СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВАНАДИЯ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ ВАНАДИЕВЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ Российский патент 2025 года по МПК C22B34/22 C22B3/08 C22B3/22 C22B7/00 B09B101/95 C01G31/00 

Изобретение относится к области химической технологии и цветной металлургии и может быть использовано для извлечения ванадия из отходов производства, а именно к способам извлечения ванадия из отработанных ванадиевых катализаторов (ОВК), выгружаемых из контактных аппаратов сернокислотного производства.

Основные способы извлечения ванадия (а именно ванадия в составе соединений, которые могут в дальнейшем использоваться в промышленности) основаны, в частности, на кислотном выщелачивании с использованием серной кислоты. Исходное сырье, которое используется для извлечения ванадия может быть разным и сильно отличаться по составу. В связи с этим актуальным является разработка способов, которые будут обеспечивать высокую степень извлечения ванадия с учетом специфики состава исходного сырья.

Известен способ извлечения ванадия (патент RU 2118389, МПК: C22B 34/22, опубл. 27.08.1998), который относится к способам получения ванадия из шлаков и других ванадийсодержащих материалов. Способ включает подготовку ванадиевого шлака и известняка, их дозировку, смешение и подачу в обжиговую печь, окислительный обжиг шихты, стадийное слабокислотное выщелачивание огарка и кислотное доизвлечение ванадия из кека с последующим использованием кислых растворов в обороте. Известный способ отличается тем, что перед подачей шихты в обжиговую печь в нее вводят серосодержащий отвальный шлам ванадиевого производства и реагентную добавку в определенных количествах. При этом окислительный обжиг шихты осуществляют постадийно: первая стадия от 300 до 700°C, вторая - от 700 до 800°C, третья - от 800 до 950°C, а слабокислотное выщелачивание осуществляют при соотношении твердой фазы к жидкой (Т:Ж) 1:1,5 - 1:4 и ведут постадийно: первую стадию при рН 2,5-3,0 и температуре 35-65°C, вторую стадию и последующие три - пять осуществляют при рН 2,1-2,3.

Общим признаком известного и заявляемого способов является использование кислых растворов.

Однако, известный способ сложен, требует реализации большого количества стадий с разными условиями, требует значительно нагрева для обжига и не обеспечивает высокий выход продукта.

Из заявки KZ 27169 (МПК: С22В 3/08, С22В 3/24, опубл. 15.07.2013) известен способ извлечения ванадия при переработке черносланцевых руд. В заявке отмечается, что из-за разнообразия структур и характера химических связей при выщелачивании в пульпе образуются частицы пород, способные сорбировать из продуктивных растворов ванадий, что снижает эффективность извлечения ванадия. Для решения этой проблемы в заявке предлагается способ, который включает выщелачивание раствором серной кислоты, сорбцию ванадия смолой из продуктивных растворов и его десорбцию, отличающийся тем, что выщелачивание руды осуществляют раствором, дополнительно содержащим жидкое стекло. Согласно описанию заявки KZ 27169 - применение кремнекислого натрия позволяет повысить эффективность извлечения ванадия за счет эмульгирующих свойства жидкого стекла.

Однако известный способ будет неэффективен в случае использования для выщелачивания ванадия из ОВК в связи с тем, что состав исходного сырья отличается. В случае извлечения ванадия из ОВК введение жидкого стекла, превращающегося в процессе в кремниевую кислоту, дополнительно к кремнекислой основе ОВК не решает проблему извлечения ванадия из ОВК.

