Способ контроля фазового наклепа в сплавах на основе никелида титана Российский патент 2024 года по МПК C22F1/10 G01N3/18 G01N25/02 

Изобретение относится к способу контроля реактивных напряжений, генерируемых в никелиде титана при проведения цикла термоупругих мартенситных превращений в условиях фиксированной мартенситной деформации, накопленной при проведении прямого превращения в ходе охлаждения под нагрузкой в интервале температур, содержащем интервал обратимых термоупругих мартенситных превращений, определяющих эффект памяти формы и сверхэластичность, и может быть использовано для контроля структурного состояния и упругих модулей этого материала

Известен метод контроля фазового наклепа в никелиде титана путем получения рентгенограммы на образцах, находящихся в нагруженном состоянии, и анализа уширения рентгеновских рефлексов, например, рефлекса (110) В2-фазы [1]. Способ сложен, реализация его требует специфического оборудования - рентгеновского дифрактометра, анализ уширения содержит большую погрешность, обусловленную влиянием на ширину рефлекса нескольких факторов, таких как, физического уширения и уширения, связанного с кристаллографическими дефектами.

Известен способ изготовления упругих элементов (пружины) из сплавов на основе никелида титана, обладающих эффектом памяти формы, который может быть использован для изготовления термочувствительных элементов в различных отраслях техники, например, термоэлемента для сигнально-пусковых устройств противопожарных установок [2]. Изготовленная данным способом пружина, используемая в качестве термоэлемента для сигнально-пусковых устройств, обладает максимально возможными силовыми свойствами. Данное устройство имеет ограниченное число пусковых циклов, так как не учитывается эффект насыщения и величину реактивного механического напряжения, которое развивается при нагреве устройства в стесненных условиях. При превышении реактивными напряжениями критического значения релейный эффект может быть нулевым.

Цель изобретения - контроль фазового наклепа в циклах термоупругих мартенситных превращений и измерение величины фазового наклепа в сплавах на основе никелида титана при фиксации реактивных напряжений.

Способ контроля фазового наклепа в никелиде титана, состоящий в проведении термоциклов в интервале температур 20-200°С, содержащем температурный интервал прямого в полуцикле охлаждения и обратного в полуцикле нагрева мартенситных превращений в условиях механического нагружения, отличающийся тем, что проведение серии циклов прямых и обратных превращений осуществляются в условиях фиксированной мартенситной деформации, накопленной в полуцикле охлаждения под нагрузкой сплава, величина которой выбирается не выше предела текучести данного сплава, являющимся индивидуальной характеристикой сплава. Последующая регистрация реактивных напряжений в серии циклов мартенситных превращений до выхода их на насыщение, определение уровня насыщения реактивных напряжений позволяет измерить величину фазового наклепа, равного разности между максимальным значением реактивных напряжений в серии циклов и пределом текучести данного сплава.

Изобретение поясняется чертежами:

Фиг. 1. Блок-схема экспериментальной установки для проведения циклов термоупругих мартенситных превращений в условиях нагружения и генерирования реактивных напряжений при фиксации мартенситной деформации: 1 - образец, 2 - неподвижный держатель, 3 - подвижный держатель с устройством нагружения, 4 - нагреватель, 5 - датчик деформации, 6 - термопара, 7 - датчик нагружения, 8 - аналого-цифровой преобразователь, компьютер. Фиг. 2. Накопление и возврат деформации в цикле термоупругих мартенситных превращений в никелиде титана при внешнем напряжении 145 МПа: 9 - накопление деформации при охлаждении и возврат деформации при нагреве, 10 - температура в цикле охлаждение-нагрев образца, 11 - величина обратимой деформации в цикле, 12 - величина остаточной деформации, накопленной в серии циклов, 13 - остаточная деформация в цикле. Фиг. 3. Зависимость реактивных напряжений от номера цикла в серии экспериментов и аппроксимация функцией (1) в сплаве ТН-1 В при нагрузках: 14-46 МПа; 15-61 МПа; 16 -101 МПа. Во вставках представлен интервал разброса значений реактивных напряжений в циклах.

