СПОСОБ ИОННОГО АЗОТИРОВАНИЯ ДЕТАЛИ ИЗ ЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ Российский патент 2025 года по МПК C23C8/38 C23C14/24 

Изобретение относится к металлургии, в частности к способам химико-термической обработки деталей из легированных сталей, и может быть использовано в машиностроении для поверхностного упрочнения деталей машин, в том числе деталей, работающих в парах трения.

Для изготовления деталей машин, работающих в условиях трения со смазкой, наиболее широко используются легированные стали и сплавы на основе железа. В то же время известно, что часто поверхности деталей работают в условиях дефицита смазки, в результате чего происходит их схватывание и заедание [Шнейдер Ю.Г., Гузок Я.В. Влияние микрорельефа трущихся пар герметичных холодильных компрессоров на их долговечность // Химическое и нефтегазовое машиностроение. 1973. №5. С. 30-32.; Динамика и смазка гидродинамических трибосопряжений поршневых и роторных машин / Ю.В. Рождественский, Е.А. Задорожная, Н.А. Хозенюк, К.В. Гаврилов. - М.: Наука, 2018. - 373 с.]. При этом для повышения износостойкости за счет предотвращения контакта деталей без смазки на их поверхностях создают рельеф или пористость, обеспечивающие подачу смазки в указанную зону контакта и возникновение эффекта гидродинамической несущей способности смазочного слоя [Башмур К.А., Петровский Э.А. Технологические возможности ячеистого рельефа для обеспечения эксплуатационных свойств цилиндрических поверхностей технологических агрегатов. Вестник БГТУ им. В.Г. Шухова 2022, №11].

Для обеспечения смазки используются пористые покрытия. Пористые покрытия успешно используются при работе на трение. При смазке пористые покрытия способны впитывать в себя до 10% жидкой смазки, что способствует снижению момента трения, сокращению времени приработки и понижению температуры трущейся пары и обеспечивает уменьшение интенсивности износа [Саакиян Л.С., Ефремов А.П. Защита нефтепромыслового оборудования от коррозии. М., Недра. 1982, 227]. Так, например, износ баббита при трении о пористый хром от двух до четырех раз меньше, чем по стали [Черкез М.Б., Богорад Л.Я. Хромирование. Изд. 4-е, Л. Машиностроение, 1978].

Известен способ формирования пористой поверхности детали путем формирования основы, состоящей из никеля и модификатора с последующим удалением последнего обработкой газообразным галогеном [RU 2137262 С1]. Недостатком данного способа является низкая прочность пористой поверхности, что приводит к повышенному износу в узлах трения за счет интенсивного выкрашивания фрагментов поверхностного слоя детали.

Известны способы получения пористых деталей, получаемых методом прессования и спекания из металлических порошков (З.В. Горячева. Спеченные материалы, их свойства и применение. М.: Металлургия, 1979, с. 27). Пористые детали, например подшипники, получаемые методом спекания, хрупки, их несущая способность недостаточна, чтобы воспринимать значительные удельные нагрузки.

Известен способ получения пористых деталей подшипников газотермическим напылением (А. Хасуй. Техника напыления. М.: Машиностроение, 1975, с. 261; Патент США №6461108 В1, МПК С23С 28/00, 08.10.2002). Благодаря недостаточной скорости разгона наносимых частиц покрытия при плазменном напылении образуется пористая структура. Однако недостаточная когезионная прочность покрытия при высоких контактных давлениях в области трения, также приводит к разрушению покрытия.

Известен также способ формирования пористой поверхности детали, включающий нанесение на поверхность детали блестящего хрома с сеткой тончайших трещин последующим его электролитическим анодным травлением до образования каналов пористого хрома [Черкез М.Б., Богорад Л.Я. Хромирование. Изд. 4-е, Л. Машиностроение, 1978, с. 26.]. При этом растворение хрома происходит по указанным трещинам, в результате чего происходит их расширение. Каналы пористого хрома обладают капиллярными свойствами, обеспечивают смачивание смазкой, в результате чего снижается как износ хромового покрытия, так и износ сопряженно работающей поверхности.