ОВК как исходное сырье отличается сложным составом: повышенным содержанием диоксида кремния и алюмосиликатов аморфной структуры (трепел, инфузорная земля, диатомит, силикагель и др.), наличием водорастворимых сульфатов калия (до 30-35%), натрия, алюминия, и содержанием ванадия не более 5%. Кроме того, ванадий в ОВК присутствует одновременно в виде соединений в степени окисления (+5) и (+4), отличающихся химическими свойствами. Поэтому в способах извлечения предусматривают либо окисление ванадия (IV) до ванадия (V), либо восстановление ванадия (V) до ванадия (IV). Рекомендуемые обычно для извлечения ванадия из ванадиевого сырья способы выщелачивания щелочными реагентами в присутствии перекиси водорода для окисления ванадия (IV) до ванадия (V) предусматривают последующее подкисление раствора и осаждение ванадиевой кислоты путем термогидролиза. Способы с осаждением ванадиевой кислоты неэффективны для извлечения ванадия из отработанных катализаторов, которые являются бедным по ванадию, из-за невозможности полного осаждения ванадиевой кислоты из получаемых бедных растворов. По аналогичной причине не нашли применения способы кислотного выщелачивания в присутствии окислителя, в качестве которого используют перекись водорода, с последующим термогидролизом. Необходимым условием для осаждения ванадиевой кислоты является предварительное концентрирование его из получаемых бедных растворов.

Известен способ переработки отработанных ванадиевых катализаторов сернокислотного производства (патент BY 17007, МПК: B01J 23/92, C01G 31/00, опубл. 30.04.2013), который включает их предварительное измельчение, выщелачивание ванадийсодержащих соединений с последующим их окислением и выделением из раствора, отличающийся тем, что отработанный ванадиевый катализатор измельчают до размера 0,02 мм, перед выщелачиванием проводят отмагничивание железа, выщелачивание ванадийсодержащих соединений проводят при соотношении твердой и жидкой фаз Т:Ж = 1:5 в две стадии: на первой стадии проводят кислотное выщелачивание серной кислотой при pH, равном 1,2-1,3, и наложении ультразвукового поля с частотой 20 кГц и мощностью 630 Вт в течение 5 мин, осадок отфильтровывают и сушат, на второй стадии проводят восстановительное выщелачивание отфильтрованного осадка раствором сульфита натрия с концентрацией 0,01 моль/л при температуре 20-25°С в течение 5-15 мин, полученный осадок отфильтровывают и сушат, фильтраты после кислотного и восстановительного выщелачивания объединяют, полученный предгидролизный раствор окисляют пероксидом водорода при соотношении V₂O₅ и H₂O₂, равном 1:2, и проводят термогидролитическое выделение ванадийсодержащих соединений.

Общими признаками известного и заявляемого способов являются применение кислотного выщелачивания и использования сульфита натрия в процессе переработки.

Однако известный способ является сложным, требует дополнительного внешнего воздействия (ультразвуком), который используется для получения более мелкодисперсного материала.

Известен способ извлечения ванадия из отработанных катализаторов окисления диоксида серы (патент RU 2081834, МПК: C01G 31/00, 31/02, опубл. 20.06.1997), в котором неразмолотый ванадиевый катализатор выщелачивают водой в перколяторе при температуре не выше 30°C в присутствии восстановителя - сернистого газа, из полученного раствора извлекают ванадий (IV) экстракцией органоминеральной смесью, содержащей 0,55-0,60 моль ди-2-этилгексилфосфорной кислоты и 0,54-0,61 моль гидроксида калия в алифатическом растворителе. Проводят реэкстракцию раствором 1М серной кислоты. Осаждают ванадий щелочным раствором.

Общими признаками известного и заявляемого способов является использование неорганической кислоты для извлечения ванадия, а также наличие восстановителя.

Однако, известный способ сложен - требует нескольких стадий (выщелачивания, экстракции, реэкстракции и последующего осаждения). Применение органоминеральной смеси требует дополнительной очистки сбросного раствора после экстракции от органики и минеральных солей. Многостадийность технологии приводит к дополнительным потерям ванадия. Кроме того, для использования газообразного диоксида серы необходимо дополнительное оборудование или привязку к действующему предприятию, производящему диоксид серы.

