из твердого алюминиевого сплава, имеет канал подачи жидкости, вход которого расположен на его боковой поверхности на расстоянии 1/4 длины волны от распылительной поверхности, а выход - в центре распылительной поверхности, имеющей форму круга диаметром менее 1/8 длины волны.