Известен способ обработки поверхности детали из легированной стали, включающий погружение детали в электролит, приложение ко всей обрабатываемой поверхности детали магнитного поля, подачу на обрабатываемую деталь положительного электрического потенциала и проведение обработки до формирования в поверхностном слое детали микропористой поверхности [T. Hryniewicz et al. Electrochemical and XPS studies of AISI 316L stainless steel after electropolishing in a magnetic field / Corrosion Science 50 (2008) 2676-2681]. Однако, данный способ обладает незначительной производительностью.

В то же время, для повышения стойкости поверхностного слоя материала указанных деталей используют химико-термическую обработку (ХТО), в частности азотирование.

Известен способ ХТО деталей, заключающий в высокотемпературном азотировании, закалке с последующим отпуском [Лахтин Ю.М., Коган Я.Д. Азотирование стали. М.: Машиностроение, 1976, с. 99-102]. В результате обработки получают высокоазотистый слой небольшой толщины. Такой слой хорошо противостоит коррозии в атмосфере, но плохо работает при высоких изгибных, контактных напряжениях и в условиях повышенного износа.

Известны также способы ионного азотирования в плазме тлеющего разряда постоянного или пульсирующего тока, которые включают в себя две стадии - очистку поверхности катодным распылением и собственно насыщение поверхности металла азотом [Теория и технология азотирования / Лахтин Ю.М., Коган Л.Д. и др. // М., Металлургия, 1990, с. 89].

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ ионного азотирования детали из легированной стали, включающий подготовку поверхности детали перед азотированием, нагрев детали до температуры азотирования и выдержку детали при этой температуре до формирования необходимой толщины азотированного слоя (А.С. СССР №1574679, МПК С23С 8/36, опубл. 30.06.90).

Недостатками известных способов и прототипа являются невысокая износостойкость поверхности из-за неоднородности диффузионного слоя и образования в диффузионном слое хрупких фаз, приводящей к выкрашиванию фрагментов азотированного слоя в процессе эксплуатации деталей.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение износостойкости азотированного слоя деталей из легированных сталей за счет обеспечения подачи смазки из микропор поверхностного слоя (ПС) детали в зону трения.

Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение износостойкости азотированного слоя деталей из легированных сталей за счет формирования микропористого поверхностного слоя.

Технический результат достигается тем, что в способе ионного азотирования детали пары трения из легированной стали, включающем подготовку поверхности указанной детали перед азотированием, нагрев упомянутой детали до температуры азотирования и выдержку указанной детали при температуре азотирования, в отличие от прототипа, подготовку поверхности указанной детали проводят путем подачи на упомянутую деталь, расположенную в ванне с электролитом, положительного электрического потенциала от 250 до 290 В, прикладывания ко всей обрабатываемой поверхности упомянутой детали магнитного поля и проведения электролитно-плазменной обработки при температуре от 60 до 90°С с формированием в поверхностном слое указанной детали микропористой поверхности, причем в качестве электролита используют водный раствор аммония сернокислого концентрацией 30,0-50,0 г/л и аммония лимоннокислого концентрацией 3,5-12,5 г/л, а нагрев указанной детали осуществляют до температуры азотирования, составляющей 410-420°С, при этом выдержку упомянутой детали при температуре азотирования проводят в течение 10 ч. На фигуре (фиг.) представлена схема электролитно-плазменной подготовки поверхности детали в магнитном поле перед азотированием.

Фиг. содержит: 1 - ванна, 2 - электролит, 3 - обрабатываемая деталь, 4 - паро-газовая оболочка (ИГО), 5 - магнитное поле.

Электролитно-плазменную подготовку поверхности детали в магнитном поле осуществляют следующим образом. Обрабатываемую деталь 3 (фиг.) из легированной стали помещают в ванну 1 с электролитом 2 и прикладывают к детали 3 положительный электрический потенциал, а на электролит 2 - отрицательный потенциал, например, через металлическую ванну 1 или отдельный электрод, введенный в электролит 2 (не показан). При подаче на деталь 3 и электролит 2 электрического потенциала в диапазоне от 250 до 290 В, между электролитом 2 и поверхностью детали 3 образуется паро-газовая оболочка 4 и начинается процесс электролитно-плазменной обработки. При этом процесс электролитно-плазменной обработки (3110) детали 3 осуществляют, прикладывая ко всей обрабатываемой поверхности детали 3 магнитное поле 5, и проводят обработку до формирования в поверхностном слое детали 3 микропористой поверхности.