Ближайшим аналогом (прототипом) было выбрано техническое решение, известное из патента RU 2780826 (МПК: C22B 34/22, C22B 3/08, C22B 7/00, опубл. 04.10.2022). Согласно известному способу выщелачивание ванадия из сырья (золы сжигания нефтяного кокса) проводят раствором серной кислоты с концентрацией от 20 до 50 г/л при температуре от 20 до 50°С в течение 2 ч, в процессе выщелачивания добавляют сульфит натрия, или сульфит кальция, или сульфит аммония в количестве 80-140% по сульфит-иону от содержания ванадия в золе, а извлечение ванадия из продуктивного раствора проводят осаждением гидроксида ванадия (IV) в процессе нейтрализации полученного раствора кальцинированной или каустической содой до pH 6-8.

Общими признаками заявляемого и известного способов являются выщелачивание неорганической кислотой, использование сульфита в качестве восстановителя, реализация процессов выщелачивания и восстановления в одной реакционной среде, а также извлечение ванадия путем нейтрализации продуктивного раствора.

Однако использование известного способа для извлечения ванадия из ОВК не обеспечивает высокой степени извлечения, что связано со спецификой состава ОВК как исходного сырья для извлечения ванадия.

Технической задачей настоящего изобретения является разработка нового способа извлечения ванадия (а именно извлечения ванадия в форме ванадила, предпочтительно в форме гидроксида ванадила), который обеспечит высокую степень извлечения из сложного по составу сырья, получение более чистого продукта. При этом, чтобы осуществление способа было технологически проще известных способов, не требовало термовоздействия и позволяло снизить степень использования серной кислоты, которая относится к веществам 2 класса опасности.

Техническим результатом изобретения является повышение степени извлечения ванадия из ОВК и снижение содержания примесей в получаемом продукте, упрощение способа извлечения ванадия, а также повышение энергоэффективности способа извлечения ванадия из ОВК, которое достигается в результате исключения термического воздействия на пульпу и повышение безопасности способа за счет снижения расхода использования серной кислоты.

Технический результат достигается в результате реализации способа извлечения ванадия из отработанных ванадиевый катализаторов, в котором к пробе исходного сырья из отработанных ванадиевых катализаторов (ОВК) добавляют кремнефтористоводородную кислоту в количестве от 100% до 110% стехиометрических количеств на ионы щелочных металлов, входящих в состав ОВК, обеспечивают содержание серной кислоты в образующейся пульпе, соответствующее значениям pH не более 0,8, затем добавляют порциями сульфитную соль до появления проскока сернистого газа, после чего получают продуктивный раствор, содержащий ванадий в форме ванадила, путем фильтрования.

Достижение технического результата обеспечивается за счет комплексного воздействия на исходное сырье в результате реализации в одной реакционной смеси последовательных стадий.

Для достижения технического результата выщелачивание ванадия из ОВК проводится раствором кремнефтористоводородной кислоты (КФВК) в количестве, необходимом для осаждения калия и натрия, содержащихся в составе ОВК, в виде малорастворимых кремнефторидов в кек выщелачивания по реакциям:

K₂SO₄ + H₂SiF₆ = K₂SiF₆ + H₂SO₄ (1)

Na₂SO₄ + H₂SiF₆ = Na₂SiF₆ + H₂SO₄ (2)

Указанное содержание КФВК (100-110% стехиометрических количеств на ионы щелочных металлов, входящих в состав ОВК) требуется для максимально полного осаждения калия и натрия, поэтому необходимо использовать стехиометрические количества или больше рассчитанных стехиометрических количеств для обеспечения более полного протекания реакции. Используют водный раствор КФВК. Концентрация кремнефтористоводородной кислоты в растворе может быть любой. Предпочтительно концентрация может составлять 20%.

При этом образуется серная кислота, что позволяет сократить расход серной кислоты, необходимый для получения сульфата ванадила при восстановлении ванадия (V) до ванадия (IV) сульфитными солями. Это также позволяет сократить использование серной кислоты самой по себе, что повышает безопасность предлагаемого способа.

