Способ получения гидрата окиси бария Советский патент 1982 года по МПК C01F11/02 

is) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТА ОКИСИ БАРИЯ

Изобретение относится к способу получения гидрата окиси бария и може найти применение в химической промыш ленности. Известен способ получения гидроокиси бария, включающий контактирова ние водного раствора сернистого бари с агентом экстракции (алкилфосфорные кислоты в растворителе); декантацию и разделение водной и органической фаз; добавление к полученной органической фазе водного раствора NaOH при перемешивании, извлечение криста лической гидроокиси бария октагидрата, декантацию и разделение органической и водной фаз СОНедостатком способа является применение органических растворителей и алкилфосфорных кислот. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо му результату является способ получе ния гидрата окиси бария, включающий проведение обменной реакции между растворами хлористого бария и каустической соды при с образованием раствора гидрата окиси бария. Для достижения полноты конверсионного превращения и повышения выхода гидрата окиси бария раствор каустической соды на обменную реакцию подают в избытке на 8-2 г/л. Образовавшийся в результате обменной реакции раствор гидроокиси бария самотеком поступает в отстойник, где происходит осветление раствора. Осветленный раствор подают на фильтрацию и затем на вакуум-кристаллизацию. Кристаллизатор гидрата окиси бария осуществляют в четырехкорпусной вакуум-кристаллизационной установке. Последовательно проходя четыре корпуса вакуумкристаллизационной установки раствор гидрата окиси бария охлаждается до 10 - с. При охлаждении происходит выделение кристаллов гидрата окиси

394

бария и полуменную суспензию подают в емкость, откуда в центрифугу. Осадок гидрата окиси бария из центрифуги направляют в барабанную сушилку, где осуществляют сушку продукта нагретым воздухом при 170-200-С и далее готовый продукт упаковывают .

Однако способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта в процессе кристаллизации.

Цель изобретения - повышение выхода продукта в процессе кристаллизации.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гидрата окиси бария, включающему взаимодействие соли бария с каустической содой, отдаление примесей от раствора гидрата окиси бария, обработку последнего в магнитном поле с градиентом поля по потоку равным (О , 1 1-1 ,) 10 Э/м, кристаллизацию ; и отделение целевого прсдукта

Технология способа получения гидр та окиси бария состоит в следующем.

Обменную реакцию между растворами. хлористого бария и каустической соды осущёствляют при 85°С в реакторе с образованием раствора гидрата окиси бария. Образовавшийся раствор гидрата окиси бария проходит стадию фильтрации от примесей. Раствор, подают через установку магнитной обработки, магнитное поле с градиентом поля по потоку (0,11-1 ,t) 10 Э/м. Омагниченный раствор гидрата окиси бария подают на вакуум-кристаллизацию. Кристаллизацию гидрата окиси бария осуществляют в четырехкорпусной вакуум-кристаллизационной установке. Последовательно прошедший четыре корпуса вакуум-кристаллизационной установки раствор гидрата окиси бария охлаждают до 12 С. При охлаждении происходит выделение кристаллов гидрата окиси бария и полученную суспензию направляют в центрифугу а осадок далее на сушку.

В результате магнитной обработки раствора гидрата окиси бария с градиентом поля по потоку (0,11-1,) il0 Э/м и повышается выход целевого продукта в процессе кристаллизации.

Пример 1. Раствор хлористого бария с концентрацией 305 г/л и содержанием хлористого кальция 0,8 г/л обрабатывают при раствором едкого натра с концентрацией

4

650 г/л в количестве, обеспечивающем избыток NaOH в полученном растворе гидроокиси бария 6-8 г/л.

Выпавший осадок гидроокиси кальция отделяют от раствора гидроокиси бария методом отстоя. Осветленный раствор гидроокиси бария с концентрацией 250 г/л с температурой 85°С пропускают через магнитное поле

с градиентом поля по потоку 0,85 -10 Э/м (напряженность магнитного поля 5118 Э) со скоростью 600 мл/мин. После магнитной обработки отбирают пробу 300 мл раствора Ва(ОН)2,. охлаждают до 12°С в течение 0 мин. Выпавший осадок отфильтровывают под вакуумом (остаточное давление 18мм рт. ст.) фиксируют время фильтрации (36 с), высушивают осадок до постоянного веса, взвешивают и определяют количество выпавшего в осадок За(ОН)2 71,58 г. Выход продукта 95,.

Параллельно проводят холостой опыт, т.е. все те же операции в тех

же условиях, но без омагничивания, выпадает в осадок 55,83 г. Выход 7,.

Пример 2. Раствор хлористого бария с концентрацией 305 г/л и содержанием хлористого кальция 0,8 г/л обрабатывают при раствором едкого натра с концентрацией 650 г/л в количестве, обеспечивающем избыток NaOH в полученном растворе гидроокиси бария 6-8 г/л. Выпавший осадок гидроокиси кальция отделяют от раствора гидроокиси бария методом отстоя. Осветленный раствор гидроокиси бария с концентрацией 250 г/л после отстойника с температурой 85°С пропускают через магнитное поле с градиентом поля по потоку 0,1110 Э/м со скоростью 600 мл/мин.

После магнитной обработки отбирают пробу 300 мл раствора Ва(ОН)2, охлаждают до в течение tO мин. Выпавший осадок отфильтровывают под вакуумом (остаточное давление 18 мм рт. ст.), фиксируют время фильтрации (52 с), высушиваютосадок до постоянного веса, взвешивают и определяют количество выпавшего осадка 61,32 г. Выход продукта 81,75%.

П р и м е р 3. Раствор хлористого

5 бария с концентрацией 305 г/л и содержанием хлористого кальция 0,8 г/л обрабатывают при раствором едкого натра с концентрацией 650 г/л

5э

в количестве, обеспечивающем избыток NaOH в полученном растворе гидроокиси бария 6-8 г/л.

Выпавший осадок гидроокиси кальция s отделяют от раствора гидроокиси бария методом отстоя. Осветленный раствор ГИДРООКИСИ бария с концентрацией 250 г/л с температурой пропускают через магнитное поле с градиентом Ю поля по потоку 1, со скоростью 600 мл/мин.

926

После магнитной обработки отбирают пробу 300 мл раствора Ва(ОН)2, охлаждают до 12°С в течение 0 мин. Выпавший осадок отфильтровывают под вакуумом (остаточное давление 18 мм ртост.), фиксируют время фильтрации (ЦЗ с), высушивают осадок до постоянного веса (55,6 г).

Выход продукта 7,3%. Зависимость выхода продукта от величины градиента магнитного поля представлена в таблице (объем пробы 300 мл).