В качестве электролита используют водный раствор аммония сернокислого концентрацией 30,0-50,0 г/л и аммония лимоннокислого концентрацией 3,5-12,5 г/л, а электролитно-плазменную обработку детали ведут при температуре от 60 до 90°С до образования на се поверхности микропор требуемых размеров.

Затем проводят ионное азотирование детали.

Конкретный пример.

Для оценки эксплуатационных свойств деталей, обработанных по предлагаемому способу, были проведены следующие испытания. Образцы из легированных сталей 40Х и 40XН были подвергнуты ионному азотированию как по предлагаемому способу, так по способу-прототипу (А.С. СССР №1574679), согласно приведенным в способе-прототипе условиям и режимам обработки.

Режимы подготовки поверхности под ионное азотирование по предлагаемому способу.

Обрабатываемые образцы деталей из легированных сталей 40Х, 40ХН погружали в ванну с водным раствором электролита и прикладывали к детали положительное, а к электролиту - отрицательное напряжение. К обрабатываемой детали прикладывали электрический потенциал величиной от 250 до 290 В и магнитное поле и проводили обработку до формирования в поверхностном слое детали микропористой поверхности. В качестве электролита использовали водный раствор аммония сернокислого концентрацией 30,0-50,0 г/л и аммония лимоннокислого концентрацией 3,5-12, 5 г/л. ЭПО детали вели при температуре от 60 до 90°C до образования на ее поверхности микропор требуемых размеров.

При обработке проводили циркуляционное охлаждение электролита (поддерживалась средняя температура процесса в интервале 60…90°С).

Неудовлетворительным результатом (Н.Р.) считался результат, при котором отсутствовал эффект образования микропор на поверхности детали.

Электрический потенциал (напряжение): 230 В - Н.Р.; 250 В - удовлетворительный результат (У.Р.); 270 В - У.Р.; 290 В - У.Р.; 310 В - Н.Р.

Электролит - смесь в водном растворе аммония сернокислого (АСК) концентрацией: 25 г/л - Н.Р.; 30 г/л - У.Р.; 40 г/л - У.Р.; 50 г/л - У.Р.; 60 г/л - Н.Р. с аммонием лимоннокислым (АЛК) концентрацией: 2,5 г/л - Н.Р.; 3,5 г/л - У.Р.; 5,0 г/л - У.Р.; 8,0 г/л - У.Р.; 10,0 г/л - У.Р.; 12,5 г/л - У.Р.; 14,0 г/л - Н.Р.

Температура процесса обработки: от 50°С - Н.Р.; 60°С - У.Р.; 80°С - У.Р.; 90°С - У.Р.; 97°С - Н.Р.

В таблицах 1 и 2 приведены результаты подготовки поверхностей деталей из сталей 40Х и 40ХН.

Таблица 1

Электролитно-плазменная подготовка стали 40Х

№ ЭПОМ Ra исх.,
мкм Ra кон., мкм Пористость, Примеч. Электролит,
соотношение
АСК/АЛК, г/л Врем,
мин % Кол-во,
шт/мм² 1 25 / 2,5 12,0 0,45 0,21 1,1 1 НО 2 30 / 3,5 12,0 0,10 10,2 14 О 3 30 /12,5 10,0 0,06 11,3 15 О 4 50 / 3,5 10,0 0,05 9,6 13 О 5 50 / 12,5 8,0 0,06 12,1 17 О 6 50 / 5,0 10,0 0,09 10,4 14 О 7 40 / 10,0 10,0 0,05 12,2 18 О 8 60 / 2,5 10,0 0,19 2,3 2 НО (где: ЭПОМ - электролитно-плазменная обработка в магнитном поле, О - обрабатывается, НО - не обрабатывается)

Таблица 2

Электролитно-плазменная подготовка стали 40ХН

№ ЭПОМ Ra исх., мкм Ra кон., мкм Пористость, Примеч. Электролит,
соотношение
АСК/АЛК, г/л Врем,
мин % Кол-во,
шт/мм² 1 25 / 2,5 12,0 0,45 0,21 1,1 0,7 НО 2 30 / 3,5 12,0 0,10 10,2 13 О 3 30 /12,5 10,0 0,06 11,3 16 О 4 50 / 3,5 10,0 0,05 9,6 11 О 5 50 / 12,5 8,0 0,06 12,1 18 О 6 50 / 5,0 10,0 0,09 10,4 13 О 7 40 / 10,0 10,0 0,05 12,2 19 О 8 60 / 2,5 10,0 0,19 2,3 2 НО

Ионное азотирование деталей проводили по одинаковым режимам обработки.