Подержание значений pH в диапазоне в диапазоне не более 0,8 необходимо для эффективного образования сульфата ванадила. Предпочтительно обеспечить значение pH в диапазоне от 0,6 до 0,8, наиболее предпочтительно pH = 0,7. Поддержание значений pH указанном диапазоне позволяет обеспечить образование сульфата ванадила. Выщелачивание раствором серной кислоты (как указано и в ближайшем аналоге) при pH 0,7-0,8 (с концентрацией серной кислоты 20-50 г/л) обеспечивает перевод ванадия в раствор в виде устойчивого и растворимого ванадил-иона VO²⁺, в котором ванадий имеет степень окисления (+4). При использовании меньшего количества серной кислоты (увеличении значений pH), как известно, возможно появление полимерных форм ванадия (+5). Обеспечение значений pH ниже 0,7 является избыточным, но также будет обеспечивать образование ванадил-иона VO²⁺.

При этом в зависимости от содержания натрия и калия в составе ОВК достижение указанных значений pH может обеспечиваться в результате протекания реакций (1) и (2). В случае меньшего содержания натрия и калия в составе ОВК и недостижении указанных значений pH в результате протекания реакций (1) и (2) указанные значения pH обеспечиваются путем добавления серной кислоты до обеспечения нужного значения pH.

Образующийся кек может быть дополнительно промыт сернокислым раствором, что, как известно, позволяет дополнительно извлечь соединения, оставшиеся в твердой фазе после фильтрации.

В качестве сульфитных солей для восстановления ванадия (V) до ванадия (IV) наиболее предпочтительно использовать сульфит натрия, однако могут быть использованы и другие сульфиты, обеспечивающие протекание соответствующих известных реакций восстановления ванадия (V) до ванадия (IV). Примеры таких солей известны, а также приведены в выбранном прототипе. Таким образом, сульфитная соль может быть выбрана, например, из группы: сульфит натрия, сульфит кальция, сульфит-бисульфит аммония, которые растворимы в указанных условиях. Растворимость сульфита кальция обеспечивается за счет высокой кислотности образующейся пульпы. Наиболее предпочтительно использовать сульфит натрия.

Очистка раствора от калия и натрия и сокращение расхода серной кислоты при выщелачивании обеспечивают уменьшение солевого фона в продуктивном растворе образующегося сульфата ванадила, что приводит к повышению степени его извлечения и получению значительно более качественного осадка гидроксида ванадила при последующем его осаждении. Положительное влияние уменьшения солевого фона на извлечение ванадия в продуктивный раствор обусловлено спецификой основы (матрицы) ОВК, представляющей собой аморфную структуру кремнегеля, обладающего адсорбционными свойствами. Уменьшение солевого фона в растворе за счет осаждения кремнефторидов калия и натрия в сочетании с процессом восстановления ванадия (V) до ванадия (IV) способствует уменьшению адсорбции образующегося ванадил-иона на поверхности исходного сырья. Таким образом, образующийся ванадил-ион остается в растворе. После отделения осадка кремнефторидов калия и/или натрия путем фильтрации получают продуктивный раствор, содержащий ванадил-ион (а именно растворимый сульфат ванадила). Полученный раствор может быть использован в дальнейшем в производстве. Как известно раствор сернокислого ванадила, например, используют для пропитки пористого носителя с последующей просушкой и прокалкой катализатора для получения фталевого ангидрида.

Также дополнительно способ может включать извлечение ванадила с использованием известных специалистам способам. В частности, с использованием катионнообменных смол (например, КУ-2), что описано в книге «Иониты и ионообмен. Сорбционная технология при добыче урана и других металлов методом подземного выщелачивания» (Ю.В. Нестеров. Иониты и ионообмен. Сорбционная технология при добыче урана и других металлов методом подземного выщелачивания- Москва, 2007. - 480 с., ил.) и в других источниках. При этом известно, что степень извлечения ионов ванадия таким образом очень высока.