Фиг. 4. Зависимость реактивных напряжений от номера цикла в серии экспериментов и аппроксимация функцией (1): а) в сплаве Ti₅₀Ni₄₀Cu₁₀ при нагрузках: 17 - при 40 МПа; 18 - при 67 МПа; 19 - при 107 МПа; 20 - при 186 МПа. Во вставках представлен интервал разброса значений реактивных напряжений в циклах.

Сущность изобретения

Технический результат достигается последовательностью следующих действий.

1. Готовят образец из никелида титана в виде балочки сечением 3×3 мм² и длиной 50 мм, размещают его в захваты устройства нагружения и осуществления циклов обратимых термоупругих мартенситных превращений В2→В19' и В19'→В2 путем термоциклирования в интервале температур 25 - 200°С, содержащего интервал обратимых превращений, в условиях механического нагружения. Нагружение образца осуществляется механической нагрузкой величиной не выше предела текучести данного сплава.

2. Осуществляют первый полуцикл охлаждения для реализации прямого мартенситного превращения В2→В19' под механической нагрузкой и фиксируют («заневоливают») накопленную мартенситную деформацию.

3. Осуществляют нагрев образца с зафиксированной деформацией и измеряют величину реактивных напряжений в ходе обратного мартенситного превращения В19'→В2.

4. Осуществляют следующие циклы термоупругих мартенситных превращений при фиксированной мартенситной деформации и определяют реактивное напряжение насыщения.

5. Суммируют реактивное напряжение насыщения и реактивное напряжение в некотором гипотетическом «нулевом» цикле, определяя таким образом реактивное напряжение, генерированное с учетом мартенситной фазы, выведенной из цикла прямого и обратного превращений уже в первом полуцикле превращения В2→В19'.

6. Находят разность между величиной реактивного напряжения в «нулевом» цикле прямых и обратных мартенситных превращений и пределом текучести данного сплава.

7. Величина этой разности напряжений и является величиной фазового наклепа, упрочняющего сплав в ходе циклирования термоупругих мартенситных превращений.

Примеры конкретного выполнения

Пример 1

Для исследования процесса генерации и релаксации реактивных напряжений были выбраны сплавы Ti₅₀Ni₄₀Cu₁₀ и ТН-1 В, в которых могут быть реализованы эффект памяти формы и сверхэластичность. Выбор сплавов обусловлен их склонностью к фазовому наклепу. В сплаве ТН-1 В фазовый наклеп хорошо выражен, в то время как в сплаве с медью фазовый наклеп инструментально не обнаружен. Их использование предоставляет возможность более глубокого изучения явления генерирования реактивных напряжений в сплавах, обусловленного термоупругими мартенситными превращениями. В таблице 1 приведены основные механические характеристики и температуры прямых и обратных мартенситных превращений данных сплавов.

Пример 2

Провели циклы термоупругих мартенситных превращений в никелиде титана (сплав ТН-1 В и сплав Ti₅₀Ni₄₀Cu₁₀) при циклическом изменении температуры в условиях внешнего сдвигового нагружения с помощью установки, приведенной на фиг.1. Экспериментальная установка позволяет измерять реактивные напряжения, возникающие в образце при фиксации накопленной мартенситной деформации. Образец из никелида титана в виде балочки сечением 3×3 мм² и длиной 50 мм размещали в захваты устройства нагружения и нагружали сдвиговым механическим напряжением с помощью шкива, обеспечившего постоянный крутящийся момент.

В цикле термоупругих мартенситных превращений в условиях нагружения регистрировали накопление деформации при охлаждении от 200°С и ее возврат при нагреве до 200°С, контролируя температуру и механическую нагрузку. Все эти данные поступали на аналого-цифровой преобразователь и обрабатывались с помощью компьютера. Результат такой обработки приведен на фиг.2.