Ионное азотирование. В вакуумной камере деталь подключают к отрицательному электроду, герметизируют камеру и откачивают воздух до давления 10 Па. После эвакуации воздуха камеру продувают рабочим газом в течение 5-15 мин при давлении ~1330 Па, затем откачивают камеру до давления 20-30 Па, подают на электроды напряжение и возбуждают тлеющий разряд. При напряжении 800-900 В осуществляется катодное распыление. После 5-10-минутной обработки по режиму катодного распыления напряжение понижают до рабочего, а давление повышают до 150 Па, необходимое для эффективной обработки. В качестве рабочего газа используется газовая смесь азота-аргона-ацетилена (N2 50%, Ar 45%, С2Н2 5%). Азотирование в тлеющем разряде производят при давлении газа р=150 Па, токе I=1,2 А и напряжении U=460 В в течение 10 ч и температуре 410-420°С. После обработки изделие охлаждают вместе с вакуумной камерой под вакуумом.

Испытания показали на повышение износостойкости образцов, азотированных по предлагаемому способу, по сравнению с прототипом от 1,6 до 1,8 раз (Таблица 3).

Таблица 3

Износостойкость образцов из легированных сталей 40Х и 40ХН

№ Способ азотирования Материал детали Потеря массы, Δm⋅10-4 г Коэффициент трения (со смазкой) 1 Прототип 40Х 68 0,11-0,12 2 72 0,12-0,14 3 66 0,11-0,12 4 69 0,12-0,14 5 Предлагаемый 40Х 39 0,10-0,11 6 41 0,11-0,12 7 40 0,10-0,11 8 41 0,10-0,11 9 Прототип 40ХН 79 0,11-0,13 10 77 0,11-0,13 11 78 0,12-0,14 12 76 0,12-0,14 13 Предлагаемый 40ХН 39 0,10-0,11 14 40 0,11-0,12 15 44 0,10-0,11 16 41 0,10-0,11

Таким образом, проведенные сравнительные испытания показали, что предлагаемый способ ионного азотирования детали из легированной стали позволяет обеспечить заявленный технический результат предлагаемого изобретения - повышение износостойкости азотированного слоя деталей из легированных сталей за счет формирования микропористого поверхностного слоя.

Изобретение относится к способу ионного азотирования детали пары трения из легированной стали. Проводят подготовку поверхности указанной детали путем подачи на упомянутую деталь, расположенную в ванне с электролитом, положительного электрического потенциала от 250 до 290 В, прикладывания ко всей обрабатываемой поверхности упомянутой детали магнитного поля и проведения электролитно-плазменной обработки при температуре от 60 до 90°C с формированием в поверхностном слое указанной детали микропористой поверхности. В качестве электролита используют водный раствор аммония сернокислого концентрацией 30,0-50,0 г/л и аммония лимоннокислого концентрацией 3,5-12,5 г/л. Осуществляют нагрев указанной детали до температуры азотирования, составляющей 410-420°С. При температуре азотирования проводят выдержку в течение 10 ч. Обеспечивается повышение износостойкости азотированного слоя деталей из легированных сталей. 1 ил., 3 табл., 1 пр.

Способ ионного азотирования детали пары трения из легированной стали, включающий подготовку поверхности указанной детали перед азотированием, нагрев упомянутой детали до температуры азотирования и выдержку указанной детали при температуре азотирования, отличающийся тем, что подготовку поверхности указанной детали проводят путем подачи на упомянутую деталь, расположенную в ванне с электролитом, положительного электрического потенциала от 250 до 290 В, прикладывания ко всей обрабатываемой поверхности упомянутой детали магнитного поля и проведения электролитно-плазменной обработки при температуре от 60 до 90°C с формированием в поверхностном слое указанной детали микропористой поверхности, причем в качестве электролита используют водный раствор аммония сернокислого концентрацией 30,0-50,0 г/л и аммония лимоннокислого концентрацией 3,5-12,5 г/л, а нагрев указанной детали осуществляют до температуры азотирования, составляющей 410-420°С, при этом выдержку упомянутой детали при температуре азотирования проводят в течение 10 ч.