Либо извлечение осуществляют путем дальнейшей нейтрализации продуктивного раствора, как представлено в ближайшем аналоге, для извлечения гидроксида ванадила в виде осадка. Данный способ наиболее предпочтителен, т.к. проще и дешевле по сравнению с использованием ионнообменных смол, а также позволяет в дальнейшем обеспечить хранение, транспортировку и использование гидроксида ванадила в производстве.

Таким образом, при реализации заявленного способа происходит комплексное воздействие на исходное сырье, которое обеспечивает одновременно повышение степени извлечения ванадия в продуктивный раствор, а также сокращение в нем количества примесей. Извлекаемые из продуктивного раствора соединения ванадия используются как основа для получения соединений ванадия, необходимых в промышленности. Известно, что, например, гидроксид ванадила является продуктом, из которого легко с использованием известных способов можно получить необходимые в производстве соединения ванадия.

Из уровня техники неизвестно комплексное применение КФВК в сочетании с использованием восстановителя для повышения степени извлечения ванадия из отработанных ванадиевых катализаторов, при котором одновременно обеспечивается снижение примесей.

Соотношение в пульпе ОВК предпочтительно составляет: жидкость к твердому веществу (Ж:Т) не более 3:1. Наиболее предпочтительно соотношение жидкость к твердому веществу составляет от 2:1 до 3:1.

Для реализации способа не требуется измельчения исходного сырья, но при использовании технологических схем, которые предполагают размельчение исходного сырья - измельчение может осуществляться, что не влияет на эффективность представленного способа.

Эффективность предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами и данными, приведенными в таблице 1. Испытания проводили на образце отработанного ванадиевого катализатора марки СВД с содержаниями, %: ванадия 4,98 (из них ванадия (V) - 3,1%), калия 8,08, сульфат-иона 28,4, алюминия 2,3 диоксида кремния 49,6.

Пример 1 (использование способа, известного из патента RU 2780826)

К 100 г пробы ОВК в стакан приливают 300 мл воды и 3,3 мл серной кислоты плотностью 1,82. Прирост концентрации серной кислоты в растворе 20 г/л. При перемешивании в пульпу добавляется порциями сульфит натрия 3,5 г в течение 1 часа при температуре окружающей среды. Далее раствор отфильтровывают. Содержание в полученном продуктивном растворе, г/л: ванадий - 14,83, калий - 23,9, натрий - 4, сульфат-ион - 54,5. Кек промывают раствором серной кислоты. Извлечение из ОВК в продуктивный раствор составило: ванадия - 89,4%, калия - 88,7%.

К отфильтрованному продуктивному раствору с рН 0,7 добавляется раствор едкого натра до достижения рН 6-8. Расход щелочи составил 7 г. При этом выпадает осадок гидроксида ванадила серо-голубого цвета, тонкодисперсный. Осадок отфильтровывают и высушивают. Выход осадка составил 15,4 г. Содержание в нем ванадия - 28%, калия - 12%, сульфат-иона - 16,5%. Извлечение из ОВК в осадок составило: ванадия - 86,5%, калия - 22,9%. Общие результаты приведены в таблице 1.

Пример 2 (по предлагаемому способу)

К 100 г пробы ОВК приливают 200 мл воды и 72 мл 20%-ной кремнефтористоводородной кислоты (КФВК). Указанное количество КФВК соответствует 100% стехиометрического количества на ионы калия в составе ОВК по реакции (1): 1,8 г КФВК на 1 г калия. Содержание ионов щелочных металлов (калия) в исходной пробе ОВК составляет 8,08%. Объем жидкости доводится водой до 300 мл. Это обеспечивает соотношение в пульпе жидкость к твердому веществу (Ж:Т) 3:1.