Как следует из приведенного графика в цикле термоупругих превращений в никелиде титана, в условиях механического нагружения наблюдается накопление и возврат деформации (кривая 9 на фиг.2). Однако величина накопленной в цикле деформации при охлаждении больше, чем величина обратимой на величину остаточной (13 на фиг.2) деформации. В этой связи в ходе циклирования мартенситных превращений в сплаве накапливается заметная остаточная деформация как сумма остаточных деформаций, накапливаемых в каждом цикле (12 на фиг.3). Таким образом, недовозврат 13 на фиг.2 - это прирост остаточной деформации за цикл. Отсюда следует, что накопление остаточной деформации приводит к недовозврату при обратном превращении, накопленной при прямом превращении. То есть, остаточная деформация ограничивает обратимый деформационный ресурс сплава. Пример 3

Зафиксировали мартенситную деформацию, накопленную в первом полуцикле охлаждения от 200°С под нагрузкой в сплаве ТН-1 В. Провели серии циклов термоупругих мартенситных превращений в сплаве ТН-1 В путем термоциклирования образца в интервале температур 25-200°С при фиксировании мартенситной деформации, накопленной в первом полуцикле охлаждения под нагрузкой (фиг.3).

Как следует из данных фиг.3, в первых циклах серий экспериментов в сплаве ТН-1 В реактивные напряжения достигают своих наибольших значений, а в последующих же циклах происходит снижение значений реактивных напряжений. Зависимость реактивных напряжений от номера цикла можно проанализировать экспоненциальной функцией (1).

В таблице 2 приведены параметры аппроксимирующей функции (1).

Здесь σ₀ - максимальное реактивное напряжение в цикле, ад - реактивное напряжение насыщения. Как следует из данных табл.2 при увеличении нагрузки в первом полуцикле охлаждения от 46 и до 101 МПа константа σ₀ растет от 253 до 372 МПа, а константа ад растет от 63,3 и до 98,4 МПа. Параметр Р характеризует формально скорость снижения реактивных напряжений при многократном циклировании мартенситных превращений при фиксированной мартенситной деформации В пределах погрешности его величина в сериях циклов постоянна и не зависит от нагрузки. В этой связи параметр β может служить характеристикой сплава ТН-1 В по его склонности к фазовому наклепу.

Пример 4

Провели серии циклов термоупругих мартенситных превращений при фиксации мартенситной деформации в сплаве Ti₅₀Ni₄₀Cu₁₀. На фиг.4 приведены зависимости реактивных напряжений от номера цикла для этого сплава.

Как и в примере 3 зависимость величины реактивных напряжений от номера цикла будем аппроксимировать экспоненциальной функцией (1) (табл.3).

Как и примере 3 при возрастании нагрузки в первом полуцикле охлаждения константы σ₀ и σ_A растут, а параметр β остается в пределах погрешности постоянным. В этой связи величина параметра β, как и в сплаве ТН-1 В может также служить характеристикой сплава Ti₅₀Ni₄₀Cu₁₀ по его склонности к фазовому наклепу.

Пример 5

Как следует из уравнения (1), при k=0 величина σ₀+σ_А дает максимальное значение реактивных напряжений, которые могут возникать в этом сплаве, а величина σ₀ показывает уровень насыщения значений реактивных напряжений в сплаве в процесс циклирования. Следует заметить, что значения реактивных напряжений при некоторой приложенной нагрузки может превышать предел текучести как в сплаве Ti₅₀Ni₄₀Cu₁₀, начиная с нагрузки 67 МПа, так и в сплаве ТН-1 В, начиная с нагрузки 101 МПа. Превышения реактивными напряжениями предела текучести в рассматриваемых сплавах, очевидно, связано с упрочнением, обусловленным фазовым наклепом при многократном циклировании мартенситных превращений. Определяя разность между максимальным значением величины реактивных напряжений и пределом текучести сплава в исходном состоянии, можно определить величину фазового наклепа. В таблице 4 и 5 представлены значения фазового наклепа, определенные для наших сплавов и нагрузок в экспериментах.