Пульпа перемешивается в течение 0,5 час и далее в пульпу добавляется порциями в течение 1 часа сульфит натрия до появления проскока сернистого газа (составило 3,5 г, что является необходимым количеством для восстановления ванадия (V) до ванадия (IV)). Далее раствор отфильтровывают, кек промывают сернокислым раствором. Получают продуктивный раствор с содержанием, г/л: ванадий - 16,58, калий - 2,33, натрий - 0,67, сульфат-ион - 33,3. Извлечение из ОВК в продуктивный раствор составило: ванадия - 98,4%, калия - 8,7%.

Далее проводят извлечение ванадия путем осаждения. К отфильтрованному раствору добавляют раствор едкого натра при перемешивании до достижения рН 6-8 (7,8 г по твердому веществу). Выпавший осадок гидроксида ванадила отфильтровывают и сушат без промывки. Выход осадка составил - 11,8 г. Содержание в осадке гидроксида ванадила составило, %: ванадия - 41,0, калия - 1,0, сульфат-иона - 6,8, натрия - 4,24. Извлечение из ОВК составило в осадок: ванадия - 97,2%, калия - 1,5%.

Пример 3 (по предлагаемому способу)

К 100 г пробы ОВК приливают 200 мл воды и при перемешивании добавляют 80 мл. 20 %-ного раствора КФВК. Указанное количество КФВК составляет 110% стехиометрического количества на ионы калия в составе ОВК по реакции (1). Объем жидкости доводится водой до 300 мл. Это обеспечивает соотношение в пульпе жидкость к твердому веществу (Ж:Т) 3:1. После перемешивания (в течение 0,5 часа) в пульпу добавляется в течение 1 часа сульфита натрия до появления проскока сернистого газа (3,5 г). Далее раствор отфильтровывают, кек промывают сернокислым раствором. Получают продуктивный раствор с содержанием, г/л: ванадий - 16,58, калий - 1, натрий - 0,67, сульфат-ион - 35,67. Извлечение из ОВК в продуктивный раствор составило: ванадия - 99,8%, калия - 3,7%.

Далее проводят извлечение ванадия путем осаждения. К отфильтрованному раствору добавляют раствор едкого натра до рН 6-8. Расход щелочи на нейтрализацию увеличен (8,1 г по твердому веществу) по сравнению с примером 2, т.к. повышен расход КФВК (110%). Получаемый осадок гидроксида ванадила отфильтровывается и высушивается. Содержание в осадке гидроксида ванадила составило, %: ванадий - 41, калий - 0,84, натрий - 2,52, сульфат-ион - 3,36. Извлечение из ОВК в осадок составило: ванадия - 98,0%, калия - 1,23%.

Дальнейшее увеличение расхода КФВК нецелесообразно, т.к. избыток КФВК приводит к увеличению расхода щелочи на нейтрализацию продуктивного раствора при осаждении и соосаждению избытка натрия в виде кремнефторида вместе с ванадием.

Эффективность предлагаемого способа подтверждается данными приведенными примерами, данные по которым приведены в таблице 1 (по степени извлечения ванадия в виде ванадил-иона в продуктивный раствор, а также с использованием предпочтительного способа извлечения ванадила в виде осадка гидроксида ванадила).

Таблица 1

Содержание, г Извлечение,% V K⁺ Na⁺ SO₄^2- V K Пример 1 Исходный ОВК 4,98 8,08 Продуктивный раствор 4,45 7,17 1,21 16,36 89,4 88,7 Осадок 4,31 1,85 0,8 2,54 86,5 22,9 Пример 2 Исходный ОВК 4,98 8,09 Продуктивный раствор 4,97 1,72 0,2 10,0 99,8 8,7 Осадок 4,84 0,12 0,5 0,8 97,2 1,48 Пример 3 Исходный ОВК 4,98 8,08 Продуктивный раствор 4,97 0,3 0,2 10,7 99,8 3,7 Осадок 4,88 0,1 0,3 0,4 98,0 1,2