Таблица 4. Величина фазового наклепа в сплаве ТН-1В.

Накопление остаточной деформации, как показано в примере 2, свидетельствует о блокировке мартенситных кристаллов локальными полями механических напряжений (стабилизация мартенситной фазы [3]), сформированными скоплениями полных дислокаций в результате фазового наклепа в сплавах на основе никелида титана. Эти мартенситные кристаллы уже не участвуют в циклах прямого и обратного превращений. Кроме того, фазовый наклеп ответственен за накопление необратимой деформации.

Следует заметить, что уже при проведении первого полуцикла под нагрузкой накопление мартенситной деформации сопровождается фазовым наклепом и, соответственно, стабилизацией мартенситной фазы. В этой связи при нагреве до 200°С часть мартенситных кристаллов не претерпевают обратного превращения и не участвуют в генерации реактивных напряжений. Таким образом, определяя сумму напряжений (σ₀+σ_A) в «нулевом» цикле, фактически учитываем вклад мартенситных кристаллов, выведенных из циклического процесса уже в первом полуцикле

Литература

[1] Паскаль Ю.И., Ерофеев В.Я., Монасевич Л.А. Кинетика мартенситного превращения в сплавах на основе TiNi под постоянной внешней нагрузкой // Металлофизика. - 1984. - Т. 6. - №6. - С.36-40.

[2] Воронин В.П. Способ изготовления пружины из сплава с эффектом памяти формы и пружина, изготовленная данным способом. Патент РФ №2309192 от 27.10.2007. Бюл. №30. [3] Клопотов А.А., Ясенчук Ю.В., Голобоков Н.Н. и др. Рентгеноструктурные исследования мартенситных превращений в никелиде титана под действием внешней нагрузки // ФММ. 2000. Т. 90. №4. С.59-62.

Изобретение относится к способу контроля реактивных напряжений, генерируемых в никелиде титана при проведении цикла термоупругих мартенситных превращений в условиях фиксированной мартенситной деформации, накопленной при проведении прямого превращения в ходе охлаждения под нагрузкой в интервале температур, содержащем интервал обратимых термоупругих мартенситных превращений, определяющих эффект памяти формы и сверхэластичность, и может быть использовано для контроля структурного состояния и упругих модулей этого материала. Сущность: осуществляют проведение серии циклов прямых и обратных превращений в температурном интервале, содержащем интервал термоупругих мартенситных превращений в условиях фиксированной мартенситной деформации, накопленной в полуцикле охлаждения под нагрузкой сплава, регистрируют реактивные напряжения, затем определяют величину насыщения реактивными напряжениями и величину фазового наклепа, равного разности между максимальным значением реактивных напряжений в серии циклов и пределом текучести данного сплава. Технический результат: возможность контроля фазового наклепа в циклах термоупругих мартенситных превращений и измерения величины фазового наклепа в сплавах на основе никелида титана при фиксации реактивных напряжений. 5 табл., 4 ил.

Способ контроля фазового наклепа в никелиде титана, состоящий в проведении циклов прямого и обратного мартенситного превращения в условиях механического нагружения, отличающийся тем, что проведение серии циклов прямых и обратных превращений осуществляются в температурном интервале, содержащем интервал термоупругих мартенситных превращений, в условиях фиксированной мартенситной деформации, накопленной в полуцикле охлаждения под нагрузкой сплава, регистрации реактивных напряжений, определения величины насыщения реактивными напряжениями и определения величины фазового наклепа, равного разности между максимальным значением реактивных напряжений в серии циклов и пределом текучести данного сплава.