Приведенные результаты применения предложенного способа выщелачивания ванадия из ОВК подтверждают достижение заявленного технического результата. А именно - повышение степени извлечения ванадия и снижение примесей в получаемом продукте. Это связано с тем, что осаждение калия в виде кремнефторида калия (и попутно, натрия) на стадии выщелачивания ванадия способствует получению значительно более качественного состава как продуктивного раствора, содержащего ванадил, так и осадка гидроксида ванадила, как по содержанию ванадия, так и по остаточному содержанию в нем калия. При этом значительно сокращается или исключается применение концентрированной серной кислоты, что обеспечивает повышение безопасности предлагаемого способа.

Кремнефториды калия и натрия, которые содержаться в кеке, получаемом после выщелачивания ОВК с КФВК, являются также ценным сырьем для различных областей промышленности.

Повышение энергоэффективности способа извлечения ванадия из ОВК достигается в результате исключения термического воздействия на пульпу. При этом в связи с тем, что основные стадии способа осуществляются в одной реакционной смеси, - это упрощает реализацию способа и позволяет значительно упростить технологическую реализацию процесса выщелачивания ванадия из ОВК.

Изобретение относится к извлечению ванадия из отходов производства, а именно из отработанных ванадиевых катализаторов (ОВК), выгружаемых из контактных аппаратов сернокислотного производства. Способ включает добавление к пробе исходного сырья из ОВК кремнефтористоводородной кислоты в количестве от 100% до 110% стехиометрических количеств на ионы щелочных металлов, входящих в состав ОВК. При этом обеспечивают содержание серной кислоты в образующейся пульпе, соответствующее значениям pH не более 0,8, затем добавляют порциями сульфитную соль до появления проскока сернистого газа. Далее получают продуктивный раствор, содержащий ванадий в форме ванадила, путем фильтрования. Из продуктивного раствора ванадий извлекают предпочтительно в форме гидроксида ванадила. Обеспечивается повышение степени извлечения ванадия из ОВК, снижение содержания примесей в получаемом продукте, упрощение способа извлечения ванадия, повышение энергоэффективности и повышение безопасности. 6 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.

1. Способ извлечения ванадия из отработанных ванадиевых катализаторов, в котором к пробе исходного сырья из отработанных ванадиевых катализаторов (ОВК) добавляют кремнефтористоводородную кислоту в количестве от 100% до 110% стехиометрических количеств на ионы щелочных металлов, входящих в состав ОВК, обеспечивают содержание серной кислоты в образующейся пульпе, соответствующее значениям pH не более 0,8, затем добавляют порциями сульфитную соль до появления проскока сернистого газа, после чего получают продуктивный раствор, содержащий ванадий в форме ванадила, путем фильтрования.

2. Способ извлечения ванадия из отработанных ванадиевых катализаторов по п.1, в котором дополнительно извлекают ванадий из продуктивного раствора.

3. Способ извлечения ванадия из отработанных ванадиевых катализаторов по п.2, в котором ванадий из полученного фильтрата извлекают путем получения гидроксида ванадила.

4. Способ извлечения ванадия из отработанных ванадиевых катализаторов по п.3, в котором ванадий извлекают путем получения осадка гидроксида ванадила, для этого полученный фильтрат нейтрализуют до достижения pH от 6 до 8, образовавшийся осадок отфильтровывают и высушивают.

5. Способ извлечения ванадия из отработанных ванадиевых катализаторов по п.1, в котором обеспечивают содержание серной кислоты при значении pH в образующейся пульпе от 0,6 до 0,8.

6. Способ извлечения ванадия из отработанных ванадиевых катализаторов по п.1, в котором сульфитная соль выбрана из группы: сульфит натрия, сульфит кальция, сульфит-бисульфит аммония.

7. Способ извлечения ванадия из отработанных ванадиевых катализаторов по п.1, в котором после фильтрования образующийся кек дополнительно промывают сернокислым раствором.